CN115874055A

CN115874055A - 一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法

Info

Publication number: CN115874055A
Application number: CN202211669335.3A
Authority: CN
Inventors: 雷云清; 马小艳; 张炜华; 伊有才; 李善栋; 王倩; 陈亚鹏; 王红钰
Original assignee: Qinghai Supower Titanium Co ltd
Current assignee: Qinghai Supower Titanium Co ltd
Priority date: 2022-12-24
Filing date: 2022-12-24
Publication date: 2023-03-31

Abstract

一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，涉及合金屑料回收重熔的技术领域，其方法为：采用“Al板或Al豆+合金屑料”的方式，利用“热阴极电子束冷床熔炼炉+冷阴极电子束冷床熔炼炉”的方法，完成合金屑料的回收重熔；通过合金屑料处理，清洗、烘干、粉碎、磁选；装入旋转进料器；热阴极电子束冷床熔炼炉熔炼；质检；成分及尺寸要求锯切；制备装箱；冷阴极电子束冷床熔炼炉熔炼；质检；成品入库。本发明的有益效果在于：解决了传统熔炼方式不能大量回熔钛合金屑料的难题，通过“热阴极电子束冷床熔炼炉+冷阴极电子束冷床熔炼炉”方式熔炼获得的钛合金铸锭中合金元素分布均匀性好、洁净度高、冶金质量优异，满足国标GB/T 3620.1～2016、GB/T 5193～2007对合金回收的要求。

Description

一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法

技术领域

本发明涉及合金屑料回收重熔的技术领域，特别是涉及一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法。

背景技术

航空航天、高端制造、化工等行业的快速发展，我国制造业越来越注重轻量化、可塑性强的钛产品。传统铝制品和钢制品等材料生产造成的污染性特别受到重视，因此，钛产业的发展优先级越来越靠前。作为一类潜力巨大的材料，钛的活性高、热导率低、变形抗力大、常温可塑性差，变形过程中不但易与模具粘结，使标准结构件的制造产生大量废钛屑。如何利用钛材生产过程产生大量的钛屑料，将钛屑料“变废为宝”，实现高效利用，便成为钛加工业一项重要的研究课题。这对扩大钛材用量、降低成本、保障国防科技工业建设需求以及促进我国钛工业可持续发展等具有重要的意义。

我国在钛及钛合金加工材投入工业化生产的过程中，逐步开始重视钛合金屑料的回收利用工作，并颁布施行了钛及钛合金废料的标准(GB/T29027～2007)，规范了钛材屑料的回收处理过程。尽管如此，我国钛合金屑料的回收利用率仍然不高，大约只有10％左右的钛合金屑料得到回收。造成这种低回收率的主要原因是由于现有熔炼方式无法解决钛合金屑料压制的技术壁垒，使得大量钛合金屑料无法及时回收利用，这也导致了钛材成本一直居高不下。

现在大量的钛合金屑料基本都囤积在各企业的仓库中，传统自耗炉(VAR)熔炼法可以回收的量非常低，目前传统钛合金屑的主要回收方法：利用传统真空自耗电弧(VAR)炉熔炼法进行钛屑料的回收，以TC4合金为例：其过程为将海绵钛(80％)、钛合金屑(10％)、铝钒中间合金、铝豆、二氧化钛粉、铁钉等原材料进行混合并压制成电极块，将压制的电极块焊接成“圆棒状”自耗电极，然后在VAR炉中真空熔炼成铸锭；

目前回收存在以下问题，问题一：真空自耗电弧(VAR)熔炼法回收钛合金屑料，合金屑料的比例超过10％就无法压制成电极块，回收率特别低下；由于真空自耗炉没有精炼除杂能力，导致钛合金屑料自带的高低密度夹杂物无法有效去除，最终影响铸锭质量；

问题二：VAR熔炼炉真空度一般为0.1～1.0Pa，且炉室空间小、气体杂质逃逸缺口有限，故脱气效果差，钛合金屑料本身会携带大量的气体，这些气体杂质无法脱去反而会发生铸锭中气体含量增加的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，在不进行屑料压块的情况下，采用“Al板或Al豆+合金屑料”的方式，利用“热阴极电子束冷床熔炼炉+冷阴极电子束冷床熔炼炉”的方法，完成合金屑料的回收重熔，以解决合金屑料无法压制成型以及回收效率低下的问题。

