CN115815505A - 一种超高温真空等温锻造装置及金属间化合物免包套等温锻造方法 - Google Patents

Abstract

一种超高温真空等温锻造装置及金属间化合物免包套等温锻造方法，它涉及耐高温结构材料超高温真空等温锻造技术领域，本发明要解决金属间化合物高温煅造技术问题，该装置由水冷真空箱体、上水冷压头、加热及保温元件、耐高温上压头、耐高温压头温度检测传感器、真空系统、锻造材料温度检测传感器、惰性气体或空气进出气口、下水冷压头高温静密封系统、耐高温下压头、下水冷压头、真空箱体支座、水冷门观察窗、真空箱体水冷门、加热及保温控制系统、上水冷压头高温滑动密封系统、耐温隔热层组成。本发明可以获得组织性能均匀的高性能锻态材料，显著提高了材料利用率；该装置和锻造方法具有短流程、效率高、节约能源、材料利用率高、锻造成本低等优点。

Description

一种超高温真空等温锻造装置及金属间化合物免包套等温锻 造方法

技术领域

本发明属于耐高温结构材料超高温真空等温锻造技术领域，具体涉及一种超高温真空等温锻造装置及金属间化合物免包套等温锻造方法。

背景技术

金属间化合物是具有长程有序晶体结构、保持金属基本特性的化合物。1914年英国冶金学家首次提出“金属间化合物(intermetallics)”一词，并把这类化合物从常规化合物中区分出来。早期，在金属材料中，金属间化合物一直作为金属基体的强化相存在的，从1950年代开始，由于发现金属间化合物具有常规金属材料不具备的特点，如高温下具有比室温更高的屈服强度，作为高温结构材料被广泛关注。从1980年代开始，金属间化合物作为高温结构材料得到大力发展，典型的耐高温金属间化合物结构材料主要有低密度轻质的铝化物和硅化物等，如钛铝金属间化合物、镍铝金属间化合物、铁铝金属间化合物、铌硅金属间化合物等等。因为这些金属间化合物具有轻质耐高温的特点，在航空、航天及其发动机等领域具有广阔的应用前景。但是，由于金属间化合物键合中含有共价键，属于难加工材料，室温塑性差、高温锻造加工温度高，通常需要在1150-1450℃超高温条件下进行等温锻造，才能制备出无裂纹缺陷、组织性能均匀的锻态材料。目前，由于缺少在这种超高温条件下进行等温锻造的装置，金属间化合物的高温锻造通常只能进行近等温包套锻造，不能实现真正的超高温等温锻造，导致材料利用率很低、成本非常高，且容易出现裂纹或微裂纹等缺陷。

以典型的金属间化合物-钛铝金属间化合物为例，钛铝金属间化合物由于具有轻质、耐高温、高温力学性能优异的特点，已经成为替代镍基高温合金的重要高温结构材料，在航空、航天、民用等领域具有广泛的应用前景。与铸态钛铝金属间化合物相比，锻态钛铝金属间化合物具有更致密、晶粒更细小、显微组织易调控的优点，室温及高温力学性能更加优异。但由于钛铝金属间化合物键合中含有共价键，常温塑性差，高温塑性相对较低，需要在1150-1350℃超高温条件下进行高温锻造才能制备出无裂纹等缺陷的锻态材料。如能实现在这种超高温条件下进行等温锻造，钛铝金属间化合物会有更优异的显微组织均匀性和力学性能，并能显著提高材料利用率。目前，由于还没有真正实现钛铝金属间化合物超高温等温锻造的装置，钛铝金属间化合物的高温锻造是在大气下进行的。先将钛铝金属间化合物材料加热到1150-1350℃，然后转运到带有高温锻造装置的液压机上，锻造装置的压头通常要加热到950℃左右，在这种工况条件下进行钛铝金属间化合物材料的锻造，材料与压头及锻造环境必然存在200-400℃的温差，这也一定会导致锻造过程中材料存在温降。在这种超高温条件下进行钛铝金属间化合物锻造，为了不造成材料表面剧烈氧化，并减弱外界锻造环境造成的锻造过程中的快速温降，必须采用不锈钢或钛合金以及隔热材料等对块状钛铝金属间化合物材料进行包套处理，然后再在高温下进行锻造。但这种锻造用包套工艺复杂，成本非常高，且即使在超高温下进行包套锻造，由于锻造材料与环境温度存在较大的温差，包套内的钛铝金属间化合物的温降不可避免(温降可达到200℃以上)，必然造成锻造材料整体温度场不均匀，只能实现近等温锻造(如专利申请号202010353049.0，名称为一种TiAl合金近等温锻造方法；专利申请号201910982445.7，名称为一种TiAl基复合材料及其热机械处理方法)。温降及温度场的不均匀，必然会导致塑性差的钛铝金属间化合物产生裂纹或微裂纹等锻造缺陷，而且也会造成锻态材料的显微组织和力学性能的不均匀，从而导致锻态材料的利用率非常低，进一步显著增加锻态钛铝金属间化合物的成本，难以进行工业化生产及应用。也有专利为了控制温降，采用多火次锻造(如专利申请号为201711081243.2，名称为一种TiAl合金开坯锻造的方法)，即锻造过程中需要进行多次回炉加热，反复加热使材料升高到锻造温度，这虽对材料的温降问题有所改善，但仍然不能做到等温锻造，会对组织性能的均匀性及控制都造成影响，另外多次回炉升温保温既增加了工艺流程也造成了能源的浪费(过程中热量的消耗)，这同样导致成本的增加。

