CN115753945A - 一种电化学性能测试装置及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学性能测试装置及应用，涉及固体氧化物燃料电池技术领域，该电化学性能测试装置包括单电池夹具、待测单电池、电化学性能测试部件和控温控气部件；单电池夹具包括呈套筒状设置的陶瓷管一和陶瓷管二以及固定件；陶瓷管一为进气管路，陶瓷管一外径小于陶瓷管二内径，陶瓷管一和陶瓷管二的间隙为出气管路；固定件夹持固定陶瓷管一；待测单电池固定密封陶瓷管二的一端管口，待测单电池与电化学性能测试部件通过穿过陶瓷管一的导线形成回路；控温控气部件用于调节测试气体的温度以及驱动测试气体进入进气管路。该装置的导线全部内置、易于装配、气密性好、避免单电池在测试过程中漏气，保证了测试结果的准确性的测试安全性。
Description
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池技术领域，具体涉及一种电化学性能测试装置及应用。
背景技术
固态氧化物燃料电池(SOFC)是一种在500-1000℃的工作温度下把原料(氢气，氧气等)所具有的化学能直接转化为电能的装置，具有发电效率高，环境污染小，易于建设等优点，可为大型车辆，舰艇以及分布式电站供能，是氢能经济产业链中重要的组成部分。
固体氧化物燃料电池主要由电解质、阳极、阴极和连接材料组成，通常是两个多孔电极(阴极和阳极)与致密的电解质结合的三明治结构，阳极为氧化镍和电解质陶瓷粉末机械混合的支撑体，电解质薄膜覆盖在阳极支撑体表面，阴极为多孔钙钛矿材料涂层。现有技术中，通常将阳极和阴极连接测试导线，再用陶瓷粘合剂将其密封在两端开口的陶瓷圆管上，但是存在密封性差、易漏气、危险系数高等缺点。
公开号为CN204008857U的中国专利文献公开了一种测试固体氧化物燃料电池阴极对称电池阻抗的装置，包括阴极对称电池组、陶瓷管、银丝和陶瓷电解质片，该实用新型通过设置特定的银丝的排布方法，并用铁丝固定陶瓷管，提高了工作效率，能准确测量极化阻抗，且在测量过程中减小因对称电池的不平整而造成的损坏；但是该装置测试的是对称电池的性能，该装置对气密性没有要求。
公开号为CN110531273A的中国专利文献公开了一种高温燃料电池测试系统，所述高温燃料电池包括熔融碳酸盐燃料电池和固体氧化物燃料电池等，该测试系统中包括燃料电池电堆、气体控制装置和多个燃气气瓶，每个燃气气瓶的出气口分别与燃料电池电堆的阳极进气口和阴极进气口连接；所述每个燃气气瓶的出气口的连接管道上设置有一个气体控制装置；该发明可用于多种高温燃料电池的测试，解决了现有技术中燃料电池测试系统存在具有普适性差的问题，结构简单，易于实现。但该装置的测试准确性有待研究。
发明内容
本发明提供了一种电化学性能测试装置，可用于测试固体氧化物燃料单电池或固体氧化物燃料单电池电极材料的电化学性能，该装置的导线全部内置、易于装配、气密性好、避免单电池在测试过程中漏气，保证了测试结果的准确性的测试安全性。
具体采用的技术方案如下：
一种电化学性能测试装置，包括：单电池夹具、待测单电池、电化学性能测试部件、控温控气部件；
单电池夹具包括呈套筒状设置的陶瓷管一和陶瓷管二以及固定件；陶瓷管一为进气管路，陶瓷管一外径小于陶瓷管二内径，陶瓷管一和陶瓷管二的间隙为出气管路；固定件夹持固定陶瓷管一；
待测单电池固定密封陶瓷管二的一端管口，待测单电池与电化学性能测试部件通过穿过陶瓷管一的导线形成回路；
控温控气部件用于调节测试气体的温度以及驱动测试气体进入进气管路；
本发明装置用于测试固体氧化物燃料单电池或固体氧化物燃料单电池电极材料的电化学性能。
现有的小试固体氧化物燃料单电池电化学性能测试装置中，导线与陶瓷粘合剂之间存在空隙，高温(>500℃)条件下导线与陶瓷的热膨胀系数相差较大，这导致陶瓷管内氢气易从两者连接处溢出，进而影响了测试的准确性和安全性；本发明通过设计单电池夹具以及导线排布方式，改善了装置的气密性，避免电池在测试过程中漏气，降低了电池运行风险，测试安全性好且准确性高。
