CN115784174A - 一种狄拉克碲纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于量子纳米材料的制备领域，尤其涉及一种狄拉克纳米材料及其制备方法和应用。是以亚碲酸钠为碲源，乙二醇作为溶剂和还原剂，PVP为软模板，通过调控水热反应时长来获得不同形貌的碲纳米材料（碲纳米线、碲纳米管、碲纳米带），该纳米材料的制备工艺简单、安全性好、成本低、原料来源广泛；该材料有良好的光电性能，在光电器件领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于量子纳米材料的制备领域，尤其涉及一种碲纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
碲是一种窄带隙半导体材料(室温下带隙约为0.35eV)，它具有优异的光学、电学等性能。碲（Te）纳米材料具有丰富的独特性质，如光电导性、热电性和良好的迁移率，因此其纳米材料在气体传感器、光电子器件和半导体器件中有着丰富的应用。现有的碲纳米材料的合成方法有水热法、气相沉积法。具有成本低、操作方便、易于推广等诸多优点。目前，人们在碲纳米线、纳米管、纳米带、纳米棒等材料的液相法制备方面已取得较多的研究成果。
水热法制备碲纳米结构材料的例子，如钱逸泰等人采用乙醇胺作为溶剂，在170℃下反应16小时后得到直径约23 nm的纳米线，延长反应时间到28小时后得到纳米管（M.Mo, J. Zeng, X. Liu, W. Yu, S.Z. And, Y. Qian, Advanced Materials, (2002)）。费广涛课题组博士仲斌年采用溶剂热法制备了尺寸均一的超细碲纳米线、纳米管和三重纳米棒结构，研究了反应条件，如还原剂、表面活性剂、溶剂、反应温度、反应时间等对产物形貌的影响，给出了它们与产物形貌的对应关系图，并讨论了纳米管和三重纳米棒的生长过程和机理。红外响应测试结果表明，超细碲纳米线薄膜对波长为980nm的红外光的响应电流可以达到166μA，在偏压1.0V、受光功率为6.25μW时，响应率可以达到26.56A/W。相关研究工作对于碲纳米材料的形貌控制具有重要意义[[B.N. Zhong, G.T. Fei, W.B. Fu, X.X.Gong, S.H. Xu, X.D. Gao, L.D. Zhang, CrystEngComm, (2017)19]。高梅等人用亚碲酸钠粉末、聚乙烯吡咯烷酮溶在双蒸水中，以水合肼为还原剂合成碲纳米片（M. Gao, X.Wang, Y. Hong, Y. Shi, D. Wang, D. Fang, X. Fang, Z. Wei, Journal ofNanomaterials, (2019)）。
但是，上述合成方法面临危险的还原剂（如有强腐蚀性和毒性的水合肼）或极端反应环境（高温反应24h到48h），并且他们的制备方法仅能合成一到两种碲纳米材料。
CN201810135123.4，提供了一种二维碲纳米片，所述二维碲纳米片的厚度为1-50nm。制备方法，包括以下步骤：提供碲原料，采用液相剥离的方法对所述碲原料进行剥离，得到二维碲纳米片，所述二维碲纳米片的厚度为1-50nm。本发明首次采用液相剥离的方法由非层状的碲原料制得二维碲纳米片，剥离效果良好，且可以实现大规模制备二维碲纳米片，成本较低，制备方法简单易操作。本发明还提供了所述二维碲纳米片在光探测器中的应用。该反应需要在冰浴条件下，在异丙醇、乙醇、丙酮、水和甲基吡咯烷酮中的至少一种溶剂环境下进行，较佳是在异丙醇环境进行。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明涉及一种狄拉克碲纳米材料的制备方法，以亚碲酸钠为碲源，乙二醇作为溶剂和还原剂，PVP为软模板，通过调控水热反应时长来获得不同形貌的碲纳米材料。得率高，产物具有良好的形貌和结晶性，且调整反应条件即可获得碲的一系列纳米结构（纳米线、纳米管、纳米带）。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用了以下方案：
一种狄拉克碲纳米材料，外形为纳米线、纳米管或者纳米带，长度为5~30 μm；
纳米线长度10~30μm，直径约140nm；
纳米管长10~30μm，壁厚约为50 nm，两端刻蚀成中空结构；
纳米带长度10~25μm，宽 0.5~3μm。
一种狄拉克碲纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取还原剂乙二醇加入聚四氟乙烯反应釜中，搅拌条件下缓慢加入过量的软模板（约1.3 g，防止团聚成块，），充分搅拌至溶液呈现透明状且无明显杂质；
所述的乙二醇为溶剂，也是还原剂，所述的软模板PVP粉末，反应液中的浓度为40~60mg/mL。
（2）加入碲源亚碲酸钠，调节反应液的pH值达到为碱性，便于Te的还原置换；较佳pH为8-12.5，更佳pH为10-12.5；然后180 ℃下反应3-8h；反应结束后，将产物清洗、离心、真空干燥箱中60℃以下干燥，得到银白色物质。
碲源和软模板的摩尔比为40~50：1 ；
反应时间为3.5 h、5 h和8 h分别得到纳米线、纳米管、纳米带，随着反应时间的延长，纳米材料的宽度逐渐增长。
有益效果：
（1）本发明以乙二醇为还原剂，亚碲酸钠为碲源，以PVP为软模板诱导碲纳米结构的生长，碲有各向异性，沿着c轴方向生长，控制生长时间，在碱性条件下，获得了不同的纳米材料（碲纳米线、纳米管、纳米带），克服了现有的水热法仅能合成一到两种碲纳米材料的缺陷。
（2）目前合成碲纳米结构一般用亚碲酸钠和二氧化碲，但是氧化碲是要先反应生成亚碲酸根再参与反应生成碲，反应时间延长，本发明采用亚碲酸钠为碲源，缩短了反应时间。
