CN115702947B - 一种生物医用胶带及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物医用胶带及其制备方法和应用，所述生物医用胶带包括干态水凝胶载体以及包裹于所述干态水凝胶载体中的功能纳米材料，所述干态水凝胶载体包括透明质酸水凝胶薄膜体以及渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面的多巴胺修饰的聚丙烯酸。所述生物医用胶带的制备方法包括：制备获得其中分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶并干燥固化成膜，获得透明质酸水凝胶薄膜体；制备获得多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液并通过涂覆渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面，获得所述生物医用胶带。本发明提供的生物医用胶带在生物水环境中具有良好的黏附能力。
Description
技术领域
本发明涉及生物医学工程技术领域，具体涉及一种生物医用胶带及其制备方法和应用。
背景技术
外科手术是临床治疗和控制大多数早期实体肿瘤的常用方法。然而，手术切除后的预后面临着几个棘手的问题，其中最具挑战性的就是肿瘤复发。举例来说，乳腺癌术后复发率在10％～41％之间，大多数复发患者还伴有肺转移或者脑转移，术后复发的患者死亡率高达90％以上。因此，为了提高生存率，防止肿瘤复发的研究一直在持续进行着。近年来，放疗和化疗已成为当前抑制肿瘤复发的术后治疗标准，然而，大量的文献报道了放疗和化疗伴随的并发症和副作用，如免疫抑制、肾毒性、心脏毒性等。因此，人们一直在寻求一种安全有效的肿瘤术后治疗策略。
光热疗法(PTT)是利用纳米填料的光热效应，通过近红外(NIR)照射进而杀死残余癌细胞，因其简单、微创、并发症发生率低，以及近红外光的高空间和时间精度等多种优点，吸引了研究人员的兴趣。为了获得更好的PTT性能，人们探索了各种纳米制剂，如金纳米颗粒(BioResources 2017,12,1982)和碳纳米管(Advanced Functional Materials 2019,29,1900554.)作为光热剂。然而，由于光热剂的生物降解性差等局限性，PTT的临床应用仍受阻。黑磷(BP)是一种新兴的二维层状结构纳米材料，具有较高的近红外吸收能力和较高的光热转换效率，更重要的是，BP纳米片由于其良好的生物相容性和生物降解性，在肿瘤领域的应用得到了广泛的关注。
然而，在氧气和/或水的存在下，BP纳米片的过快降解阻碍了其实际应用，因此，许多研究者将BP纳米片引入各种基体中制备复合材料。例如，Bowen Yang等人将BP纳米片集成到3D打印生物玻璃支架中，以改善其固有的不稳定性(Advanced materials 2018,30,1705611)。近年来，不同的材料被用作载体来负载功能纳米填料用于作为术后治疗的敷料，所述的载体如硅片、纤维、聚合物和水凝胶等。对于诸如肿瘤手术等外科手术的术后治疗的敷料，除了生物相容性和生物降解性外，还要求所用的载体基质具有合适的生物力学和粘附性，以保持治疗状态和位置，特别是后者。医用敷料在体内黏附性的主要障碍是材料与组织界面的水，其中的氢键会降低黏附效果，而黏附性不足则会引发治疗效应的偏移甚至对正常组织造成不良影响。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种生物医用胶带及其制备方法和应用，以解决现有的用于术后治疗的敷料在生物水环境中黏附能力不佳的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种生物医用胶带，其包括干态水凝胶载体以及包裹于所述干态水凝胶载体中的功能纳米材料，所述干态水凝胶载体包括透明质酸水凝胶薄膜体以及渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面的多巴胺修饰的聚丙烯酸。
具体地，所述透明质酸水凝胶是采用包括甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸、聚乙烯醇和明胶为原料通过物理交联和光化学交联反应获得的双交联透明质酸水凝胶。
具体地，所述生物医用胶带中，所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸的含量为12wt％～16wt％，所述聚乙烯醇的含量为65wt％～70wt％，所述明胶的含量为5wt％～8wt％，所述功能纳米材料的含量为0.1wt％～0.5wt％，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸的含量为10wt％～15wt％。
具体地，所述功能纳米材料为黑磷纳米片、羟基磷灰石纳米颗粒或金纳米颗粒。
具体地，所述透明质酸的数均分子量为50000～100000，所述聚乙烯醇的数均分子量为6000～20000，所述聚丙烯酸的数均分子量为3000～6000。
