CN115808402A - 一种红花中是否含有染色剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种红花中是否含有染色剂的检测方法,具体包括步骤：步骤一：样品的制备；步骤二：样品的光谱数据采集；步骤三：根据光谱图像确定红花染色程度；步骤四：若红花染色程度高，则根据光谱图像可以分辨红花是否染色以及用了哪种染色剂；步骤五：若染色程度低，则对数据进行建模；步骤六：BP神经网络建模；步骤七：对红花以及染色红花进行分类。本发明将BP神经网络分类算法与紫外光谱检测法相结合，实现对红花中染色剂的检测，保证中药红花的质量，确保其发挥它应有的效果。
Description
技术领域
本发明涉及染色剂检测技术领域，具体涉及一种红花中是否含有染色剂的检测方法。
背景技术
红花是菊科的一年生或二年生的草本植物，其花瓣可以用作草药、染料和古代中国化妆品胭脂。目前，红花作为天然着色剂和添加剂应用于食品、化妆品和制药等行业，在畜牧业中也作为动物饲料。然而不法生产企业为了提高药材的品相，以次充好，以假充真，常对药材进行非法染色，以获取暴利。药材和饮片非法染色剂多为人工合成色素，其中偶氮类人工合成色素具有致癌、致突变毒性。因此，非法染色的假劣药材(饮片)或由其投料生产的中成药可能存在安全隐患。红花及由其投料生产的中成药多见中药非法染色，因此需要现代技术对红花中染色剂进行快速检测，保证它的质量。
目前普遍的染色剂检测方法为近红外光谱法、拉曼光谱法、荧光光谱法，这些方法虽然精度高，检测准确，但是成本高、检测速度较慢、无法实现对红花中染色剂的快速、无损检测。
发明内容
为了解决现有技术中成本高、检测速度较慢、无法实现对红花中染色剂的快速、无损检测的不足，本发明提出了一种红花中是否含有染色剂的检测方法，将BP神经网络分类算法与紫外光谱检测法相结合，实现对红花中染色剂的精确检测，保证中药红花使用发挥其应有的效果；能有效的解决上述的技术问题。
本发明通过以下的技术方案实现：
一种红花中是否含有染色剂的检测方法，具体包括步骤：
步骤一、样品的制备；
取适量红花，用中药材磨粉机磨成粉末，准确称取相同品种、同等量的红花粉末多份，称取不同品种、不同量的粉末多份，配制成溶液进行备用；
步骤二、样品的光谱数据采集；
室温下测定供试品溶液的紫外可见吸收光谱，波长范围290～600，扫描间距1nm，精度为10；对所配置的胭脂红和日落黄溶液利用紫外可见分光光度计检测其吸收光谱；接着对红花溶液以及染色剂含量高的红花溶液样品进行紫外光谱扫描，最后对红花溶液以及染色剂含量低的红花溶液样品进行紫外光谱扫描；
步骤三、根据光谱图像确定红花染色程度；
将扫描得到的光谱数据导入软件Origin，利用Origin自带低通滤波器卷积平滑方法，平滑数据点为10，多项式级数为2对扫描结果进行滤波平滑后绘制出图像，根据图像上的波形确定红花的染色程度，若有明显的染色剂波峰显示在红花原液的波形上则说明红花的染色程度高；若没有明显的染色剂波峰，三条光谱图像接近，无法从图像上准确判断红花是否染色，则说明染色程度低；
步骤四、若红花染色程度高，则根据光谱图像分辨红花是否染色以及用了哪种染色剂；
将测得的染色剂光谱图像通过Origin画出，确定不同染色剂的波峰，再与染色红花的波形图进行对比，相较于红花溶液的光谱图像，根据多出来的波峰位置可以确定红花中含有哪种染色剂；
步骤五、若染色程度低，则对数据进行建模；
将测得的红花溶液与染色红花溶液光谱图像通过Origin画出，若图像上的波形都很接近，则无法通过图像直接确定红花是否染色，此时将数据导入Matlab，通过BP神经网络进行建模，实现对红花与染色红花的分类；
步骤六、BP神经网络建模；
