CN115821079B - 一种稀土金属成型装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开一种稀土金属成型装置及制备方法，稀土金属成型装置包括熔炼设备，熔炼设备的进料口上连接有进料斗，进料斗上设有截料机构，截料机构用于控制不同份稀土氟化物分别下料；进料斗上连接有抽真空机组，抽真空机组对进料斗及炉体内空气进行抽吸；熔炼设备上连接有用于向进料斗及炉体注入氩气的氩气罐，还包括应用稀土金属成型装置的制备方法；本发明解决现有技术中单次只能生产单个稀土金属或合金以及频繁出炉会浪费氩气、工时、电、时间等弊端。

Description

一种稀土金属成型装置及制备方法

技术领域

本发明涉及稀土金属加工技术领域，具体涉及一种稀土金属成型装置及制备方法。

背景技术

稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土金属的价值将越来越大。

目前，规模较小的生产车间在制造稀土金属及合金时，通常采用如图1中示出的传统装置对稀土氟化物进行加工，使用该传统装置制备稀土金属及合金的工艺流程为：首先对坩埚进行预加热；然后，将稀土氟化物倒入坩埚并封闭筒体，将筒体抽真空后，向筒体内注入一定量的氩气；最后，继续加热坩埚直至稀土氟化物熔融后，将坩埚内的熔融稀土金属倒入模具，待熔融稀土金属固化成型后，打开筒体并将固化成型后的稀土金属或合金取出。

上述公开传统装置存在的问题在于：现有筒体内安装单个模具，每次出炉只能生产出单个稀土金属或合金，工作效率较低；同时，每次出炉生产单个稀土金属或合金前后，筒体需抽真空、充氩气各1次，坩埚还需重新降温、升温各1次，频繁的出炉会浪费大量的电能、氩气、时间。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种稀土金属成型装置及制备方法，解决现有技术中单次只能生产单个稀土金属或合金以及频繁出炉会浪费氩气、时间的弊端。

第一方面，本发明公开了一种稀土金属的成型装置，包括熔炼设备，熔炼设备的进料口上连接有进料斗，进料斗上设有截料机构，截料机构用于控制不同份稀土氟化物分别下料；进料斗上连接有抽真空机组，抽真空机组对进料斗及炉体内空气进行抽吸；熔炼设备上连接有用于向进料斗及炉体注入氩气的氩气罐。

作为本发明的第1种优化方式，熔炼设备上依次连接有扩散泵、罗茨泵、机械泵。

具体的，截料机构为气动截止阀，进料斗内形成有两个以上的腔室，每个腔室的下料口上连接有气动截止阀。

具体的，熔炼设备包括炉体，炉体的炉口上连接盖体，炉体或盖体上连接进料斗；炉体内设有可加热的坩埚和转料机构，炉体上设有用于使坩埚翻转的转体；转料机构上设有两个以上的模具，转料机构用于使模具发生移动；转料机构每移动一次，其中一模具移动至坩埚下方，坩埚倾斜后用于将稀土金属倒入下方对应的模具中。

具体的，转体与炉体密封转接，坩埚远离转体的一端连接支撑体，支撑体与炉体转接。

转料机构有如下两种实施方式，第一种，转料机构包括蜗轮、蜗杆，蜗轮与用于放置模具的盘体同心连接，蜗轮转接在炉体上；蜗轮上啮合联动有蜗杆，蜗杆转接于炉体上；蜗杆的一端连接有转把，转把与炉体密封转接。第二种，转料机构包括环形转弯机，炉体的一侧向外凸出形成有空腔体，空腔体上设有密封门；炉体内设有用于放置模具的环形转弯机，环形转弯机的一端置于坩埚的下方，环形转弯机的另一端置于空腔体的内侧。

