CN115849801A - 一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料，属于水泥外加剂领域。组成成分重量百分比为：槲皮素组分0.05％、甲酸钙早强组分0.5％、三乙醇胺(TEA)早强组分0.04％、硫酸锂早强组分0.4％、减水(PC)组分0.15％、水泥原料、水。本发明提出的一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料，与普通硅酸盐水泥相比，在封孔早期不仅表现出突出的早强性能，且凝固时间也大为缩短，在一定程度上提高了煤矿井下的封孔作业效率，降低了工人的劳动强度。在不影响现场作业的前提下，能够很好地满足井下瓦斯抽采和深孔爆破所要求的封孔早期强度高与凝固时间短等条件。
Description
技术领域
本发明涉及水泥外加剂领域，具体涉及一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料。
背景技术
在煤炭开采过程中，可能会发生煤与瓦斯突出、瓦斯爆炸等多种灾害事故，大多数矿难都与瓦斯有关。现阶段，解决这一难题主要措施是钻孔抽采，对于低透气性煤层还需要进行爆破增透来提高抽采效率。不管是瓦斯钻孔抽采还是爆破增透，都需要对钻孔进行封孔。封孔质量的好坏与抽采效率以及爆破安全直接相关。目前，水泥基封孔材料因其资源丰富、造价低廉和施工方便等优点，成为瓦斯抽采孔和爆破孔封孔材料的首选。井下的温度差异性大，湿度大等环境条件，往往会造成水泥基材料的早期强度不够或者凝固时间不可控制，限制了水泥材料在井下的推广和未来的发展。因此，提出一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料，组成成分重量百分比为：早强剂0.72％-1.16％、槲皮素0.025％-0.1％、聚羧酸减水剂0.15％、其余为水泥原料和水；
其中早强剂由甲酸钙、三乙醇胺和硫酸锂组成；甲酸钙、三乙醇胺和硫酸锂的重量比为5：0.4：4；
其中水泥原料与水的水灰比为0.4。
进一步地，所述组成成分重量百分比中槲皮素为0.05％、甲酸钙为0.5％、三乙醇胺为0.04％、硫酸锂为0.4％。
本发明还提供一种如上任一所述的槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料的使用方法，包括以下步骤：
将水泥原料与水均匀混合和搅拌；
向水泥原料与水的混合物中加入槲皮素、甲酸钙、硫酸锂、三乙醇胺和减水剂均匀搅拌制成水泥浆体；
将水泥浆体注入模具，轻震模具并刮平上部表面；
将模具在恒温恒湿环境中养护24h后脱模得到水泥浆块，将水泥浆块继续养护直到达到所需龄期后使用无水乙醇终止水化反应；
对水泥浆块进行干燥处理。
进一步地，采用抗压强度测试、XRD测试、SEM测试和TG-DSC测试中的一种或多种方式对水泥浆块进行测试。
进一步地，所述水泥原料为PO32.5普通硅酸盐水泥。
进一步地，所述水泥原料与水的水灰比为0.4。
进一步地,干燥处理中的干燥温度为50℃。
本发明的有益效果：
本发明通过向水泥中加入适量的槲皮素、甲酸钙、三乙醇胺以及硫酸锂能够改善水泥内部材料的早期水化反应，提升水泥的力学性能以及加快水泥的凝固过程。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本申请的空白组、A1、A2、C组1d时的XRD分析谱图；
图2为本申请的空白组、A1、A2、C组7d时的XRD分析谱图；
图3为本申请的空白组、A1、A2、C组龄期1d的TG曲线分析图；
图4为本申请的空白组、A1、A2、C组龄期1d的DTG曲线图；
图5为本申请的A1、A2、C组1d龄期的SEM分析图；
图6为本申请的A1、A2、C组7d龄期的SEM分析图；
图7为本申请的A1、A2、C组28d龄期的SEM分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
1试验
1.1试验原料
试验原料包括：PO32.5普通硅酸盐水泥；甲酸钙；硫酸锂；三乙醇胺；聚羧酸减水剂(PC)。
1.2试验过程
试验水灰比固定为W/C＝0.4，使用精度为0.1g的天平称取相应重量的试验原料，混合均匀后加入水匀速搅拌300s制成水泥浆体试样。