建立一个5层BP神经网络，隐含层节点数设置为5个，迭代次数为7，学习率为0.1，目标误差为1×10-4；训练集样本为120个样本的光谱数据，过7次训练后，网络的目标误差达到要求；
红花溶液、含胭脂红的红花溶液、含日落黄的红花溶液通过紫外光谱扫描各取50组数据作为建模数据，选取前80％数据为训练集，用于训练BP神经网络，后20％数据为模型的测试集，用于测试所建立的BP神经网络模型分类精度；
步骤七、对红花以及染色红花进行分类；
通过BP神经网络建模后进行模拟仿真，在经过网路训练后对选取的30个样本进行分类。
进一步的，步骤一所述样品的制备，其具体的操作步骤包括：取适量红花，用中药材磨粉机磨成粉末；准确称取0.05g红花粉末五份；0.02g胭脂红粉末、0.003g胭脂红粉末、0.1g胭脂红粉末各一份；0.02g日落黄粉末、0.003g日落黄粉、0.1g日落黄粉末各一份；将0.1g胭脂红粉末、0.1g日落黄粉末分别配置成浓度为0.5mg/mL的溶液备用；将一份红花粉末加100mL水，再将四份红花粉末分别与称取好的不同重量的染色剂粉末混合加入100mL水，全部静置5小时候后过滤备用。
进一步的，步骤六所述的训练BP神经网络，具体的操作步骤包括：
步骤1:网络初始化；
根据系统输入输出序列(X,Y)确定网络输入层节点数n、急含层节点数l，输出层节点数m，初始化输入层、隐含层和输出层神经元之间的连接权值ωij，ωjk，初始化隐含层阈值a，输出层阈值b，给定学习速率和神经元激励函数；
步骤2:隐含层输出计算；
根据输入变量x，输入层和隐含层间连接权值ωij以及隐含层阈值a，计算隐含层输出H；
式中，l为隐含层节点数；f为隐含层激励函数，该函数有多种表达形式，此处所选函数为：
步骤3:输出层输出计算；
根据隐含层输出H，连接权值ωjk和阈值b，计算BP神经网络预测输出O；
步骤4：误差计算；
根据网络预测输出O和期望输出Y,计算网络预测误差e：
ek＝Yk-Ok k＝1,2,...,m(1-4)；
步骤5：权值更新；
根据网络预测误差e更新网络连接权值ωij，ωjk；
ωjk＝ωjk+ηHjek j＝1,2,...,l；k＝1,2,...,m(1-6)；
式中，η为学习效率；
步骤6：阈值更新；
根据网络预测误差e更新网络节点阈值a,b；
bk＝bk+ek k＝1,2,...,m(1-8)；
步骤7：判断算法迭代是否结束，若没有结束，返回步骤2。
进一步的，在所述的BP神经网络训练结束后对数据进行测试，最后进行BP神经网络分类，随机取所有数据中的一部份作为训练数据训练网络，剩下的数据作为测试数据测试网络分类能力。
进一步的，所述的训练集样本划分为内部训练集、内部验证集和内部测试集；整个训练集中，每个红花溶液样品的相关系数R分别为0.95849、0.97875、0.97007、0.96108；利用sim函数将训练好的BP神经网络预测函数输出得到实际值和预测值的决定系数。
进一步的，所述的预测值和实际值之间的斜率非常接近于1。
有益效果
本发明提出的一种红花中是否含有染色剂的检测方法，与现有技术相比较，其具有以下有益效果：
(1)本技术方案首先采用紫外光谱法对样品进行扫描得到光谱数据，通过Origin绘制出光谱图像，根据光谱图像确定红花的染色程度，当红花染色程度高的时候能够从光谱图像上准确判别红花是否染色以及用的哪种染色剂，当红花染色程度低，无法从光谱图像上直接判别红花是否染色时，通过BP神经网络对光谱数据进行建模，识别率达96.6667％。与现有技术相比，该方法快速、无损、成本低、操作简单，并且能够对不同染色程度的红花进行检测判别。
附图说明
图1为本发明的整体流程示意图。
图2为本发明中胭脂红样品的光谱图。
图3为本发明中日落黄样品的光谱图。