作为本发明的第2种优化方式，进料口上连接有气动截止阀。

作为本发明的第3种优化方式，进料斗腔室的数量与模具的数量保持一致。

第二方面，本发明公开了一种稀土金属的制备方法，应用于稀土金属的成型装置，包括如下步骤：

S1，预先将两份稀土氟化物填装进料斗内，封闭进料斗，使用抽真空机组将进料斗、炉体内的空气抽出，直至炉体及进料斗内的压力维持在12Pa后停止抽真空机组；开启氩气罐，将氩气罐中氩气注入进料斗及炉体，同时启动3级泵，直至注入炉体内的氩气量达到0.5kg左右，关闭氩气罐、停止3级泵。

S2，预热1h坩埚，开启进料斗其中一个腔室下方的截料机构，该腔室内稀土氟化物落入坩埚；通过磁感线圈对坩埚进行持续加热1h，加热温度需要达到1500℃；直至稀土氟化物料熔融后，停止加热坩埚；将转体旋转，坩埚内的熔融稀土金属流至下方的模具中，等待熔融稀土金属固化。

S3，通过转体将坩埚复位，并通过转料机构使下一模具转至坩埚的下方，重复上述步骤，使熔融后稀土金属再次落至下一模具中；两模具中的稀土金属均固化成型后，打开盖体，将炉体内的成型产品取出。

本发明的有益效果在于以下几点：

第一，本申请通过结合转料机构、分料斗，相较于现有技术，每次出炉可以生产出一个以上的成型产品，工作效率提高；相较现有技术每次单个成型产品就需对筒体抽真空、充氩气各一次以及坩埚降温、升温各1次，本申请在生产完一个以上的成型产品后才需进行抽真空、充氩气、坩埚升降温，避免了频繁起炉的弊端，在一定程度上会节省大量的氩气、时间以及减少了坩埚的消耗。

附图说明

图1为稀土氟化物的传统装置。

图2为稀土金属成型装置实施例1的结构展示图。

图3为熔炼设备实施例1的立体结构示意图。

图4为熔炼设备的局部工作状态图。

图5为分料斗及截料机构的装配结构示意图。

图6为转料机构实施例1的装配结构示意图。

图7为转料机构实施例2的装配结构示意图。

图8为炉体增加空腔体后的立体结构示意图。

图9为环形转弯机的立体结构示意图。

图10为稀土金属成型装置的实物图一。

图11为稀土金属成型装置的实物图二。

图中，进料斗1、腔室101、气动截止阀2、真空泵3、电源柜4、扩散泵5、罗茨泵6、机械泵7、氩气罐8、炉体9、盖体10、转料机构11、蜗轮1101、蜗杆1102、盘体1103、座体1104、转把1105、环形转弯机1106、模具12、转体13、坩埚14、支撑体15、角钢体16、观察视窗17、空腔体18、密封门19。

具体实施方式

为了清楚的理解本申请技术方案，下面将结合具体实施例和附图对本申请提供的一种稀土金属成型装置及制备方法进行详细说明。

以下实施例中所使用的术语只是为了描述特定实施例的目的，而并非旨在作为对本申请的限制。如在本申请的说明书和所附权利要求书中所使用的那样，单数表达形式“一个”、“一种”、“上述”、“该”和“这一”旨在也包括例如“一个或多个”这种表达形式，除非其上下文中明确地有相反指示。还应当理解，在本申请以下各实施例中，“至少一个”、“一个或多个”是指一个、两个或两个以上。

在本说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“一个实施例”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。

实施例1

本实施例提供了一种稀土金属的成型装置，参考图2，示出稀土金属成型装置实施例1的结构展示图，如图中所示，包括熔炼设备，熔炼设备的进料口上连接有进料斗1，进料斗1内设有两个腔室101，每个腔室101用于填充一份稀土氟化物，每个腔室101的下料口设有截料机构；进料斗1通过排气管与真空泵3（型号：T0103242，图中未示出，或选用除真空泵3的其他抽真空机组）连接，真空泵3可以将熔炼设备及进料斗1内的空气抽出，使熔炼设备及进料斗1内处于真空环境，在实际操作工艺中，通常抽真空至12Pa；熔炼设备的左端连接有中频电源柜4（型号：IGBT），通过电源柜4对其他各电器设备进行启停，熔炼设备的右端依次连接有扩散泵5、罗茨泵6、机械泵7，扩散泵5、罗茨泵6、机械泵7共同构成3级泵，在一定程度上可以改变（提高或降低）熔炼设备及进料斗1内真空极限值；熔炼设备的一侧放置有氩气罐8，氩气罐8上连接有两分支注气管，其中一分支注气管与熔炼设备连接，另一分支注气管与进料斗1连接，氩气罐8可以向熔炼设备及进料斗1内注入氩气，使熔炼设备及进料斗1内处于氩气环境，通常在熔炼设备及进料斗1内注入0.5kg的氩气；注：需先对熔炼设备、进料斗1进行抽真空后，再向熔炼设备、进料斗1内注入氩气。

