CN115682459A - 一种用于绝热去磁制冷系统的盐柱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于绝热去磁制冷系统的盐柱，包括：各向异性导热框架、高密度原位生长的顺磁金属盐绝热去磁制冷工质以及匹配的法兰、框架附属部件；其中，各向异性导热框架包括热端极板(1)、冷端极板(2)、中柱(3)以及导热阵列(4)。盐柱利用了轴向配置的高导热框架，通过与原位生长的顺磁金属盐紧密结合，有效提高了顺磁金属盐与工作面间的热传导效率，减小了盐柱内部温度梯度，提高了其热循环过程中的磁熵利用率。同时独创的原位生长技术在保证制冷工质盐与框架良好热接触的同时，有效地减少了盐柱中的空隙，从而获得高的体积磁熵密度。
Description
技术领域
本发明涉及绝热去磁制冷技术领域，具体涉及一种用于超低温绝热去磁制冷系统的核心盐柱及其制备方法。
背景技术
磁制冷技术可追溯至1881年磁热效应的发现。其核心原理是利用磁性材料在磁化与退磁过程中的磁熵变化实现制冷。即首先通过与热沉之间进行热交换实现磁性材料的低熵磁化状态，然后在绝热条件下对磁性材料退磁，从而实现对系统的降温目的。
以顺磁金属盐为主体的盐柱是绝热去磁制冷系统的制冷工质，也是其功能核心，其应具有磁熵变化大、热导率高、磁熵密度高等特点。而目前使用的绝热去磁制冷工质，特别是超低温环境下使用的制冷工质(主要是无机顺磁金属盐)，其较低的热导率限制了系统制冷性能的提升。此外，顺磁金属盐柱的高空隙率也是导致其低制冷效率的重要因素，其影响不仅仅体现在盐柱中的空隙对热导率的负面影响，也体现在密度的降低减小了单位体积的磁熵密度，从而导致系统整体制冷效率的降低。
发明内容
本申请的目的是为克服上述现存问题，提供一种可以有效提高绝热去磁制冷系统效率的盐柱及其制备方法。
所述绝热去磁制冷系统的高效盐柱包括轴向配置的各向异性导热框架、高密度原位生长的顺磁金属盐制冷工质以及匹配的法兰、框架等附属部件。
所述导热框架包括冷端极板、热端极板、中柱及轴向配置的高密度导热阵列。其中冷端极板与热端极板为盐柱与热沉及制冷工作面的连接结构。两极板由中柱连接为一个整体，为金属丝构成的导热阵列提供支撑。导热阵列沿轴向配置，由高密度金属丝阵列构成，可有效提高盐柱整体轴向的热传导率。
所述绝热去磁制冷工质通过原位生长的方法均匀且致密地填充于整个导热框架中。通过工质与导热框架紧密接触实现工质与框架的高效热交换，从而提高系统整体的制冷效率。
所述绝热去磁制冷系统的盐柱还应包括匹配的法兰、框架及其它附属结构。
本发明还包括所述盐柱的制备方法：
(1)将由冷端极板、热端极板、中柱及轴向配置的高密度导热阵列构成的导热框架结构组装完成。
(2)制备饱和顺磁金属盐溶液，并向导热框架中定量注入。以保证金属盐结晶以约1毫米每层程度在导热框架中自下而上逐层生长。
(3)通过改变溶液温度及辅以负压手段，控制溶剂蒸发速率，从而调制结晶条件，使金属盐结晶晶粒尺寸与导热框架金属丝阵列的间距相当，且与导热框架紧密接触。
(4)重复上述(2)(3)操作，直至顺磁金属盐晶体填充整个导热框架。
本发明的有益技术效果包括：
本发明是针对绝热去磁制冷系统的功能核心盐柱提出的。基于绝热去磁制冷的基本原理要求，其工质核心必须具有高的体积磁熵密度，且同时具有高的导热效率。特别是盐柱工质与工作面之间的热传导性能会严重影响到系统整体的制冷效率。而现有的绝热去磁制冷盐柱多为单晶或由顺磁金属盐压制而成的块材，热导率作为工质材料的固有属性无法进一步提高，而压制造成的低密度不仅进一步降低了其导热特性，还减小了重要的体积磁熵密度，因此极大地限制了绝热去磁制冷系统的制冷效率。对此，本发明提供了一种新型高效的盐柱方案及其制备方法。
本申请所提供的盐柱利用了轴向配置的高导热框架，通过与原位生长的顺磁金属盐紧密结合，有效地提高了顺磁金属盐与工作面间的热传导效率，大大减小了盐柱内部温度梯度，从而有效提高了其热循环过程中的磁熵利用率。同时独创的原位生长技术，在保证制冷工质盐与框架良好热接触的同时，有效地减少了盐柱中的空隙，从而获得高的体积磁熵密度。通过对热导率和磁熵密度的提升，本申请所提供的盐柱可以大幅地提高绝热去磁制冷系统的效率。
附图说明
图1是本发明实施例提供的用于绝热去磁制冷系统的盐柱及其匹配法兰、外壳等附属部件的结构示意图。
图2是本发明实施例提供的热端极板或冷端极板的立体结构示意图。