具体地，以所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸的总质量计，所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸包括98wt％～99.5wt％的透明质酸和0.5wt％～2wt％的甲基丙烯酸酐；以所述多巴胺修饰的聚丙烯酸的总质量计，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸包括55wt％～65wt％的聚丙烯酸和35wt％～45wt％的多巴胺。
本发明的另一方面是提供一种如上所述的生物医用胶带的制备方法，包括：
制备获得其中分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶；
将所述透明质酸水凝胶干燥固化成膜，获得所述透明质酸水凝胶薄膜体；
制备获得多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液，将所述多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液通过涂覆渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面，获得所述生物医用胶带。
其中，所述制备获得其中分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶包括：
配制甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸溶液、聚乙烯醇溶液、功能纳米材料分散液和明胶溶液并相互混合获得混合反应液；
在交联剂和光引发剂存在的条件下，通过光照使所述混合反应液进行物理交联和光化学交联反应，获得分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶。
其中，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液的质量浓度为5％～10％。
本发明还提供了如所述的生物医用胶带在制作生物医疗敷料中的应用。
本发明实施例中提供的生物医用胶带，以干态水凝胶作为功能纳米材料的载体，干态水凝胶载体的表面渗入有多巴胺修饰的聚丙烯酸，由此使得干态水凝胶载体能够通过化学键和拓扑粘连的方式与治疗部位的组织相互粘附，利用化学键和拓扑粘连的方式赋予了该生物医用胶带在生物水环境中优异的黏附能力，从而可以保持稳定的治疗状态和位置。所述生物医用胶带的制备方法工艺相对简单，易产业化实施，具有广泛的适用性。
附图说明
图1是本发明实施例中的生物医用胶带的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例和对比例制备获得的生物医用胶带的示例性图示；
图3是本发明实施例的生物医用胶带在干态下的光热效应测试曲线图；
图4是本发明实施例的生物医用胶带在湿态下的光热效应测试曲线图；
图5是本发明实施例的生物医用胶带与不同材料的黏附能力测试数据图；
图6是本发明实施例的生物医用胶带与生物组织的黏附能力测试数据图；
图7是本发明实施例和对比例的生物医用胶带的应力-应变曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
如前文所述，现有的用于外科手术术后治疗的敷料在生物水环境中黏附能力不佳，会引发治疗效应的偏移甚至对正常组织造成不良影响。针对现有技术的以上问题，本发明实施例提出了一种生物医用胶带，通过对载体材料的改进，从而使得该生物医用胶带在生物水环境中优异的黏附能力。
本发明实施例首先提供了一种生物医用胶带，所述生物医用胶带包括干态水凝胶载体以及包裹于所述干态水凝胶载体中的功能纳米材料，所述干态水凝胶载体包括透明质酸水凝胶薄膜体以及渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面的多巴胺修饰的聚丙烯酸(PAA-DA)。通过在干态水凝胶载体的表面渗入有多巴胺修饰的聚丙烯酸，由此使得干态水凝胶载体能够通过化学键和拓扑粘连的方式与治疗部位的组织相互粘附，利用化学键和拓扑粘连的方式赋予了该生物医用胶带在生物水环境中优异的黏附能力。
其中，所述透明质酸水凝胶薄膜体是采用透明质酸水凝胶通过干燥固化成膜制备获得。在优选的方案中，所述透明质酸水凝胶是采用包括甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸(HAMA)、聚乙烯醇(PVA)和明胶(Gel)为原料通过物理交联和光化学交联反应获得的双交联透明质酸水凝胶。
在优选的方案中，所述生物医用胶带中，所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸的含量为12wt％～16wt％，所述聚乙烯醇的含量为65wt％～70wt％，所述明胶的含量为5wt％～8wt％，所述功能纳米材料的含量为0.1wt％～0.5wt％，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸的含量为10wt％～15wt％。