具体的，参考图3，示出的是熔炼设备实施例1的立体结构示意图，如图中所示，熔炼设备包括炉体9，炉体9的上方形成有炉口，炉口上连接有盖体10，当炉体9抽真空、注氩气及稀土氟化物进行熔炼时，需盖体10对炉体9形成封闭，当炉体9内的固化成品（金属或合金）取出时，需移动盖体10并露出炉口，此时的炉体9真空环境相应被破坏；盖体10的表面形成有进料口，进料口用于和进料斗1形成连接；炉体9内设有转料机构11，转料机构11上等角度放置有两个筒形的模具12，炉体9壁上密封转接有转体13，转体13的一头置于炉体9内并连接有坩埚14（坩埚14的底部连接有电感线圈，电感线圈在图中未示出，电感线圈用于对坩埚14进行加热），坩埚14远离于转体13的侧面上焊接有支撑体15，支撑体15与焊接在炉体9壁上的角钢体16转动连接；转料机构11每完成一次旋转后，其中一模具12与倾斜后的坩埚14进口进行对应；盖体10与炉体9形成闭合后，坩埚14进口的中心轴沿y轴延伸且坩埚14进口朝上，盖体10的进料口与坩埚14的进口相对应。

本实施例还提供了一种应用实施例1稀土金属成型装置的制备方法：

首先，预先将两份稀土氟化物填装进料斗1内，封闭进料斗1，参见图2，使用真空泵3将进料斗1、炉体9内的空气抽出，直至炉体9及进料斗1内的压力维持在12Pa后停止真空泵3；开启氩气罐8，将氩气罐8中氩气分两路分支注气管分别注入进料斗1和炉体9，同时启动3级泵（扩散泵5、罗茨泵6、机械泵7），直至注入炉体9内的氩气量达到0.5kg左右，关闭氩气罐8、停止3级泵，此时，炉体9和进料斗1共同处于一个真空、充氩的环境中。

然后，预热坩埚14（预热需1h，后续降温也需1h），开启进料斗1其中一个腔室101下方的截料机构，该腔室101内稀土氟化物落入坩埚14；通过磁感线圈对坩埚14进行持续加热1h，加热温度需要达到1500℃，如：TbF₃+Ca=Tb+CaF₃；直至稀土氟化物熔融后，停止加热坩埚14；参考图4，示出熔炼设备的局部工作状态图，将转体13旋转（沿b方向），坩埚14内的熔融稀土金属流至下方的模具12中，等待熔融稀土金属固化。

最后，参见图4，通过转体13将坩埚14复位，并通过转料机构11使下一模具12转至坩埚14的下方（沿a方向），重复上述步骤，使熔融后稀土金属再次落至下一模具12中；两模具12中的稀土金属均固化成型后，打开盖体10，将炉体9内的成型产品取出，本次制备方法完成。注意：需保证最后一模具12中的熔融稀土金属固化10分钟以上。

本申请通过结合转料机构11、分料斗，相较于现有技术，每次出炉可以生产出一个以上的成型产品（稀土金属或合金），工作效率提高；相较现有技术每次单个成型产品就需对筒体抽真空、充氩气各一次以及坩埚14降温、升温各1次，本申请在生产完一个以上的成型产品后才需进行抽真空、充氩气、坩埚14升降温，避免了频繁起炉的弊端，在一定程度上会节省大量的氩气、时间以及减少了坩埚14的消耗。

