CN115784703B - 一种全固废基高强矿井充填胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全固废基高强矿井充填胶凝材料及其制备方法，属于胶凝材料技术领域，所述胶凝材料按重量份计，由以下成分组成：30‑35份钢渣，10‑15份镁渣，30‑35份半水脱硫石膏，40‑45份改性粉煤灰，40‑45份高炉矿渣，1‑2份助磨剂，3‑5份改性剂；所述胶凝材料的制备方法由以下步骤组成：第一次粉磨，第二次粉磨，混合；本发明能够在降低胶凝材料的总掺量，避免使用添加标号高的水泥，降低水胶比的同时，提高混凝土的强度和耐久性，以及混凝土拌合物的输送性能。
Description
技术领域
本发明涉及胶凝材料技术领域，具体涉及一种全固废基高强矿井充填胶凝材料及其制备方法。
背景技术
固体废弃物，是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质，主要包括固体颗粒、垃圾、炉渣、污泥、废弃的制品等，目前，自然资源短缺和固体废物污染环境的双重压力，威胁着人类的生存和生活，对固体废物的综合利用，是节约资源、防止污染的有效途径和最佳办法。许多国家正致力于固体废物资源化的实践与研究，我国在自然资源的利用方面存在着“三低”：人均占有量低，资源的利用率低，固体废物资源化程度低。因此，综合利用固体废物，实现资源化和无害化，越来越引起人们的重视。
就我国来说，工业废渣、废矿的年排放量大，这些固体废物中含有大量的金属、稀有金属和建筑材料，将这些固体废物进行回收利用制成固废基胶凝材料，能够在实现固体废弃物处理的同时，降低胶凝材料的成本。
胶凝材料是指在物理、化学作用下，能从浆体变成坚固的石状体，并能胶结其他物料，制成有一定机械强度的物质，为了提高胶凝材料的强度，目前矿井充填用固废基胶凝材料都是复合胶凝材料，是由钢渣、镁渣、石膏、粉煤灰、矿渣等混合后制得。
但是，现有的矿井充填用固废基胶凝材料在水化硬化后，孔隙率很高，导致胶凝材料硬化后强度和耐久性低，这些空隙主要是拌合水后期蒸发逃逸和水化吸收导致的，通过降低水胶比，能够降低孔隙率，提高密实度，从而提升强度和耐久性，但由于由矿井填充用固废基胶凝材料制备的混凝土的输送距离普遍很长，需要大流动性，大流动性一般是通过增大水胶比实现的，因此，在保证矿井填充用固废基胶凝材料的流动性下，提高强度和耐久性的办法主要是添加标号高的水泥，但是会引起成本的大幅度提升，目前，也有通过增加胶凝材料的总掺量来提高混凝土强度，但是胶凝材料的总掺量增加会提高成本。因此，如何在降低胶凝材料的总掺量，避免使用添加标号高的水泥，降低水胶比的同时，提高混凝土的强度和耐久性，以及混凝土拌合物的输送性能，是目前面临的主要问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种全固废基高强矿井充填胶凝材料及其制备方法，能够在降低胶凝材料的总掺量，避免使用添加标号高的水泥，降低水胶比的同时，提高混凝土的强度和耐久性，以及混凝土拌合物的输送性能。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料，按重量份计，由以下成分组成：30-35份钢渣，10-15份镁渣，30-35份半水脱硫石膏，40-45份改性粉煤灰，40-45份高炉矿渣，1-2份助磨剂，3-5份改性剂；
所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水加入反应器中，在50-55℃下以100-120rpm的搅拌速度搅拌25-30min，向反应器中加入瓜尔胶、聚乙烯醇2488，继续搅拌30-35min，然后向反应器中加入氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液，继续搅拌50-55min，得到混合液，将混合液进行过滤后，将滤渣置于110-115℃下烘干，得到改性粉煤灰；
所述改性粉煤灰的制备中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量分数为69-70%；
所述改性粉煤灰的制备中，粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水、瓜尔胶、聚乙烯醇2488、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液的重量比为100-110:1-1.4:0.8-1:120-130:15-18:18-20:2-3:22-25；
所述助磨剂，按重量份计，由以下成分组成：6-8份三聚磷酸钠，3-5份柠檬酸钠，0.5-0.8份纳米气相二氧化硅，5-7份偏硅酸钠，1-2份海藻酸钠；
所述助磨剂中，所述纳米气相二氧化硅的粒径为10-30nm；
所述改性剂的制备方法为：将重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺加入球磨机中进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为15-18:1，转速为300-320rpm，时间为35-40min，向球磨机中加入聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸，进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为15-18:1，转速为350-370rpm，时间为40-45min，第二次球磨结束得到改性剂；
所述改性剂的制备中，所述阴离子聚丙烯酰胺的分子量为1000-1200万，水解度为23-27%；
所述改性剂的制备中，重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸的重量比为50-52:10-12:4-6:2-3。
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，由以下步骤组成：第一次粉磨，第二次粉磨，混合；
