CN115850604A - 一种超高分散型减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超高分散型减水剂及其制备方法。涉及混凝土外加剂领域。包括以下重量份的组分:超支化聚醚A：50~70份，改性烷撑烯基聚氧乙烯醚：120~140份，丙烯酸：17.5~24.3份，甲基丙烯磺酸钠：10.0~15.0份，引发剂：1~6份，链转移剂：0.7~4份，还原剂：0.23~2份，水：180~300份。所述改性烷撑烯基聚氧乙烯醚为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4‑羟丁基乙烯基聚乙二醇醚中的一种或几种。所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化氢的一种或几种。所述链转移剂为异丙醇、次磷酸钠或甲酸钠的一种或几种。所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁中的一种或几种。本发明从根本上提升PCE的性能。通过降低水泥用量、减少用水量。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，涉及一种超高分散型减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸系减水剂（PCE）作为第三代高性能减水剂的代表，具有掺量低、减水率高、增强效果显著、保坍能力强、与水泥适应性好、绿色环保等特点，在混凝土外加剂行业备受青睐。PCE的分子结构具有可设计性，可根据使用需要制备具有不同功能特点的产品，占据了目前国内混凝土减水剂市场约80%以上的份额，已成为促进混凝土技术发展的重要手段。UHPC混凝土(即超高性能混凝土)现有问题的解决，离不开PCE性能的提升。
PCE性能提升的关键因素在于其主要原料——聚醚大单体的分子结构。目前国内聚醚大单体的主流产品是异丁烯基聚乙二醇醚（HPEG）、异戊烯基聚乙二醇醚（TPEG）以及近两年新问世的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚（VEPEG，2+2或2+2+2结构）和4-羟丁基乙烯基聚乙二醇醚（VBPEG，2+4结构）。
采用现有聚醚大单体制备的常规结构PCE其减水率通常在25%~35%，在混凝土中的饱和掺量通常在1.0%~2.0%，因此极限减水率难以突破50%。大量实践证实，UHPC水胶比的略微降低即会导致流动性大幅下降、粘度大幅提高，此时即使翻倍提高PCE的掺量，也无法改善工作性，导致UHPC水胶比可降低的空间十分有限，从而大大限制了UHPC强度的提升。因此必须采用更高减水率和更高分散型的PCE才能实现。
聚醚大单体作为合成PCE的主要原料，是影响PCE性能的最关键因素。但采用现有聚醚，仅靠改变主链结构、优化合成工艺的手段，PCE性能提升空间十分有限。
专利CN105601827A公开了一种具有超高减水性能PCE的制备方法，包括由不饱和羧酸单体A、不饱和磷酸单体B、紫外活性的特殊单体C及助引发单体D在甲苯溶液中采用引发剂E利用热引发聚合得到具有紫外活性的大分子F；将制得的固体活性大分子F加入到去离子水中溶解，在紫外光的照射下，缓慢滴入N－乙烯基吡咯烷酮（N－VP）和单体A进行接枝聚合反应得到最终的减水剂分子。
专利CN112480330A公开了一种EPEG新型聚醚大单体在低温合成降粘型减水剂上的应用，该减水剂具有降粘性能的同时，还具有减水、保坍和抗泥性能，解决了目前混凝土原材料中含泥量大导致的粘度大、和易性差和损失过快和混凝土高层泵送难的问题。
CN109608593A公开了一种新型聚醚常温合成减水型聚羧酸减水剂的制备方法，采用新型聚醚EPEG为大单体，反应活性高，制备流程简单，所需时间短耗能低，在常温下即可合成。合成产物具有掺量低，减水率高，保坍性能好，绿色环保等优点，性能优异于同类产品，具有良好的市场前景。
CN112876620公开了一种C4-6大单体混合合成聚羧酸减水剂的方法，得到混凝土高性能减水剂。
