CN115852196A - 一种碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，所述方法：用水将碳化钛纳米颗粒与盐分散均匀，经烘干，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物；将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于高温条件下使盐熔化，得到熔盐基纳米流体；往熔盐基纳米流体中加入镁合金并使镁合金熔化，形成熔炼体系；将熔炼体系进行高温保温处理，再经凝固，得到复合材料；将复合材料进行热变形，得到碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。本发明基于液态冶金法，在高温下，无需采用保护气，也能避免高温下镁合金熔体的氧化燃烧，不采用机械搅拌，也能实现碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的很好复合，可以避免复合材料中气孔、夹杂缺陷较多的问题，有利于提高材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米颗粒增强镁基复合材料技术领域，具体涉及一种碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
颗粒增强镁基复合材料具有低密度、较高的强度、刚度及良好的抗蠕变性能，可在机械、电子、航空、医学、日用工业中应用。将增强体的尺寸从微米级降至纳米级(纳米颗粒)可显著提高基体的机械性能，同时使基体合金的延伸率得到保持。要制造具有优异机械性能的纳米颗粒增强镁基复合材料，首先面临的主要问题是陶瓷纳米颗粒由于粒度小，因而很容易团聚。故将陶瓷纳米颗粒均匀分散在镁熔体或镁合金熔体中是困难的。
目前，陶瓷纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法有多种形式，主要方法为粉末冶金法、搅拌摩擦法、搅拌铸造法等。
粉末冶金制备纳米颗粒增强镁基复合材料的限制在于纳米颗粒与镁粉都易氧化，最终影响复合材料的整体性能。镁粉易燃、易爆和易氧化等特点，存在着较大的安全隐患。
搅拌摩擦加工法的作用区域仅仅局限于搅拌头附近的金属基体，不适用于较厚金属的加工与分散。同时，由于其剧烈塑性变形过程的无序性，复合材料性能的稳定性较差，具有较高的尺寸约束性。
而对于搅拌铸造法，首先，其在搅拌铸造过程中，由于纳米颗粒的理化特性，表面容易吸附杂质，造成团聚，纳米颗粒也易氧化燃烧，造成分散效果不佳；其次，镁及其合金熔体，由于其活泼性，高温下也易燃烧，需要采用保护气体在镁或镁合金熔体的表面形成保护膜(例如氟化镁膜)保护，但保护膜的形成，会阻碍镁及其合金熔体与纳米增强体的结合，导致两者复合困难。为了促进纳米增强体与镁或镁合金熔体的分散与复合，则需要采用机械搅拌措施，而在机械搅拌下，熔体表面的保护膜，以及坩埚内保护气体等都会进入熔体，最终会造成镁基复合材料气孔、夹杂缺陷的增多，导致材料的力学性能降低。
因此，对于制备纳米颗粒增强镁基复材料而言，这些方法仍存在技术上的不足。
综上，非常有必要提供一种新的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种自保护与自分散的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。本发明基于液态冶金法，在高温下，无需采用保护气，也能避免高温下碳化钛纳米颗粒和镁合金熔体的氧化燃烧，不采用机械搅拌，也能实现碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的很好复合，可以避免复合材料中气孔、夹杂缺陷较多的问题，有利于提高材料的力学性能。
本发明在第一方面提供了一种碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)用水将碳化钛纳米颗粒与盐分散均匀，得到碳化钛纳米颗粒盐溶液；
(2)将碳化钛纳米颗粒盐溶液烘干，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物；
(3)将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于高温条件下使盐熔化，得到熔盐基纳米流体；
(4)往熔盐基纳米流体中加入镁合金并使镁合金熔化，形成熔炼体系；
(5)将熔炼体系进行高温保温处理，再经凝固，得到复合材料；
(6)将复合材料进行热变形，得到碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
优选地，所述热变形为热挤压，热挤压的挤压温度为350～450℃，挤压速率为0.1～0.2mm/s，挤压比为(10～20)：1；优选的是，热挤压的挤压温度为400℃，挤压速率为0.15mm/s，挤压比为15:1。
优选地，所述镁合金为AZ系列镁合金，优选为AZ91镁合金；和/或所述盐为碱金属的氯化物和/或碱金属的氟化物。