在优选的方案中：以所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸的总质量计，所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸包括98wt％～99.5wt％的透明质酸(HA)和0.5wt％～2wt％的甲基丙烯酸酐(MA)，最为优选的是包括99.5wt％的透明质酸和0.5wt％的甲基丙烯酸酐；以所述多巴胺修饰的聚丙烯酸的总质量计，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸包括55wt％～65wt％的聚丙烯酸(PAA)和35wt％～45wt％的多巴胺(DA)，最为优选的是包括60wt％的聚丙烯酸和40wt％的多巴胺。
在优选的方案中：所述透明质酸的数均分子量为50000～100000，更为优选的是60000～80000；所述聚乙烯醇的数均分子量为6000～20000，更为优选的是9000～10000；所述聚丙烯酸的数均分子量为3000～6000，更为优选的是5000。
所述功能纳米材料可以实际需要进行选择，具体是根据该生物医用胶带所要应用于外科手术术后治疗的手术类型以及需要治疗的项目选择确定。
在本发明具体的实施例中，所述生物医用胶带是用于作为在肿瘤外科手术后防止肿瘤复发的生物医疗敷料，在手术切除肿瘤后通过光热疗法杀除残余癌细胞，因此，在本发明具体的实施例中，所述功能纳米材料选择为黑磷纳米片。
进一步优选的，所述黑磷纳米片的厚度选择为10nm～100nm，纳米片的横向尺寸大小是100nm～1μm。
在另外的一些实施例中，所述功能纳米材料还可以选择为用于骨损伤修复的羟基磷灰石纳米颗粒，或者是选择为用于实现导电传感的金纳米颗粒。
本发明实施例提供了一种如上所述的生物医用胶带在制作生物医疗敷料中的应用，在进行外科手术后，将所述生物医用胶带贴附于手术部位的组织进行相应的术后治疗。
本发明实施例提供一种如上所述的生物医用胶带的制备方法，参阅图1，所述制备方法包括以下步骤：
S10、制备获得其中分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶。
首先，配制甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸溶液、聚乙烯醇溶液、功能纳米材料分散液和明胶溶液，将以上溶液相互混合获得混合反应液；然后，在交联剂和光引发剂存在的条件下，通过光照使所述混合反应液进行物理交联和光化学交联反应，获得分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶。
在一个具体的技术方案中，所述步骤S10包括：
S11、配制甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸溶液：称取透明质酸置于圆底烧瓶中，加入去离子水和二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂溶解所述透明质酸，获得透明质酸溶液；在冰浴状态调节所述透明质酸溶液为弱碱性(pH＝8.5～9)，再加入甲基丙烯酸酐溶液进行反应；对反应液使用去离子水进行透析，然后冻干获得甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸；将制备获得的甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸溶解于去离子水中，制备获得甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸溶液。
S12、步骤S11获得的甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸溶液加入交联剂，所述交联剂例如是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)。
S13、配制聚乙烯醇溶液，将聚乙烯醇溶液和光引发剂依次加入到步骤S12获得的溶液中；其中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度优选是10％～40％，更为优选是20％～30％。所述光引发剂例如是选择为I2959。
其中，加入聚乙烯醇溶液和光引发剂后，搅拌混合，然后静置至无气泡继续冒出，再吸出液面气泡层。
S14、配制功能纳米材料分散液，将功能纳米材料分散液加入到步骤S13获得的溶液中。
S15、配制明胶溶液，将所述明胶溶液加入到步骤S14获得的溶液中并搅拌获得混合反应液。
其中，所述明胶溶液的质量浓度优选是10％～40％，更为优选是20％～30％
S16、对所述混合反应液采用紫外光照射使得混合反应液发生交联反应，获得分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶。
S20、将所述透明质酸水凝胶干燥固化成膜，获得所述透明质酸水凝胶薄膜体。具体地，可以将如上步骤S16获得的透明质酸水凝胶置于玻璃模具中，在通风的条件下自然干燥，获得所述透明质酸水凝胶薄膜体，其中包裹有功能纳米材料。
S30、制备获得多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液，将所述多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液通过涂覆渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面，获得所述生物医用胶带。
