CN115798936A - 一种TIO2/Ag/ZIF-8复合光阳极及其制备方法、应用 - Google Patents
一种TIO2/Ag/ZIF-8复合光阳极及其制备方法、应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种TIO2/Ag/ZIF‑8复合光阳极及其制备方法、应用，属于光阳极材料领域。该方法包括以下步骤：TiO2纳米棒样品放入硝酸银溶液中，紫外光照射，自然干燥，得到TiO2/Ag样品；2‑甲基咪唑和六水合硝酸锌粉末加入到甲醇溶液中搅拌，得到混合溶液；将所制得TiO2/Ag样品浸入在混合溶液中并超声处理，所得样品用甲醇溶液冲洗，自然干燥,得到TiO2/Ag/ZIF‑8纳米棒。
Description
技术领域
本发明涉及光阳极材料领域，具体涉及一种TIO2/Ag/ZIF-8复合光阳极及其制备方法、应用。
背景技术
随着经济的不断进步，环境污染和能源短缺问题更加突出，严重影响了人类的生命和健康。本田-藤岛效应开启了光催化研究的新篇章，光催化已广泛应用于与日常生活密切相关的许多领域，如自清洁材料、空气净化和太阳能利用。作为最有前景的光催化剂之一，TiO2在太阳能电池、环境净化、电化学储能、自清洁和防雾涂层中发挥着重要作用。然而，较低的可见光吸收和较高的光生载流子复合率降低了TiO2的光催化活性和光电化学性能。为了解决这些问题，研究人员使用窄带隙半导体化合物、贵金属修饰、钝化和其他策略来修饰TiO2。贵金属纳米颗粒具有独特的表面等离子体共振效应，不仅可以将光利用扩展到可见光区域，还可以有效抑制光生载流子复合，从而提高TiO2的催化和光电化学性能。其中贵金属Ag的经济成本更低而得到了广泛的研究和应用。但是，不可忽视的是Ag纳米粒子的不稳定性导致了TiO2/Ag结构的不稳定并且Ag修饰TiO2后，由Ag构成的电子捕获中心仍然会存在“俘获/脱俘”的现象，依然会增加电子在传输过程中与空穴发生复合的几率；所以为了提高TiO2光电转换性能，不仅要促进光生电子-空穴对分离，还要降低TiO2表面缺陷，消除寄生电容的影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种TIO2/Ag/ZIF-8复合光阳极及其制备方法、应用。本发明的制备方法中，Ag纳米粒子的局域等离子共振效应增加了阳光利用率，TiO2和ZIF-8之间的N-Ti-O键可以促进光生载载流子传输，TiO2/Ag/ZIF-8形成的能带排列有效抑制了光生载流子的复合。Ag和ZIF-8纳米颗粒表现出良好的协同促进效应，有效提高TiO2纳米棒阵列阳极的光催化效率和光电转化效率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合光阳极的制备方法，包括以下步骤：
TiO2纳米棒样品放入硝酸银溶液中，紫外光照射，自然干燥，得到TiO2/Ag样品；
2-甲基咪唑和六水合硝酸锌粉末加入到甲醇溶液中搅拌，得到混合溶液；将所制得TiO2/Ag样品浸入在混合溶液中并超声处理，所得样品用甲醇溶液冲洗，自然干燥,得到TiO2/Ag/ZIF-8纳米棒。
可选地，所述的TiO2纳米棒样品的制备方法包括以下步骤：
将FTO玻璃导电面朝下放入反应釜；将钛酸四正丁酯、盐酸和去离子水搅拌后的混合溶液倒入反应釜中反应；
将沉积好TiO2纳米棒的基底取出，并使用去离子水依次冲洗干燥，获得TiO2纳米棒样品。
可选地，所述硝酸银溶液的溶剂为酒精。
可选地，所述的钛酸四正丁酯、盐酸和去水比例为1:30:30。
可选地，在所述的反应釜中，FTO玻璃导电面朝下，所述基底相对于反应釜内胆壁倾斜放置。
一种复合光阳极材料，包括ZIF-8和Ag纳米颗粒共同修饰的TiO2纳米棒。
另一方面，本发明还提出了上述的复合光阳极材料在制备光电转换器件中的应用。
本发明的有益效果：
1.本发明方法采用光沉积Ag纳米颗粒敏化TiO2纳米棒阵列，制备路线简单，而且制备过程精确可控，成本低廉。
2.本发明采用的浸泽法沉积ZIF-8颗粒钝化Ag粒子修饰的TiO2纳米棒阵列，将钝化技术和光沉积技术相结合，有效提高TiO2纳米棒阵列的光电转换效率。
3.本发明采用Ag纳米粒子修饰的TiO2纳米棒阵列，可以增强对可见光的吸收，促进光生载流子分离，大幅增加光电转换效率。
4.本发明采用浸泽法沉积ZIF-8纳米颗粒钝化Ag纳米粒子敏华修饰的TiO2纳米棒阵列，可以抑制TiO2表面光生电子-空穴对复合，显著提升光电转换效率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本申请的TiO2/Ag/ZIF-8光阳极的制备流程图