图3是本发明实施例提供的热端极板或冷端极板的平面结构示意图。
图4是本发明实施例提供的用于绝热去磁制冷系统的盐柱立体结构示意图。
图5是本发明实施例提供的端面法兰与极板的配合方案示意图。
其中：
1-热端极板；2-冷端极板；3-中柱；4-导热阵列；5-高密度顺磁盐；6-热端法兰；7-盐柱框外壳；8-冷端法兰。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。但本领域技术人员知晓，本发明并不局限于附图和以下实施例。
在发明的描述中，需要说明的是，对于方位词，如术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“远”、“近”等所指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本发明的具体保护范围。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用以区别技术特征，不具有实质含义，不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明技术特征的数量。
本发明是基于磁热效应研制的一种用于超低温绝热去磁制冷系统的盐柱。
图1是本发明实施例提供的用于绝热去磁制冷系统的盐柱的结构示意图。
如图1、图4所示，所述用于绝热去磁制冷系统的盐柱包括各向异性导热框架、高密度原位生长的顺磁金属盐绝热去磁制冷工质以及匹配的法兰、框架等附属部件。其中，各向异性导热框架包括热端极板1、冷端极板2、中柱3以及导热阵列4。
在本申请的一个实施例中，所述各向异性导热框架由表面镀金的高纯铜制成。热端极板1与冷端极板2为盐柱与热沉及制冷工作面的连接结构。热端极板1和冷端极板2由中柱3连接为一个整体，为金属丝构成的导热阵列4提供支撑。导热阵列4平行于中柱3配置，由1200根直径0.3mm纯度为99.99％的铜丝构成，保证其在超低温区(亚开尔文温区)仍具有高的热导率，从而有效提高盐柱整体轴向的热传导率。
所述导热阵列4与热端极板1、冷端极板2良好热接触，保证良好的热传导性。如图2、图3所示，在本发明的一个实施例中，所述热端极板1与冷端极板2为圆形平板，直径40mm，厚度3mm，各设计有1200个直径为0.5mm的圆形微孔。圆形微孔的数目与热端极板1、冷端极板2的面积有关。按照本发明的设计思路，热端极板1、冷端极板2上的微孔密度为大约每平方毫米0.5个到2个微孔。微孔的间距与所用的顺磁金属盐晶粒尺寸有关——两根导热丝之间的间距需小于顺磁金属盐晶体的晶粒直径，因为晶粒内部的导热系数远大于晶界处的导热系数，如此设置导热阵列有利于避开晶界处，实现高效的热传导。金属丝(例如铜丝)直径可以随工况要求而进行调整，对于本发明的实施例来说，合理的范围在0.1mm至0.4mm之间。每两个微孔圆心间距1mm，1200个微孔均匀分布，用于导热阵列4中金属丝的端点固定。所述导热阵列4由与热端极板1或冷端极板2微孔相同数量的铜丝组成，其两端穿过微孔分别与热端极板1与冷端极板2连接。根据本发明的一种实施方式，上述连接方式为：将金属丝穿在两端极板的通孔之间(类似于编织)，金属丝的两端缠绕固定在两端极板的通孔上；一根较长的金属丝可以穿插缠绕成数根导热阵列；在整根金属丝的两个端头需要用焊接的方法固定在冷端极板或热端极板上。本实施例中导热阵列4的总体积占整个盐柱体积的约6.75％。在没有设置导热阵列的传统盐柱中，绝热去磁制冷工质与金属导热框架的接触面积仅为两端极板的面积之和，而本发明所提供实施例中的制冷工质是填充于导热阵列4的缝隙之中，与已有的技术相比，本发明实施例中顺磁金属盐绝热去磁制冷工质与金属导热框架的接触面积提升约33倍。热端极板1与冷端极板2距离100mm时，所述导热框架在5K附近的热导可达11.7W/K。
所述热端法兰6与冷端法兰8结构相同，由于配置在不同温度的工作面而分别称作热端法兰6或冷端法兰8(下文统称法兰)。其两端均具有平坦的导热平面以实现截面处的良好热传导，此外还具有与热端极板或冷端极板的配合机构，所述配合机构可随使用环境与工况不同而改变，如图5是本申请实施例采用的法兰-极板装配方案结构示意图。
此外，可根据不同的使用环境及工况在法兰上设计加工与外界部件的配合结构，包括但不限于：螺纹孔、卡隼、螺纹套等结构。
