CN115725896B - 一种具有层状构型组织的超高强钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有层状构型组织的超高强钢及其制备方法，属于高强韧低成本钢铁材料制备技术领域。该钢由相成分呈层状分布特征的超细铁素体/马氏体双相组织组成，相邻层片的马氏体相含量具有明显差异，并由此形成三维周期性堆垛结构。该组织是通过对普通碳素钢进行搅拌摩擦加工得到，通过调控加工过程工具的转速、行进速度、倾斜角度以及外部冷却条件，将加工区峰值温度控制在两相区内，最终在加工区得到性能优异、具有分层构型的超高强高塑性钢。搅拌摩擦加工参数与分层结构的几何特征参数有确切的数学关系。本发明提出的组织构型能够提升现有低碳钢铁材料的强塑性匹配，所涉及的方法具有简单易用、成本低廉、节能环保的优点。
Description
技术领域
本发明属于高强韧低成本钢铁材料制备技术领域，具体涉及一种具有层状构型组织的超高强度钢及其制备方法。
背景技术
钢铁材料作为应用最为广泛的结构材料，其迭代是各种先进制造业发展的基石。为了顺应节能减排、节约资源和可持续发展目标，钢铁材料正在向轻质、高强和低成本的方向发展，这就要求钢铁材料具有超高强度、超薄厚度和尽可能低的合金含量，因此，先进高强钢(AHSS)应运而生。铁素体/马氏体双相(DP)钢作为先进高强钢的代表，因其强度高、屈强比低和加工硬化能力突出等优点成为目前用量最大、应用最成熟的钢种。然而，从现有商用DP钢的开发状况来看，当强度不断提升，尤其达到1GPa以上的超高强度时，DP钢的塑性损失非常显著，均匀延伸率已不足7％(Materials Science and Engineering:A,2019.754:p.535-555；Journal of Materials Engineering and Performance,2019.28:p.2086-2093)。塑性不足已成为制约高强度DP钢发展的一个关键瓶颈，致使更高强度级别DP钢的研发严重受限。因此，对现有DP钢的组织进行优化设计进而调控性能，有望成为满足使用要求的一种经济、有效方法。
晶粒超细化被认为是一种可同时改善DP钢强度和塑性的微观尺度调控手段，通过先进热机械加工(ATMP)或严重塑性变形(SPD)等工艺细化结构尺寸，可使DP组织中的马氏体岛间距减小，铁素体变形受到限制并将载荷传递至马氏体，进而促进马氏体变形和提高外载，获得高应变硬化能力，最终有效提升DP钢的强塑性匹配(Scripta Materialia,2004.51:p.909-913)。然而，为了获得两相组织，目前采用的ATMP或SPD法在制备DP钢的过程中大都涉及两相区退火+淬火热处理，而为了保证退火后仍保持超细晶尺度，选择的退火温度不宜过高，因此马氏体含量普遍较低(大多低于30％)。过低的马氏体含量导致DP钢强度不足，尤其是屈服强度很难达到1GPa以上。因此，如何在获得高马氏体含量的同时保证超细晶粒尺度是实现高强度高塑性DP钢的关键。
近年来，宏观尺度的非均匀构型、应力状态设计在提升金属材料的强塑性匹配方面得到了广泛关注。通过构筑粗细晶混合的梯度晶粒结构(如梯度纳米晶、双模态和三明治结构)，可诱导产生应力应变梯度，在拉伸过程中表现出优异的加工硬化能力。然而，由于DP钢本身为一种复合结构，很难在其中构筑梯度晶粒结构，即便是先得到非均匀构型，其结构也很难在热处理过程中得以保留。另外，借助DP钢的自身特点对其相成分和结构进行调控，使其形成非均匀构型，有望在提高DP钢强度的同时保留较好的塑性。已有学者通过控制轧制过程将相结构调控成片层状或纤维状，成功优化了DP钢的强塑性(Materials Scienceand Engineering:A,2018.734:p.311-317)。然而，单纯调控相结构所获得的DP钢因特征尺寸偏大仍然存在屈服强度不高的性能短板，因此需要结合相成分调控对DP钢的性能进行进一步优化，而针对相成分的非均匀构型设计由于现阶段难以实现而陷入了瓶颈期。