本发明提供一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其方法分为以下步骤：

合金屑料处理：清洗、烘干、粉碎、磁选→装入旋转进料器→热阴极电子束冷床熔炼炉熔炼→质检→成分及尺寸要求锯切→制备装箱→冷阴极电子束冷床熔炼炉熔炼→质检→成品入库；

其具体步骤包括：

步骤1：通过钛合金屑料处理流程，清洗、烘干、粉碎、磁选，具体达到热阴极电子束冷床熔炼炉的熔炼要求；

步骤2：将步骤1中处理完成的钛合金屑料称重装入旋转进料器待熔；

步骤3：将步骤2旋转进料器中的钛合金屑料送入热阴极电子束冷床熔炼炉进行熔炼，获得相应的钛合金铸锭；

步骤4：针对步骤3获得的铸锭进行化学成分检测；

步骤5：根据步骤4中的化学成分检测结果，将步骤3所得铸锭进行锯切；

步骤6：确定含铝钛合金所用原材料的用量并称重；

步骤7：将步骤5、步骤6中的原材料进行布料装箱；

步骤8：将步骤7中制备的料块放冷阴极电子束冷床熔炼炉进行熔炼，熔炼得到钛合金铸锭；

步骤9：针对步骤8获得的铸锭进行表面机械加工及化学成分检测。

本发明的有益效果在于：1、解决了现有技术无法大量回收含铝钛合金屑料的难题，能够100％回收各种牌号的含铝钛合金屑料；

2、热阴极电子束冷床熔炼炉加冷阴极电子束冷床熔炼炉熔炼铸锭的熔池很浅(约≤100mm)，而VAR熔炼炉熔炼熔池深度与铸锭直径呈正比例关系(一般大于铸锭半径)，熔池深度变浅且电子束持续轰击熔池液面，能够显著改善铸锭凝固偏析。

3、有效去除了钛合金屑料中的高、低密度夹杂，最大限度的保证了铸锭的洁净度，最终铸锭的冶金质量优于VAR(多次)熔炼的铸锭，获得的钛合金铸锭中合金元素分布均匀性好、洁净度高、冶金质量优异，满足国标GB/T 3620.1～2016、GB/T 5193～2007的要求。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中1#电子枪电流拟合曲线图；

图3为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中2#电子枪电流拟合曲线图；

图4为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中3#电子枪电流拟合曲线图；

图5为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中4#电子枪电流拟合曲线图；

图6为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中5#电子枪电流拟合曲线图；

图7为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中6#电子枪电流拟合曲线图；

图8为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中7#电子枪电流拟合曲线图；

图9为冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中进料速度拟合曲线图。

具体实施方式

实施例1

根据图2～9所示为含铝钛合金冷阴极电子束冷床熔炼炉过程中的工艺参数记录，本发明提供一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其具体方法包括：

步骤1：钛合金屑料的处理

热阴极电子束冷床熔炼炉配备阿基米德螺旋进料器，满足连续盛装合金屑料进行连续熔炼的要求，但因合金屑料堆积密度低、洁净程度差等的现状，必须对合金屑料处理，处理流程如下：清洗、烘干、粉碎、磁选；处理后的屑料表面无明显氧化及油污、屑料长度≤10mm、屑料的堆积密度≥0.8g/cm3(阿基米德螺旋进料器单桶能装1t合金屑料)；

步骤2：合金屑料装桶

将步骤1中处理结束的合金屑料加入到混布料机的料仓中，通过称重物料经皮带运输机加入到阿基米德螺旋进料器，单桶合金屑装入量不低于1t；

步骤3：热阴极电子束冷床熔炼炉熔炼

将步骤2中将装有合金屑料的阿基米德旋转进料器吊运放入电子束冷床炉进料室内，并将合金屑料送入热阴极电子束冷床炉进行熔炼，熔炼得到钛合金铸锭，热阴极电子束冷床炉炉内真空度高于4.0×10^-3hpa，使用氦质谱检漏仪对炉体检漏，炉体漏气率应当低于3.3hpa·l/s；