图2(a)为TiO2纳米棒的SEM图；图2(b)为TiO2/Ag的SEM图；图2(c)为TiO2/Ag/ZIF-8的SEM图；图2(d)为所有产物的XRD图。
图3为TiO2/Ag/ZIF-8的TEM图。
图4(a)(b)分别为所有产物的紫外吸收光谱图和光学带隙图。拓宽了TiO2在可见光范围的吸收利用率。
图5.为PL谱图。
图6.(a)LSV曲线，(b)J-T曲线，(c)奈奎斯特阻抗图谱，(d)产物的Bode相谱图，(e)TiO2、TiO2/Ag和TiO2/Ag/ZIF-8的入射光子对电流的转换效率(IPCE)，(f)在黑暗中500Hz频率下的Mott-Schottky图。
图7：图7(a)中显示的是所有产物在可见光下对四环素(TC)的降解能力；图7(b)显示的是所有产物降解TC的一阶动力学曲线；图7(c)中，TiO2/Ag/ZIF-8经过5次循环后的光降解效率；图7(d)显示了TiO2/Ag/ZIF-8在不同pH值下对TC溶液的光降解效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的一些示例中，公开了一种光阳极材料的制备方法包括以下步骤：
1.TiO2纳米棒阵列制备工艺
钛酸四正丁酯、盐酸和去离子水比例为1:30:30，常温下搅拌15min至溶液澄清；将FTO玻璃导电面朝下，基底与反应釜内胆壁成30°左右放置；然后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应10h；产物自然冷却到室温后，将沉积好TiO2纳米棒的基底取出，并使用去离子水依次冲洗2-3次，在50℃恒温箱中干燥1h，获得TiO2纳米棒样品。
2.将步骤1中所制的TiO2纳米棒样品放入0.1mol/L的硝酸银溶液(溶剂采用酒精)烧杯中，用紫外灯(15W)照射10min，得到TiO2/Ag样品自然干燥。
3.将0.9852g 2-甲基咪唑和0.4461g六水合硝酸锌粉末加入到30mL甲醇溶液中搅拌0.5h，得到混合溶液。将步骤2中所制得TiO2/Ag复合材料浸没在混合溶液中并超声10min，所得样品用甲醇溶液冲洗，自然干燥,得到TiO2/Ag/ZIF-8纳米棒。
本发明的另一些示例中，通过提供试验对比验证上述的光阳极材料。所述的试验可以包括：采用X-射线粉末衍射仪(XRD)表征产物的晶体结构；采用扫描电子显微镜(SEM)表征产物的微观形貌；采用高分辨透射电镜(HRTEM)表征产物的超精微结构；采用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)得到制备光阳极的光学吸收特性，并计算得到产物带隙；采用X射线光电子能谱(XPS)获取产物的化学成分；采用光致发光谱(PL)表征产物电子-空穴复合率；采用电化学工作站对产物光电化学性能(PEC)进行测试；采用紫外分光光度计对产物光催化性能(PC)进行测试；采用配备单色仪的氙灯测量产物入射光子电流转换效率(IPCE)。
具体地说，图2(a)为TiO2纳米棒的SEM图；图2(b)为TiO2/Ag的SEM图；图2(c)为TiO2/Ag/ZIF-8的SEM图；图2(d)为所有产物的XRD图。从图中可以看出，Ag纳米粒子均匀沉积在TiO2纳米棒表面，尺寸较大的ZIF-8纳米颗粒包覆在TiO2/Ag纳米棒阵列表面。
图3为TiO2/Ag/ZIF-8的TEM图。(a)图中可以观测到沉积在TiO2纳米棒表面的Ag纳米颗粒和ZIF-8颗粒。从(b)图中看出晶格间距等于0.244nm对应的是Ag纳米粒子的(100)晶面，晶格间距等于0.321nm对应的是金红石相TiO2纳米棒的(011)晶面。
图4(a)(b)分别为所有产物的紫外吸收光谱图和光学带隙图。从图4(a)可以看出Ag纳米粒子和ZIF-8对TiO2纳米棒的修饰后，TiO2纳米棒阵列在可见光区域吸收增强；从图4(b)中可以看出Ag纳米粒子和ZIF-8对TiO2纳米棒的修饰后，TiO2纳米棒阵列的带隙逐渐减小，带隙值从3.06eV降低到2.75eV。说明通过Ag纳米粒子和ZIF-8颗粒修饰TiO2纳米棒阵列后，拓宽了TiO2在可见光范围的吸收利用率。
从图5中可以看出，经过ZIF-8颗粒钝化后，TiO2/Ag/ZIF-8的PL谱强度显著降低，说明ZIF-8钝化后TiO2/Ag纳米阵列表面的缺陷态减少，光生电子-空穴对的复合率大大降低。
