CN115846586A - 一种铸造用固化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铸造技术领域，具体关于一种铸造用固化剂及制备方法；本方法采用二氧化硅、硅酸盐、碱金属、磷酸盐、氧化钠、悬浮剂、含硼酸基呋喃树脂，来制备铸造用固化剂；本发明制备的含硼酸基呋喃树脂采用含N→B配位键的硼酸交联点，以及多醇基，未引入外来水，促进了呋喃树脂硬化，抗湿能力强，砂型硬化速度提高显著，N→B引发高分子链运动和重排进行融合，对再次成型及损伤界面进行修复；并且固化剂用量少，可满足多种环境条件生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及铸造技术领域，尤其是一种铸造用固化剂及制备方法。
背景技术
呋喃树脂砂在铸造生产中推广应用已经超过50年，呋喃树脂也是迄今为止铸造生产中应用量最大的铸造树脂。我国自硬呋喃树脂砂工艺技术虽然已接近国外工业发达国家水平，但铸造辅材产品质量仍存在不足。
申请号CN202010734294.6申请了一种铸造用固化剂及其应用，所述铸造用固化剂按质量百分比计算由以下组分组成，具体为硅灰10％～40％、白炭黑10％～30％、金属碱5％～15％、磷酸盐2％～8％、碱性硅溶胶3％～17％、悬浮剂3％～7％、有机硅改性树脂3％～7％以及蒸馏水10％～30％；所述铸造用固化剂与水玻璃无机粘结剂配套使用；所述固化剂为一种强碱性的灰色至灰白色薄悬浮液，所述固化剂的pH值为12～14。本发明克服了现有技术存在的不足，成功地发明了铸造用固化剂。本发明固化剂与水玻璃无机粘结剂配合生产的砂型具有常温强度高、耐高温性能优异、优良的溃散性能且本发明固化剂在生产和使用过程中VOCs排放量接近于零，无有毒有害气体产生，绿色环保。
申请号CN201810822475.7公开了低游离硫酸铸造固化剂的制备，其特别原料重量配比(千克)：甲苯40-45、二甲苯120-180、98％硫酸1100-1500、甲醇400-540、自来水100-300、双氧水10-12。特别配制方法：投甲苯40-45千克，再投二甲苯120-180千克，升温到40-45度，滴加98％硫酸1100-1500千克，升温至110摄氏度-115摄氏度反应一小时，降温60摄氏度以下，滴加甲醇400-540千克，滴加过程不超过60摄氏度，加完后，在50-60摄氏度中反应40分钟，降温至50摄氏度以下，根据需要的酸度加入自来水100-300千克，同时加入双氧水10-12千克，搅拌10分钟放料；其有益效果是：解决了常规树脂砂生产过程中固化剂游离硫酸偏高的问题，提高了树脂强度，减少了在浇铸时产生的过大发气量，提高了铸件质量。
申请号CN201710486249.1涉及一种铸造用固化剂，包括以下组分：对甲苯磺酸、磷酸、改性剂、增韧剂和水，其中，各个组分的重量百分含量为：对甲苯磺酸：21％-49％；磷酸：32％-63％；改性剂：2％-8％；增韧剂：1％-5％；水：9％-21％，固化剂中磷、硫的含量降低达到50％，有效的减小磷、硫对铸造生产的危害；可满足盛夏(温度35℃左右)大型铸钢件造型制芯生产使用，可使用时间20—30分钟，冬季可达40—60分钟，24小时抗拉强度≥2.0MPa；该固化剂粘度小于30mPa·s，混砂造型过程中，容易混砂均匀，提高砂芯质量。
以上发明及现有技术，除了呋喃树脂产品自身质量外，与树脂配套的固化剂也存在硫含量偏高，催化活性低，砂型固化速度慢，生产效率低等问题，这些问题一定程度上制约了呋喃树脂砂的应用，特别是在大型铸件生产上无法满足使用要求。
发明内容
发明有效地克服了现有技术存在的不足，通过技术创新，成功地发明了铸造用固化剂，采用二氧化硅、硅酸盐、碱金属、磷酸盐、氧化钠、悬浮剂、含硼酸基呋喃树脂，来制备铸造用固化剂，有使用时间长、固化速度快、型砂强度高、硫含量低等优点。
为解决上述存在的不足，本发明采用的技术方案为：
按照重量份，称取15-40份二氧化硅、10-20份硅酸盐、5-15份碱金属、2-8份磷酸盐、0.2-1份氧化钠、5-10份悬浮剂、20-40份水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
根据本发明，所述的硅酸盐为硅酸铝或硅酸钙。
根据本发明，所述的碱金属为氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化锂。
根据本发明，所述的磷酸盐为磷酸氢钙或磷酸钙或磷酸二氢钠或磷酸钠。
根据本发明，所述的悬浮剂为钠基膨润土或木质素磺酸钙。
根据本发明，所述的搅拌速率为200-500rpm。
进一步地，为提升固化剂抗湿能力强及砂型硬化速度，对上述技术方案进行改进，加入含硼酸基呋喃树脂，具体技术方案如下：