更为重要的是，由于剧烈氧化原因，目前还没有压头材料能够承受在大气条件下进行超高温锻造(1150-1450℃)。目前大气下高温锻造装置的压头工作温度最高不能超过1000℃，否则会由于剧烈氧化损坏价格昂贵的高温压头，所以目前现有的锻造装置不能实现真正的超高温等温锻造。因此，急需设计制造出能够实现超高温等温锻造的装置，以满足航空航天等领域对轻质耐高温金属间化合物的制备需求。

综上可知，如何能实现金属间化合物在1150-1450℃超高温条件下，进行表面无剧烈氧化的免包套等温锻造，对降低锻态金属间化合物成本、提高材料利用率、促进在航空航天等领域的应用具有重要的意义，也必然具有显著的经济效益和商业价值。

发明内容

本发明为了解决金属间化合物，如钛铝金属间化合物高温煅造技术上述问题，提出了一种超高温真空等温锻造装置及金属间化合物免包套等温锻造方法。

目前金属间化合物需要较高的锻造温度(1150-1450℃)，且高温锻造压头及钛铝金属间化合物材料造价昂贵，为了同时满足金属间化合物的锻造温度，且保护高温锻造压头不被空气氧化的需求，本发明设计了一种超高温真空等温锻造装置。本发明一方面由于在真空或惰性气体保护条件下进行超高温锻造，保护了造价昂贵的高温锻造压头及钛铝金属间化合物材料，不会被空气中的氧剧烈氧化，最高可实现工作温度达到1450℃，达到了金属间化合物的最佳锻造温度区间(1150-1450℃)；另一方面，由于压头能在更高温度工作，可以实现压头及锻造环境与金属间化合物处于同一温度，解决了材料的温降问题，不需要包套或多火次锻造就可以达到金属间化合物整体材料温度场均匀的目的，实现了真正的短流程等温锻造的目的，从而可以获得组织性能均匀的锻态材料，提高了材料利用率。本发明采用耐高温上压头、耐高温下压头并配以上水冷压头、下水冷压头以及加热及保温元件、耐高温压头温度检测传感器、上水冷压头高温滑动密封系统和下水冷压头高温静密封系统等组合得到的超高温真空等温锻造装置实现时满足金属间化合物的锻造温度，且保护高温锻造压头不被空气氧化的需求。

由于本发明的装置及技术工艺流程短、效率高、材料利用率高、节约能源，因此可极大降低金属间化合物的锻造成本，并可以实现工业化生产。

本发明的一种超高温真空等温锻造装置，它包括水冷真空箱体、上水冷压头、加热及保温元件、耐高温上压头、耐高温压头温度检测传感器、真空系统、锻造材料温度检测传感器、惰性气体或空气进出气口、下水冷压头高温静密封系统、耐高温下压头、下水冷压头、真空箱体支座、水冷门观察窗、真空箱体水冷门、加热及保温控制系统、上水冷压头高温滑动密封系统和耐温隔热层；