所有产物的线性扫描伏安(LSV)曲线如图6(a)所示，实验结果表明，TiO2/Ag/ZIF-8具有较高的电流密度表明样品具有最佳的PEC性能。图6(b)显示了偏置电压为0V瞬态光电流密度随时间(J-T)的变化曲线。在四个开关周期中，所有光阳极的光电流密度平滑、稳定，没有明显的衰减，表明所有电极都具有良好的稳定性和可逆性。TiO2的光电流密度为42.1μA/cm2。Ag纳米粒子沉积后，光电流密度增加到114.6μA/cm2。光电流的增强得益于TiO2和Ag界面间肖特基势垒对光生载流子的有效分离。经ZIF-8纳米粒子修饰后，TiO2的光电流密度达到95.6μA/cm2，这是由于ZIF-8抑制了TiO2表面缺陷所致。TiO2/Ag/ZIF-8的光电流密度最高，为250.2μA/cm2，表明Ag NPs与MOF NPs的协同作用可获得优异的光生载流子分离和迁移效率。从图6(c)可以看出，TiO2/Ag/ZIF-8具有最小的阻抗图半圆半径，表面其电荷转移电阻最低，光生载流子分离效率更高。在图6(d)中，TiO2/Ag/ZIF-8的Bode曲线相对于其他样品有较低的频率偏移，这意味着更高的电子分离和转移效率。图6(e)为产物光电转换效率示意图TiO2、TiO2/Ag和TiO2/Ag/ZIF-8的IPCE分别达到40.3％、60.1％和88.4％，说明Ag和ZIF-8的存在可以显著提升TiO2纳米棒阵列光电转换效率。图6(f)利用Mott-Schottky曲线计算得到TiO2、TiO2/Ag、TiO2/ZIF-8和TiO2/Ag/ZIF-8的载流子密度分别为1.15×1022、1.40×1022、1.19×1022和1.85×1022m-3。结果表明，TiO2/Ag/ZIF-8异质结构能有效降低载流子复合，有利于载流子分离表明Ag纳米粒子与ZIF-8的协同作用可获得优异的光生载流子分离和迁移效率，有效降低表面电子-空穴复合率，从而大幅提升了TiO2的光电转换效率。
图7(a)中显示的是所有产物在可见光下对四环素(TC)的降解能力。考虑自降解，TiO2、TiO2/Ag、TiO2/ZIF-8和TiO2/Ag/ZIF-8对TC溶液的光降解效率(η)分别为13.8％、39.9％、46.2％和78.1％。图7(b)显示的是所有产物降解TC的一阶动力学曲线，一阶动力学常数(K)计算值分别为0.00136、0.00467、0.00593和0.01352min-1。结合上述结果，Ag纳米粒子和ZIF-8纳米粒子的协同作用导致TiO2/Ag/ZIF-8对TC溶液表现出最高的PC活性。图7(c)中，TiO2/Ag/ZIF-8经过5次循环后的光降解效率仍在85％左右。与第一个循环相比，降解效率略有下降，说明TiO2/Ag/ZIF-8作为光催化剂具有良好的稳定性和循环重复性。图7(d)显示了TiO2/Ag/ZIF-8在不同pH值下对TC溶液的光降解效率。结果表明:碱性条件下更有利于TiO2/Ag/ZIF-8降解TC。综上所述，TiO2/Ag/ZIF-8特殊的三元异质结构加速了载体运输，抑制光生载流子复合，从而提高了光催化活性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种复合光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
TiO2纳米棒样品放入硝酸银溶液中，紫外光照射，自然干燥，得到TiO2/Ag样品；
2-甲基咪唑和六水合硝酸锌粉末加入到甲醇溶液中搅拌，得到混合溶液；将所制得TiO2/Ag样品浸入在混合溶液中并超声处理，所得样品用甲醇溶液冲洗，自然干燥,得到TiO2/Ag/ZIF-8纳米棒。
2.根据权利要求1所述的复合光阳极的制备方法，其特征在于，
所述的TiO2纳米棒样品的制备方法包括以下步骤：
将FTO玻璃导电面朝下放入反应釜；将钛酸四正丁酯、盐酸和去离子水搅拌后的混合溶液倒入反应釜中反应；
将沉积好TiO2纳米棒的基底取出，并使用去离子水依次冲洗干燥，获得TiO2纳米棒样品。
3.根据权利要求1所述的复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的溶剂为酒精。
4.根据权利要求2所述的复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述的钛酸四正丁酯、盐酸和去水比例为1:30:30。
5.根据权利要求1所述的复合光阳极的制备方法，其特征在于，在所述的反应釜中，FTO玻璃导电面朝下，所述基底相对于反应釜内胆壁倾斜放置。
6.一种复合光阳极材料，其特征在于：包括ZIF-8和Ag纳米颗粒共同修饰的TiO2纳米棒。
7.权利要求1～6任一所述的复合光阳极材料在制备光电转换器件中的应用。
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2022
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