图4为本发明中染色剂浓度高时红花与染色红花光谱图。
图5为本发明中染色剂浓度低时红花与染色红花光谱图。
图6为本发明中内部训练集、内部验证集、内部测试集、训练集的回归图。
图7为本发明中BP神经网络的训练结果图。
图8为本发明中BP神经网络仿真模拟后的预测结果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种红花中是否含有染色剂的检测方法，具体包括步骤：
步骤一、样品的制备；
取适量红花，用中药材磨粉机磨成粉末，准确称取0.05g红花粉末五份；0.02g胭脂红粉末、0.003g胭脂红粉末、0.1g胭脂红粉末各一份；0.02g日落黄粉末、0.003g日落黄粉、0.1g日落黄粉末各一份。将0.1g胭脂红粉末、0.1g日落黄粉末分别配置成浓度为0.5mg/mL的溶液备用。将一份红花粉末加100mL水，再将四份红花粉末分别与称取好的不同重量的染色剂粉末混合加入100mL水，全部静置5小时候后过滤备用。
步骤二、样品的光谱数据采集；
室温下测定供试品溶液的紫外可见吸收光谱，波长范围290～600，扫描间距1nm，精度为10。对所配置的胭脂红和日落黄溶液利用UV-6紫外可见分光光度计检测其吸收光谱。接着对红花溶液以及染色剂含量高的红花溶液样品(0.05g红花、0.02g染色剂加100mL水)进行紫外光谱扫描，最后对红花溶液以及染色剂含量低的红花溶液样品(0.05g红花、0.003g染色剂加100mL水)进行紫外光谱扫描。如图2到图5分别为本发明中胭脂红光谱图、日落黄光谱图、染色剂浓度高时红花与染色红花光谱图、染色剂浓度低时红花与染色红花光谱图。
步骤三、根据光谱图像确定红花染色程度；
将扫描得到的光谱数据导入软件Origin，利用Origin自带低通滤波器卷积平滑方法，平滑数据点为10，多项式级数为2对扫描结果进行滤波平滑后绘制出图像，根据图像上的波形确定红花的染色程度，若有明显的染色剂波峰显示在红花原液的波形上则说明红花的染色程度高；若没有明显的染色剂波峰，三条光谱图像接近，无法从图像上准确判断红花是否染色，则说明染色程度低。
步骤四、若红花染色程度高，则根据光谱图像分辨红花是否染色以及用了哪种染色剂；
将测得的染色剂光谱图像通过Origin画出，确定不同染色剂的波峰，再与染色红花的波形图进行对比，相较于红花溶液的光谱图像，根据多出来的波峰位置可以确定红花中含有哪种染色剂。如图4，可以清楚看出染色红花相较于未染色红花，光谱图像上多出一个波峰，再对比图2和图3中染色剂的波峰即可判断红花中的染色剂是哪种，例如图2胭脂红的最大波峰在505nm处，图4中的C相较于A在505nm处有明显波峰，从而判断C为含胭脂红的红花溶液。
步骤五、若染色程度低，则对数据进行建模；
将测得的红花溶液与染色红花溶液光谱图像通过Origin画出，若图像上的波形都很接近，则无法通过图像直接确定红花是否染色，此时将数据导入Matlab，通过BP神经网络进行建模，实现对红花与染色红花的分类。
步骤六、BP神经网络建模；
红花溶液、含胭脂红的红花溶液、含日落黄的红花溶液通过紫外光谱扫描各取50组数据作为建模数据，选取前80％数据为训练集，用于训练BP神经网络，后20％数据为模型的测试集，用于测试所建立的BP神经网络模型分类精度。
建立一个5层BP神经网络，隐含层节点数设置为5个，迭代次数为7，学习率为0.1，目标误差为1×10-4；训练集样本为120个样本的光谱数据，过7次训练后，网络的目标误差达到要求。
所述的训练BP神经网络，具体的操作步骤包括：
步骤1:网络初始化；
根据系统输入输出序列(X,Y)确定网络输入层节点数n、急含层节点数l，输出层节点数m，初始化输入层、隐含层和输出层神经元之间的连接权值ωij，ωjk，初始化隐含层阈值a，输出层阈值b，给定学习速率和神经元激励函数；