但是，上述基于EPEG新型聚醚大单体的聚羧酸减水剂其制备的减水率有限不能满足低水胶比下UHPC的使用。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种超高分散型减水剂及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种超高分散型减水剂，包括以下重量份的组分:
超支化聚醚A：50~70份
改性烷撑烯基聚氧乙烯醚：120~140份
丙烯酸：17.5~24.3份
甲基丙烯磺酸钠：10.0~15.0份
引发剂：1~6份
链转移剂：0.7~4份
还原剂：0.23~2份
水：180~300份。
所述改性烷撑烯基聚氧乙烯醚为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙烯基聚乙二醇醚中的一种或几种。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化氢的一种或几种。
所述链转移剂为异丙醇、次磷酸钠或甲酸钠的一种或几种。
所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种高分散型减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、超支化中间体Ⅰ（PEN）的制备：在100~200份N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸中加入催化剂，在氮气保护下，加热，待N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸熔化后开始搅拌，转速40~60rpm；
等釜内反应温度达到150℃时打开出水阀门并用量筒接小分子水，待出水变得非常缓慢时可关闭出水阀，打开真空泵开始抽真空，待真空度达到70Pa，设置釜温为220℃，真空反应时间2~3h后，关闭搅拌，充氮气至常压后出料制得超支化中间体（PEN）；
步骤S1中的催化剂为二水合乙酸锌或氯化亚锡的一种或几种，加入的重量为N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸质量的0.03~0.06%。
S2、超支化中间体Ⅱ（PENO）的制备：将催化剂及400~800份PEN加到装有回流冷凝器的反应瓶中，滴加10~20份环氧乙烷；微沸下反应4~6h后，冷却；滤去催化剂，加压收集产物，制得超支化中间体Ⅱ（PENO）；
步骤S2中的催化剂为双金属氰化物或氢氧化钾一种或几种，加入的重量为反应体系(即PEN重量)的0.12~0.15%。
S3、超支化聚醚A的制备：将制得的PENO与不饱和羧酸的酯化反应在一个装有分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中进行，加入一定量带水剂、催化剂，恒温油浴加热140~160℃，反应5~7h制得超支化聚醚A。
步骤S3中PENO/不饱和羧酸摩尔比为1.2~1.4。
步骤S3中带水剂为石油醚、四氯化碳或环己烷一种或几种，加入的重量为反应体系(即PENO与不饱和羧酸总重量)的0.4~0.8%。
步骤S3中催化剂为对甲苯磺酸或氨磺酸的一种或几种，加入的重量为反应体系(即PENO与不饱和羧酸总重量)的0.05~0.2%。
S4、将制得的超支化聚醚A与改性烷撑烯基聚氧乙烯醚加入1L的四口烧瓶，加入一定量超纯水和磁力搅拌子充分溶解；称取一定量还原剂与链转移剂溶于水中得到溶液A备用；称取一定量AA（即丙烯酸）和MAS（即甲基丙烯磺酸钠）共同溶于水中得到混合溶液B备用；称取一定量引发剂APS加入四口烧瓶中，搅拌5~10min，待油浴锅温度稳定在60℃后，通过蠕动泵向大单体溶液中同时滴加A、B两种混合溶液，常压回流，机械搅拌，A溶液2.5h左右滴加完毕，B溶液2h左右滴加完毕，然后将油浴锅升温至75℃并保温3h。反应结束后，用wt30%的NaOH水溶液调节pH至7左右，得到超高分散型减水剂。
所述超支化中间体Ⅰ（PEN）的分子量为2000~4000。
所述超支化中间体Ⅱ（PENO）的分子量为4000~10000。
所述超支化聚醚A的分子量为4000~10000。
所述超高分散型减水剂的分子量为50000~80000。
本发明在工作中，通过制备新型聚醚单体，改变聚醚大单体的结构，从根本上提升PCE的性能。