搅拌摩擦加工(Friction Stir Processing,FSP)是一种有效的材料改性工艺，因其塑性变形能力强、晶粒细化效果显著等优势，近年来被成功应用于超细晶材料的制备中。FSP利用搅拌工具旋转压入工件产生热力耦合作用改变材料的晶粒结构和相成分，并伴随工具移动形成大面积加工区。已有研究表明，借助FSP的严重塑性变形和热作用，通过调整工艺参数使加工区的峰值温度位于钢材的两相区之间，可同时控制DP钢的晶粒尺寸和相组成，在超细DP组织中保持较高的马氏体含量(Materials Science and Engineering:A,2013.575:p.30-34)。另外，FSP加工区的形成过程可理解为塑性材料的周期性“堆砌”行为，在此过程中，通过外加冷场辅助(如水下加工)可进一步限制热传导，相邻塑性材料层之间可形成周期性的温度梯度，由此产生相成分的梯度分布。这种相成分差异形成宏观尺度的硬区和软区，软区承担塑性变形，硬区提升强度，最终有望获得超强、高塑性的DP钢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有层状构型组织的超高强钢及其制备方法，通过对现有的搅拌摩擦加工工艺进行优化改进，在微观上控制晶粒大小和相含量，在宏观上形成相成分的非均匀构型，最终在加工区制备出具有层状构型并兼具低成本和高性能的钢铁材料。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有层状构型组织的超高强钢，该超高强钢具有层状构型组织，所述层状构型组织是由相成分呈层状分布特征的超细铁素体/马氏体双相组织组成，该组织兼具超高强度和高塑性。
该超高强钢是采用搅拌摩擦加工获得，所得到的层状构型组织具有三维周期性堆垛结构，具体为：在加工工具的行进方向以及法向(与行进方向竖直垂直的方向)，软区和硬区均呈周期性交替排布方式；所述软区和硬区的内部结构均为铁素体和马氏体，两相平均晶粒尺寸为0.3μm-1μm；其中：所述软区的马氏体含量较低，体积分数为55％-70％，所述硬区的马氏体含量较高，体积分数为85％-97％。
该超高强钢的层状构型组织中，在加工工具法向每层厚度为5-30μm；在加工工具行进方向每层宽度50-800μm，横向每层长度1-3mm(与工具尺寸有关)。
所述具有层状构型组织的超高强度钢的制备方法，是以普通碳素钢为原材料，通过对其进行搅拌摩擦加工得到所述具有层状构型组织的超高强度钢；所述搅拌摩擦加工采用的搅拌头材质为金属陶瓷，成分为Ti(C,N)/NiCrMoAlTi，搅拌头自由端设计为半球状凸起结构，球面半径为5-12毫米。
所述普通碳素钢的化学成分以重量百分比计为：C 0.05-0.25％，Si 0.5-2.0％，Mn 1.0-3.0％，S<0.007％，P<0.008％，Al<0.05％，Cr<0.02％，余量为Fe。
所述搅拌摩擦加工参数为：工具转速200-300转/分钟，行进速度20-200毫米/分钟，工具压下量1-2毫米，搅拌头轴线相对铅垂方向倾角为2-3°，加工过程中加工区的峰值温度位于钢材的两相区之间。
所述搅拌摩擦加工过程中，通过工艺参数的调整来控制所制备超高强钢的层厚、层宽，其中：层厚t、层宽d和工具倾角α的关系为：t＝d tanα，层宽与工具转速ω和行进速度ν的关系为：d＝ν/ω。