所述盐柱框外壳7为筒状薄壁结构，在装配中由热端法兰6与冷端法兰8从两端压紧实现固定，包裹盐柱的顺磁制冷工质晶体，起到对盐柱的封装作用。
本发明还包括所述盐柱的制备方法：
(1)将由冷端极板2、热端极板1、中柱3及轴向配置的高密度导热阵列4构成的导热框架结构组装完成。
(2)制备饱和顺磁金属盐溶液，并向导热框架中定量注入。以保证金属盐结晶以约1毫米每层程度在导热框架中自下而上逐层生长。溶液中的金属盐溶质会随着溶液溶剂的蒸发不断析出成为金属盐晶体。优选的，控制溶液浓度一定(饱和溶液)，控制每次滴入的金属盐溶液的量，便能够在导热框架中析出厚度一定的一层金属盐晶体(例如，本实施例中选择以每层1mm的厚度生长金属盐晶体)。待上一层金属盐晶体完全析出后，再滴入相同浓度、相同体积的金属盐饱和溶液并蒸发其溶剂至金属盐晶体完全析出。重复此操作便可控制金属盐晶体一层一层地沉积。对于每一层厚度的控制，溶液浓度一定，每次滴入的溶液体积一定，则完全蒸发溶剂后析出的晶体体积一定。通过层厚与导热框架截面积的乘积算出每次沉积的晶体体积，进而逆向推算出每次滴入的溶液体积，便可以控制每层厚度为1mm。优选的，所述顺磁金属盐溶液为氟化锂镱溶液，更优选的，所述氟化锂镱为LiYb1-xMxF4(0≤x＜0.5，M选自镧(La)、铈(Ce)、钆(Gd)、镥(Lu)中的一种)。(3)通过改变溶液温度及辅以负压手段，控制溶剂蒸发速率，从而调制结晶条件，使金属盐结晶尺寸与导热框架金属丝阵列的间距相当，且与导热框架紧密接触。上述温度与负压的调整与所用溶剂的饱和蒸汽压、金属盐溶质的耐热程度有关。在蒸发溶剂以沉积溶质时，可通过提高溶液温度或控制环境负压的手段来调整溶剂蒸发速率，如果溶质耐热温度较低，则溶液的温度可调范围受限，要加速溶剂的蒸发只能选择辅以负压环境。此外，溶剂蒸发速率还与自身饱和蒸汽压有关。因此，溶液温度、真空度(负压)、溶液蒸发速率都需要随不同工况而灵活调整。
(4)重复上述(2)(3)操作，直至顺磁金属盐晶体填充整个导热框架。
本发明实施例的用于绝热去磁制冷系统的盐柱具备下述特点：
(1)制冷工质盐填充致密。与传统压制法制备的70-80％的体积密度相比，通过集层方法制备的盐柱可有效填充晶粒间空隙，将体积密度提高到95％以上，最大限度地提升盐柱的体积磁熵密度。
(2)工质盐结晶与导热框架连接紧密。晶粒优先于导热金属丝表面形核生长，减小了晶粒与导热框架间的热阻，有利于工质与导热框架间的热交换。
(3)工质盐结晶均匀。通过对溶液中结晶的析出生长条件的精密控制，可使工质盐晶粒尺寸均一且与导热金属丝间距1毫米相当，从而降低了晶界传热对热交换的影响。
上述特点，可有效地提高盐柱整体的轴向热导至10W/K量级，是同外形商用GGG单晶(3.77W/K)的约2倍以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于绝热去磁制冷系统的盐柱，其特征在于，所述用于绝热去磁制冷系统的盐柱包括：各向异性导热框架、高密度原位生长的顺磁金属盐绝热去磁制冷工质以及匹配的法兰、框架附属部件；其中，各向异性导热框架包括热端极板(1)、冷端极板(2)、中柱(3)以及导热阵列(4)。
2.根据权利要求1所述的用于绝热去磁制冷系统的盐柱，其特征在于，所述各向异性导热框架由表面镀金的高纯铜制成；优选的，所述高纯铜的纯度在99.99％以上；
优选的，热端极板(1)与冷端极板(2)为盐柱与外界的热沉及制冷工作面的连接结构；热端极板(1)和冷端极板(2)由中柱(3)连接为一个整体，为金属丝构成的导热阵列(4)提供支撑；导热阵列(4)平行于中柱(3)配置；
优选的，导热阵列(4)由1200根直径0.3mm纯度为99.99％的铜丝构成。
3.根据权利要求1或2所述的用于绝热去磁制冷系统的盐柱，其特征在于，所述热端极板(1)与冷端极板(2)为圆形平板，直径40mm，厚度3mm，各设计有1200个直径为0.5mm的圆形微孔；
优选的，每两个圆形微孔圆心间距1mm，1200个微孔均匀分布，用于导热阵列(4)中金属丝的端点固定；
优选的，热端极板(1)、冷端极板(2)上的微孔密度为大约每平方毫米0.5个到2个微孔。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于绝热去磁制冷系统的盐柱，其特征在于，所述导热阵列(4)与热端极板(1)、冷端极板(2)良好热接触，保证良好的热传导性；