在一个具体的技术方案中，所述步骤S30包括：
S31、制备多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液：称取聚丙烯酸和多巴胺置于三口烧瓶中，加入EDC和NHS作为交联剂，在室温的条件下充入氮气并搅拌进行反应，反应完成后吸出至离心管中冻干，获得多巴胺修饰的聚丙烯酸；将制备获得的多巴胺修饰的聚丙烯酸溶解于去离子水中，制备获得多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液。
在优选的方案中，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液的质量浓度为5％～10％。
S32、将步骤S31获得的多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液滴涂至所述步骤S20获得的所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面上，多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液渗透至薄膜体中，由此制备获得所述生物医用胶带。
实施例1
本实施例提供一种用于肿瘤防复发的生物医用胶带及其制备方法。
所述生物医用胶带包括干态水凝胶载体以及包裹于所述干态水凝胶载体中的黑磷纳米片，所述干态水凝胶载体包括透明质酸水凝胶薄膜体以及渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面的多巴胺修饰的聚丙烯酸。
所述生物医用胶带的制备方法如下：
(1)、HAMA的制备
称取2g HA置于圆底烧瓶中，加入100mL去离子水和100mL DMF，瓶塞塞好口，搅拌子搅拌溶解两天；其中，HA的数均分子量选择为80000；
冰浴状态下调节溶液体系pH为弱碱性，加入10mL MA，反应两天，期间每天早晚换1次冰；
于5L大烧杯中透析袋封装上述混合反应液体(不得超过透析袋体积1/3)，采用去离子水透析3天，每天早晚换1次水；
于-80℃冻干72h即得到HAMA产品。
(2)、PAA-DA的制备
称取4.32g的PAA和2.88g DA加入三口烧瓶中，加入2.88g EDC和1.73gNHS作为交联剂，充入氮气搅拌，室温反应24h，后吸出至离心管中；
于-80℃冷冻干燥72h即得到PAA-DA产品，之后密封好保存在-80℃的冰箱中备用。
在本实施例中，PAA的数均分子量选择为5000，质量分数为50％。
(3)、生物医用胶带的制备
将60mg步骤(1)制备获得的HAMA产品溶解于1mL去离子水中，配制行成HAMA溶液；
向HAMA溶液中加入60.5mg EDC和36.4mg NHS充分搅拌形成第一溶液；
向第一溶液加入1mL浓度为30wt％PVA溶液和18mg I2959光引发剂，充分搅拌后静置至无气泡继续冒出，吸出液面气泡层，形成第二溶液；PVA的数均分子量选择为10000。
向第二溶液加入1mL浓度为1mg/mL的BP水溶液，搅拌形成第三溶液；
向第三溶液加入1mL浓度为30wt％的Gel溶液并迅速搅拌30s左右，之后吸入放置于玻璃模具中，置于365nm紫外光交联5min，将交联好的水凝胶于通风橱干燥过夜，获得水凝胶薄膜体；
将50mg步骤(2)制备获得的PAA-DA产品溶解于1mL去离子水中，配制成浓度为5wt％的PAA-DA溶液，将所述PAA-DA溶液滴涂至以上干燥后的水凝胶薄膜体的表面，静置1min～3min使得PAA-DA溶液渗入水凝胶薄膜体，由此制备获得所述生物医用胶带。
对比例
对比例与实施例相比，区别仅在于：在生物医用胶带的制备工艺过程中，不添加BP纳米片或其他功能纳米材料。
测试例
根据实施例1和对比例，分别制备若干个本发明实施例1的生物医用胶带样品和对比例的生物医用胶带样品，进行如下相关的性能测试。其中，图2是实施例1和对比例制备获得的生物医用胶带的示例性图示。
测试1：光热效应测试
(1)、在干态下使用近红外光(波长为808nm，功率密度为0.5w/cm2)照射本发明实施例1的生物医用胶带样品，记录温度随时间变化的关系，得到如图3的温度变化曲线图；
(2)、在湿态下使用近红外光(波长为808nm，功率密度为1w/cm2)照射本发明实施例1的生物医用胶带样品，记录温度随时间变化的关系，得到如图4的温度变化曲线图；
(3)、在干态下使用近红外光(波长为808nm，功率密度为0.5w/cm2)照射对比例的生物医用胶带样品，记录温度随时间变化的关系。
基于以上的测试获知：本发明实施例1的生物医用胶带样品，具有良好的光热效应，在干态或湿态条件下，本的生物医用胶带样品可以在100s以内迅速达到40℃～45℃；其中，在湿态下散热较快，因此其温度较干态的低。对比例的的生物医用胶带样品，由于不添加光热剂BP纳米片，没有观察到光热效应。
测试2：黏附性能测试
(1)、将本发明实施例1的生物医用胶带样品与不同的材料相互黏附，测试黏附性能参数；其中，所述的不同材料包括PTFE(聚四氟乙烯)、PU(聚氨酯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PE(聚乙烯)、Rubber(橡胶)、Silicon(硅)和Aluminium(铝)。测试结果参见图5，由图5可知，本发明实施例提供的生物医用胶带样品与不同的材料均具有较好的黏附能力，特别是与PMMA具有较大的黏附能力。
