CN115744990A - 水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，包括：1）配制反应液，其中，反应液包括钼源、硫源和溶剂；2）对反应液进行热合成反应并分离处理，以获得多种形貌的纳米MoS2颗粒。本发明所提出的合成方法，选择水/溶剂热法并通过控制反应前驱物和反应溶剂实现对MoS2颗粒的形貌和粒径的有效控制，使其粒径调控在20~1000 nm。本发明所制备的纳米MoS2颗粒作为润滑油添加剂在液体石蜡等非极性基础油中能有效降低摩擦系数和磨斑直径，具有稳定优良的摩擦学性能。本发明制备方法产率高、MoS2颗粒的形貌均一，从而具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体的说，是一种水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法。
背景技术
目前，作为典型的过渡族金属硫化物，二硫化钼（MoS2）因其独特的结构与性能逐渐受到关注，在储能、生物、催化、润滑等领域均有重要应用。近年来，随着纳米技术的发展，研究人员不断尝试将MoS2颗粒引入润滑油中，并指出MoS2颗粒具有较好的润滑效果。MoS2颗粒用作润滑添加剂的减摩抗磨机理主要包括滚珠效应、层间滑移和剥离转移三个方面。同时，研究人员发现MoS2颗粒的形貌和结构对其摩擦学性能有着重要的影响。制备不同形态的MoS2颗粒始终是无机材料合成领域的研究热点。
现阶段，制备MoS2材料的方法主要分为两大类，第一类是以微机械力剥离、锂离子插层，液相剥离为代表的“自下而上”剥离法，第二类是以前驱体分解法、高温硫化法、水/溶剂热法、气相沉积法等为代表的“自下而上”合成法。其中，“自下而上”合成法具有原料易得、可操作性强，产物纯度高等优点，在大规模制备方面具有明显优势。然而，每种“自下而上”合成法都有各自优缺点。其中，前驱体分解法操作简单，但工艺稳定性差，无法广泛应用；高温硫化法成本低，但制备条件严格；化学气相沉积法制备的MoS2材料纯度较高，结晶程度较好，但此方法对反应仪器、设备等要求苛刻。相对而言，水/溶剂热法在液相中进行，条件相对较为温和，成本低，可操作性强，同时MoS2材料的结构和形貌易于控制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法。采用水/溶剂热法制备出的MoS2颗粒，可通过控制反应前驱物和反应溶剂来调控MoS2颗粒的具体形态。本发明方法制备的MoS2颗粒作为润滑添加剂具有优良的摩擦学性能。此外，制备的纳米MoS2润滑添加剂产率高，形貌均一，具有良好的应用前景。
为实现上述目的，一方面本发明提出了一种通过调控水/溶剂热的条件合成多形貌纳米润滑添加剂的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制反应液，所述反应液包括钼源、硫源和溶剂；
步骤二、对所述反应液进行热合成反应并分离处理，以获得多形貌纳米MoS2颗粒；
步骤三、将所得多形貌纳米MoS2颗粒作为润滑添加剂加入到润滑油中。
具体地，上述合成方法，基于水/溶剂热法并通过控制反应前驱物（包括钼源和硫源）和反应溶剂可实现对MoS2颗粒的形貌和粒径的有效控制，使其粒径调控在20~1000 nm，并且，该制备方法产率高、MoS2颗粒的形貌均一。
进一步地，上述合成方法，所述多形貌包括纳米花瓣状、纳米月牙状、纳米空心球状、纳米片状和纳米超薄片状。
具体地，所述反应液包括钼源、硫源和溶剂，所述钼源包括钼酸钠、氧化钼、钼酸胺中的一种或几种，所述硫源包括L-半胱氨酸、硫代乙酰胺、硫脲中的一种或几种，所述溶剂包括去离子水溶剂或含有乙醇和聚乙二醇中至少一种的去离子水溶剂或有机胺溶剂。
优选地，所述钼源为钼酸钠，所述硫源为L-半胱氨酸，所述溶剂为去离子水，所述钼源与硫源的摩尔比为1:1~5，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL；所得MoS2颗粒的形貌为纳米花瓣状。
优选地，所述钼源为钼酸钠，硫源为硫代乙酰胺，所述溶剂为去离子水，所述钼源与硫源的摩尔比为1:1~5，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL；所得MoS2颗粒的形貌为纳米月牙状。