所述的水冷真空箱体放置于水冷工作台上，所述的水冷真空箱体与真空系统连通；水冷真空箱体与加热及保温控制系统密封连接；所述的上水冷压头一端位于水冷真空箱体内；位于水冷真空箱体内的上水冷压头端部与耐高温上压头连接，且上水冷压头与耐高温上压头之间设置有耐温隔热层；所述的下水冷压头一端位于水冷真空箱体内；位于水冷真空箱体内的下水冷压头与耐高温下压头连接，且下水冷压头与耐高温下压头之间设置有耐温隔热层；所述的上水冷压头和下水冷压头均与水冷真空箱体密闭连接；

所述的水冷真空箱体内的侧壁上均布有多个加热及保温元件；锻造材料放置于耐高温下压头上；所述的耐高温上压头和耐高温下压头上均设置有耐高温压头温度检测传感器，锻造材料上设置有锻造材料温度检测传感器；水冷真空箱体前端安装有可开合的真空箱体水冷门，真空箱体水冷门上设置有水冷门观察窗；所述的水冷真空箱体上开通有惰性气体或空气进出气口。

进一步地，所述的上水冷压头通过上水冷压头高温滑动密封系统与水冷真空箱体密封连接；下水冷压头通过下水冷压头高温静密封系统与水冷真空箱体密封连接。

所述的上水冷压头高温滑动密封系统与水冷压头高温静密封系统均为耐高温密封材料结构，如耐高温密封橡胶、耐高温密封圈等。

进一步地，所述的加热及保温元件均布于水冷真空箱体内壁上，或者设置于锻造材料、耐高温上压头和耐高温下压头周围。

进一步地，所述的加热及保温元件为钼屏、电阻丝、硅碳棒、硅钼棒或感应线圈。

进一步地，所述的耐高温上压头和耐高温下压头的材质均为耐温达到1000℃以上的材料，所述的合金为钼合金、钨合金、镍基合金、钴基合金或陶瓷材料。

进一步地，所述的上水冷压头一端位于水冷真空箱体内，另一端与上水冷滑块的底部连接，所述的下水冷压头一端位于水冷真空箱体内，另一端与水冷工作台顶部连接。

进一步地，所述的耐高温压头温度检测传感器和锻造材料温度检测传感器均为接触式测温热电偶、非接触式测温元器件或两者的混合的测温元器件。

进一步地，所述的水冷真空箱体内真空度为10^-4Pa～10Pa，所述的耐高温上压头与耐高温下压头之间的工作温度为室温～1450℃。

使用一种超高温真空等温锻造装置对金属间化合物免包套等温锻造方法，所述的锻造方法如下：

1)金属间化合物前处理：将块状金属间化合物表面涂覆厚度0.01mm～3mm锻造润滑剂，所述的锻造润滑剂为石墨、氮化硼或玻璃润滑剂，待润滑剂干燥后，将锻造材料放置于超高温真空等温锻造装置的耐高温下压头上，关闭真空箱体水冷门；

2)抽真空及升温保温：采用真空系统抽真空，当真空度达到10^-4Pa～10Pa时，进行加热或者充入惰性气体然后进行加热，加热升温到1100-1350℃后，保温1min-5h，升温及保温过程中实时监测耐高温上压头和耐高温下压头及锻造材料的温度，控制锻造材料的温度，使得沿轴向从上到下的多个测温点的任意两个点之间的温度差在0.005℃～11℃；

3)真空等温锻造：达到保温时间后，降下耐高温上压头开始锻造，控制耐高温上压头的压下速率为0.005mm/s-5mm/s，待金属间化合物的变形量达到30％-95％，进行保压，保压时间1min-3h后升起耐高温上压头，然后停止加热保温，开始冷却，冷却到室温～600℃后，打开惰性气体或空气进出气口，通入空气使真空箱体内部恢复到常压；