步骤2:隐含层输出计算；
根据输入变量x，输入层和隐含层间连接权值ωij以及隐含层阈值a，计算隐含层输出H；
式中，l为隐含层节点数；f为隐含层激励函数，该函数有多种表达形式，此处所选函数为：
步骤3:输出层输出计算；
根据隐含层输出H，连接权值ωjk和阈值b，计算BP神经网络预测输出O；
步骤4：误差计算；
根据网络预测输出O和期望输出Y,计算网络预测误差e：
ek＝Yk-Ok k＝1,2,...,m(1-4)；
步骤5：权值更新；
根据网络预测误差e更新网络连接权值ωij，ωjk；
ωjk＝ωjk+ηHjek j＝1,2,...,l；k＝1,2,...,m(1-6)；
式中，η为学习效率；
步骤6：阈值更新；
根据网络预测误差e更新网络节点阈值a,b；
bk＝bk+ek k＝1,2,...,m(1-8)；
步骤7：判断算法迭代是否结束，若没有结束，返回步骤2。
在训练结束后对数据进行测试，最后进行BP神经网络分类，机取所有数据中的一部份作为训练数据训练网络，剩下的数据作为测试数据测试网络分类能力。
训练集样本划分为内部训练集、内部验证集和内部测试集；整个训练集中，每个红花溶液样品的相关系数R分别为0.95849、0.97875、0.97007、0.96108；利用sim函数将训练好的BP神经网络预测函数输出得到实际值和预测值的决定系数。预测值和实际值之间的斜率非常接近于1。
步骤七、对红花以及染色红花进行分类；
通过BP神经网络建模后进行模拟仿真，在经过网路训练后对选取的30个样本进行分类。
为了验证上述的预测方法是可行的，且具有一定的优势；发明人做了实验进行验证。实验的具体操作步骤如下所示：
1.准备仪器与试药：紫外可见分光光度计选用的是UV-6300系列紫外可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司；中药材磨粉机；双层机械冲框筛。中药红花，胭脂红，日落黄，均购买于京皖大药房；纯净水。
2.按照实施例的步骤和方法进行操作。对配置的胭脂红和日落黄溶液利用UV-6紫外可见分光光度计检测其吸收光谱，其结果如图2和图3所示，横坐标表示光波长，纵坐标表示吸光度。
图2为不同浓度的胭脂红吸收光谱(从1到6表示胭脂红溶液浓度分别为0.083mg/mL、0.154mg/mL、0.222mg/mL、0.308mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL)。由图2看出，在331nm和505nm处有明显吸收峰，505nm处为最大波峰，而且发现随着胭脂红浓度的提高，吸光度相应提高。因此，可以把331nm和505nm吸收峰做为胭脂红的特征峰。
图3为不同浓度的日落黄吸收光谱(从1到6表示日落黄溶液浓度分别为0.077mg/mL、0.103mg/mL、0.143mg/mL、0.25mg/mL、0.333mg/mL、0.5mg/mL)。由图3看出，在313nm和481nm处有明显吸收峰，481nm处为最大波峰，而且发现随着日落黄浓度的提高，吸光度相应提高。因此，可以把313nm和481nm吸收峰做为日落黄的特征峰。
对红花溶液以及染色剂含量高的红花溶液样品(0.05g红花、0.02g染色剂加100mL水)进行紫外光谱扫描，其结果如图4所示。图4为红花溶液与含高浓度染色剂红花溶液吸收光谱(A为红花溶液、B为含0.02g日落黄的红花溶液、C为含0.02g胭脂红的红花溶液)。由图4看出，在染色剂含量高时可以清晰辨别红花和染色红花，并且可以根据波峰确定是含有哪种染色剂，如图4中B对应溶液，在481nm附近可以清晰看出波峰，再根据图3确定481nm为日落黄染色剂的特征峰，从而确定B为含有日落黄的红花溶液。而图4中C对应溶液，在505nm附近有明显波峰，根据图2确定505nm为胭脂红染色剂的特征峰，从而确定C为含胭脂红的红花溶液。