将水泥浆体均匀快速注入涂抹脱模剂的70mm×70mm×70mm三联模具中，轻微震荡模具减少浆体中气泡数量，并刮平上部表面。
在恒温恒湿的养护箱内养护24h后脱模，将试块继续养护，达到所需龄期后使用无水乙醇终止水化反应，在温度为50℃的干燥箱中进行干燥处理。依据《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》对不同龄期的试块进行抗压强度测试，并对其进行XRD、SEM、TG-DSC测试。
2结果与讨论
2.1三元早强剂对水泥早期性能的影响
2.1.1早期强度的影响
表1 1d抗压强度试验结果
| 组别 | 甲酸钙(A)(％) | TEA(B)(％) | 硫酸锂(C)(％) | 1d抗压强度/MPa |
| 0 | 0 | 0 | 0 | 6.189 |
| 1 | 0.40 | 0.02 | 0.40 | 9.351 |
| 2 | 0.60 | 0.02 | 0.40 | 9.346 |
| 3 | 0.40 | 0.06 | 0.40 | 8.038 |
| 4 | 0.60 | 0.06 | 0.40 | 8.679 |
| 5 | 0.40 | 0.04 | 0.30 | 9.136 |
| 6 | 0.60 | 0.04 | 0.30 | 9.934 |
| 7 | 0.40 | 0.04 | 0.50 | 9.936 |
| 8 | 0.60 | 0.04 | 0.50 | 9.419 |
| 9 | 0.50 | 0.02 | 0.30 | 9.467 |
| 10 | 0.50 | 0.06 | 0.30 | 9.969 |
| 11 | 0.50 | 0.02 | 0.50 | 9.365 |
| 12 | 0.50 | 0.06 | 0.50 | 9.546 |
| 13 | 0.50 | 0.04 | 0.40 | 14.057 |
由表1可知，随着早强组分的加入，水泥基材料1d的抗压强度逐渐增加，与空白组对比，早强剂的早强作用较为明显，各自提升了51.1％，51.0％，29.9％，40.2％，47.6％，60.5％，60.5％，52.2％，53.0％，61.1％，51.3％，61.1％，51.3％，54.2％，127.1％。甲酸钙、三乙醇胺、硫酸锂三元早强剂的掺入不会改变水泥水化产物，但会提升水化反应速率加快水化进程，甲酸钙会增加液相中钙离子浓度，提高早期试样中C-S-H和AFt含量；TEA的掺入能够增加水泥中化学键合水和非晶态相的含量，促进了AFt向AFm的转化；硫酸锂中Li+的小尺寸与强极化作用能够穿透CH和C-S-H构成的水化膜,促进Ca2+流动,加快水化过程。三元早强剂的复合作用能有效的促进水化产物CH和C-S-H凝胶的形成，在改善水泥基材料早期性能。
2.1.2流动度及凝结时间测试
表2流动性及凝结时间测试结果
| 组别 | 流动度/mm | 初凝时间/min | 终凝时间/min |
| 0 | 72 | 425 | 481 |
| 1 | 71 | 400 | 462 |
| 2 | 73 | 402 | 470 |
| 3 | 70 | 397 | 459 |
| 4 | 69 | 364 | 426 |
| 5 | 74 | 358 | 414 |
| 6 | 75 | 362 | 428 |
| 7 | 75 | 351 | 417 |
| 8 | 68 | 362 | 422 |
| 9 | 71 | 341 | 395 |
| 10 | 72 | 356 | 413 |
| 11 | 70 | 338 | 397 |
| 12 | 69 | 367 | 405 |
| 13 | 70 | 332 | 381 |
将早期强度、流动性及凝固时间综合考虑，三元早强剂的配比设置为甲酸钙组分0.5％+三乙醇胺组分0.04％+硫酸锂组分0.4％较为合适。
2.2槲皮素复合多元早强剂对水泥早期性能的影响
2.2.1对早期强度的影响
实验将仅添加0.15％的pc减水剂作为空白组，在此基础上掺入0.5％甲酸钙、0.04％TEA和0.4％硫酸锂的三元早强剂水泥作为对照组试验记为A1组。在空白组的基础上加入0.05％的槲皮素作为对照组试验记为A2。在A1组加入质量分数为0.025％、0.05％、0.075％、0.1％的槲皮素作为实验组，分别记为B、C、D、E。从而研究三元早强剂与槲皮素复配的协同作用对水泥基材料的影响。