4)取出材料及后处理：打开真空箱体水冷门，从耐高温下压头上取出锻造材料，对锻造材料进行表面喷砂或打磨，去掉润滑剂，获得最终锻态金属间化合物；所述的锻造材料为金属间化合物。

进一步地，所述的锻造材料表面涂覆锻造润滑剂，涂层厚度为0.01mm-3mm，所述的锻造润滑剂为石墨或氮化硼或玻璃润滑剂。

进一步地，所述的金属间化合为钛铝金属间化合物、镍铝金属间化合物、铁铝金属间化合物、铌硅金属间化合物或含有体积分数30-90％金属间化合物的高温合金。

本发明包含以下有益效果：

(1)本发明针对金属间化合物的性能及制备特点，提出了一种实现在最高达1450℃超高温条件下真空等温锻造装置及等温锻造方法，由于在真空或惰性气体条件下进行超高温锻造，有效保护了造价昂贵的高温锻造装置压头及锻造材料，不会被空气中的氧剧烈氧化，可实现压头及锻造环境的工作温度达到1450℃，达到了金属间化合物的最佳锻造温度区间(1150-1450℃)；

(2)本发明的超高温真空等温锻造装置及技术方法，可以实现压头在超高温度条件下等温工作，使压头及锻造环境与金属间化合物处于同一温度，解决了材料锻造过程中的温降难题，既不需要包套又不需要多火次锻造，就可以达到金属间化合物整体材料温度场均匀的目的，实现了真正的等温锻造的目的，从而可以获得组织性能均匀的高性能锻态材料，显著提高了材料利用率。

(3)本发明的超高温真空等温锻造装置及技术方法，由于省去了包套和多火次回炉加热保温等工序，等温锻造工艺流程短、效率高、节约能源，且材料利用率高，极大地降低了金属间化合物的锻造成本，并能实现工业化生产，可满足航空航天等领域对锻造金属间化合物的迫切需求，具有显著的经济效益和商业价值。

(4)本发明的超高温真空等温锻造装置不仅能应用于钛铝金属间化合物的等温锻造，还可以应用于其他难变形材料的超高温真空等温锻造，如镍铝金属间化合物、铁铝金属间化合物、铌硅金属间化合物以及高温合金等，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为本发明提供的超高温真空等温锻造装置的结构示意图；图中水冷真空箱体的左侧部分为剖视图；

图1附图标记：水冷真空箱体1，上水冷压头2，加热及保温元件3，耐高温上压头4，耐高温压头温度检测传感器5，锻造材料6(如钛铝金属间化合物)，真空系统7，钛铝金属间化合物材料温度检测传感器8，惰性气体或空气进出气口9，下水冷压头高温静密封系统10，上水冷滑块11，耐高温下压头12，下水冷压头13，真空箱体支座14，水冷门观察窗15，真空箱体水冷门16，加热及保温控制系统17，压机水冷工作台18，上水冷压头高温滑动密封系统19，耐温隔热层20；

图2为本发明提供的真空等温锻造过程中金属间化合物的变形示意图；

图2附图标记说明：金属间化合物材料上的A、B、C、D、E位置，为通过真空等温锻造装置的温度检测传感器实时监测锻造过程中的温度变化情况的区域；

图3为采用本发明的超高温真空等温锻造装置进行免包套真空等温锻造后的Ti-43Al-9V-0.3Y合金锻坯外观形貌图；

图4为锻态Ti-43Al-9V-0.3Y合金的显微组织图；

图5为采用本发明的超高温真空等温锻造装置进行免包套真空等温锻造后的锻态Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金锻坯外观形貌(已经线切割从锻坯中间切开)图；

图6为锻态Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金的显微组织图。

具体实施方式

本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。

本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1：

本实施例的超高温真空等温锻造装置包括水冷真空箱体1、上水冷压头2、钼屏作为加热及保温元件3、钼合金耐高温上压头4、耐高温压头温度检测传感器5(热电偶)、锻造材料6(如钛铝金属间化合物)、真空系统7、钛铝金属间化合物材料温度检测传感器8(热电偶)、惰性气体或空气进出气口9、下水冷压头高温静密封系统10、上水冷滑块11、钼合金耐高温下压头12、下水冷压头13、真空箱体支座14、水冷门观察窗15、真空箱体水冷门16、加热及保温控制系统17、压机水冷工作台18、上水冷压头高温滑动密封系统19和耐温隔热层20，具体结构如图1所示。所述的水冷压头高温滑动密封系统19与下水冷压头高温静密封系统10均为耐高温滑动密封圈密封。