本发明中的超高分散型PCE在应用于水泥基材料时，可在低水胶比下实现超高分散，促进水泥水化，使微观结构更加致密，从而提高混凝土耐久性，延长使用寿命，减少因建筑物拆除造成的碳排放、建筑垃圾等环境污染。通过降低水泥用量、减少用水量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，其目的在于说明本发明的独特构思及特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
一种超高分散型减水剂，包括以下重量份的组分:
超支化聚醚A：50~70份
改性烷撑烯基聚氧乙烯醚：120~140份
丙烯酸：17.5~24.3份
甲基丙烯磺酸钠：10.0~15.0份
引发剂：1~6份
链转移剂：0.7~4份
还原剂：0.23~2份
水：180~300份。
本发明通过制备新型超支化聚醚单体，改变聚醚大单体的结构，提高空间位阻，从根本上提升PCE的超分散性，解决低水胶比下UHPC的高粘度不易分散等问题。
本发明中的超高分散型减水剂如下式：
式中，m、n2为1-30内整数；n1、y为1-10内整数；n、p1、p2、p3为1-50的整数。
所述改性烷撑烯基聚氧乙烯醚为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙烯基聚乙二醇醚中的一种或几种。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化氢的一种或几种。
所述链转移剂为异丙醇、次磷酸钠或甲酸钠的一种或几种。
所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种高分散型减水剂的制备方法，包括以下步骤：（1）N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸自缩聚形成超支化中间体（PEN）；（2）PEN与环氧乙烷加成制得超支化中间体（PENO）；（3）再与不饱和羧酸酯化引入双键，制得超支化聚醚A；（4）再将制得的超支化聚醚A、丙烯酸等作为原料进行聚合得到超高分散型减水剂。
本发明制备的新型聚醚为特殊结构，超支化聚醚A，通过分子设计手段得到超支化聚醚结构，相较于常规聚醚空间位阻较大，分散性好。
本发明的制备方法主要形成氨基及羧基基团，具有强锚固性基团，具有强吸附性能，提高浸润性，分散性能；侧链引入疏水基团（环氧乙烷），降低其表面张力，提高浸润性，从而降低粘度。同时超支化侧链又可以在低水胶比下，提高了空间位阻效应，增加电荷密度等，提高分散性能。这样即提高分散性又增加空间位阻，从而达到提高减水率，降低粘度的目的。
本发明通过优化PCE的分子结构和合成工艺制备具有超高减水率、高饱和掺量及良好适应性的超高分散型PCE，以进一步降低UHPC的水胶比提高其力学性能和耐久性。
本发明PCE在制备过程中会大量用到聚醚和丙烯酸，都属于石化行业产业链上的一环，随着PCE技术进步和混凝土行业的快速发展，将带动石化行业产业链的延伸，推动其向多领域、高附加值、个性化方向发展。
实施例1：
本发明提供一种超高分散型减水剂的制备方法，包括如下步骤：将称取120gN，N-二羟乙基-3-胺基丙酸装入聚合釜中，同时加入0.036g催化剂二水合乙酸锌。加料完后用氮气冲洗置换釜内空气三次以上以除去氧气。加热，待N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸熔化后开始搅拌，转速40rpm。等釜内反应温度达到150℃时打开出水阀门并用量筒接小分子水，待出水变得非常缓慢时可关闭出水阀，打开真空泵开始抽真空，待真空度达到70Pa，设置釜温为220℃，真空反应时间2h后，关闭搅拌，充氮气至常压后出料制得PEN。
将1.5g双金属氰化物催化剂、600gPEN加到装有回流冷凝器的反应瓶中，滴加10.6g环氧乙烷。微沸下反应4h后，冷却。滤去催化剂，加压收集产物，得到PENO。
630gPENO与8.6g甲基丙烯酸的酯化反应在一个装有分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中进行，恒温油浴加热。PENO/甲基丙烯酸摩尔比为1.4，带水剂石油醚5.0ml，催化剂氨磺酸0.4g，反应温度150℃，反应时间6h，得到超支化聚醚。