优选地，所述钼源为氧化钼，所述硫源为硫脲，所述溶剂为乙醇和去离子水的混合溶剂，所述钼源与硫源的摩尔比为1:20~50，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL，所述混合溶剂中乙醇和去离子水的质量比为1:0.2~5，所得MoS2颗粒的形貌为纳米空心球状。
优选地，所述钼源为钼酸胺，所述硫源为硫脲，所述溶剂为聚乙二醇和去离子水的混合溶剂，所述钼源与硫源的摩尔比为1:(5~30) ，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL，所述混合溶剂中乙醇和去离子水的质量比为1:(0.2~5)，所得MoS2颗粒的形貌为纳米片状。
优选地，所述钼源为钼酸胺，硫源为硫脲，所述溶剂为有机胺，有机胺的碳链链长为C16~C22，所述钼源与硫源的摩尔比为1:(5~30) ，且基于所述反应液的体积，所述钼源和还硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL，所得MoS2颗粒的形貌为纳米超薄层状。
优选地，所述纳米MoS2颗粒在润滑油中的质量占比为0.5~2%。
具体地，所述纳米MoS2颗粒采用剪切、搅拌、超声方式均匀分散于润滑油中。
本发明的有益效果是：
1、本发明方法采用水/溶剂热法制备出的MoS2颗粒，可通过控制反应前驱物和反应溶剂来调控MoS2颗粒的具体形态；
2、本发明方法制备的MoS2颗粒作为润滑添加剂具有优良的摩擦学性能。
3、本发明方法制备的纳米MoS2润滑添加剂产率高，形貌均一，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例的纳米花瓣状MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图；
图2是本发明实施例的纳米月牙状MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图；
图3是本发明实施例的纳米空心球状MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图；
图4是本发明实施例的纳米片状MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图；
图5是本发明实施例的纳米超薄层状MoS2颗粒的XRD谱图与2H-MoS2标准谱图；
图6是本发明实施例的纳米纳米花瓣状的MoS2颗粒的TEM照片；
图7是本发明实施例的纳米月牙状的MoS2颗粒的TEM照片；
图8是本发明实施例的纳米空心球状的MoS2颗粒的TEM照片；
图9是本发明实施例的纳米片状的MoS2颗粒的TEM照片；
图10是本发明实施例的纳米超薄层状的MoS2颗粒的TEM照片；
图11是本发明实验例中各样品摩擦实验的摩擦系数和磨损率结果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本说明书中的技术方案，下面将结合本说明书实施例中的附图，对本说明书实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，本技术领域人员应当理解，下面实施例旨在用于解释本发明，而不应视为对本发明的限制。除非特别说明，在下面实施例中没有明确描述具体技术或条件的，应当按照本领域内的常用的技术或条件或按照产品说明书进行。
本发明提出了一种水/溶剂热合成多形貌纳米润滑添加剂的方法。需要说明的是，本文中的“多形貌”具体是指两种或两种以上形貌。根据本发明的实施例，纳米MoS2润滑添加剂的多形貌可具体包括花瓣状、月牙状、球状、片状和超薄层状。还需要说明的是，“超薄层状”具体是指颗粒的尺寸在10~50 nm的范围内。
根据本发明的实施例，热合成反应的温度可为180~220摄氏度、时间为12~24小时，如此，采用上述条件的热合成反应，可使合成出的MoS2颗粒的形貌种类更均一、颗粒粒径尺寸更集中且产率更高。
在本发明的一些实施例中，还可在分离处理之后，对沉淀进行洗涤和烘干的后处理，具体的，分别用去离子水或环己烷、乙醇分别洗涤3次，再在40~60摄氏度下烘干6~12小时，如此，可得到干燥、定型的MoS2颗粒。
实施例1
在该实施例中，制备出纳米花瓣状的纳米MoS2颗粒。具体的步骤如下：
(a)称取2 mmol的钼酸钠、2 mmol 的L-半胱氨酸溶解于30 mL的去离子水中，形成反应液；
(b)将搅拌均匀的反应液转移到50 mL的反应釜中，在200 ºC温度下热合成反应18h，反应结束后自然冷却到室温；
(c)将热合成反应产物过滤得到黑色沉淀，再用去离子水和乙醇分别清洗3次，并置于40 ºC的真空干燥箱内烘干6 h。