装置具体结构为：带有可开合的水冷门的水冷真空箱体由真空箱体支座14支撑放置在压机的水冷工作台18上，水冷门带有密封的观察窗15，真空状态水冷门16能实现密闭，水冷真空箱体设置空气进出气口9，并与真空系统7、上水冷压头2、下水冷压头13、加热及保温控制系统17进行密封连接，上水冷压头2与压机的水冷滑块11连接，且上水冷压头2与水冷真空箱体的密封采用高温滑动密封系统19进行连接，下水冷压头13与压机水冷工作台18连接，且下水冷压头13水冷真空箱体的密封采用高温静密封系统10进行连接；上水冷压头2和下水冷压头13均伸入水冷真空箱体的内部，上水冷压头2与钼合金耐高温上压头4通过耐温隔热层20进行连接，下水冷压头13与钼合金耐高温下压头12通过耐温隔热层20进行连接；水冷真空箱体内部设置钼屏作为加热及保温元件3均匀分布在水冷真空箱体1和真空箱体水冷门16的内表面，钼合金耐高温上压头4和钼合金耐高温下压头12及锻造材料上均设置热电偶进行温度检测，以实现精确控温和保温。上水冷压头2可随着压机水冷滑块11的运动，带动钼合金耐高温上压头4作用到锻造材料6(如钛铝金属间化合物)上，实现锻造过程；加热及保温控制系统17通过钼屏和热电偶，精确控制锻造材料的温度，工作温度为1270℃，锻造材料6(如钛铝金属间化合物)不同位置的温度差异控制在±1℃；真空系统7保证真空箱体内部真空度为10^-2Pa，然后进行高温锻造。

具体装置的运行过程如下：

(1)打开该装置的真空箱体水冷门16，在该装置的钼合金耐高温下压头12上放置外表面涂覆厚度0.2mm氮化硼润滑剂的待锻材料6(如钛铝金属间化合物)；

(2)关闭真空箱体水冷门16，采用真空系统7进行抽真空，使水冷真空箱体1内部真空度达到10^-2Pa；

(3)待真空度达到上述要求后，进行加热并保温，加热升温到钼合金耐高温上压头4和钼合金耐高温下压头12之间的预定温度为1250℃后进行保温，保温时间1小时；加热及保温控制系统17通过钼屏及热电偶，精确控制锻造材料6的温度，锻造材料6不同位置的温度差异波动很小，在1270±0.5℃内范围内，达到了等温的效果；

(4)达到保温时间后，降下上水冷压头2开始进行真空等温锻造，压下速率为0.02mm/s，待变形量达到80％后，进行保压，保压时间为20分钟，保压后升起上压头，关闭加热及保温系统17，然后锻造材料开始冷却，冷却到400℃后，关闭真空系统7，打开进出气口9，通入空气使真空箱体内部回复到常压；锻造过程中进行实时监测耐高温上下压头及锻造材料的温度，实际温度波动很小，在1270±1℃范围内，达到了等温锻造的目的；

(5)打开真空箱体水冷门16，从钼合金耐高温下压头12上取出锻态材料6(如钛铝金属间化合物)，对锻态材料6进行表面喷砂或打磨去掉润滑剂，获得最终锻态材料6(如钛铝金属间化合物)。

实施例2：

选择成分为Ti-43Al-9V-0.3Y的钛铝金属间化合物作为锻造对象，采用本发明的超高温真空等温锻造装置进行免包套等温锻造。本实施例的超高温真空等温锻造装置包括水冷真空箱体1、上水冷压头2、硅钼棒作为加热及保温元件3、耐温达到1200℃的高温合金耐高温上压头4、检测温度的热电偶和红外测温仪5、锻造材料6、真空系统7、空气进出气口9、下水冷压头高温静密封系统10、耐温达到1200℃的高温合金下压头12、下水冷压头13、真空箱体支座14、水冷门观察窗15、真空箱体水冷门16、加热及保温控制系统17、上水冷压头高温滑动密封系统19和耐温隔热层20。所述的水冷压头高温滑动密封系统19与下水冷压头高温静密封系统10均为耐高温滑动密封圈密封。结构连接关系如实施例1。具体锻造过程如下：