所述第一次粉磨，将钢渣、镁渣、助磨剂混合后进行第一次粉磨至比表面积为500-600m2/kg，得到第一混合物；
所述第二次粉磨，将半水脱硫石膏、改性粉煤灰、高炉矿渣混合后进行第二次粉磨至比表面积为500-600m2/kg，得到第二混合物；
所述混合，将第一混合物、第二混合物、改性剂加入搅拌机中进行混合，控制混合时的搅拌速度为100-120rpm，搅拌12-15min，得到全固废基高强矿井充填胶凝材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，通过对粉煤灰进行改性，以及加入改性剂，能够保证制备的混凝土在低水胶比下仍能够保证较高的流动性，从而提高混凝土的输送性能，由本发明的胶凝材料制备的混凝土在1:6的水胶比下的7d抗压强度为2.25-2.51MPa，28d抗压强度为4.55-4.70MPa，流动度比为117-124%；
（2）本发明的全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，通过对粉煤灰进行改性，以及加入改性剂，能够保证制备的混凝土在高水胶比下抗压强度不会发生大幅度下降，由本发明的胶凝材料制备的混凝土在1:3的水胶比下的7d抗压强度为2.03-2.27MPa，28d抗压强度为4.13-4.37MPa，流动度比为125-132%，因此，即使需要使用较高的水胶比，也不需要通过提高胶凝材料的总掺量或使用添加标号高的水泥对抗压强度进行提高；
（3）本发明的全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，通过对粉煤灰进行改性，以及加入改性剂，能够提高制备的混凝土的耐久性，由本发明的胶凝材料按照水胶比为1:3制备的混凝土，待成型后，养护28d，然后置于40℃下静置100d，置于-40℃下静置100d后，混凝土的抗压强度为5.91-6.12MPa，没有出现裂缝。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料，按重量份计，由以下成分组成：30份钢渣，10份镁渣，30份半水脱硫石膏，40份改性粉煤灰，40份高炉矿渣，1份助磨剂，3份改性剂；
所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水加入反应器中，在50℃下以100rpm的搅拌速度搅拌25min，向反应器中加入瓜尔胶、聚乙烯醇2488，继续搅拌30min，然后向反应器中加入氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液，继续搅拌50min，得到混合液，将混合液进行过滤后，将滤渣置于110℃下烘干，得到改性粉煤灰；
所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量分数为69%；
其中，粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水、瓜尔胶、聚乙烯醇2488、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液的重量比为100:1:0.8:120:15:18:2:22；
所述助磨剂，按重量份计，由以下成分组成：6份三聚磷酸钠，3份柠檬酸钠，0.5份纳米气相二氧化硅，5份偏硅酸钠，1份海藻酸钠；
所述纳米气相二氧化硅的粒径为10nm；
所述改性剂的制备方法为：将重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺加入球磨机中进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为15:1，转速为300rpm，时间为35min，向球磨机中加入聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸，进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为15:1，转速为350rpm，时间为40min，第二次球磨结束得到改性剂；
所述阴离子聚丙烯酰胺的分子量为1000万，水解度为23%；
其中，重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸的重量比为50:10:4:2。
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，具体为：
1.第一次粉磨：将钢渣、镁渣、助磨剂混合后进行第一次粉磨至比表面积为500m2/kg，得到第一混合物；
2.第二次粉磨：将半水脱硫石膏、改性粉煤灰、高炉矿渣混合后进行第二次粉磨至比表面积为500m2/kg，得到第二混合物；
3.混合：将第一混合物、第二混合物、改性剂加入搅拌机中进行混合，控制混合时的搅拌速度为100rpm，搅拌12min，得到全固废基高强矿井充填胶凝材料。
实施例2
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料，按重量份计，由以下成分组成：32份钢渣，12份镁渣，32份半水脱硫石膏，42份改性粉煤灰，42份高炉矿渣，1.5份助磨剂，4份改性剂；
所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水加入反应器中，在52℃下以110rpm的搅拌速度搅拌28min，向反应器中加入瓜尔胶、聚乙烯醇2488，继续搅拌32min，然后向反应器中加入氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液，继续搅拌52min，得到混合液，将混合液进行过滤后，将滤渣置于112℃下烘干，得到改性粉煤灰；
所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量分数为69.5%；