按照重量份，称取15-40份二氧化硅、10-20份硅酸盐、5-15份碱金属、2-8份磷酸盐、0.2-1份氧化钠、5-10份悬浮剂、5-10份含硼酸基呋喃树脂、20-40份水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
根据本发明，所述的含硼酸基呋喃树脂是通过3-硫基苯基硼酸与2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，烯丙基溴化锌进行巯基烯烃加成反应制得，其制备技术方案如下：
S1：按照重量份，在带搅拌的反应器中，加入30-45份二甲苯，缓慢滴加120-160份浓硫酸，加热到80-90℃，反应3-4h；
S2：降温至50-60℃，缓慢加入180-220份一元醇，3-7份硼酸多羟基化合物，反应20-40min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
根据本发明，所述的硼酸多羟基化合物的制备方法为：
按质量份，在密闭反应釜中，通入氮气，加入10-16份3-硫基苯基硼酸,1-4份三苯基膦，22-42份季戊四醇烯丙基醚，0.01-0.34份烯丙基溴化锌，100-120份甲醇，氮气保护下控温45-50℃，搅拌反应30-90min，然后减压蒸馏除去甲醇，得到硼酸多羟基化合物。
根据本发明，所述的浓硫酸滴加时间控制在20-40min。
根据本发明，所述的一元醇为甲醇或乙醇。
本发明的一种铸造用固化剂及制备方法，与现有技术相比，具有以下显著优势：
1、本发明制备的铸造用固化剂，具有使用时间长、固化速度快、型砂强度高、硫含量低等优点；
2、本发明制备的含硼酸基呋喃树脂采用含N→B配位键的硼酸交联点，以及多醇基，未引入外来水，促进了呋喃树脂硬化，抗湿能力强，砂型硬化速度提高显著，N→B引发高分子链运动和重排进行融合，对再次成型及损伤界面进行修复；并且固化剂用量少，可满足多种环境条件生产要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
固化剂总酸度、游离酸等性能指标检测依据铸造自硬呋喃树脂用磺酸固化剂国家标准(GB/T21872—2008)检测；抗拉强度试样的制作及强度依据铸造用自硬呋喃树脂机械行业标准(JB/T7526—2008)检测。
实施例1
一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
称取15kg二氧化硅、10kg硅酸盐、5kg碱金属、2kg磷酸盐、0.2kg氧化钠、5kg悬浮剂、5kg含硼酸基呋喃树脂、20kg水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
所述的硅酸盐为硅酸铝。
所述的碱金属为氢氧化钾。
所述的磷酸盐为磷酸氢钙。
所述的悬浮剂为钠基膨润土。
所述的搅拌速率为200rpm。
所述的含硼酸基呋喃树脂，其制备方法为：
S1：在带搅拌的反应器中，加入30kg二甲苯，缓慢滴加120kg浓硫酸，加热到80℃，反应3h；
S2：降温至50℃，缓慢加入180kg一元醇，3kg硼酸多羟基化合物，反应20min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
所述的硼酸多羟基化合物的制备方法为：
在密闭反应釜中，通入氮气，加入10kg3-硫基苯基硼酸，1kg三苯基膦，22kg季戊四醇烯丙基醚，0.01kg烯丙基溴化锌，100kg甲醇，氮气保护下控温45℃，搅拌反应30min，然后减压蒸馏除去甲醇，得到硼酸多羟基化合物。
所述的浓硫酸滴加时间控制在20min。
所述的一元醇为甲醇。
实施例2
一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
称取20kg二氧化硅、14kg硅酸盐、8kg碱金属、3kg磷酸盐、0.5kg氧化钠、6kg悬浮剂、6kg含硼酸基呋喃树脂、25kg水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
所述的硅酸盐为硅酸铝。
所述的碱金属为氢氧化钠。
所述的磷酸盐为磷酸钙。
所述的悬浮剂为钠基膨润土。
所述的搅拌速率为300rpm。
所述的含硼酸基呋喃树脂，其制备方法为：
S1：在带搅拌的反应器中，加入35kg二甲苯，缓慢滴加130kg浓硫酸，加热到85℃，反应3.5h；
S2：降温至55℃，缓慢加入190kg一元醇，4kg硼酸多羟基化合物，反应25min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
所述的硼酸多羟基化合物的制备方法为：