(1)钛铝金属间化合物材料前处理：将圆柱状Ti-43Al-9V-0.3Y合金材料表面喷厚度0.3mm涂石墨润滑剂，待润滑剂干燥后，打开装置的真空箱体水冷门16，将锻造材料6放置于超高温真空等温锻造装置的耐温达到1200℃的高温合金下压头12上；

(2)抽真空及升温保温：关闭真空箱体的真空箱体水冷门16，采用真空系统7抽真空，当真空度达到10^-3Pa后，进行加热，加热升温到耐温达到1200℃的高温合金耐高温上压头4与耐温达到1200℃的高温合金下压头12之间的温度为1180℃后可以保温15分钟，升温及保温过程中进行实时监测耐温达到1200℃的高温合金下压头12及锻造材料6的温度，采用红外测温和热电偶控温测温的混合方法控制Ti-43Al-9V-0.3Y合金不同位置的温度，测温位置如图2的A、B、C、D、E所示，保温阶段温度监测结果如表1所示，可以看出温度波动很小，在1180±0.8℃范围内，达到了等温的目的；

(3)真空等温锻造：达到保温时间后，降下上水冷压头2开始进行真空等温锻造，压下速率为0.1mm/s，待变形量达到90％后，进行保压，保压时间为10分钟，保压后升起上压头，关闭加热及保温系统17，然后锻造材料开始冷却，冷却到300℃后，关闭真空系统，打开进出气口9，通入空气使真空箱体内部回复到常压。锻造过程中进行实时监测耐温达到1200℃的高温合金耐高温上压头4和耐温达到1200℃的高温合金下压头12及锻造材料6的温度，采用红外测温和热电偶控温测温的混合方法控制Ti-43Al-9V-0.3Y合金不同位置的温度，测温位置如图2的A、B、C、D、E所示，温度监测结果如表1所示，可以看出温度波动很小，在1180±1.4℃范围内，达到了等温锻造的目的。

(4)取出材料及后处理：打开真空箱体水冷门16，从耐高温下压头上取出Ti-43Al-9V-0.3Y合金锻坯(如3所示)，锻坯表面平整无任何裂纹或微裂纹，变形均匀，锻造死区很少，等温锻造明显提高了材料利用率。对锻坯进行表面喷砂或打磨，去掉润滑剂，获得最终材料。

真空等温锻造后，需要对锻态Ti-43Al-9V-0.3Y合金进行退火，以消除应力，退火工艺为900℃/2小时，退火后的显微组织及力学性能分别如图4、表2所示。可以看出，Ti-43Al-9V-0.3Y合金组织均匀细小，室温及高温力学性能优异，实现了钛铝金属间化合物超高温真空等温锻造的目的。

表1

测温阶段	A(℃)	B(℃)	C(℃)	D(℃)	E(℃)
						保温	1180±0.6	1180±0.5	1180±0.3	1180±0.5	1180±0.8
锻造	1180±0.8	1180±1.2	1180±1.4	1180±1.1	1180±0.7

表2

温度(℃)	抗拉强度(MPa)	伸长率(％)
			室温	921	2.2
700℃	735	12

实施例3：

选择成分为Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B的钛铝金属间化合物作为锻造对象，采用本发明的超高温真空等温锻造装置进行免包套等温锻造。本实施例的超高温真空等温锻造装置包括水冷真空箱体1、上水冷压头2、钼屏作为加热及保温元件3、钨合金耐高温上压头4、检测温度的热电偶5、真空系统7、空气进出气口9、下水冷压头高温静密封系统10、钨合金耐高温下压头12、下水冷压头13、真空箱体支座14、水冷门观察窗15、真空箱体水冷门16、加热及保温控制系统17、上水冷压头高温滑动密封系统19和耐温隔热层20。所述的水冷压头高温滑动密封系统19与下水冷压头高温静密封系统10均为耐高温滑动密封圈密封。结构连接关系如实施例1。具体锻造过程如下：