其中，粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水、瓜尔胶、聚乙烯醇2488、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液的重量比为105:1.2:0.9:125:16:19:2.5:24；
所述助磨剂，按重量份计，由以下成分组成：7份三聚磷酸钠，4份柠檬酸钠，0.6份纳米气相二氧化硅，6份偏硅酸钠，1.5份海藻酸钠；
所述纳米气相二氧化硅的粒径为20nm；
所述改性剂的制备方法为：将重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺加入球磨机中进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为16:1，转速为310rpm，时间为38min，向球磨机中加入聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸，进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为16:1，转速为360rpm，时间为42min，第二次球磨结束得到改性剂；
所述阴离子聚丙烯酰胺的分子量为1100万，水解度为24%；
其中，重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸的重量比为51:11:5:2.5。
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，具体为：
1.第一次粉磨：将钢渣、镁渣、助磨剂混合后进行第一次粉磨至比表面积为550m2/kg，得到第一混合物；
2.第二次粉磨：将半水脱硫石膏、改性粉煤灰、高炉矿渣混合后进行第二次粉磨至比表面积为550m2/kg，得到第二混合物；
3.混合：将第一混合物、第二混合物、改性剂加入搅拌机中进行混合，控制混合时的搅拌速度为110rpm，搅拌14min，得到全固废基高强矿井充填胶凝材料。
实施例3
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料，按重量份计，由以下成分组成：35份钢渣，15份镁渣，35份半水脱硫石膏，45份改性粉煤灰，45份高炉矿渣，2份助磨剂，5份改性剂；
所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水加入反应器中，在55℃下以120rpm的搅拌速度搅拌30min，向反应器中加入瓜尔胶、聚乙烯醇2488，继续搅拌35min，然后向反应器中加入氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液，继续搅拌55min，得到混合液，将混合液进行过滤后，将滤渣置于115℃下烘干，得到改性粉煤灰；
所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量分数为70%；
其中，粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水、瓜尔胶、聚乙烯醇2488、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液的重量比为110:1.4:1:130:18:20:3:25；
所述助磨剂，按重量份计，由以下成分组成：8份三聚磷酸钠，5份柠檬酸钠，0.8份纳米气相二氧化硅，7份偏硅酸钠，2份海藻酸钠；
所述纳米气相二氧化硅的粒径为30nm；
所述改性剂的制备方法为：将重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺加入球磨机中进行第一次球磨，控制第一次球磨时的球料比为18:1，转速为320rpm，时间为40min，向球磨机中加入聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸，进行第二次球磨，控制第二次球磨时的球料比为18:1，转速为370rpm，时间为45min，第二次球磨结束得到改性剂；
所述阴离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，水解度为27%；
其中，重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸的重量比为52:12:6:3。
一种全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，具体为：
1.第一次粉磨：将钢渣、镁渣、助磨剂混合后进行第一次粉磨至比表面积为600m2/kg，得到第一混合物；
2.第二次粉磨：将半水脱硫石膏、改性粉煤灰、高炉矿渣混合后进行第二次粉磨至比表面积为600m2/kg，得到第二混合物；
3.混合：将第一混合物、第二混合物、改性剂加入搅拌机中进行混合，控制混合时的搅拌速度为120rpm，搅拌15min，得到全固废基高强矿井充填胶凝材料。
对比例1
采用实施例1所述的全固废基高强矿井充填胶凝材料的组成及制备方法，其不同之处在于：全固废基高强矿井充填胶凝材料的组成中将改性粉煤灰的制备方法改为：
将粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、去离子水加入反应器中，在50℃下以100rpm的搅拌速度搅拌25min，得到混合液，将混合液进行过滤后，将滤渣置于110℃下烘干，得到改性粉煤灰；
其中，粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、去离子水的重量比为100:1:120。
对比例2
采用实施例1所述的全固废基高强矿井充填胶凝材料的组成及制备方法，其不同之处在于：全固废基高强矿井充填胶凝材料的组成中省略改性剂，以及全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法中，在第3步混合步骤中省略改性剂的加入。
试验例1
将实施例1-3和对比例1-2制备的全固废基高强矿井充填胶凝材料按照以下重量份组成制成混凝土：