准确称取 55g超支化聚醚A 、125g聚醚大单体加入1L的四口烧瓶，加入一定量超纯水和磁力搅拌子充分溶解；称取0.87g还原剂亚硫酸氢钠与2.37g链转移剂甲酸钠溶于水中得到溶液A备用；称取 18g AA（即丙烯酸） 和11gMAS （即甲基丙烯磺酸钠）共同溶于水中得到混合溶液 B 备用；称取5.5g引发剂 APS 加入四口烧瓶中，搅拌5-10min，待油浴锅温度稳定在60℃后，通过蠕动泵向大单体溶液中同时滴加A、B两种混合溶液，常压回流，机械搅拌，A溶液2.5h左右滴加完毕，B溶液2h左右滴加完毕，然后将油浴锅升温至75℃并保温3h。反应结束后，用wt30%的NaOH水溶液调节pH至7左右，得到超高分散型减水剂。
实施例2：
本发明提供一种超高分散型减水剂的制备方法，包括如下步骤：将称取180gN，N-二羟乙基-3-胺基丙酸装入聚合釜中，同时加入0.054g催化剂氯化亚锡。加料完后用氮气冲洗置换釜内空气三次以上以除去氧气。加热，待N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸熔化后开始搅拌，转速50rpm。等釜内反应温度达到150℃时打开出水阀门并用量筒接小分子水，待出水变得非常缓慢时可关闭出水阀，打开真空泵开始抽真空，待真空度达到70Pa，设置釜温为220℃，真空反应时间3h后，关闭搅拌，充氮气至常压后出料制得PEN。
将1.5g双金属氰化物催化剂、600gPEN加到装有回流冷凝器的反应瓶中，滴加10.6g环氧乙烷。微沸下反应4h后，冷却。滤去催化剂，加压收集产物，得到PENO。
840gPENO与8.6g甲基丙烯酸的酯化反应在一个装有分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中进行，恒温油浴加热。PENO/甲基丙烯酸摩尔比为1.3，带水剂四氯化碳5.7ml，催化剂氨磺酸0.8g，反应温度150℃，反应时间7h，得到超支化聚醚。
准确称取 65g超支化聚醚A 、130g聚醚大单体加入1L的四口烧瓶，加入一定量超纯水和磁力搅拌子充分溶解；称取1.15g还原剂硫酸亚铁与3.24g链转移剂异丙醇溶于水中得到溶液A备用；称取 21g AA 和14gMAS 共同溶于水中得到混合溶液 B 备用；称取3.7g引发剂 APS 加入四口烧瓶中，搅拌5-10min，待油浴锅温度稳定在60℃后，通过蠕动泵向大单体溶液中同时滴加A、B两种混合溶液，常压回流，机械搅拌，A溶液2.5h左右滴加完毕，B溶液2h左右滴加完毕，然后将油浴锅升温至75℃并保温3h。反应结束后，用wt30%的NaOH水溶液调节pH至7左右，得到超高分散型减水剂。
实施例3：
本发明提供一种超高分散型减水剂的制备方法，包括如下步骤：将称取150gN，N-二羟乙基-3-胺基丙酸装入聚合釜中，同时加入0.06g催化剂氯化亚锡。加料完后用氮气冲洗置换釜内空气三次以上以除去氧气。加热，待N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸熔化后开始搅拌，转速60rpm。等釜内反应温度达到150℃时打开出水阀门并用量筒接小分子水，待出水变得非常缓慢时可关闭出水阀，打开真空泵开始抽真空，待真空度达到70Pa，设置釜温为220℃，真空反应时间2.5h后，关闭搅拌，充氮气至常压后出料制得PEN。
将1.5g双金属氰化物催化剂、600gPEN加到装有回流冷凝器的反应瓶中，滴加10.6g环氧乙烷。微沸下反应4h后，冷却。滤去催化剂，加压收集产物，得到PENO。
680gPENO与8.6g甲基丙烯酸的酯化反应在一个装有分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中进行，恒温油浴加热。PENO/甲基丙烯酸摩尔比为1.2，带水剂石油醚5.9ml，催化剂对甲苯磺酸0.6g，反应温度150℃，反应时间6h，得到超支化聚醚。