进一步的，所述步骤3热阴极电子束冷床熔炼炉，包括如下步骤：

步骤31：检查热阴极电子束冷床炉，包括：检查各观察窗隔离阀及摄像头，检查电源柜冷却水，检查拉锭室隔离阀，检查旋转进料装置柱塞阀门；

步骤32：步骤31对热阴极电子束冷床炉检查无误后，启动热阴极电子枪，并设定1～6号电子枪功率值，并记录；

步骤33：步骤32中1～6号电子枪启动后，再次对电子枪功率值进行设定，设定好电子枪功率值后开启阿基米德旋转进料装置进行熔炼，熔炼期间保证各电子枪运行正常；

步骤34：步骤33熔炼结束后，将获得的铸锭从热阴极电子束炉拉锭系统中取出，并进行成分检测；

进一步的，所述步骤33包括如下步骤：

步骤331：合理选择热阴极电子束冷床熔炼工艺参数，各电子枪上聚焦设定值为75％、下聚焦设定值为65％、DK值(阴极与阳极之间的距离)为0＜DK＜97％；

步骤332：熔炼速度可选择700kg/h～900kg/h，对应的进料速度为5抖数/分钟；

步骤4：热阴极电子枪冷床熔炼获得铸锭成分检测

将步骤3中通过热阴极电子束冷床熔炼获得铸锭成分检测，先将铸锭AB棱和CD棱利用刨铣床获得取样棱台，接着在两个棱台上每200mm取环样和屑样(每个试样选用牛皮纸带盛装并做好标记)，最后送化验室进行成分检测；

步骤5：热阴极电子枪冷床熔炼铸锭锯切成块

根据步骤4中的化学成分检测根结果、冷阴极电子束冷床熔炼炉物料规格尺寸要求，将热阴极电子束冷床熔炼获得铸锭进行锯切成块；

步骤6：块料配料装箱

以TC4钛合金屑料所熔铸锭为例，冷阴极电子束熔炼原材料配料所需金属物料百分比为：步骤5锯切块料95％～98％、铝板1.1％～2％；按上述比例称取原材料合计9500kg，分别单独存放；

进一步的，所述步骤6中所述铝板的纯度大于99.6％；

所述锯切块料的成分含量为：O的含量为1.5wt％，N的含量为0.045wt％，Fe的含量为0.18wt％，C的含量为0.05wt％，H的含量为0.001wt％，AL的含量为4.85％～5.1％，V的含量为3.5％～4.5％；

将上述物料本着宏观均匀的理念，均匀码放到冷阴极电子束冷床熔炼炉料箱并使用电子吊秤对料块总重量进行称量，并做记录；

步骤7：冷阴极电子束冷床熔炼炉熔炼

将步骤6中装满物料的料箱送入冷阴极电子束冷床熔炼炉进行熔炼，熔炼得到TC4钛合金铸锭，冷阴极电子束冷床熔炼炉炉内真空度高于5.0×10^-3Torr，使用氦质谱检漏仪对炉体检漏，炉体漏气率应当低于3.3Torr·l/s；

进一步的，所述步骤7电子束冷床炉熔炼，包括如下步骤：

步骤71：将步骤6中压制的料块按照每排1块，双层摆放放入料箱中；其中，第一排摆放头排料块，然后是正常熔炼料块，最后一排为尾排料块；

步骤72：检查电子束冷床炉，包括：检查灌装氢氧气体压力，检查电源柜冷却水，开启电源柜并设定电源柜电压；

步骤73：步骤72对电子束冷床炉检查无误后，启动电子束冷床炉，分别启动1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#电子枪，并设定1#～7#电子枪电流值，并记录；