在密闭反应釜中，通入氮气，加入1,2kg3-硫基苯基硼酸，2kg三苯基膦，30kg季戊四醇烯丙基醚，0.1kg烯丙基溴化锌，105kg甲醇，氮气保护下控温45℃，搅拌反应50min，然后减压蒸馏除去甲醇，得到硼酸多羟基化合物。
所述的浓硫酸滴加时间控制在25min。
所述的一元醇为甲醇。
实施例3
一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
称取35kg二氧化硅、18kg硅酸盐、12kg碱金属、6kg磷酸盐、0.8kg氧化钠、8kg悬浮剂、8kg含硼酸基呋喃树脂、35kg水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
所述的硅酸盐为硅酸钙。
所述的碱金属为氢氧化钠。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钠。
所述的悬浮剂为木质素磺酸钙。
所述的搅拌速率为400rpm。
所述的含硼酸基呋喃树脂，其制备方法为：
S1：在带搅拌的反应器中，加入40kg二甲苯，缓慢滴加150kg浓硫酸，加热到85℃，反应3.5h；
S2：降温至55℃，缓慢加入210kg一元醇，6kg硼酸多羟基化合物，反应35min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
所述的硼酸多羟基化合物的制备方法为：
在密闭反应釜中,通入氮气，加入14kg3-硫基苯基硼酸，3kg三苯基膦，40kg季戊四醇烯丙基醚，0.3kg烯丙基溴化锌，115kg甲醇，氮气保护下控温50℃，搅拌反应70min，然后减压蒸馏除去甲醇，得到硼酸多羟基化合物。
所述的浓硫酸滴加时间控制在35min。
所述的一元醇为乙醇。
实施例4
一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
称取40kg二氧化硅、20kg硅酸盐、15kg碱金属、8kg磷酸盐、1kg氧化钠、10kg悬浮剂、10kg含硼酸基呋喃树脂、40kg水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
所述的硅酸盐为硅酸钙。
所述的碱金属为氢氧化锂。
所述的磷酸盐为磷酸钠。
所述的悬浮剂为木质素磺酸钙。
所述的搅拌速率为500rpm。
所述的含硼酸基呋喃树脂，其制备方法为：
S1：在带搅拌的反应器中，加入45kg二甲苯，缓慢滴加160kg浓硫酸，加热到90℃，反应4h；
S2：降温至60℃，缓慢加入220kg一元醇，7kg硼酸多羟基化合物，反应40min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
所述的硼酸多羟基化合物的制备方法为：
在密闭反应釜中,通入氮气，加入16kg3-硫基苯基硼酸，4kg三苯基膦，42kg季戊四醇烯丙基醚，0.34kg烯丙基溴化锌，120kg甲醇，氮气保护下控温50℃，搅拌反应90min，然后减压蒸馏除去甲醇，得到硼酸多羟基化合物。
所述的浓硫酸滴加时间控制在40min。
所述的一元醇为乙醇。
对比例1
一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
称取15kg二氧化硅、10kg硅酸盐、5kg碱金属、2kg磷酸盐、0.2kg氧化钠、5kg悬浮剂、20kg水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
所述的硅酸盐为硅酸铝。
所述的碱金属为氢氧化钾。
所述的磷酸盐为磷酸氢钙。
所述的悬浮剂为钠基膨润土。
所述的搅拌速率为200rpm。
对比例2
一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
称取15kg二氧化硅、10kg硅酸盐、5kg碱金属、2kg磷酸盐、0.2kg氧化钠、5kg悬浮剂、5kg含硼酸基呋喃树脂、20kg水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
所述的硅酸盐为硅酸铝。
所述的碱金属为氢氧化钾。
所述的磷酸盐为磷酸氢钙。
所述的悬浮剂为钠基膨润土。
所述的搅拌速率为200rpm。
所述的含硼酸基呋喃树脂，其制备方法为：
S1：在带搅拌的反应器中，加入30kg二甲苯，缓慢滴加120kg浓硫酸，加热到80℃，反应3h；
S2：降温至50℃，缓慢加入180kg一元醇，反应20min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
所述的浓硫酸滴加时间控制在20min。
所述的一元醇为甲醇。
对比例3