(1)钛铝金属间化合物材料前处理：将圆柱状Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金材料表面涂覆厚度0.5mm玻璃润滑剂，待润滑剂干燥后，打开装置的水冷门，将锻造材料放置于超高温真空等温锻造装置的耐高温下压头上；

(5)抽真空及升温保温：关闭真空箱体水冷门，采用真空系统抽真空，当真空度达到5×10^-2Pa后，进行加热，加热升温到钨合金耐高温上压头4与钨合金耐高温下压头12之间的温度为1250℃后可以保温1小时，升温及保温过程中进行实时监测耐高温上下压头及锻造材料的温度，采用热电偶控温测温的方法控制Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金不同位置的温度，测温位置如图2的A、B、C、D、E所示，保温阶段温度监测结果如表3所示，可以看出温度波动很小，在1250±0.9℃范围内，达到了等温的目的；

(6)真空等温锻造：达到保温时间后，降下上压头开始进行真空等温锻造，压下速率为0.03mm/s，待变形量达到85％后，进行保压，保压时间为15分钟，保压后升起上压头，关闭加热及保温系统，然后锻造材料开始冷却，冷却到500℃后，关闭真空系统，打开进出气口，通入空气使真空箱体内部回复到常压。锻造过程中进行实时监测耐高温上下压头及锻造材料的温度，采用热电偶控温测温方法控制Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金不同位置的温度，测温位置如图2的A、B、C、D、E所示，温度监测结果如表3所示，可以看出温度波动很小，在1250±1.6℃范围内，达到了等温锻造的目的。

(7)取出材料及后处理：打开水冷门，从耐高温下压头上取出Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金锻坯(如4所示)，锻坯表面平整无任何裂纹或微裂纹，变形均匀，锻造死区很少，等温锻造明显提高了材料利用率。对锻坯进行表面喷砂或打磨，去掉润滑剂，获得最终材料。

真空等温锻造后，需要对锻态Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金进行退火，以消除应力，退火工艺为950℃/3小时，退火后的显微组织及力学性能分别如图5、表4所示。可以看出，Ti-44.2Al-3.8Nb-0.7Mo-0.1B合金由片层团和等轴晶组成的双态组织，均匀细小，室温及高温力学性能优异，实现了钛铝金属间化合物超高温真空等温锻造的目的。

表3

测温阶段	A(℃)	B(℃)	C(℃)	D(℃)	E(℃)
						保温	1250±0.9	1250±0.7	1250±0.3	1250±0.6	1250±0.8
锻造	1250±0.8	1250±1.2	1250±1.6	1250±1.3	1250±1.0

表4

温度(℃)	抗拉强度(MPa)	伸长率(％)
			室温	973	1.6
700℃	864	11

除上述具体实施例以外，凡是根据本发明所获得制备方法以及在本发明基础上进行的的改进或变化，均包含在本发明专利的范围内。

Claims (9)

1.一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于它包括水冷真空箱体(1)、上水冷压头(2)、加热及保温元件(3)、耐高温上压头(4)、耐高温压头温度检测传感器(5)、真空系统(7)、锻造材料温度检测传感器(8)、惰性气体或空气进出气口(9)、下水冷压头高温静密封系统(10)、耐高温下压头(12)、下水冷压头(13)、真空箱体支座(14)、水冷门观察窗(15)、真空箱体水冷门(16)、加热及保温控制系统(17)、上水冷压头高温滑动密封系统(19)和耐温隔热层(20)；

所述的水冷真空箱体(1)放置于水冷工作台(18)上，所述的水冷真空箱体(1)与真空系统(7)连通；水冷真空箱体(1)与加热及保温控制系统(17)密封连接；所述的上水冷压头(2)一端位于水冷真空箱体(1)内；位于水冷真空箱体(1)内的上水冷压头(2)端部与耐高温上压头(4)连接，且上水冷压头(2)与耐高温上压头(4)之间设置有耐温隔热层(20)；所述的下水冷压头(13)一端位于水冷真空箱体(1)内；位于水冷真空箱体(1)内的下水冷压头(13)与耐高温下压头(12)连接，且下水冷压头(13)与耐高温下压头(12)之间设置有耐温隔热层(20)；所述的上水冷压头(2)和下水冷压头(13)均与水冷真空箱体(1)密闭连接；