优选的，所述导热阵列(4)由与热端极板(1)或冷端极板(2)上圆形微孔相同数量的铜丝组成，其两端穿过圆形微孔分别与热端极板(1)、冷端极板(2)连接。
5.根据权利要求4所述的用于绝热去磁制冷系统的盐柱，其特征在于，组成导热阵列(4)的铜丝与热端极板(1)或冷端极板(2)上的圆形微孔的连接方式为：将金属丝穿在热端极板(1)与冷端极板(2)的圆形微孔之间，金属丝的两端缠绕固定在圆形微孔上；在整根金属丝的两个端头用焊接的方法固定在热端极板(1)或冷端极板(2)上；
优选的，导热阵列(4)的总体积占整个用于绝热去磁制冷系统的盐柱体积的6.75％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的用于绝热去磁制冷系统的盐柱的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
(1)将由冷端极板(2)、热端极板(1)、中柱(3)及轴向配置的高密度导热阵列(4)构成的导热框架结构组装完成；
(2)制备饱和顺磁金属盐溶液，并向导热框架中定量注入，以保证金属盐结晶以1毫米每层程度在导热框架中自下而上逐层生长；溶液中的金属盐溶质随着溶液溶剂的蒸发不断析出成为金属盐晶体；
(3)通过改变溶液温度及辅以负压手段，控制溶剂蒸发速率，从而调制结晶条件，使金属盐结晶晶粒尺寸与导热框架金属丝阵列的间距相当，且与导热框架紧密接触。
(4)重复上述(2)(3)操作，直至顺磁金属盐晶体填充整个导热框架。
7.根据权利要求6所述的用于绝热去磁制冷系统的盐柱的制造方法，其特征在于，在步骤(2)包括：制备饱和顺磁金属盐溶液，控制每次加入的金属盐溶液的量，便能够在导热框架中析出厚度一定的一层金属盐晶体；待上一层金属盐晶体完全析出后，再加入相同浓度、相同体积的金属盐饱和溶液并蒸发其溶剂至金属盐晶体完全析出；重复此操作控制金属盐晶体一层一层地沉积；对于每一层厚度的控制，溶液浓度一定，每次滴入的溶液体积一定，则完全蒸发溶剂后析出的晶体体积一定；通过层厚与导热框架截面积的乘积算出每次沉积的晶体体积，进而逆向推算出每次滴入的溶液体积，以控制每层厚度为1mm。
8.根据权利要求6所述的用于绝热去磁制冷系统的盐柱的制造方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，温度与负压的调整与所用溶剂的饱和蒸汽压、金属盐溶质的耐热程度有关，在蒸发溶剂以沉积溶质时，通过提高溶液温度或控制环境负压的手段来调整溶剂蒸发速率，如果溶质耐热温度较低，则溶液的温度可调范围受限，辅以负压环境来加速溶剂的蒸发。
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| CN (1) | CN115682459A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070106433A (ko) * | 2006-04-28 | 2007-11-01 | 가부시끼가이샤 도시바 | 자기-저항 소자 및 이를 제조하는 방법 |
| US20120049103A1 (en) * | 2010-08-31 | 2012-03-01 | Shirron Peter J | Adr salt pill design and crystal growth process for hydrated magnetic salts |
| US8821649B2 (en) * | 2010-03-30 | 2014-09-02 | Hitachi, Ltd. | Magnetic material and motor using the same |
| CN106461291A (zh) * | 2014-04-14 | 2017-02-22 | 斯德立科思有限公司 | 制冷系统 |
-
2022
- 2022-10-18 CN CN202211270516.9A patent/CN115682459A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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