步骤74：步骤73中1#～7#电子枪启动后，再次对电子枪电流值进行设定，设定好电子枪电流值后开始推料进行熔炼，熔炼期间保证冷床内无冷区；

步骤75：步骤74熔炼结束后，将获得的铸锭从EB炉拉锭系统中取出，并进行铸锭表面加工(去除氧化皮、铸锭端面“平头”处理)；

进一步的，所述步骤72包括：检查灌装氢氧气体压力充足，确认氧气调节阀开关阀处于关闭状态，将微调阀在上一炉熔炼时所处位置关小1/5至1/4圈，确保O₂初始通入量不会导致电子枪阴极表面氧化，检查电源柜冷却水无误，开启电源柜，设定电源柜电压为30KV；

进一步的，所述步骤73包括如下步骤：

步骤731：启动1#、2#、3#、4#、5#电子枪，使冷床内的冷凝壳表面熔化，启动过程中随各枪电流提升不断扩大扫描轨迹区域，避免冷凝壳局部过热；

步骤732：同时启动6#、7#电子枪，随电流提升调整扫描轨迹，将电流提升至将结晶器内拉锭底托进行加热，以避免合金液流入时发生激冷喷溅，从而造成铸锭底部结晶质量恶化，并记录此时6#、7#电子枪电流值；

步骤733：控制启动电子枪节奏，尽可能使建壳表面熔化与结晶器内拉锭底托加热同步进行；

进一步的，所述步骤74中所述的正常熔炼时，1#～4#电子枪保证物料正常熔化，5#电子枪保证物料通过浇道口由冷床流入结晶器，6#、7#电子枪结晶器内熔池表面全部熔化。物料熔化区(1#～4#电子枪)获得功率占总功率的65％～70％，精炼区(5#电子枪)功率占比为10％～15％，结晶区(6#、7#电子枪)功率占比为25％～20％；

所述步骤74中所述推料时，保持进料器的进料速度稳定，尽可能按照设定值完成熔炼；完成料块熔化后，第一时间关闭1#～7#电子枪；

进一步的，合理选择EB熔炼工艺参数，在原材料配料值不同的情况下，选择不同的工艺参数，达到稳定熔炼制备合格的含铝钛合金铸锭的要求。具体步骤如下：

步骤741：EB熔炼是一个“边熔化边凝固”的“半连续”熔炼过程，进料器中进料速度可选择10mm/min～16mm/min；

步骤742：熔炼速度可选择750kg/h～800kg/h，对应的拉锭速度为3mm/min～4mm/min。

Claims

1.一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：采用铝和合金屑料，将铝和合金屑料通过热阴极电子束冷床熔炼炉和冷阴极电子束冷床熔炼炉组合回收的方法进行回收重熔。

2.根据权利要求1所述的一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：所述热阴极电子束冷床熔炼炉和冷阴极电子束冷床熔炼炉组合回收的方法具体包括以下步骤：

步骤1：通过钛合金屑料处理流程将选用的钛合金屑料进行处理，具体达到热阴极电子束冷床熔炼炉的熔炼要求；

步骤4：针对步骤3获得的铸锭进行化学成分检测；

步骤5：根据步骤4中的化学成分检测结果，将步骤3所得铸锭进行锯切，得到锯切块料；

步骤6：确定铝钛合金所用原材料的用量并称重；

步骤7：将步骤6中的原材料进行布料装箱；

步骤9：针对步骤8获得的铸锭进行化学成分检测及表面机械加工。

3.根据权利要求2所述的一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：所述步骤1中钛合金屑料处理流程为清洗、烘干、粉碎、磁选。

4.根据权利要求2所述的一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：所述步骤2中热阴极电子束冷床炉炉内真空度的高于4.0×10^-3hpa。

5.根据权利要求2所述的一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：所述步骤6铝钛合金所用原材料为步骤5中所述的锯切块料和铝板。

6.根据权利要求5所述的一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：所述锯切块料和铝板的用量分别为：锯切块料95％～98％、铝板1.1％～2％。

7.根据权利要求6所述的一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：所述铝板的纯度大于99.6％。

8.根据权利要求2所述的一种含铝钛合金屑料的回收重熔方法，其特征在于：所述步骤8中冷阴极电子束冷床熔炼炉炉内真空度高于5.0×10^-3Torr。