表3空白组、对照组与实验组抗压强度数据
| 分组 | 1d强度/MPa | 3d/MPa | 7d/MPa | 28d/MPa |
| 空白组 | 6.189 | 20.971 | 26.518 | 38.443 |
| 对照组A1 | 15.018 | 24.258 | 32.164 | 49.569 |
| 对照组A2 | 3.052 | 14.212 | 25.681 | 38.021 |
| B | 6.258 | 21.035 | 28.149 | 40.500 |
| C | 12.057 | 29.325 | 37.653 | 49.196 |
| D | 4.346 | 21.794 | 29.208 | 41.559 |
| E | 1.038 | 14.481 | 23.741 | 30.992 |
从上述数据可以看出，添加了三元早强剂复配槲皮素材料的水泥试样前期抗压强度变化与单掺槲皮素的试样相似，都呈现出随着槲皮素掺量的增加抗压强度先提升后下降的趋势，并且在槲皮素掺量达到0.1％时，各龄期的抗压强度都要弱于空白组。造成这样影响的原因主要有两方面，一方面是槲皮素对水泥颗粒的强大吸附能力，使得水泥水化延迟，从而降低了硬化水泥的抗压强度；另一方面三元早强剂中的硫酸根离子能够促进CH生成小尺寸的NaOH和CaSO4，从而促进生成了能够提高水泥抗压强度的水化硫铝酸钙，同时三元早强剂加速水泥试样中结合水与自由水的消耗，产生不同形态的C-A-H,加快水泥水化进程,提高水泥试样早期抗压强度。
2.2.2流动度及凝结时间测试
表4空白组、对照组及实验组水泥试样流动度和凝结时间测试
| 分组 | 流动度/mm | 初凝时间/min | 终凝时间/min |
| 空白组 | 72 | 425 | 481 |
| 对照组A1 | 70 | 332 | 381 |
| 对照组A2 | 77 | 51 | 70 |
| B | 75 | 319 | 377 |
| C | 72 | 41 | 57 |
| D | 69 | 33 | 46 |
| E | 66 | 20 | 39 |
从表4数据可以看出，相较于空白组单掺三元早强剂的对照组A1在流动度上没有太大变化，但初凝时间、终凝时间上均有小幅度的下降。这是由于三方面的原因，一方面甲酸钙在水泥浆体中呈弱酸性，促进了水泥中C3S的水化，使得水泥凝结硬化时间提前；一方面是因为TEA本身结构中的N原子能够与水泥中的Al3+、Fe3+等金属离子发生络合反应,其形成的稳定络合物能够加快水泥水化,缩短凝结时间；另一方面硫酸锂中的SO4 2-能够与水化产物氢氧化钙结合生成硫酸钙,并与C3A反应生成AFt,促进水化,使得凝结时间下降。
2.3槲皮素复合三元早强剂水泥微观分析
2.3.1XRD分析
从图1和图2中可以看出水化龄期1d时，空白组、A1、A2、C组试样的水化产物基本相同，主要为CH、C3S、C2S、SiO2等物相。结合前文，三元早强剂和槲皮素的单掺体系都没有改变水泥试样的水化产物种类，三元早强剂的添加促进了水泥水化反应速率,槲皮素的掺入抑制了水泥水化进程。但当两者复合添加时,水化反应进程发生了改变,此时的C组水化速度要快于空白组和A2组试样慢于A1组,C组物相中18.5°(2θ)处CH的衍射峰值要高于空白组和对照组A2低于对照组A1，在29°(2θ)出的C3S衍射峰值可以明显观察到略高于空白组，低于对照组A1，这些现象说明三元早强剂和槲皮素的复合材料在一定程度上促进了水泥的水化反应进程，且发挥促进作用的物质主要为三元早强剂材料，使得CH和AFt晶体加快生成，促进了水泥中矿物熟料的反应速率，加速了水化产物的结晶与沉淀，从而使水泥材料的早期抗压强度得到提升。
2.3.2热重分析