优选地，所述盐为NaCl、KCl、MgF2、CaCl2中的至少两种；优选的是，当所述镁合金为AZ91镁合金时，所述盐由质量比为(6.5～7.5)：(2.5～3.5)的CaCl2与KCl混合而成。
优选地，在步骤(1)中，依次通过搅拌和超声进行所述分散，所述搅拌的时间为0.5～1.5h优选为1h，所述超声的时间为2～4h优选为3h。
优选地，在步骤(1)中，所述碳化钛纳米颗粒与盐的质量比1：(8～12)优选为1:10。
优选地，在步骤(2)中，所述烘干的温度为180～250℃优选为200℃，所述烘干的时间为10～20h优选为12h；和/或在步骤(3)中，将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于700～800℃条件下使盐熔化，优选的是，将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于石墨坩埚中在700～800℃条件下使盐熔化。
优选地，在步骤(4)中，在750～800℃往熔盐基纳米流体中加入镁合金并使镁合金熔化，形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系；和/或在步骤(5)中，所述高温保温处理的温度为800～900℃，所述高温保温处理的时间为1～3h优选为2h。
优选地，所述镁合金与所述碳化钠纳米颗粒的用量的体积比为100：(1～10)，优选为100：(5～10)。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明通过常温下将碳化钛纳米颗粒在盐中预分散，实现了碳化钛纳米颗粒的初步改性，减少了碳化钛纳米颗粒表面污染以及表面的氧化物，有利于促进碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的润湿与复合，本发明在高温下形成熔盐基纳米流体，在熔盐基纳米流体的保护下，有效避免了镁合金熔体氧化燃烧，无需采用保护气体在镁合金熔体的表面形成保护膜保护，同时也无需采用机械搅拌促进碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的分散与复合，即可实现碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的很好复合，并且由于本发明无需采用机械搅拌，从而可以明显避免镁基复合材料气孔、夹杂缺陷的问题，有利于提高材料的力学性能；本发明所得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料中，碳化钛纳米颗粒体积分数较高。
(2)本发明在常温下将碳化钛纳米颗粒在盐中的预分散，对碳化钛纳米颗粒进行了表面改性，为碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的润湿创造了良好的条件，高温下，又能明显的降低碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的润湿角，而碳化钛纳米颗粒在熔盐中表面的双电层效应，也有效的使碳化钛纳米颗粒的团聚有所减弱，碳化钛纳米颗粒在镁合金中的分布均匀，分散很好。
(3)与现有技术中相对较低的熔炼温度(750℃左右)不同，本发明在熔盐基纳米流体的保护下，有效避免了镁合金熔体和碳化钛纳米颗粒氧化燃烧，尤其是可以在较高的温度下实现镁合金熔体与碳化钛纳米颗粒的复合，随着温度的提高，碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体润湿性显著改善，这是实现碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体复合的又一关键，本发明方法可以实现更高温度的熔炼，比如可以在大气状态下实现900℃或者高于900℃的熔炼。
附图说明
图1是本发明一些具体实施方式的制备流程图。
图2是本发明实施例1制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的微观形貌图(SEM图)。
图3是本发明实施例1制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的扫描能谱分析图。
图4是本发明对比例2制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的微观形貌图(SEM图)。
图5是本发明实施例1制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的准静态压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种自保护与自分散的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)用水将碳化钛(TiC)纳米颗粒与盐分散均匀，得到碳化钛纳米颗粒盐溶液；在本发明中，所述水例如可以为蒸馏水，所述盐例如可以为碱金属的氯化物和/或碱金属的氟化物；在本发明中，例如依次通过搅拌和超声进行分散，具体地，将按照一定的比例混合的碳化钛纳米颗粒与盐添加到蒸馏水中，并采用搅拌耦合超声波的方法对碳化钛纳米颗粒进行预分散，制备出常温下的纳米流体，即为碳化钛纳米颗粒盐溶液；本发明对TiC纳米颗粒的粒径以及来源不做具体的限定，直接采用市面上可以购买的产品或者通过现有方法制备而成的产品均可；在本发明中，所述水的用量例如可以为碳化钛纳米颗粒与盐的总质量的3～5倍；