称取0.15 g上述方法制备的纳米MoS2颗粒，液体石蜡9.85 g，采用剪切搅拌与超声方式将两者均匀混匀后得到MoS2基液体石蜡润滑油。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其X射线衍射（XRD）谱图如图1所示。由图1可看出，该MoS2颗粒为六方晶系（2H-MoS2）。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其透射电子显微镜（TEM）照片如图6所示。由图6可看出，该MoS2颗粒呈直径约为100-200 nm的纳米花状结构，同时观察到该纳米花状结构是由纳米片组装而成。
实施例2
在该实施例中，按照实施例1的方法和条件制备出纳米月牙状的MoS2颗粒。
区别在于：(a)称取2mmol的钼酸钠和3.5mmol的硫代乙酰胺，溶解于30 mL的去离子水中，形成反应液。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其X射线衍射（XRD）谱图如图2所示。由图2可看出，该MoS2颗粒为六方晶系（2H-MoS2）。
称取0.15 g上述方法制备的纳米MoS2颗粒，液体石蜡9.85 g，采用剪切搅拌与超声方式将两者均匀混匀后得到MoS2基液体石蜡润滑油。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其透射电子显微镜（TEM）照片如图7所示。由图7可看出，该MoS2颗粒由卷曲的类似月牙状的纳米片组成，同时观察到这些纳米片互相挤压呈弯曲分布。
实施例3
在该实施例中，按照实施例1的方法和条件制备出纳米空心球状MoS2颗粒。
区别在于：(a)称取0.5 mmol的氧化钼和13 mmol的硫脲，溶解于15 mL的乙醇和15mL去离子水中，形成反应液。
称取0.15 g上述方法制备的纳米MoS2颗粒，液体石蜡9.85 g，采用剪切搅拌与超声方式将两者均匀混匀后得到MoS2基液体石蜡润滑油。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其X射线衍射（XRD）谱图如图3所示。由图3可看出，该MoS2颗粒为六方晶系（2H-MoS2）。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其透射电子显微镜（TEM）照片如图8所示。由图8可看到形貌均匀的球状结构，其直径大约为500 nm。同时观察到球状颗粒的边缘和中心有鲜明的颜色衬度对比，证明其具有空心结构的特征。
实施例4
在该实施例中，按照实施例1的方法和条件制备出纳米片状的MoS2颗粒。
区别在于：(a)称取1 mmol的钼酸钠和10 mmol的硫代乙酰胺，溶解于7.5 mL的去离子水和22.5mL的聚乙二醇（PEG-200）中，形成反应液。
称取0.15 g上述方法制备的纳米MoS2颗粒，液体石蜡9.85 g，采用剪切搅拌与超声方式将两者均匀混匀后得到MoS2基液体石蜡润滑油。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其X射线衍射（XRD）谱图如图4所示。由图4可看出，衍射角为8.6°和17.6°的位置出现了两个衍射峰，分别属于MoS2的（002）和（004）晶面向低角度转移的衍射峰，且该MoS2颗粒仍为六方晶系（2H-MoS2）。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其透射电子显微镜（TEM）照片如图9所示。由图9可看出，该MoS2颗粒呈现蓬松和高度褶皱的纳米片状形貌，纳米片的横向尺寸大约为300 nm。
实施例5
在该实施例中，按照实施例1的方法和条件制备出纳米超薄片状MoS2颗粒。
区别在于：(a) 称取1 mmol的四硫代钼酸胺和5 mmol的硫脲，溶解于30mL的十八胺中，形成反应液。
称取0.15 g上述方法制备的纳米MoS2颗粒，液体石蜡9.85 g，采用剪切搅拌与超声方式将两者均匀混匀后得到MoS2基液体石蜡润滑油。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其X射线衍射（XRD）谱图如图5所示。由图5可看出，制得的颗粒的衍射角与2H-MoS2主要衍射特征峰的位置相对应，没有发现其它杂质峰的存在，说明所制得的颗粒为为六方晶系（2H-MoS2）。