进一步的，截料机构可以直接选用气动截止阀2，如图5所示，示出的是分料斗及截料机构的装配结构示意图，从图中可以看出，两气动截止阀2分别设置于两腔室101的下料口上。使用时，根据需求，启动其中一气动截止阀2，相应腔室101中的稀土氟化物开始下料。当然，截料机构不仅限于使用气动截止阀2，还可以使用其他的截料机构进行替代，此处不再赘述。

进一步的，当工作人员操作转体13或转料机构11时，为了工作人员能够更加清楚的掌握炉体9中的情况，从而使转体13上的坩埚14或转料机构11上的模具12能够精准的移动指定位置；为此，如图2所示，在盖体10上安装有观察视窗17。

进一步的，如图6所示，示出的是转料机构11实施例1的装配结构示意图，从图中可以看出，转料机构11连接在炉体9的底部，具体结构如下。

参见图6，转料机构11包括蜗轮1101和蜗杆1102，蜗轮1101通过同心轴连接在盘体1103的下方，盘体1103用于放置模具12，同心轴的另一端转接在炉体9的底部；蜗轮1101的侧壁上啮合联动有蜗杆1102，蜗杆1102转接于座体1104上，座体1104与炉体9固定；蜗杆1102的一端同心连接有转把1105，转把1105的中部与炉体9侧壁密封转接，转把1105的另一端置于炉体9的外侧。转料机构11的工作原理：需要将模具12移动时，工作人员旋转摇把，摇把带动蜗杆1102发生旋转，蜗杆1102在旋转时将驱动力传递至蜗轮1101，蜗轮1101发生旋转，旋转的蜗轮1101带动盘体1103及盘体1103上的模具12发生移动；工作人员通过结合观察视窗17，可以精准的将模具12移动至坩埚14的下方。另外，蜗轮1101、蜗杆1102进行联动时自身还具备自锁的功能，由于自锁性的缘故，盘体1103发生旋转后不会再发生回转的现象。

进一步的，本实施例在具体实施时，放置在盘体1103上的模具12数量既可以是两个，也可以超过两个；一旦模具12的数量超过两个，若继续利用原进料斗1下料，此时就需要多次打开原进料斗1进行填料，打开进料斗1必然意味着进料斗1及炉体9内的真空环境遭到破坏；为保证多份稀土氟化物依次下料至多个（超过两个）模具12后，炉体9的真空环境依然不会遭到破坏，为此，需对进料斗1本身及使用方法做优化设计，两种优化方式具体如下。

第一种优化方式：进料斗1的腔室101依然保持两个，如图2所示，在进料口上连接有气动截止阀2，每当两份稀土氟化物依次下放至坩埚14后，为防止炉体9的真空环境被破坏，通过气动截止阀2阻断进料斗1和炉体9之间的连通；只需破坏进料斗1的真空环境，将另两份稀土氟化物放至进料斗1两腔室101，只需对放料斗进行抽真空、充氩气即可。第二种优化方式：进料斗1腔室101的数量设置为大于两个，且进料斗1腔室101与模具12的数量保持一致。两种优化方式在一定程度上均能做到尽量减少开炉的次数，从而间接减少了炉体9被破真空的次数，最终在节约氩气、节省时间、减少坩埚14消耗的同时，还能产生出相较两个更多的成型产品。

实施例2

本实施例与实施例2的不同之处仅在于转料机构11存在区别：参考图7和图8，图7示出的是转料机构11实施例2的装配结构示意图，图8示出炉体9增加空腔体18后的立体结构示意图，从图中可以看出，转料机构11包括环形转弯机1106（型号：6451，材质：PVC），炉体9的一侧向外凸出形成有空腔体18，炉体9的底部设有环形转弯机1106，环形转弯机1106的一端置于坩埚14的下方，环形转弯机1106的另一端置于空腔体18的内侧，环形转弯机1106上等间距放置有12个模具12，当然，此处模具12的数量也不仅限于12个，也可以是两个或超过两个的其他数量；参见图9，示出环形转弯机1106的立体结构示意图，如图中所示，空腔体18的尾端连接有密封门19，在所有模具12中的熔融稀土金属均固化成型后，打开密封门19，将模具12及成型产品取出即可。