(2)将碳化钛纳米颗粒盐溶液烘干，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物，即得到固态的碳化钛纳米颗粒与盐的均匀混合物；
(3)将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于高温条件下使盐熔化，得到熔盐基纳米流体；具体地，在高温下，将均匀混合的碳化钛纳米颗粒与盐的混合物加入到石墨坩埚(也记作石墨熔炼坩埚)中，使得盐快速熔化，形成高温下的熔盐基纳米流体；
(4)往熔盐基纳米流体中加入镁合金并使镁合金熔化，形成熔炼体系；具体地，例如将镁合金加入到熔盐基纳米流体中，镁合金由于其密度较高，沉入到石墨坩埚底部，并快速熔化，熔炼体系整体自上而下形成，熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构，即形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系；
(5)将熔炼体系进行高温保温处理，再经凝固，得到复合材料；基于碳化钛纳米颗粒在高温下与镁合金熔体的很好的润湿性，并且高温下熔盐的粘度会降低明显，因此，在高温保温处理过程中，熔盐基纳米流体中的碳化钛纳米颗粒将通过自发的布朗热运动从熔化的熔盐基纳米流体介质中传递到镁合金熔体中，最终获得富含碳化钛纳米颗粒增强体的复合材料；
(6)将复合材料进行热变形，得到碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料；优选的是，所述碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料含有的碳化钛纳米颗粒的体积分数为5～10％。
特别说明的是，本发明中的步骤(1)至步骤(6)均无需采用保护气体，直接在大气状态(大气环境)下进行。
本发明制备碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的方法，克服了粉末冶金法、搅拌摩擦法、搅拌铸造法等这些方法存在的技术上的不足，本发明是基于液态冶金法，通过常温下将碳化钛纳米颗粒在盐中预分散，实现了碳化钛纳米颗粒的初步改性，减少了碳化钛纳米颗粒表面污染以及表面的氧化物，有利于促进碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的润湿与复合，并且本发明通过合适的高温热分散介质，在高温下构建熔盐基纳米流体，可以有效隔绝空气以及各种氧化介质，无需采用保护气，也能避免高温下碳化钛纳米颗粒和镁合金熔体的氧化燃烧，具有保护镁合金熔体氧化燃烧的同时，为润湿和分散创造了高温条件，不采用机械搅拌，也能实现纳米颗粒与镁合金熔体的很好复合，可以避免复合材料中气孔、夹杂缺陷较多的问题，有利于提高材料的力学性能。本发明在常温下将碳化钛纳米颗粒在盐中的预分散，对碳化钛纳米颗粒进行了表面改性，为碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的润湿创造了良好的条件，高温下，又能明显的降低碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的润湿角，而碳化钛纳米颗粒在熔盐中表面的双电层效应，也有效的使碳化钛纳米颗粒的团聚有所减弱，碳化钛纳米颗粒在镁合金中的分布均匀，分散很好。
根据一些优选的实施方式，所述热变形为热挤压，热挤压的挤压温度为350～450℃(例如350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃或450℃)，挤压速率为0.1～0.2mm/s(例如0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19或0.2mm/s)，挤压比为(10～20)：1(例如10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1)；优选的是，热挤压的挤压温度为400℃，挤压速率为0.15mm/s，挤压比为15:1；在本发明中，优选为将得到的复合材料进行热挤压，获得组织均匀，致密性更加良好的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
根据一些优选的实施方式，所述镁合金为AZ系列镁合金，优选为AZ91镁合金；本发明对AZ系列镁合金例如AZ91镁合金的来源不做具体的限定，采用市面上可以直接购买的产品即可；和/或所述盐为碱金属的氯化物和/或碱金属的氟化物。
根据一些优选的实施方式，所述盐为NaCl、KCl、MgF2、CaCl2中的至少两种；本发明对NaCl、KCl、MgF2、CaCl2的来源不做具体的限定，采用市面上可以直接购买的产品即可；优选的是，当所述镁合金为AZ91镁合金时，所述盐由质量比为(6.5～7.5)：(2.5～3.5)的CaCl2与KCl混合而成，更优选为所述盐由质量比为7:3的CaCl2与KCl混合而成。