所述搅拌摩擦加工前将原材料试板水平固定在水槽中，并使水没过试板表面5-10毫米，在工具行进过程中采用流动水对工具和试板进行冷却，水温为10-25℃，出水口直径5-10毫米，水流速2-5升/分钟。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出了一种具有层状构型组织的超高强钢及其制备方法，该组织在宏观上具有三维周期性片层堆垛结构，片层结构内部为超细铁素体/马氏体双相组织。在搅拌摩擦加工的工具行进方向和法向这两个方向上，相邻塑性材料层之间的热扩散被辅助水冷所限制，产生周期性的温度梯度，导致相含量的差异；根据相含量差异，片层组织可分为软区和硬区，其中硬区的马氏体含量较高，软区的马氏体含量较低，由此形成软硬两区交叠分布的非均匀构型。片层结构的特征尺寸与加工参数有直接关系，便于对其精确控制。这种特殊的层状结构有助于在钢中构筑应力应变梯度，在拉伸过程中提升钢材的加工硬化能力，获得高强高塑性钢。
2、该工艺以普通碳素钢为加工对象，采用金属陶瓷材质、自由端为球状凸起结构的搅拌头对其进行搅拌摩擦加工。通过降低工具转速和施加辅助水冷将加工过程峰值温度控制在钢材的两相区之间，能够得到晶粒显著细化的，具有高马氏体含量的超细晶铁素体/马氏体双相组织。通过调控行进速度、工具倾角和冷却条件在钢中形成温度梯度，由此产生相成分的梯度分布。与现有DP钢的制备方法相比，采用本发明方法制备的层状DP钢具有更加优异的综合力学性能，该方法工艺过程简单易用、生产成本低、节能环保，在低碳及低合金高强钢铁材料制备领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明所采用的搅拌摩擦加工工艺过程示意图及加工区层状结构三维示意图；其中：(a)加工过程示意图；(b)加工区层状结构。
图2为实施例1中采用搅拌摩擦加工(工具转速275转/分钟、行进速度50毫米/分钟，冷却介质为室温流动水)制备的加工区分层组织扫描电镜形貌图(横向-法向平面)。
图3为实施例1中加工区分层组织内部显微结构的扫描电镜形貌图；其中：(a)硬区；(b)软区。
图4为实施例1中加工区组织、未加工母材及商用DP 1180钢的典型拉伸曲线对比图，初始拉伸应变速率均为1×10-3s-1；其中：(a)实施例1；(b)商用DP 1180钢；(c)未加工母材。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
如图1所示，本发明提出的超高强钢具有分层组织构型，该层状组织具有三维周期性堆垛结构，其中层厚、层宽与搅拌摩擦加工参数有确切关系。层状组织内部为超细铁素体/马氏体双相组织，相邻层片的两相含量存在明显差异，马氏体含量较高的片层为硬区，体积分数为85％-97％，马氏体含量较低的片层为软区，体积分数为55％-70％。搅拌摩擦加工采用的搅拌头材质为金属陶瓷，成分为Ti(C,N)/NiCrMoAlTi，其自由端设计为球状凸起结构，球面半径为5-12毫米。加工过程中采用流动水对工具和试板进行冷却，搅拌头轴线相对铅垂方向倾角为2-3°。利用上述搅拌摩擦加工工艺可成功制备出具有分层组织构型的超高强高塑性低碳钢。
实施例1