优选的，单电池夹具还包括内部导线，内部导线的一端呈弹簧状，用于顶抵待测单电池，另一端从陶瓷管一管口穿出。弹簧部分能够使得电路的稳定性更好。
优选的，导线的材质为银，陶瓷管一和陶瓷管二的材质为氧化铝，待测单电池通过陶瓷粘结剂固定密封在陶瓷管二管口处。
进一步优选的，单电池夹具还包括陶瓷管三，陶瓷管三密封套接在陶瓷管二外表面，用于卡紧待测单电池。
待测单电池为三明治结构的圆片，由阳极片、电解质薄膜和阴极片自下而上叠加而成。三明治结构的待测单电池的适配性更好。
电化学性能测试部件用于测试待测单电池的开路电压、输出功率或欧姆阻抗。
优选的，控温控气部件将测试气体通入陶瓷管一管口，测试气体在接触到待测单电池电极后经陶瓷管一与陶瓷管二的间隙排出。
优选的，所述测试气体为温度500-1000℃的氢气，测试气体与待测单电池阳极片接触反应后经陶瓷管一与陶瓷管二的间隙排出。
本发明还提供了一种利用所述装置测试固体氧化物燃料单电池电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)利用待测电极材料制备得到待测单电池；
(2)将待测单电池密封固定在陶瓷管二管口处，连通导线，利用控温控气部件将测试气体通入陶瓷管一管口，测试气体在接触到待测单电池后经陶瓷管一与陶瓷管二的空隙排出，根据电化学性能测试部件得到的参数测试电极材料的性能。
优选的，待测单电池制备方法为：
(1-1)将待测电极材料制成阳极浆料，再通过焙烧法将阳极浆料制成阳极单电池基底；
(2-1)利用滴涂法将电解质溶液涂覆在阳极单电池基底上，干燥后进一步烧结得到电解质-阳极单电池基底；
(3-1)利用将阴极浆料涂覆在电解质-阳极单电池基底上，干燥后进一步焙烧得到待测单电池；
或，(1-2)通过焙烧法将阳极浆料制成阳极单电池基底；
(2-2)利用滴涂法将电解质溶液涂覆在阳极单电池基底上，干燥后进一步烧结得到电解质-阳极单电池基底；
(3-2)将待测电极材料制成阴极浆料，将阴极浆料涂覆在电解质-阳极单电池基底上，干燥后进一步焙烧得到待测单电池。
本发明通过滴涂法将电解质均匀覆盖在阳极基底表面，滴涂的过程中，电解质溶液基于液体表面张力延展成膜，得到的电解质层在烧结后厚薄均匀、致密，且厚度可控，最低为15-20μm，也即利用上述滴涂法制得的单电池，结合本发明的测试装置，能够实现固体氧化物燃料单电池电化学性能的准确测试，进而可以准确评估测试阴极材料或阳极材料的电化学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过设计单电池夹具以及导线排布方式，改善了装置的气密性，避免电池在测试过程中漏气，降低了电池运行风险，测试安全性好且准确性高。
(2)本发明通过滴涂法制备电解质薄膜，在常温、常压、空气中即可完成，易于实施，进一步焙烧得到单电池后电解质层均匀、致密，该单电池与本发明装置适配性好，两者组装后能够实现固体氧化物燃料单电池电化学性能的准确测试，该单电池因阳极端和阴极端的气流压强差导致的开路电压随时间变化无明显变化，测试稳定性优异；本发明方法可用于准确评估测试阴极材料或阳极材料的性能。
附图说明
图1为所述电化学性能测试装置的结构示意图。
图2为待测单电池的结构示意图。
图3为实施例1中待测单电池横截面SEM图。
图4为实施例1中电池开路电压随时间变化曲线。
图5为实施例1中阴极材料PrBaCo2O5+δ-0.1BiFeO3进一步制得的固体氧化物燃料单电池电化学性能测试图，其中A为单电池500-650℃欧姆阻抗图，B为单电池500-650℃输出功率曲线。
附图标记：1—待测单电池，2—单电池夹具，3—电化学性能测试部件，4—控温控气部件；10—导线一，11—阳极片，12—电解质薄膜，13—阴极片，14—导线二；20—内部导线，21—陶瓷管一，22—陶瓷管二，23—陶瓷管三，24—固定件。
具体实施方式
