CN115677267A - 抗脱落剂、抗脱落驱鸟沥青混合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗脱落剂、抗脱落驱鸟沥青混合料及其制备方法。所述抗脱落剂，其原料包括：硫磺、萘系物、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮芳香族化合物、对苯二胺类化合物、偶联剂、受阻酚类化合物。所述抗脱落驱鸟沥青混合料，包括：级配石料、SBS改性沥青、所述的抗脱落剂。所述具备抗脱落驱鸟的沥青混合料特别适用于机场跑道的铺设，不仅具有较强的抗脱落能力、防止因石料脱落引起飞行事故、对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，还具有生态驱鸟功能，辅助机场驱鸟、减少鸟击率。
Description
技术领域
本发明属于石油工业及基础材料化学领域，具体涉及一种抗脱落剂、抗脱落驱鸟沥青材料及其制备方法。
背景技术
随着中国自然环境的改善，鸟的数量和种类逐渐增多，活动范围越发扩大，引起机场鸟击事故逐年增多。由于鸟类对环境具有一定的适应能力，研究开发多种途径的机场驱鸟技术，使多种技术交替发挥作用，克服鸟类习惯化问题，才能较好地实现机场驱鸟净空的目的。中国机场在驱鸟方面，首先通过长期调查机场附近鸟类的活动规律，分析其活动规律，采用生态综合防治的方法来防治鸟害，其优点在于通过对鸟类活动规律的大数据分析，得到可靠的迁徙、驻留情报，有利于制定更可靠的驱鸟方案，尤其是针对特殊大型鸟群的驱赶方案。但是，由于多数机场目前相关资料积累较少，鸟群迁徙规律的大数据分析尚难以推广应用。其次，避免鸟类习惯化，来解决机场驱鸟具体问题。鸟类习惯化就是鸟类对驱鸟方式产生了“免疫力”，无论是噪声、鸟炮还是超声波，都无法产生足够的驱鸟效果。因此，不断更换驱鸟方式是目前公认的解决方法，以对抗鸟类的适应性，也就是说，必须不断探索新的驱鸟方式以解决驱鸟习惯化问题。
将驱鸟沥青用于机场跑道，不仅可提高跑道的抗车辙性能，避免跑道产生轮辙，影响飞机起降安全，而且还能利用其中硫磺或硫化物释放出的刺激气味，迫使虫类远离沥青道面，在沥青道面上切断鸟类捉虫的食物链鸟类就不会在道面上觅食，起到生态驱鸟作用。然而，再沥青混合料中使用硫磺后，因硫磺常温下为脆性物质，简单地添加到沥青或沥青混合料中会影响沥青的对石料的黏附性，导致沥青混合料容易发生松散或骨料脱落，而且硫磺的气味不久会散尽，失去驱鸟效果，驱鸟效果短暂，使其应用受到了限制。因此，如何利用硫磺能够达到驱鸟功效并能够缓释散味，延长驱鸟应用时间，又不至于影响黏附性而导致骨料剥落成为新的研究课题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种抗脱落剂、抗脱落驱鸟沥青混合料及其制备方法，该抗脱落剂和沥青混合料特别适合于机场跑道中，不但能够起到良好的驱鸟效果，而且能够显著提高沥青的抗脱落性能。
本发明第一方面提供了一种抗脱落剂，以质量份数计，包括如下原料：
硫磺 21~40份，
萘系物 8~16份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物 5~15份，
苯乙烯化苯酚 2~8份，
含氮芳香族化合物 2~8份，
对苯二胺类化合物 4~10份，
偶联剂 1~7份，
受阻酚类化合物 1~7份。
所述硫磺，为石油加工过程中生产的硫磺，可以是块状、片状、粉状，优选为粉状。
所述萘系物源于煤焦油、乙烯裂解焦油中的任意一种，沸程为205℃~245℃，其中萘系物的质量含量为53%~78%。
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中结合的醋酸乙烯的质量含量为21wt%~26wt%，优选为22wt%~25wt%。
所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。其中，吡啶季铵盐也可以称为氮杂苯季铵盐，选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代 N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种。所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
所述对苯二胺类化合物为N,N’-二苯基对苯二胺、N-环己基- N’-苯基对苯二胺、N-苯基- N’-异丙基-对苯二胺中的一种或多种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂（型号KH550、KH560、KH570中的至少一种）、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
所述受阻酚化合物包括 2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮中的一种或多种。
本发明第二方面提供了一种抗脱落剂的制备方法，包括：
（1）硫磺与萘系物进行反应；
（2）将乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮芳香族化合物、对苯二胺类化合物、偶联剂、受阻酚类化合物与步骤（1）得到的反应产物进行混炼，挤出，得到抗脱落剂。
步骤（1）中，所述反应在惰性气氛下进行。所述惰性气氛为氮气、二氧化碳中的至少一种；所述反应的条件如下：反应温度160℃~200℃，反应压力为2~4MPa，反应时间为50~100min。
步骤（2）中，所述混炼的条件包括：混炼温度为130℃~180℃，混炼时间为60~120min；所述挤出温度为130℃~180℃。
本发明第三方面提供了一种抗脱落驱鸟沥青混合料，以质量份数计，包括：