本发明优选为针对不同的镁合金基体的特征，将合适体系的盐与碳化钛纳米颗粒按比例混合；本发明发现，盐首先能去除碳化钛纳米颗粒表面污染物以及表面的氧化物，其次在高温下能去除镁合金熔体表面氧化物；本发明优选为所述盐与碳化钛纳米颗粒和镁合金熔体相匹配，若盐与碳化钛纳米颗粒和镁合金熔体不匹配，首先，纳米颗粒表面会存在杂质，其次镁熔体表面的氧化物比较难以被润湿，这会导致碳化钛纳米颗粒不能很好地在高温下自发的与镁合金熔体复合；在本发明中，碳化钛纳米颗粒表面污染物以及氧化物与镁合金熔体表面氧化物经盐处理后会以杂质的形式存在于盐中，不会通过自发的布朗热运动进入镁合金熔体中，最终经凝固得到铸锭后，去除铸锭上的盐以及杂质等，即可得到本发明中所述的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料，可以有效解决现有技术中纳米颗粒增强镁基复合材料杂质夹杂较多的问题。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，依次通过搅拌(常温搅拌)和超声(常温超声)进行所述分散，所述搅拌的时间为0.5～1.5h(例如0.5、1或1.5h)优选为1h，所述超声的时间为2～4h(例如2、2.5、3、3.5或4h)优选为3h；本发明对所述搅拌(例如磁力搅拌)和超声的条件不做具体的限定，采用常规操作即可；在本发明中，所述常温例如为常温15～35℃。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述碳化钛纳米颗粒与盐的质量比1：(8～12)(例如1:8、1:8.5、1:9、1:9.5、1:10、1:10.5、1:11、1:11.5或1:12)优选为1:10。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述烘干的温度为180～250℃(例如180℃、200℃、220℃或250℃)优选为200℃，所述烘干的时间为10～20h(例如10、12、14、16、18或20h)优选为12h；和/或在步骤(3)中，将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于700～800℃(例如700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃)条件下使盐熔化，优选的是，将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于石墨坩埚中在700～800℃条件下使盐熔化；在本发明中，熔炼坩埚为耐高温耐氧化的石墨坩埚(也记作石墨熔炼坩埚)，并配有坩埚盖。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，在750～800℃(例如750℃、760℃、770℃、780℃、790℃或800℃)往熔盐基纳米流体中加入镁合金并使镁合金熔化，形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系；和/或在步骤(5)中，所述高温保温处理的温度为800～900℃(例如800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃)，所述高温保温处理的时间为1～3h(例如1、1.5、2、2.5或3h)优选为2h；在本发明中，在镁合金熔化形成熔炼体系后，优选为高温保温的温度为800～900℃，可以使得碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体的润湿性改善的临界温度相匹配，而现有技术中，由于碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体容易氧化燃烧的问题，一般不会想到提高熔炼温度，因为熔炼温度越高，碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体更容易氧化，并且现有技术中采用了保护气体在镁合金熔体的表面形成了保护膜保护，由于保护膜的阻隔，即使提高熔炼温度，对纳米颗粒与镁合金熔体之间的润湿性改善并不明显；而与现有技术中相对较低的熔炼温度(750℃左右)不同，本发明在熔盐基纳米流体的保护下，有效避免了镁合金熔体和碳化钛纳米颗粒氧化燃烧，尤其是可以在较高的温度下实现镁合金熔体与碳化钛纳米颗粒的复合，随着温度的提高，碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体润湿性显著改善，这是实现碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体复合的又一关键，本发明方法可以实现更高温度的熔炼，比如可以在大气状态下实现900℃或者高于900℃的熔炼。