对红花溶液以及染色剂含量低的红花溶液样品(0.05g红花、0.003g染色剂加100mL水)进行紫外光谱扫描，其结果如图5所示。图5为红花溶液与含低浓度染色剂红花溶液吸收光谱(A为红花溶液、B为含0.003g日落黄的红花溶液、C为含0.003g胭脂红的红花溶液)。由图5可以看出，当染色剂含量低的时候，无法从光谱上准确辨别红花与染色红花。为了区分染色剂含量低时的红花与染色红花，对测得的光谱数据进行BP神经网络建模，通过算法实现对染色剂含量低时的红花与染色红花溶液的识别。
3.实验结果和分析：如图6所示，图6为内部训练集、内部验证集、内部测试集、训练集的回归。将训练集样本从中划分为内部训练集、内部验证集和内部测试集。它们以及整个训练集的相关系数R分别为0.95849、0.97875、0.97007、0.96108。且预测值和实际值之间的斜率非常接近于1，表明了训练模型的可行性。
训练集样本为120个样本的光谱数据，训练结果如图7所示，经过7次训练后，网络的目标误差达到要求。
仿真过程如下：本实验构建了一个5层BP神经网络对红花溶液以及含低浓度染色剂的红花溶液进行分类，其中隐含层节点数设置为5个，学习率为0.1，目标误差设置为1×10-4，最大迭代次数设置为7；经过仿真模拟后如图8所示，可以看出准确率为96.6667％。
经过上述的试验验证和分析，可以得到结论：利用紫外吸收光谱对红花中染色剂进行检测实验，实验结果发现，当红花中染色剂含量高时，可以通过紫外光谱图直接分辨红花与染色红花，并且可以根据波峰确定是哪种染色剂；当红花中染色剂含量低时，无法直接通过紫外光谱图准确辨别红花与染色红花，通过BP神经网络建模，能够准确分辨红花与染色红花，准确率达96.6667％，体现了该方法的普适性和可靠性，可以在中药、食品中染色剂检测方面发挥作用。
研究表明，利用紫外吸收光谱直接对红花中染色剂检测方法是可行的，结合BP神经网络能够实现对染色程度高和低的红花进行检测，满足快速分析与无损检测的需要，为红花中染色剂的检测提供了新的途径。
Claims (6)
1.一种红花中是否含有染色剂的检测方法,其特征在于：具体包括步骤：
步骤一、样品的制备；
取适量红花，用中药材磨粉机磨成粉末，准确称取相同品种、同等量的红花粉末多份，称取不同品种、不同量的粉末多份，配制成溶液进行备用；
步骤二、样品的光谱数据采集；
室温下测定供试品溶液的紫外可见吸收光谱，波长范围290～600，扫描间距1nm，精度为10；对所配置的胭脂红和日落黄溶液利用紫外可见分光光度计检测其吸收光谱；接着对红花溶液以及染色剂含量高的红花溶液样品进行紫外光谱扫描，最后对红花溶液以及染色剂含量低的红花溶液样品进行紫外光谱扫描；
步骤三、根据光谱图像确定红花染色程度；
将扫描得到的光谱数据导入软件Origin，利用Origin自带低通滤波器卷积平滑方法，平滑数据点为10，多项式级数为2对扫描结果进行滤波平滑后绘制出图像，根据图像上的波形确定红花的染色程度，若有明显的染色剂波峰显示在红花原液的波形上则说明红花的染色程度高；若没有明显的染色剂波峰，三条光谱图像接近，无法从图像上准确判断红花是否染色，则说明染色程度低；
步骤四、若红花染色程度高，则根据光谱图像分辨红花是否染色以及用了哪种染色剂；
将测得的染色剂光谱图像通过Origin画出，确定不同染色剂的波峰，再与染色红花的波形图进行对比，相较于红花溶液的光谱图像，根据多出来的波峰位置可以确定红花中含有哪种染色剂；
步骤五、若染色程度低，则对数据进行建模；