(2)、将本发明实施例1的生物医用胶带样品与不同的生物组织相互黏附，测试黏附性能参数；其中，所述的不同的生物组织包括来源于猪的Skin(皮肤)、Heart(心脏)和Kidney(肾脏)。测试结果参见图6，由图6可知，本发明实施例提供的生物医用胶带样品与生物组织具有很大的黏附能力，说明本发明提供的生物医用胶带样品在生物水环境中具有非常优异的黏附能力。
测试3：机械性能测试
对本发明实施例1的生物医用胶带样品和对比例的样品分别进行拉伸测试，对应的应力-应变曲线如图7所示。由图7可知，本发明实施例提供的生物医用胶带样品具有良好的机械性能，并且，相比于不添加功能纳米材料的对比例，本发明实施例的样品在添加了功能纳米材料之后，生物医用胶带拉伸强度、模量以及延展率都有很大的提高。
综上所述，本发明实施例提供的生物医用胶带，通过在干态水凝胶载体的表面渗入有多巴胺修饰的聚丙烯酸，由此使得干态水凝胶载体能够通过化学键和拓扑粘连的方式与治疗部位的组织相互粘附，利用化学键和拓扑粘连的方式赋予了该生物医用胶带在生物水环境中优异的黏附能力。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种生物医用胶带，其特征在于，包括干态水凝胶载体以及包裹于所述干态水凝胶载体中的功能纳米材料，所述干态水凝胶载体包括透明质酸水凝胶薄膜体以及渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面的多巴胺修饰的聚丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的生物医用胶带，其特征在于，所述透明质酸水凝胶是采用包括甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸、聚乙烯醇和明胶为原料通过物理交联和光化学交联反应获得的双交联透明质酸水凝胶。
3.根据权利要求2所述的生物医用胶带，其特征在于，所述生物医用胶带中，所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸的含量为12wt％～16wt％，所述聚乙烯醇的含量为65wt％～70wt％，所述明胶的含量为5wt％～8wt％，所述功能纳米材料的含量为0.1wt％～0.5wt％，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸的含量为10wt％～15wt％。
4.根据权利要求3所述的生物医用胶带，其特征在于，所述功能纳米材料为黑磷纳米片、羟基磷灰石纳米颗粒或金纳米颗粒。
5.根据权利要求3所述的生物医用胶带，其特征在于，所述透明质酸的数均分子量为50000～100000，所述聚乙烯醇的数均分子量为6000～20000，所述聚丙烯酸的数均分子量为3000～6000。
6.根据权利要求3所述的生物医用胶带，其特征在于，以所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸的总质量计，所述甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸包括98wt％～99.5wt％的透明质酸和0.5wt％～2wt％的甲基丙烯酸酐；以所述多巴胺修饰的聚丙烯酸的总质量计，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸包括55wt％～65wt％的聚丙烯酸和35wt％～45wt％的多巴胺。
7.一种如权利要求1-6任一所述的生物医用胶带的制备方法，其特征在于，包括：
制备获得其中分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶；
将所述透明质酸水凝胶干燥固化成膜，获得所述透明质酸水凝胶薄膜体；
制备获得多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液，将所述多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液通过涂覆渗入所述透明质酸水凝胶薄膜体的表面，获得所述生物医用胶带。
8.根据权利要求7所述的生物医用胶带的制备方法，其特征在于，所述制备获得其中分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶包括：
配制甲基丙烯酸酐修饰的透明质酸溶液、聚乙烯醇溶液、功能纳米材料分散液和明胶溶液并相互混合获得混合反应液；
在交联剂和光引发剂存在的条件下，通过光照使所述混合反应液进行物理交联和光化学交联反应，获得分散有所述功能纳米材料的透明质酸水凝胶。
9.根据权利要求7所述的生物医用胶带的制备方法，其特征在于，所述多巴胺修饰的聚丙烯酸溶液的质量浓度为5％～10％。
10.如权利要求1-6任一所述的生物医用胶带在制作生物医疗敷料中的应用。
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