一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
称取15kg二氧化硅、10kg硅酸盐、5kg碱金属、2kg磷酸盐、0.2kg氧化钠、5kg悬浮剂、5kg含硼酸基呋喃树脂、20kg水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
所述的硅酸盐为硅酸铝。
所述的碱金属为氢氧化钾。
所述的磷酸盐为磷酸氢钙。
所述的悬浮剂为钠基膨润土。
所述的搅拌速率为200rpm。
所述的含硼酸基呋喃树脂，其制备方法为：
S1：在带搅拌的反应器中，加入30kg二甲苯，缓慢滴加120kg浓硫酸，加热到80℃，反应3h；
S2：降温至50℃，缓慢加入180kg一元醇，3kg硼酸多羟基化合物，反应20min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
所述的硼酸多羟基化合物的制备方法为：
在密闭反应釜中，通入氮气，加入10kg3-硫基苯基硼酸，22kg季戊四醇烯丙基醚，0.01kg烯丙基溴化锌，100kg甲醇，氮气保护下控温45℃，搅拌反应30min，然后减压蒸馏除去甲醇，得到硼酸多羟基化合物。
所述的浓硫酸滴加时间控制在20min。
所述的一元醇为甲醇。
虽然在上文中详细说明了本发明的实施方式，但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是，能够对这些实施方式进行各种修改和变化。但是，应理解，这种修改和变化都属于权利要求书中所述的本发明的范围和精神之内。而且，在此说明的本发明可有其它的实施方式，并且可通过多种方式实施或实现。
Claims (10)
1.一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
按照重量份，称取15-40份二氧化硅、10-20份硅酸盐、5-15份碱金属、2-8份磷酸盐、0.2-1份氧化钠、5-10份悬浮剂、20-40份水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
2.一种铸造用固化剂及制备方法，其操作步骤为：
按照重量份，称取15-40份二氧化硅、10-20份硅酸盐、5-15份碱金属、2-8份磷酸盐、0.2-1份氧化钠、5-10份悬浮剂、5-10份含硼酸基呋喃树脂、20-40份水，搅拌，混合均匀，得到铸造用固化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的硅酸盐为硅酸铝或硅酸钙。
4.根据权利要求1或2所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的碱金属为氢氧化钾或氢氧化钠或氢氧化锂。
5.根据权利要求1或2所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐为磷酸氢钙或磷酸钙或磷酸二氢钠或磷酸钠。
6.根据权利要求1或2所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的悬浮剂为钠基膨润土或木质素磺酸钙。
7.根据权利要求1或2所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的搅拌速率为200-500rpm。
8.根据权利要求2所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的含硼酸基呋喃树脂，其制备方法为：
S1：按照重量份，在带搅拌的反应器中，加入30-45份二甲苯，缓慢滴加120-160份浓硫酸，滴加时间控制在20-40min，随后加热到80-90℃，反应3-4h；
S2：降温至50-60℃，缓慢加入180-220份一元醇，3-7份硼酸多羟基化合物，反应20-40min；
S3：反应结束后，降至室温，得到含硼酸基呋喃树脂。
9.根据权利要求8所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的硼酸多羟基化合物的制备方法为：
按质量份，在密闭反应釜中，通入氮气，加入10-16份3-硫基苯基硼酸,1-4份三苯基膦，22-42份季戊四醇烯丙基醚，0.01-0.34份烯丙基溴化锌，100-120份甲醇，氮气保护下控温45-50℃，搅拌反应30-90min，然后减压蒸馏除去甲醇，得到硼酸多羟基化合物。
10.根据权利要求8所述的一种铸造用固化剂及制备方法，其特征在于：所述的一元醇为甲醇或乙醇。
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