60份胶凝材料，100份天然砂，120份石子，10份水，5份聚羧酸减水剂，即控制水胶比为1:6。
然后按照JGJ/T 70-2009测试标准对混凝土的7d抗压强度、28d抗压强度进行测试，按照GB/T2419-2016测试标准对混凝土的流动度比进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，将水胶比控制1:6时，由实施例1-3的胶凝材料制备的混凝土的抗压强度和流动度比都较高，而由对比例1-2的胶凝材料制备的混凝土的流动度比均较差，说明在低水胶比下，由实施例1-3的全固废基高强矿井充填胶凝材料制备的混凝土能够在保证高抗压强度的同时，保证高的流动性。
试验例2
将实施例1-3和对比例1-2制备的全固废基高强矿井充填胶凝材料按照以下重量份组成制成混凝土：
60份胶凝材料，100份天然砂，120份石子，20份水，5份聚羧酸减水剂，即控制水胶比为1:3。
然后按照JGJ/T 70-2009测试标准对混凝土的7d抗压强度、28d抗压强度进行测试，按照GB/T2419-2016测试标准对混凝土的流动度比进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，将水胶比控制1:3时，由实施例1-3和对比例1-2的胶凝材料制备的混凝土的流动度比都较高，但是抗压强度均下降较多，说明高水胶比对混凝土的抗压强度影响较大，如果想保证高水胶比的同时提高混凝土的抗压强度，最常用的手段为提高胶凝材料的总掺量或使用添加标号高的水泥。
试验例3
将实施例1-3和对比例1-2制备的全固废基高强矿井充填胶凝材料按照以下重量份组成制成混凝土：
60份胶凝材料，100份天然砂，120份石子，20份水，5份聚羧酸减水剂，即控制水胶比为1:3。
然后待混凝土成型后，养护28d，然后置于40℃下静置100d，置于-40℃下静置100d后，按照JGJ/T 70-2009测试标准对混凝土的抗压强度进行测试，同时观察混凝土表面是否有裂缝，测试和观察结果如下：
由上述结果可以看出，在由实施例1-3和对比例1-2的胶凝材料制备的混凝土成型后，养护28d，然后置于40℃下静置100d，置于-40℃下静置100d后，由实施例1-3和对比例1的胶凝材料制备的混凝土的抗压强度还在上涨，且均未产生裂缝，而由对比例2的胶凝材料制备的混凝土的抗压强度出现了下降，还出现了裂缝。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种全固废基高强矿井充填胶凝材料，其特征在于，按重量份计，由以下成分组成：30-35份钢渣，10-15份镁渣，30-35份半水脱硫石膏，40-45份改性粉煤灰，40-45份高炉矿渣，1-2份助磨剂，3-5份改性剂；
所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水加入反应器中，搅拌，向反应器中加入瓜尔胶、聚乙烯醇2488，继续搅拌，然后向反应器中加入氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液，继续搅拌，得到混合液，将混合液进行过滤后，将滤渣烘干，得到改性粉煤灰；
所述改性粉煤灰的制备中，粉煤灰、钛酸酯偶联剂201、硅烷偶联剂KH550、去离子水、瓜尔胶、聚乙烯醇2488、氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液的重量比为100-110:1-1.4:0.8-1:120-130:15-18:18-20:2-3:22-25；
所述助磨剂，按重量份计，由以下成分组成：6-8份三聚磷酸钠，3-5份柠檬酸钠，0.5-0.8份纳米气相二氧化硅，5-7份偏硅酸钠，1-2份海藻酸钠；
所述改性剂的制备方法为：将重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺加入球磨机中进行第一次球磨，向球磨机中加入聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸，进行第二次球磨，第二次球磨结束得到改性剂；
所述改性剂的制备中，重质碳酸钙、阴离子聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸的重量比为50-52:10-12:4-6:2-3。
2.根据权利要求1所述的全固废基高强矿井充填胶凝材料，其特征在于，所述改性粉煤灰的制备中，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的水溶液中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量分数为69-70%。
3.根据权利要求1所述的全固废基高强矿井充填胶凝材料，其特征在于，所述助磨剂中，所述纳米气相二氧化硅的粒径为10-30nm。
4.根据权利要求1所述的全固废基高强矿井充填胶凝材料，其特征在于，所述改性剂的制备中，所述阴离子聚丙烯酰胺的分子量为1000-1200万，水解度为23-27%。
5.一种权利要求1所述的全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：第一次粉磨，第二次粉磨，混合；
所述第一次粉磨，将钢渣、镁渣、助磨剂混合后进行第一次粉磨至比表面积为500-600m2/kg，得到第一混合物；
所述第二次粉磨，将半水脱硫石膏、改性粉煤灰、高炉矿渣混合后进行第二次粉磨至比表面积为500-600m2/kg，得到第二混合物。
6.根据权利要求5所述的全固废基高强矿井充填胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述混合，将第一混合物、第二混合物、改性剂加入搅拌机中进行混合，控制混合时的搅拌速度为100-120rpm，搅拌12-15min，得到全固废基高强矿井充填胶凝材料。
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