该实施例的制备出的MoS2颗粒，其透射电子显微镜（TEM）照片如图10所示。由图10可看出，该MoS2颗粒呈现纳米片状形貌，其横向尺寸在20-30 nm，分散性良好。同时观察到制备的MoS2颗粒具有超薄层状结构，每个纳米片状MoS2由1-4层原子层组成。
实验例
将实施例1~5制备的MoS2基液体石蜡润滑油在SRV摩擦试验机商进行摩擦实验，分析摩擦系数和磨损率。另外，也将液体石蜡在SRV摩擦试验机上进行摩擦实验，分析摩擦系数和磨损率。由实验结果图11可知，实施例1~5制备的MoS2基液体石蜡润滑油相较于液体石蜡具有更稳定优良的摩擦学性性能，能有效降低摩擦系数，尤其是实施例4和实施例5制备的MoS2基液体石蜡润滑油，摩擦系数最小，在四球摩擦试验机上进行摩擦实验得到的磨斑直径最小。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配制反应液，所述反应液包括钼源、硫源和溶剂；
步骤二、对所述反应液进行热合成反应并分离处理，以获得多形貌纳米MoS2颗粒；
步骤三、将所得多形貌纳米MoS2颗粒作为润滑添加剂加入到润滑油中。
2.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，步骤二所述多形貌包括纳米花瓣状、纳米月牙状、纳米空心球状、纳米片状和纳米超薄片状。
3.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，步骤一所述反应液包括钼源、硫源和溶剂，所述钼源包括钼酸钠、氧化钼、钼酸胺中的一种或几种，所述硫源包括L-半胱氨酸、硫代乙酰胺、硫脲中的一种或几种，所述溶剂包括去离子水溶剂或含有乙醇和聚乙二醇中至少一种的去离子水溶剂或有机胺溶剂。
4.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，所述钼源为钼酸钠，所述硫源为L-半胱氨酸，所述溶剂为去离子水，所述钼源与硫源的摩尔比为1:1~5，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL；所得MoS2颗粒的形貌为纳米花瓣状。
5.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，所述钼源为钼酸钠，硫源为硫代乙酰胺，所述溶剂为去离子水，所述钼源与硫源的摩尔比为1:1~5，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL；所得MoS2颗粒的形貌为纳米月牙状。
6.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，所述钼源为氧化钼，所述硫源为硫脲，所述溶剂为乙醇和去离子水的混合溶剂，所述钼源与硫源的摩尔比为1:20~50，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL，所述混合溶剂中乙醇和去离子水的质量比为1:0.2~5，所得MoS2颗粒的形貌为纳米空心球状。
7.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，所述钼源为钼酸胺，所述硫源为硫脲，所述溶剂为聚乙二醇和去离子水的混合溶剂，所述钼源与硫源的摩尔比为1:(5~30) ，且基于所述反应液的体积，所述钼源和硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL，所述混合溶剂中乙醇和去离子水的质量比为1:(0.2~5)，所得MoS2颗粒的形貌为纳米片状。
8.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，所述钼源为钼酸胺，硫源为硫脲，所述溶剂为有机胺，有机胺的碳链链长为C16~C22，所述钼源与硫源的摩尔比为1:(5~30) ，且基于所述反应液的体积，所述钼源和还硫源的总质量浓度为0.015~0.5g/mL，所得MoS2颗粒的形貌为纳米超薄层状。
9.根据权利要求1所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，步骤三中所述纳米MoS2颗粒在润滑油中的质量占比为0.5~2%。
10.根据权利要求9所述的水/溶剂热合成多形貌纳米二硫化钼润滑添加剂的方法，其特征在于，所述纳米MoS2颗粒采用剪切、搅拌、超声方式均匀分散于润滑油中。
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