所述的水冷真空箱体(1)内的侧壁上均布有多个加热及保温元件(3)；锻造材料(6)放置于耐高温下压头(12)上；所述的耐高温上压头(4)和耐高温下压头(12)上均设置有耐高温压头温度检测传感器(5)，锻造材料(6)上设置有锻造材料温度检测传感器(8)；水冷真空箱体(1)前端安装有可开合的真空箱体水冷门(16)，真空箱体水冷门(16)上设置有水冷门观察窗(15)；所述的水冷真空箱体(1)上开通有惰性气体或空气进出气口(9)。

2.根据权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于所述的上水冷压头(2)通过上水冷压头高温滑动密封系统(19)与水冷真空箱体(1)密封连接；下水冷压头(13)通过下水冷压头高温静密封系统(10)与水冷真空箱体(1)密封连接。

3.根据权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于所述的加热及保温元件(3)均布于水冷真空箱体(1)内壁上，或者设置于锻造材料(6)、耐高温上压头(4)和耐高温下压头(12)周围。

4.根据权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于所述的加热及保温元件(3)为钼屏、电阻丝、硅碳棒、硅钼棒或感应线圈。

5.根据权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于所述的耐高温上压头(4)和耐高温下压头(12)的材质均为耐温达到1000℃以上的材料，所述的合金为钼合金、钨合金、镍基合金、钴基合金或陶瓷材料。

6.根据权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于所述的上水冷压头(2)一端位于水冷真空箱体(1)内，另一端与上水冷滑块(11)的底部连接，所述的下水冷压头(13)一端位于水冷真空箱体(1)内，另一端与水冷工作台(18)顶部连接。

7.根据权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于所述的耐高温压头温度检测传感器(5)和锻造材料温度检测传感器(8)均为接触式测温热电偶、非接触式测温元器件或两者的混合的测温元器件。

8.根据权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置，其特征在于所述的水冷真空箱体(1)内真空度为10^-4Pa～10Pa，所述的耐高温上压头(4)与耐高温下压头(12)之间的工作温度为室温～1450℃。

9.使用权利要求1所述的一种超高温真空等温锻造装置对金属间化合物免包套等温锻造方法，其特征在于所述的锻造方法如下：

1)金属间化合物前处理：将块状金属间化合物表面涂覆厚度0.01mm～3mm锻造润滑剂，所述的锻造润滑剂为石墨、氮化硼或玻璃润滑剂，待润滑剂干燥后，将锻造材料(6)放置于超高温真空等温锻造装置的耐高温下压头(12)上，关闭真空箱体水冷门(16)；

2)抽真空及升温保温：采用真空系统(7)抽真空，当真空度达到10^-4Pa～10Pa时，进行加热或者充入惰性气体然后进行加热，加热升温到1100-1350℃后，保温1min-5h，升温及保温过程中实时监测耐高温上压头(4)和耐高温下压头(12)及锻造材料(6)的温度，控制锻造材料(6)的温度，使得沿轴向从上到下的多个测温点的任意两个点之间的温度差在0.005℃～11℃；

3)真空等温锻造：达到保温时间后，降下耐高温上压头(4)开始锻造，控制耐高温上压头(4)的压下速率为0.005mm/s-5mm/s，待金属间化合物的变形量达到30％-95％，进行保压，保压时间1min-3h后升起耐高温上压头(4)，然后停止加热保温，开始冷却，冷却到室温～600℃后，打开惰性气体或空气进出气口(9)，通入空气使真空箱体内部恢复到常压；

4)取出材料及后处理：打开真空箱体水冷门(16)，从耐高温下压头(12)上取出锻造材料(6)，对锻造材料(6)进行表面喷砂或打磨，去掉润滑剂，获得最终锻态金属间化合物；所述的锻造材料(6)为金属间化合物。

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