由图3、图4可以看出，四组试样的质量变化曲线总体一致，同样存在三个明显质损阶段，质损变化从高到低依次为A1>C组>空白组>A2,在420℃至470℃阶段的质量损失主要由于CH的分解，说明掺有0.05％槲皮素的C组此时水化进程要快于空白组和对照组A1，慢于对照组A2。这是由于在三元早强剂与槲皮素复合掺入时，槲皮素通过吸附在水泥颗粒表面来抑制其他矿物质的水化，但是在三元早强剂的中作用下，甲酸钙与三乙醇胺能够有效促进CH和水化硅酸钙凝胶的形成，加速C3A的水化，促进AFt向AFm的转化，同时三元早强剂连带槲皮素水泥原料发生络合反应，使早期水化产物有所增加，从而提高了水泥试样的早期抗压强度，这与上文XRD的物相分析结果一致。
2.3.3SEM分析
选择A1组、A2组、C组对其水化龄期1d、7d、28d的水泥试样进行扫描电镜分析，来探究三元早强剂与槲皮素的协同作用对水泥水化进程的影响。图5(a)(b)(c)分别为水化1d时的A1组、A2组、C组试样的扫描电镜图；图6(a)(b)(c)分别为水化7d时的A1组、A2组、C组试样的扫描电镜图；图7(a)(b)(c)分别为水化28d时的A1组、A2组、C组试样的扫描电镜图。
对比图5、图6、图7可知，添加三元早强剂和槲皮素复合材料的C组，在水化龄期1d时仍会产生大量层状结构，但是在三元早强剂的加速水化反应作用下，氢氧钙石层状结构表面覆盖着少量水化产物，如纤维状的的C-S-H凝胶相互攀附，棒针状的AFt和六方板状的CH相互搭接，层状结构的氢氧钙石通过CH的粘接作用相互连接，这些水化产物填充试样内部空隙，形成早期骨架结构，使水泥浆体凝固的同时提高了水泥试样的早期抗压强度，这与单轴抗压强度测试结果一致。从图6可以看到，C组试样7d时的内部结构较A1和A2组更为致密，此时水化程度进一步加深，表面附着的水化产物含量增多，到水化龄期28d时试样内部基本没有空隙存在，水化反应进入到稳定阶段。
通过对水泥基中加入三元复合早强剂并进行一系列实验分析，研究了甲酸钙/TEA/硫酸锂联合作用对水泥基早期性能的影响，结果发现：三元早强剂与槲皮素的联合添加能一定程度上改善水泥材料的早期水化反应，通过单轴抗压实验得出，其1d、3d、7d、28d抗压强度分别为12.057MPa、29.325MPa、37.653MPa、49.196MPa，较空白组分别提升了94.8％、39.8％、42％、28％。初凝时间为41min，终凝时间为57min。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料，其特征在于，组成成分重量百分比为：早强剂0.72％-1.16％、槲皮素0.025％-0.1％、聚羧酸减水剂0.15％、其余为水泥原料和水；
其中早强剂由甲酸钙、三乙醇胺和硫酸锂组成；甲酸钙、三乙醇胺和硫酸锂的重量比为5：0.4：4；
其中水泥原料与水的水灰比为0.4。
2.根据权利要求1所述的槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料，其特征在于，所述组成成分重量百分比中槲皮素为0.05％、甲酸钙为0.5％、三乙醇胺为0.04％、硫酸锂为0.4％。
3.一种如权利要求1或2任一所述的槲皮素复合多元早强剂型矿用封孔材料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水泥原料与水均匀混合和搅拌；
向水泥原料与水的混合物中加入槲皮素、甲酸钙、硫酸锂、三乙醇胺和减水剂均匀搅拌制成水泥浆体；
将水泥浆体注入模具，轻震模具并刮平上部表面；
将模具在恒温恒湿环境中养护24h后脱模得到水泥浆块，将水泥浆块继续养护直到达到所需龄期后使用无水乙醇终止水化反应；
对水泥浆块进行干燥处理。
4.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于，采用抗压强度测试、XRD测试、SEM测试和TG-DSC测试中的一种或多种方式对水泥浆块进行测试。
5.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述水泥原料为PO32.5普通硅酸盐水泥。
6.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述水泥原料与水的水灰比为0.4。
7.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于,干燥处理中的干燥温度为50℃。
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