根据一些优选的实施方式，所述镁合金与所述碳化钠纳米颗粒的用量的体积比为100：(1～10)(例如100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9或100:10)，优选为100：(5～10)(例如100:5、100:6、100:7、100:8、100:9或100:10)。本发明所制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料中，碳化钛纳米颗粒体积分数可达5％～10％，碳化钛纳米颗粒体积分数的提高可以有效的提高碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的力学强度，基于纳米尺寸增强体的特性，相对微米颗粒增强体，其能保持良好的塑性，而现有技术制得的纳米颗粒增强的镁基复合材料中的纳米颗粒的体积分数一般仅能到达2％左右。
根据一些具体的实施方式，本发明的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①化学物质材料
本发明使用的化学物质材料为：镁合金、蒸馏水、碳化钛纳米颗粒，碱金属的氯化物选择NaCl、KCl、MgF2、CaCl2中至少两种的混合盐，石墨熔炼坩埚。
纳米颗粒：碳化钛，平均粒径50nm；
熔炼坩埚：石墨熔炼坩埚；
NaCl：固态固体，纯度99.9％；
KCl：固态固体，纯度99.9％；
MgF2：固态固体，纯度99.9％；
无水CaCl2：固态固体，纯度99.9％；
蒸馏水。
②根据镁合金的用量配制碳化钛纳米颗粒，所述碳化钛纳米颗粒的用量为镁合金的体积用量的5％。
③将CaCl2与KCl以一定的质量比混合，得到盐，将碳化钛纳米颗粒与盐以质量比为(1:10)的比例搅拌混合均匀，然后分散到蒸馏水中。
④采用磁力搅拌将碳化钛纳米颗粒与盐的溶液进行1小时的搅拌。
⑤搅拌完后采用超声波对碳化钛纳米颗粒与盐的溶液，超声3小时，得到分散均匀的碳化钛纳米颗粒盐溶液。
⑥对碳化钛纳米颗粒盐溶液进行烘干处理，200℃烘干12小时，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物。
⑦将石墨坩埚预热到800℃，并将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物加入到石墨坩埚中，在800℃使得盐快速熔化，形成高温下的熔盐基纳米流体，本发明对800℃使盐熔化的时间不做具体的限定，使得盐完全熔化即可；在本发明中，例如使得盐熔化的时间可以为15～30min。
⑧在800℃下将镁合金锭加入到熔盐基纳米流体中，镁合金由于其密度较高，沉入到坩埚底部，在熔盐基纳米流体中快速熔化，熔炼体系整体自上而下形成，熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构；本发明对使镁合金熔化的时间不做具体的限定，使镁合金完全熔化，形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系即可，在本发明中，使得镁完全熔化的时间例如可以为15～30min。
⑨盖上石墨坩埚的盖子，将熔炼体系的温度升高至900℃，保温2h，基于碳化钛纳米颗粒在900℃下与镁合金熔体有很好的润湿性，并且熔盐的粘度降低明显，因此，碳化钛纳米颗粒将通过自发的布朗热运动从熔化的熔盐基纳米流体介质中传递到镁合金熔体中。
⑩将石墨坩埚从熔炼炉中取出，常温下凝固，镁合金与盐分离，碳化钛纳米颗粒与镁合金熔体实现了很好的复合，得到复合材料。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
(1)根据AZ91镁合金的用量配制5％体积分数的TiC纳米颗粒，即AZ91镁合金与TiC纳米颗粒的体积比为100:5；然后将CaCl2与KCl以质量比为7:3的比例混合，得到盐，将碳化钛纳米颗粒与盐以质量比为1:10的比例混合均匀，然后分散到蒸馏水(蒸馏水的用量为TiC纳米颗粒与盐的质量之和的3倍)中，先采用磁力搅拌进行1小时的常温搅拌，然后采用常温超声3小时，得到分散均匀的碳化钛纳米颗粒盐溶液。
(2)将碳化钛纳米颗粒盐溶液在200℃烘干12小时，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物。
(3)将石墨坩埚预热到800℃，并将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物加入到石墨坩埚中，在800℃使得盐快速熔化，形成高温下的熔盐基纳米流体。
(4)在800℃下将AZ91镁合金加入到熔盐基纳米流体中，在熔盐基纳米流体中使AZ91镁合金熔化，并且AZ91镁合金由于其密度较高，会沉入到石墨坩埚底部，形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系。
(5)盖上石墨坩埚的盖子，将熔炼体系的温度升高至900℃，在熔炼炉中保温2h，将石墨坩埚从熔炼炉中取出，常温下凝固，得到铸锭，去除铸锭上凝固的盐以及杂质等，得到复合材料。
(6)将复合材料在400℃进行热挤压，挤压比为15:1，挤压速率0.15mm/s，制得碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
本实施例步骤(1)至步骤(6)均未通入保护气体，直接在大气环境下进行。
本实施例制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的微观形貌图(SEM图)，如图2所示，从图2可以看出，TiC纳米颗粒在镁合金中的分布均匀，分散很好。