（3）以无害的乙二醇为还原剂，反应条件温和，克服了现有的水热法合成面临危险的还原剂或是较为极端反应环境的缺陷。控制反应条件，得到多种结构的纳米材料，而且产量高，每1 mM的碲源生成的产物约45 mg，产率接近于90%，生成的产物有良好的结晶性和形貌。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纳米线扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所得纳米管扫描电镜图；
图3为本发明实施例1所得纳米带扫描电镜图；
图4为本发明实施例1所得纳米线的XRD图谱；
图5为本发明实施例1所得纳米线的拉曼图谱；
图6是实施例2所得碲纳米器件的光学图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述﹐显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实例，而不是所有其他本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）取25 mL的乙二醇加入聚四氟乙烯反应釜中，搅拌条件下，缓慢加入1.3g PVP粉末至反应釜中（防止团聚成块），充分搅拌只溶液呈现透明状且无明显杂质；
（2）加入1 mM的亚碲酸钠，并充分搅拌，加入16~98 mg的氢氧化钾，调节混合溶液的pH值达到10~12.5（呈碱性方便Te的还原置换）；
（3）将搅拌好的混合溶液放入反应釜钢瓶外套，旋紧后放入提前预热好的烘箱中，180℃下加热3.5h、5h、8h；
待冷却至室温后去除反应釜，溶液可以使用抽滤装置进行多次清洗，将最后得到的银白色物质放在真空干燥箱中进行干燥，温度不要超过60℃，期间多次开启真空泵抽真空。将干燥后的银白色可以取少量分散在无水乙醇中，滴在载玻片或硅片上进行研究。产物扫描电镜图为图1-图3。
可见，在步骤（5）中，加热反应3.5小时，生成的产物为纳米线（图1），有良好的线状形貌，纳米线长度10~30μm，直径约140nm，XRD与保准卡片对比，表明其有良好的结晶性,其拉曼峰位置也反映生成物为碲纳米线（图4、5）。碲有很强的各向异性，在水热合成中会延着[001]定向生长生成纳米线结构。
而加热反应5小时，生成的产物为纳米管（图2），具有良好的管状形貌，长10~30μm，壁厚约为50 nm。通过增加反应时间，会使纳米线两端刻蚀成中空的纳米管结构。
加热反应8小时，生成的产物出现纳米带（图3），具有良好的带状形貌，纳米带长度约为10~25μm，宽 0.5~3μm。碲纳米带由碲纳米线外延生长生成，通过增加碲的量来使其更容易横向生长，提高碲纳米带的产量。继续延长反应时间至12h，产物为纳米线，但是结晶性较差，应为溶解再结晶产生。
影响产物性状的因素很多，诸如反应体系的pH、反应时间和反应温度等，发明人进行了一系列的实验，最终筛选出在特定的实验条件下，通过调整反应时间得到上述一系列不同性质的纳米材料。
实施例2
把实施例1得到的碲纳米线沉积在硅/二氧化硅片上，两端贴上金电极,做成一个碲纳米器件，其光学图像如图6。用探针台对其电学性能进行测试，测量其I-V曲线和转移曲线发现其有良好的p型半导体接触特性和不错的迁移率在7K的温度下迁移率达到了200cm2v-1。与适用于制备快速器件的其他过渡金属二醇化物相比，迁移率高得多。同时，我们测量的碲纳米线的时间分辨光响应，发现碲有不错的开关速度和小的带隙，我们认为其在红外探测领域有较大的潜力。
Claims (8)
1.一种狄拉克碲纳米材料，其特征在于，所述的纳米材料外形为纳米线、纳米管或者纳米带；长度为5~30 μm；其中，
纳米线长度10~30μm，直径约140nm；
纳米管长10~30μm，壁厚约为50 nm，两端刻蚀成中空结构；
纳米带长度10~25μm，宽0.5~1μm。
2.权利要求1所述的狄拉克碲纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取还原剂加入聚四氟乙烯反应釜中，搅拌条件下缓慢加入过量的软模板，充分搅拌至溶液呈现透明状且无明显杂质；
加入碲源，调节反应液的pH值达到为碱性，便于Te的还原置换；然后180 ℃下反应3-8h；反应结束后，将产物清洗、离心、真空干燥箱中60℃以下干燥，得到银白色物质。
3.根据权利要求2所述的狄拉克碲纳米材料的制备方法，其特征在于，
所述的还原剂为乙二醇；
所述的软模板为聚乙烯吡咯烷酮，平均分子量为58000；
所述的碲源为亚碲酸钠。
4.根据权利要求2所述的狄拉克碲纳米材料的制备方法，其特征在于，反应时间为3.5h、5 h和8 h分别得到纳米线、纳米管、纳米带，随着反应时间的延长，纳米材料的宽度逐渐增长。
5.根据权利要求2所述的狄拉克碲纳米材料的制备方法，其特征在于，反应液的pH为8-12.5。
6.根据权利要求5所述的狄拉克碲纳米材料的制备方法，其特征在于，反应液的pH为10-12.5。
7.根据权利要求2所述的一种狄拉克碲纳米材料的制备方法，其特征在于，
碲源和软模板的摩尔比为40~50：1 ；软模板在反应液中的浓度为40~60mg/mL。
8.权利要求1所述的一种狄拉克碲纳米材料用于光电器件的应用。
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- 2022-12-19 CN CN202211630897.7A patent/CN115784174A/zh active Pending
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