Claims (6)

1.一种稀土金属的成型装置，其特征在于：包括熔炼设备，熔炼设备的进料口上连接有进料斗（1），进料斗（1）上设有截料机构，截料机构用于控制不同份稀土氟化物分别下料；进料斗（1）上连接有抽真空机组，抽真空机组对进料斗（1）及炉体（9）内空气进行抽吸；熔炼设备上连接有用于向进料斗（1）及炉体（9）注入氩气的氩气罐（8）；截料机构为气动截止阀（2），进料斗（1）内形成有两个以上的腔室（101），每个腔室（101）的下料口上连接有气动截止阀（2）；熔炼设备包括炉体（9），炉体（9）的炉口上连接盖体（10），炉体（9）或盖体（10）上连接进料斗（1）；炉体（9）内设有可加热的坩埚（14）和转料机构（11），炉体（9）上设有用于使坩埚（14）翻转的转体（13）；转料机构（11）上设有两个以上的模具（12），转料机构（11）用于使模具（12）发生移动；转料机构（11）每移动一次，其中一模具（12）移动至坩埚（14）下方，坩埚（14）倾斜后用于将稀土金属倒入下方对应的模具（12）中；转料机构（11）包括蜗轮（1101）、蜗杆（1102），蜗轮（1101）与用于放置模具（12）的盘体（1103）同心连接，蜗轮（1101）转接在炉体（9）上；蜗轮（1101）上啮合联动有蜗杆（1102），蜗杆（1102）转接于炉体（9）上；蜗杆（1102）的一端连接有转把（1105），转把（1105）与炉体（9）密封转接。

2.根据权利要求1所述的稀土金属的成型装置，其特征在于：熔炼设备上依次连接有扩散泵（5）、罗茨泵（6）、机械泵（7）。

3.根据权利要求1所述的稀土金属的成型装置，其特征在于：转体（13）与炉体（9）密封转接，坩埚（14）远离转体（13）的一端连接支撑体（15），支撑体（15）与炉体（9）转接。

4.根据权利要求1所述的稀土金属的成型装置，其特征在于：进料口上连接有气动截止阀（2）。

5.根据权利要求1所述的稀土金属的成型装置，其特征在于：进料斗（1）腔室（101）的数量与模具（12）的数量保持一致。

6.一种稀土金属的制备方法，其特征在于：应用于权利要求1至5中任意一项所述的稀土金属的成型装置，包括如下步骤：

S1，预先将两份稀土氟化物填装进料斗（1）内，封闭进料斗（1），使用抽真空机组将进料斗（1）、炉体（9）内的空气抽出，直至炉体（9）及进料斗（1）内的压力维持在12Pa后停止抽真空机组；开启氩气罐（8），将氩气罐（8）中氩气注入进料斗（1）及炉体（9），同时启动3级泵，直至注入炉体（9）内的氩气量达到0.5kg，关闭氩气罐（8）、停止3级泵；

S2，预热1h坩埚（14），开启进料斗（1）其中一个腔室（101）下方的截料机构，该腔室（101）内稀土氟化物落入坩埚（14）；通过磁感线圈对坩埚（14）进行持续加热1h，加热温度需要达到1500℃；直至稀土氟化物料熔融后，停止加热坩埚（14）；将转体（13）旋转，坩埚（14）内的熔融稀土金属流至下方的模具（12）中，等待熔融稀土金属固化；

S3，通过转体（13）将坩埚（14）复位，并通过转料机构（11）使下一模具（12）转至坩埚（14）的下方，重复上述步骤，使熔融后稀土金属再次落至下一模具（12）中；两模具（12）中的稀土金属均固化成型后，打开盖体（10），将炉体（9）内的成型产品取出。