本实施例制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的准静态压缩应力-应变曲线，如图5所示；在图5中，AZ91对应的准静态压缩应力-应变曲线即为测试的铸态AZ91镁合金的准静态压缩应力-应变曲线。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤(3)中，将石墨坩埚预热到750℃，并将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物加入到石墨坩埚中，在750℃使得盐快速熔化，形成高温下的熔盐基纳米流体。
在步骤(4)中，在750℃下将AZ91镁合金加入到熔盐基纳米流体中，在熔盐基纳米流体中使AZ91镁合金熔化，并且镁合金由于其密度较高，会沉入到石墨坩埚底部，形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系。
在步骤(5)中，盖上石墨坩埚的盖子，将熔炼体系的温度保持在750℃，在熔炼炉中保温2h，将石墨坩埚从熔炼炉中取出，常温下凝固，得到铸锭，去除铸锭上凝固的盐以及杂质等，得到复合材料。
本发明发现，本实施例中的熔炼体系是在750℃进行保温，该温度条件无法达到有效改善TiC纳米颗粒与AZ91镁合金熔体之间润湿性，导致两者复合得很不好，最终制得的挤压态碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的压缩强度和硬度由于挤压虽然相比铸态AZ91镁合金有所提高，但是由于TiC纳米颗粒分散不成功，其压缩强度和硬度明显低于分散成功的实施例1制得的挤压态碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
对比例1
(1)根据AZ91镁合金的用量配制5％体积分数的TiC纳米颗粒，即AZ91镁合金与TiC纳米颗粒的体积比为100:5；然后将CaCl2与KCl以质量比为7:3的比例混合，得到盐，将碳化钛纳米颗粒与盐以质量比为1:10的比例混合均匀，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物。
(2)将石墨坩埚预热到800℃，并将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物加入到石墨坩埚中，在800℃使得盐快速熔化，形成高温下的熔盐基纳米流体。
(3)在800℃下将AZ91镁合金加入到熔盐基纳米流体中，在熔盐基纳米流体中使AZ91镁合金熔化，并且镁合金由于其密度较高，会沉入到石墨坩埚底部，形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系。
(4)盖上石墨坩埚的盖子，将熔炼体系的温度升高至900℃，在熔炼炉中保温2h，将石墨坩埚从熔炼炉中取出，常温下凝固，得到铸锭，去除铸锭上凝固的盐以及杂质等，得到复合材料。
(5)将复合材料在400℃进行热挤压，挤压比为15:1，挤压速率0.15mm/s，制得碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
本实施例步骤(1)至步骤(5)均未通入保护气体，直接在大气环境下进行。
本对比例制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料中TiC纳米颗粒分散不均匀，且含有的杂质较多。
对比例2
(1)根据AZ91镁合金的用量配制5％体积分数的TiC纳米颗粒，即AZ91镁合金与TiC纳米颗粒的体积比为100:5；然后将CaCl2与KCl以质量比为7:3的比例混合，得到盐，将碳化钛纳米颗粒与盐以质量比为1:10的比例混合均匀，然后分散到蒸馏水(蒸馏水的用量为TiC纳米颗粒与盐的质量之和的3倍)中，先采用磁力搅拌进行1小时的常温搅拌，然后采用常温超声3小时，得到分散均匀的碳化钛纳米颗粒盐溶液。
(2)将碳化钛纳米颗粒盐溶液在200℃烘干12小时，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物。
(3)将石墨坩埚预热到800℃，并将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物加入到石墨坩埚中，在800℃使得盐快速熔化，形成高温下的熔盐基纳米流体。
(4)在800℃下将AZ91镁合金加入到熔盐基纳米流体中，在熔盐基纳米流体中使AZ91镁合金熔化，当镁合金熔化后，在200rpm转速下进行机械搅拌30min，使得TiC纳米颗粒由熔盐中进入镁合金熔体中，停止加热和搅拌；再经常温下凝固，得到铸锭，去除铸锭上的盐以及杂质等，得到复合材料。
(5)将复合材料在400℃进行热挤压，挤压比为15:1，挤压速率0.15mm/s，制得碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
本对比例步骤(1)至步骤(5)均未通入保护气体，直接在大气环境下进行。