使用3毫米厚的低碳低合金钢板，其化学成分以重量百分比计为：C 0.16％，Si1.58％，Mn 2.75％，S 0.005％，P 0.006％，Al 0.039％，Cr 0.012％，余量为Fe。采用7毫米半径凸球型金属陶瓷搅拌头进行搅拌摩擦加工，加工前先将试板固定在水槽中并使水没过试板表面5毫米；加工过程采用的工具转速为275转/分钟，行进速度为50毫米/分钟，倾角为3°，压下量为1.9毫米，采用18℃流动水对加工区进行冷却，喷水管出口直径为8毫米，流速2.2升/分钟，加工过程中加工区的峰值温度为810℃。如图2所示，加工区组织具有明显的分层构型，分层组织层宽约180μm，层厚约10μm，并由硬区和软区组成。如图3所示，软硬两区均为超细尺度的铁素体/马氏体双相组织，平均晶粒尺寸均接近0.7μm。其中硬区马氏体相含量较高，体积分数达96.5％，维氏硬度为745Hv；软区的马氏体相含量较低，体积分数为67％，维氏硬度为532Hv。拉伸结果表明，加工区分层组织屈服强度约为1.3GPa，抗拉强度约为1.7GPa，均匀延伸率为7.7％；相比被加工母材，FSP分层DP钢的屈服强度提升3.5倍；相比商用DP 1180钢，FSP分层DP钢的屈服强度，抗拉强度和均匀延伸率分别提升51％，44％和18％(图4)。
对比例1
与实施例1不同之处在于，本实施例采用了较高的工具转速进行搅拌摩擦加工，具体方法如下：
使用与实施例1相同成分、板厚和力学性能的低碳低合金钢板。采用7毫米半径凸球型金属陶瓷搅拌头进行搅拌摩擦加工，工具转速500转/分钟，行进速度50毫米/分钟，倾角为3°，压下量为1.9毫米，加工过程采用流动水对加工区进行冷却。由于所采用的工具转速较高，加工区峰值温度为960℃，高于两相区温度，所以加工区并未生成双相组织，也不存在分层构型，其相组成为单一马氏体，且马氏体相的平均尺寸约为5μm。拉伸结果表明，加工区组织屈服强度约为1.7GPa，抗拉强度为1.9GPa，均匀延伸率为2％，强塑性匹配较差。
对比例2
与实施例1不同之处在于，本实施例采用了较低的工具转速进行搅拌摩擦加工，具体方法如下：
采用与实施例1相同成分、板厚和力学性能的低碳低合金钢板。采用7毫米半径凸球型金属陶瓷搅拌头进行搅拌摩擦加工，工具转速150转/分钟，行进速度50毫米/分钟，工具压下量为1.9毫米，加工过程采用流动水对工具和试板进行冷却。由于所采用的工具转速过低，加工区峰值温度为620℃，低于两相区温度，加工区并未生成双相组织，也不存在分层构型，其相组成为铁素体和碳化物，铁素体的平均晶粒尺寸为0.3μm。拉伸结果表明，加工区组织屈服强度约为920MPa，抗拉强度为1.1GPa，均匀延伸率为3％，强度和塑性均不高。
实施例2
使用2毫米厚的普通低碳钢板，其化学组分以重量百分比计为：C 0.20％，Si1.25％，Mn 1.88％，S 0.005％，P 0.004％，Al 0.015％，Cr 0.008％，余量为Fe。采用10毫米半径凸球型金属陶瓷搅拌头进行搅拌摩擦加工，加工前先将试板固定在水槽中并使水没过试板表面8毫米；加工过程采用的工具转速为200转/分钟，行进速度为50毫米/分钟，倾角为3°，压下量为2毫米，采用20℃流动水对加工区进行冷却，喷水管出口直径为8毫米，流速2.2升/分钟，加工过程中加工区的峰值温度为720℃。组织观察表明，加工区具有分层构型组织特征，层片平均宽度250μm，平均厚度13μm，并由硬区和软区组成。软硬两区均为超细尺度的铁素体/马氏体双相组织，平均晶粒尺寸均接近0.4μm。其中硬区马氏体体积分数达88％，软区的马氏体体积分数为59％。拉伸结果表明，加工区分层组织屈服强度约为1GPa，抗拉强度为1.5GPa，均匀延伸率为9％；相比商用DP 1180钢，FSP分层DP钢的屈服强度，抗拉强度和均匀延伸率分别提升18％，27％和38％。
实施例3