将测得的红花溶液与染色红花溶液光谱图像通过Origin画出，若图像上的波形都很接近，则无法通过图像直接确定红花是否染色，此时将数据导入Matlab，通过BP神经网络进行建模，实现对红花与染色红花的分类；
步骤六、BP神经网络建模；
建立一个5层BP神经网络，隐含层节点数设置为5个，迭代次数为7，学习率为0.1，目标误差为1×10-4；训练集样本为120个样本的光谱数据，过7次训练后，网络的目标误差达到要求；
红花溶液、含胭脂红的红花溶液、含日落黄的红花溶液通过紫外光谱扫描各取50组数据作为建模数据，选取前80％数据为训练集，用于训练BP神经网络，后20％数据为模型的测试集，用于测试所建立的BP神经网络模型分类精度；
步骤七、对红花以及染色红花进行分类；
通过BP神经网络建模后进行模拟仿真，在经过网路训练后对选取的30个样本进行分类。
2.根据权利要求1所述的一种红花中是否含有染色剂的检测方法，其特征在于：步骤一所述样品的制备，其具体的操作步骤包括：取适量红花，用中药材磨粉机磨成粉末；准确称取0.05g红花粉末五份；0.02g胭脂红粉末、0.003g胭脂红粉末、0.1g胭脂红粉末各一份；0.02g日落黄粉末、0.003g日落黄粉、0.1g日落黄粉末各一份；将0.1g胭脂红粉末、0.1g日落黄粉末分别配置成浓度为0.5mg/mL的溶液备用；将一份红花粉末加100mL水，再将四份红花粉末分别与称取好的不同重量的染色剂粉末混合加入100mL水，全部静置5小时候后过滤备用。
3.根据权利要求1所述的一种红花中是否含有染色剂的检测方法，其特征在于：步骤六所述的训练BP神经网络，具体的操作步骤包括：
步骤1:网络初始化；
根据系统输入输出序列(X,Y)确定网络输入层节点数n、急含层节点数l，输出层节点数m，初始化输入层、隐含层和输出层神经元之间的连接权值ωij，ωjk，初始化隐含层阈值a，输出层阈值b，给定学习速率和神经元激励函数；
步骤2:隐含层输出计算；
根据输入变量x，输入层和隐含层间连接权值ωij以及隐含层阈值a，计算隐含层输出H；
式中，l为隐含层节点数；f为隐含层激励函数，该函数有多种表达形式，此处所选函数为：
步骤3:输出层输出计算；
根据隐含层输出H，连接权值ωjk和阈值b，计算BP神经网络预测输出O；
步骤4：误差计算；
根据网络预测输出O和期望输出Y,计算网络预测误差e：
ek＝Yk-Ok k＝1,2,...,m (1-4)；
步骤5：权值更新；
根据网络预测误差e更新网络连接权值ωij，ωjk；
ωjk＝ωjk+ηHjek j＝1,2,...,l；k＝1,2,...,m (1-6)；
式中，η为学习效率；
步骤6：阈值更新；
根据网络预测误差e更新网络节点阈值a,b；
bk＝bk+ek k＝1,2,...,m (1-8)；
步骤7：判断算法迭代是否结束，若没有结束，返回步骤2。
4.根据权利要求1或3所述的一种红花中是否含有染色剂的检测方法，其特征在于：在所述的BP神经网络训练结束后对数据进行测试，最后进行BP神经网络分类，随机取所有数据中的一部份作为训练数据训练网络，剩下的数据作为测试数据测试网络分类能力。
5.根据权利要求1所述的一种红花中是否含有染色剂的检测方法，其特征在于：所述的训练集样本划分为内部训练集、内部验证集和内部测试集；整个训练集中，每个红花溶液样品的相关系数R分别为0.95849、0.97875、0.97007、0.96108；利用sim函数将训练好的BP神经网络预测函数输出得到实际值和预测值的决定系数。
6.根据权利要求5所述的一种红花中是否含有染色剂的检测方法，其特征在于：所述的预测值和实际值之间的斜率非常接近于1。
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