本对比例进行了搅拌，但制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料中TiC纳米颗粒分散效果不佳，且含有的杂质较多；本对比例制得的纳米颗粒增强镁基复合材料的微观形貌图(SEM图)，如图4所示。
对比例3
(1)将AZ91镁合金置于750℃中进行熔化，熔化后即得镁合金熔体；熔化过程中通入二氧化碳及四氟化硫混合气进行保护，二氧化碳与四氟化硫的体积比为45:1。
(2)向750℃镁合金熔体中加入盐与碳化钛纳米颗粒的混合物；当盐熔化后，进行搅拌；其中，盐由质量比为7:3的CaCl2与KCl混合而成，将所述盐与碳化钛纳米颗粒以质量比为10:1的比例混合均匀，得到盐与碳化钛纳米颗粒的混合物；所述碳化钛纳米颗粒的用量为AZ91镁合金的体积用量的5％。
(3)在750℃、200rpm转速下机械搅拌20min，碳化钛纳米颗粒由熔盐中进入镁合金熔体中，停止加热和搅拌；对混合物熔体进行常温凝固，得到铸锭；
(4)去除所述铸锭上凝固的盐以及杂质等，即得到复合材料。
(5)将复合材料在400℃进行热挤压，挤压比为15:1，挤压速率0.15mm/s，制得碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料；本对比例中，除步骤(1)之外，其它步骤均未通入保护气体，直接在大气环境下进行。
本发明对各实施例以及各对比例制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的力学性能进行了测试，结果如表1所示；其中，硬度的测试参考的测试标准为GB/T 4340.3-2012；压缩强度的测试参考的测试标准为GB/T 7314-2017。
表1
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)用水将碳化钛纳米颗粒与盐分散均匀，得到碳化钛纳米颗粒盐溶液；
(2)将碳化钛纳米颗粒盐溶液烘干，得到碳化钛纳米颗粒与盐的混合物；
(3)将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于高温条件下使盐熔化，得到熔盐基纳米流体；
(4)往熔盐基纳米流体中加入镁合金并使镁合金熔化，形成熔炼体系；
(5)将熔炼体系进行高温保温处理，再经凝固，得到复合材料；
(6)将复合材料进行热变形，得到碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述热变形为热挤压，热挤压的挤压温度为350～450℃，挤压速率为0.1～0.2mm/s，挤压比为(10～20)：1；
优选的是，热挤压的挤压温度为400℃，挤压速率为0.15mm/s，挤压比为15:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述镁合金为AZ系列镁合金，优选为AZ91镁合金；和/或
所述盐为碱金属的氯化物和/或碱金属的氟化物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述盐为NaCl、KCl、MgF2、CaCl2中的至少两种；
优选的是，当所述镁合金为AZ91镁合金时，所述盐由质量比为(6.5～7.5)：(2.5～3.5)的CaCl2与KCl混合而成。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，依次通过搅拌和超声进行所述分散，所述搅拌的时间为0.5～1.5h优选为1h，所述超声的时间为2～4h优选为3h。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述碳化钛纳米颗粒与盐的质量比1：(8～12)优选为1:10。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述烘干的温度为180～250℃优选为200℃，所述烘干的时间为10～20h优选为12h；和/或
在步骤(3)中，将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于700～800℃条件下使盐熔化，优选的是，将碳化钛纳米颗粒与盐的混合物置于石墨坩埚中在700～800℃条件下使盐熔化。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(4)中，在750～800℃往熔盐基纳米流体中加入镁合金并使镁合金熔化，形成具有熔盐基纳米流体与镁合金熔体的分层结构的熔炼体系；和/或
在步骤(5)中，所述高温保温处理的温度为800～900℃，所述高温保温处理的时间为1～3h优选为2h。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述镁合金与所述碳化钠纳米颗粒的用量的体积比为100：(1～10)，优选为100：(5～10)。
10.由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的碳化钛纳米颗粒增强镁基复合材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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