使用3毫米厚的普通低碳钢板，其化学组分以重量百分比计为：C 0.10％，Si0.52％，Mn 1.37％，S 0.003％，P 0.006％，Al 0.0350％，Cr 0.005％，余量为Fe。采用半径为7毫米的凸球型金属陶瓷搅拌头进行搅拌摩擦加工，加工前先将试板固定在水槽中并使水没过试板表面6毫米。加工过程采用的工具转速为250转/分钟，行进速度为100毫米/分钟，倾角为,2.5°，压下量为1.9毫米，采用流动水对加工区进行冷却，喷水管出口直径为8毫米，流速3升/分钟，水温15℃，加工过程中加工区的峰值温度为780℃。微观组织观察表明，加工存在明显的分层构型组织，层状组织的平均层宽为400μm，平均层厚为17μm。片层结构由硬区和软区组成，两区域内部均为铁素体/马氏体双相组织，平均晶粒尺寸均接近为0.6μm。硬区马氏体体积分数为95％，软区的马氏体体积分数为63％。加工区组织屈服强度为1.1GPa，抗拉强度为1.6GPa，均匀延伸率为10％；相比商用DP 1180钢，FSP分层DP钢的屈服强度，抗拉强度和均匀延伸率分别提升29％，36％和54％。
Claims (7)
1.一种具有层状构型组织的超高强钢，其特征在于：该超高强钢具有层状构型组织，所述层状构型组织是由相成分呈层状分布特征的超细铁素体/马氏体双相组织组成；
该超高强钢是采用搅拌摩擦加工获得，所得到的层状构型组织具有三维周期性堆垛结构，具体为：在加工工具的行进方向以及法向，软区和硬区均呈周期性交替排布方式；所述软区和硬区的内部结构均为铁素体和马氏体，两相平均晶粒尺寸为0.3μm-1μm；其中：所述软区的马氏体含量较低，体积分数为55％-70％，所述硬区的马氏体含量较高，体积分数为85％-97％。
2.根据权利要求1所述的具有层状构型组织的超高强钢，其特征在于：该超高强钢的层状构型组织中，在加工工具法向每层厚度为5-30μm；在加工工具行进方向每层宽度50-800μm，横向每层长度1-3mm。
3.根据权利要求1所述的具有层状构型组织的超高强钢的制备方法，其特征在于：该方法是以普通碳素钢为原材料，通过对其进行搅拌摩擦加工得到所述具有层状构型组织的超高强度钢；所述搅拌摩擦加工采用的搅拌头材质为金属陶瓷，成分为Ti(C,N)/NiCrMoAlTi，搅拌头自由端设计为半球状凸起结构，球面半径为5-12毫米。
4.根据权利要求3所述的具有层状构型组织的超高强度钢的制备方法，其特征在于：所述普通碳素钢的化学成分以重量百分比计为：C 0.05-0.25％，Si 0.5-2.0％，Mn 1.0-3.0％，S<0.007％，P<0.008％，Al<0.05％，Cr<0.02％，余量为Fe。
5.根据权利要求3所述的具有层状构型组织的超高强钢的制备方法，其特征在于：所述搅拌摩擦加工参数为：工具转速200-300转/分钟，行进速度20-200毫米/分钟，工具压下量1-2毫米，工具相对铅垂方向倾角为2-3°，加工过程中加工区的峰值温度位于钢材的两相区之间。
6.根据权利要求5所述的具有层状构型组织的超高强钢的制备方法，其特征在于：所述搅拌摩擦加工过程中，通过工艺参数的调整来控制所制备超高强钢的层厚和层宽，其中：层厚t与层宽d和工具倾角α的关系为：t＝d tanα，层宽与工具转速ω和行进速度ν的关系为：d＝ν/ω。
7.根据权利要求3所述的具有层状构型组织的超高强钢的制备方法，其特征在于：所述搅拌摩擦加工前将原材料试板水平固定在水槽中，并使水没过试板表面5-10毫米，在工具行进过程中采用流动水对工具和试板进行冷却，水温为10-25℃，出水口直径5-10毫米，水流速2-5升/分钟。
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