准确称取 59g超支化聚醚A 、128g聚醚大单体加入1L的四口烧瓶，加入一定量超纯水和磁力搅拌子充分溶解；称取1.69g还原剂维生素C与2.96g链转移剂次磷酸钠溶于水中得到溶液A备用；称取 20g AA 和15gMAS 共同溶于水中得到混合溶液 B 备用；称取2.9g引发剂 APS 加入四口烧瓶中，搅拌5-10min，待油浴锅温度稳定在60℃后，通过蠕动泵向大单体溶液中同时滴加A、B两种混合溶液，常压回流，机械搅拌，A溶液2.5h左右滴加完毕，B溶液2h左右滴加完毕，然后将油浴锅升温至75℃并保温3h。反应结束后，用wt30%的NaOH水溶液调节pH至7左右，得到超高分散型减水剂。
实施例4：
本发明提供一种超高分散型减水剂的制备方法，包括如下步骤：将称取150gN，N-二羟乙基-3-胺基丙酸装入聚合釜中，同时加入0.06g催化剂氯化亚锡。加料完后用氮气冲洗置换釜内空气三次以上以除去氧气。加热，待N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸熔化后开始搅拌，转速60rpm。等釜内反应温度达到150℃时打开出水阀门并用量筒接小分子水，待出水变得非常缓慢时可关闭出水阀，打开真空泵开始抽真空，待真空度达到70Pa，设置釜温为220℃，真空反应时间2.5h后，关闭搅拌，充氮气至常压后出料制得PEN。
将0.75g氢氧化钾催化剂、580gPEN加到装有回流冷凝器的反应瓶中，滴加11.6g环氧乙烷。微沸下反应4h后，冷却。滤去催化剂，加压收集产物，得到PENO。
780gPENO与8.6g甲基丙烯酸的酯化反应在一个装有分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中进行，恒温油浴加热。PENO/甲基丙烯酸摩尔比为1.3，带水剂环己烷5.5ml，催化剂氨磺酸0.3g，反应温度150℃，反应时间7h，得到超支化聚醚。
准确称取57g超支化聚醚A 、126g聚醚大单体加入1L的四口烧瓶，加入一定量超纯水和磁力搅拌子充分溶解；称取0.94g还原剂维生素C与1.88g链转移剂次磷酸钠溶于水中得到溶液A备用；称取 19g AA 和12gMAS 共同溶于水中得到混合溶液 B 备用；称取3.1g引发剂 APS 加入四口烧瓶中，搅拌5-10min，待油浴锅温度稳定在60℃后，通过蠕动泵向大单体溶液中同时滴加A、B两种混合溶液，常压回流，机械搅拌，A溶液2.5h左右滴加完毕，B溶液2h左右滴加完毕，然后将油浴锅升温至75℃并保温3h。反应结束后，用wt30%的NaOH水溶液调节pH至7左右，得到超高分散型减水剂。
对比例：实施效果验证
采用市售聚羧酸减水剂，作为对比例1。将本发明实施例1-4的超高分散型减水剂和对比例的市售聚羧酸减水剂按照GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》测试其不同龄期的抗压和抗折强度，实验采用超高性能混凝土的配合比为：基准水泥850，硅灰150，粗砂346，中砂639，细砂175，钢纤维194，拌合水180，减水剂23.3。实施例效果见表1。
表1各样品超高性能混凝土性能测试结果
本发明通过制备一种具有不饱和双键和超支化结构的新型聚醚大单体，显著提高PCE的分散性并兼具降粘作用，通过超支化聚醚制备的超高分散型减水剂实现极限减水率达到50%，满足低水胶比下UHPC的使用。
对于本案所公开的内容，还有以下几点需要说明：
（1）、本案所公开的实施例只涉及到与本案所公开实施例所涉及到的结构，其他结构可参考通常设计；
（2）、在不冲突的情况下，本案所公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例；
以上，仅为本案所公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，本案所公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种超高分散型减水剂，其特征在于，包括以下重量份的组分:
超支化聚醚A：50~70份
改性烷撑烯基聚氧乙烯醚：120~140份
丙烯酸：17.5~24.3份
甲基丙烯磺酸钠：10.0~15.0份
引发剂：1~6份
链转移剂：0.7~4份
还原剂：0.23~2份
水：180~300份。