下面结合实施例与附图，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
一种测试固体氧化物燃料单电池电化学性能的装置，装置如图1所示，包括：单电池夹具2、待测单电池1(图2)、电化学性能测试部件3、控温控气部件4；
单电池夹具2包括呈套筒状设置的陶瓷管一21和陶瓷管二22、固定件24和内部导线20；陶瓷管一21为进气管路，陶瓷管一外径小于陶瓷管二内径，陶瓷管一21和陶瓷管二22的间隙为出气管路；固定件24夹持固定陶瓷管一21；内部导线20的一端呈弹簧状，用于顶抵待测单电池1，另一端从陶瓷管一21管口穿出；该单电池夹具2还包括陶瓷管三23，陶瓷管三23密封套接在陶瓷管二22外表面，用于卡紧待测单电池1；
待测单电池1固定密封陶瓷管二管口，待测单电池1的电极上接有导线一10和导线二14，导线一10与内部导线20连接后穿出陶瓷管一21(出口处设有密封件以保证装置气密性)，与导线二14共同连接在电化学性能测试部件3上，形成回路；
控温控气部件4用于调节测试气体的温度以及驱动测试气体进入进气管路，利用气阀将测试气体通入陶瓷管一管口，测试气体在接触到待测单电池电极后经陶瓷管一21与陶瓷管二22的间隙排出。
实施例1
待测单电池的制备：
(1)以Sm0.20Ce0.80O1.95(SDC)、NiO粉末和土豆淀粉为原料，以乙醇为球磨分散液，氧化锆球为研磨介质，球磨混合后得到浆液；将浆液干燥并压制成0.3g，直径13毫米的圆片，并在马弗炉中800℃烧结4小时，得到阳极单电池基底；
(2)利用甲基乙基酮、乙醇、三乙醇胺、聚环氧乙烷聚环氧丙烷单丁基醚、邻苯二甲酸甲苯基丁酯和聚乙烯醇缩丁醛酯配制空白电解质溶液；将空白电解质溶液与SDC粉末充分超声震荡混合，得到混合电解质溶液；再利用滴涂法制备电解质层，具体步骤包括：使用移液枪将第一份混合电解质溶液滴加到阳极单电池基底上，待其在常温空气中干燥后，再用移液枪取第二份混合电解质溶液滴加到其上，待表面溶液再次干燥后，放置到马弗炉中于1400℃空气中烧结，由此获得电解质-阳极单电池基底。
(3)将阴极材料PrBaCo2O5+δ-0.1BiFeO3(δ表示氧缺陷数)与阴极浆料粘合剂V600充分搅拌混合得到阴极浆料，利用带有5毫米圆孔的掩膜遮盖电解质-阳极单电池基底的圆周位置，且将该圆孔圆心与电解质-阳极单电池基底圆心对齐，将阴极浆料涂敷在电解质-阳极单电池基底上，常温干燥后，置于马弗炉中950℃焙烧1小时，制备得到待测试单电池。该单电池的截面SEM图如图3所示，其中，阳极为多孔结构，电解质薄膜致密，厚度约为15μm，阴极为多孔结构。
(4)剪取两根10厘米长的0.3毫米粗纯银导线，最好扭转塑性为直径0.3-0.4厘米的圆形状，再将其分别与单电池的阴极和阳极接触，再利用银胶将其分别固定在待测试单电池的阴极和阳极中心，在空气中干燥5小时，得到该待测单电池。
测试过程
将待测单电池的阳极通过陶瓷粘结剂的作用固定密封在陶瓷管二管口处，同时保证待测单电池的阳极导线与单电池夹具中的弹簧状内部导线连接(弹簧状内部导线对待测单电池起到顶抵作用)，内部导线经陶瓷管一穿出，与导线二共同连接在电化学性能测试部件上；
打开控温控气部件，将氢气通入陶瓷管一管口，测试气体在接触到待测单电池阳极后经陶瓷管一(21)与陶瓷管二(22)的间隙排出进入气体回收装置，设置控温控气部件的程序为从室温1℃/min升温到93℃，恒温3小时，再以1℃/min速率从93℃升温到260℃，在260℃恒温3小时，接着以2℃/min速率从260℃升温至700摄氏度，待在700℃保温1小时后测试该单电池的电化学性能。
如图4所示，该待测固体氧化物燃料单电池在该测试装置中表现出优良的气密性，其因阳极端和阴极端的气流压强差导致的开路电压(OCV)随时间变化无明显降低。
该固体氧化物燃料单电池的电化学性能测试图如图5所示，其中A为单电池500-650℃欧姆阻抗图，B为单电池500-650℃输出功率曲线。
实施例2