2.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于：所述改性烷撑烯基聚氧乙烯醚为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙烯基聚乙二醇醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化氢的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于：所述链转移剂为异丙醇、次磷酸钠或甲酸钠的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种超高分散型减水剂，其特征在于：所述还原剂为维生素C、亚硫酸氢钠或硫酸亚铁中的一种或几种。
6.一种权利要求1-4中任一超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、超支化中间体Ⅰ（PEN）的制备：在100~200份N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸中加入催化剂，在氮气保护下，加热，待N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸熔化后开始搅拌，转速40~60rpm；
等釜内反应温度达到150℃时打开出水阀门，待出水缓慢时关闭出水阀，打开真空泵开始抽真空，待真空度达到70Pa，设置釜温为220℃，真空反应时间2~3h后，关闭搅拌，充氮气至常压后出料制得超支化中间体（PEN）；
S2、超支化中间体Ⅱ（PENO）的制备：将催化剂及400~800份PEN加到装有回流冷凝器的反应瓶中，滴加10~20份环氧乙烷；微沸下反应4~6h后，冷却；滤去催化剂，加压收集产物，制得超支化中间体Ⅱ（PENO）；
S3、超支化聚醚A的制备：将制得的PENO与不饱和羧酸的酯化反应在一个装有分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中进行，加入带水剂、催化剂，恒温油浴加热140~160℃，反应5~7h，制得超支化聚醚A；
S4、将制得的超支化聚醚A与改性烷撑烯基聚氧乙烯醚加入1L的四口烧瓶，加入超纯水和磁力搅拌子充分溶解；
称取还原剂与链转移剂溶于水中得到溶液A备用；
称取丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠共同溶于水中得到混合溶液B备用；
称取引发剂加入四口烧瓶中，搅拌5~10min，待油浴锅温度稳定在60℃后，通过蠕动泵向大单体溶液中同时滴加A、B两种混合溶液，常压回流，机械搅拌，A溶液2.5h左右滴加完毕，B溶液2h左右滴加完毕，然后将油浴锅升温至75℃并保温3h；反应结束后，用wt30%的NaOH水溶液调节pH至7左右，得到超高分散型减水剂。
7.根据权利要求6所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中的催化剂为二水合乙酸锌或氯化亚锡的一种或几种，加入的重量为N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸质量的0.03~0.06%。
8.根据权利要求6所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，
步骤S2中的催化剂为双金属氰化物或氢氧化钾一种或几种，加入的重量为反应体系的0.12~0.15%。
9.根据权利要求6所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，
步骤S3中，
PENO/不饱和羧酸的摩尔比为1.2~1.4；
带水剂为石油醚、四氯化碳或环己烷一种或几种，加入的重量为反应体系的0.4~0.8%；
催化剂为对甲苯磺酸或氨磺酸的一种或几种，加入的重量为反应体系的0.05~0.2%。
10.根据权利要求6所述的一种超高分散型减水剂的制备方法，其特征在于，
所述超支化中间体Ⅰ的分子量为2000~4000；
所述超支化中间体Ⅱ的分子量为4000~10000；
所述超支化聚醚A的分子量为4000~10000；
所述超高分散型减水剂的分子量为50000~80000。
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