本实施例中的电池制备方法与实施例1相同，区别仅在于，将阳极材料由Sm0.20Ce0.80O1.95(SDC)换为BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3-δ(BZCYYb)，在阳极单电池基底的制备中，以BZCYYb、NiO粉末为原料，以乙醇为球磨分散液，氧化锆球为研磨介质，球磨混合后得到浆液；其余操作不变。
本实施例的测试方法与实施例1中的测试方法相同。
以上所述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电化学性能测试装置，其特征在于，包括：单电池夹具(2)、待测单电池(1)、电化学性能测试部件(3)和控温控气部件(4)；
单电池夹具(2)包括呈套筒状设置的陶瓷管一(21)和陶瓷管二(22)以及固定件(24)；陶瓷管一(21)为进气管路，陶瓷管一外径小于陶瓷管二内径，陶瓷管一(21)和陶瓷管二(22)的间隙为出气管路；固定件(24)夹持固定陶瓷管一(21)；
待测单电池(1)固定密封陶瓷管二(22)的一端管口，待测单电池(1)与电化学性能测试部件(3)通过穿过陶瓷管一(21)的导线形成回路；
控温控气部件(4)用于调节测试气体的温度以及驱动测试气体进入进气管路。
2.根据权利要求1所述电化学性能测试装置，其特征在于，单电池夹具(2)还包括内部导线(20)，内部导线(20)的一端呈弹簧状，用于顶抵待测单电池(1)，另一端经陶瓷管一(21)穿出。
3.根据权利要求1所述电化学性能测试装置，其特征在于，陶瓷管一(21)和陶瓷管二(22)的材质为氧化铝，待测单电池(1)通过陶瓷粘结剂固定密封在陶瓷管二管口处。
4.根据权利要求1所述电化学性能测试装置，其特征在于，单电池夹具(2)还包括陶瓷管三(23)，陶瓷管三(23)密封套接在陶瓷管二(22)外表面，用于卡紧待测单电池(1)。
5.根据权利要求1所述电化学性能测试装置，其特征在于，待测单电池(1)为三明治结构的圆片，由阳极片(11)、电解质薄膜(12)和阴极片(13)自下而上叠加而成。
6.根据权利要求1所述电化学性能测试装置，其特征在于，控温控气部件(4)将测试气体通入陶瓷管一管口，测试气体在接触到待测单电池电极后经陶瓷管一(21)与陶瓷管二(22)的间隙排出。
7.根据权利要求1所述电化学性能测试装置，其特征在于，所述测试气体为温度500-1000℃的氢气，测试气体与待测单电池阳极片接触反应后经陶瓷管一(21)与陶瓷管二(22)的间隙排出。
8.根据权利要求1-7任一所述装置测试固体氧化物燃料单电池或固体氧化物燃料单电池电极材料电化学性能的用途。
9.根据权利要求8所述用途，其特征在于，测试固体氧化物燃料单电池电极材料电化学性能的步骤包括以下步骤：
(1)利用待测电极材料制备得到待测单电池(1)；
(2)将待测单电池(1)密封固定在陶瓷管二管口处，连通导线，利用控温控气部件(4)将测试气体通入陶瓷管一管口，测试气体在接触到待测单电池(1)后经陶瓷管一(21)与陶瓷管二(22)的空隙排出，根据电化学性能测试部件(3)得到的参数测试电极材料的性能。
10.根据权利要求9所述用途，其特征在于，待测单电池制备方法为：
(1-1)将待测电极材料制成阳极浆料，再通过焙烧法将阳极浆料制成阳极单电池基底；
(2-1)利用滴涂法将电解质溶液涂覆在阳极单电池基底上，干燥后进一步烧结得到电解质-阳极单电池基底；
(3-1)利用将阴极浆料涂覆在电解质-阳极单电池基底上，干燥后进一步焙烧得到待测单电池(1)；
或，
(1-2)通过焙烧法将阳极浆料制成阳极单电池基底；
(2-2)利用滴涂法将电解质溶液涂覆在阳极单电池基底上，干燥后进一步烧结得到电解质-阳极单电池基底；
(3-2)将待测电极材料制成阴极浆料，将阴极浆料涂覆在电解质-阳极单电池基底上，干燥后进一步焙烧得到待测单电池(1)。
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