级配石料 92~96份，
SBS改性沥青 4~8份，
第一方面所述的抗脱落剂 2~6份。
所述的级配石料是符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料级配SMA-16、SMA-13中的任意一种级配石料。
所述SBS改性沥青，是用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物对沥青进行改性得到的改性沥青，所述SBS改性沥青的25℃针入度为40~100dmm。
本发明第四方面提供了所述抗脱落驱鸟沥青混合料的制备方法，包括：
向预热的级配石料中添加抗脱落剂并混合均匀，然后添加熔融的SBS改性沥青并混合均匀，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
所述级配石料的预热温度为150℃~190℃；SBS改性沥青加热熔融温度为150℃~190℃。
进一步地，添加抗脱落剂后混合，混合温度为150℃~190℃，混合时间为30~90秒。
进一步地，添加熔融的SBS改性沥青后混合温度为150℃~190℃，混合时间为30~90秒。
所述混合，一般都是在沥青混合料拌合锅内进行。
本发明的脱落剂、抗脱落驱鸟沥青混合料特别适用于机场跑道的铺设。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明抗脱落剂中含有的硫磺、萘系物均具有一定的刺激性气味，将二者与乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、对苯二胺类化合物、偶联剂、受阻酚类化合物混炼后，可实现缓释效果，缓释的刺激性气味，可迫使虫类远离沥青路面，在沥青道面上切断鸟类捉虫的食物链；另外，鸟类的嗅觉比较灵敏，当闻到刺激性气味时，也会主动远离跑道，从而实现驱鸟功能。
2、本发明抗脱落剂，通过硫磺、萘系物与乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、对苯二胺类化合物、偶联剂、受阻酚类化合物结合，可进一步提高对于飞机高温尾流环境的适应性，减少骨料的剥落。
3、本发明抗脱落剂的制备方法中，萘系物与硫磺预先进行反应，得到萘—硫化物，然后再与乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮的芳香族化合物、对苯二胺类化合物、偶联剂、受阻酚类化合物进行混炼，得到抗脱落剂，其中的萘系物与沥青性质接近、相容性好，能够提高抗脱落剂与沥青的相容性，克服因为单独直接添加硫磺或乙烯-醋酸乙烯共聚物等物质时，与沥青互溶性较差的缺点。采用本发明兼具驱鸟功能的抗脱落剂与石料拌合时，由于其中的萘系物极性较强，通过将硫磺与萘系物进行反应得到萘—硫化物，克服了单独添加硫磺时沥青与石料之间黏附性较差的缺点；再以含氮的芳香族化合物作为引发剂，并在苯乙烯化苯酚及对苯二胺类化合物的辅助下，使萘—硫化物与乙烯-醋酸乙烯共聚物进行混炼，提高了黏附强度和对于飞机高温尾流环境的适应性；辅之偶联剂、受阻酚类化合物更加使沥青混合料具有较强的抗脱落能力。
4、本发明抗脱落剂特别适用于机场跑道的铺设，不但能够起到良好的驱鸟效果，而且能够显著提高沥青的抗脱落性能，对于飞机高温尾流环境具有很强的适应性，减少骨料的剥落，可减少飞行事故发生率。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。本发明中，wt%为质量分数。
本发明中，驱鸟效果是通过如下方法评价的：
将沥青做成300×300×50mm的试块，为了不影响飞机正常起落，将试块摆放在机场跑道旁边的草坪上，摆放面积为100m2。利用摄像头对试验区域的和空白对比区域的鸟情进行实时监控并记录。为进行驱鸟效果评价，建立了基于BP神经网络的鸟情分析及驱鸟效果评价体系，工作模式如下：
通过记录鸟类活动范围，采集鸟类活动图像，根据鸟类分布的时空特性和危险等级，进行统计分析，将采集的鸟类活动的图像数据上传服务器，服务器的分析模块可对鸟害出现的空间、时间规律做出统计分析；利用BP神经网络技术和机场鸟击管理监测数据，建立机场鸟击预测评价模型。该评价体系方法，可以考虑不同鸟击防范手段的效能权重，从而综合评价驱鸟沥青道面材料的驱鸟效果。BP神经网络具有对数据的处理能力和预测能力，可对鸟击事故进行预测。
本发明实施例和比较例中所用的乙烯-醋酸乙烯共聚物中结合的醋酸乙烯含量为23wt%。
实施例1
（一）制备抗脱落剂
将硫磺22 kg、煤焦油（沸程为205℃~225℃，萘系物的质量含量为77%）9 kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是氮气；反应温度198℃，反应压力为2.2MPa，反应时间为55min，各组分配比见表1。
称取结合醋酸乙烯的质量含量为21wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物6 kg、苯乙烯化苯酚3 kg、2-巯基吡啶季铵盐3 kg、N,N’-二苯基对苯二胺5 kg、硅烷偶联剂（型号KH550）2kg、2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚2 kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为135 ℃，混炼时间为65min；然后挤出，挤出温度135 ℃，得到抗脱落剂，各组分配比见表2。
（二）制备抗脱落驱鸟沥青混合料
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-13级配石料92.2 kg放置恒温烘箱中加热到155℃恒温备用；称取25℃针入度为98 dmm的SBS改性沥青7.8 kg，放置恒温烘箱中加热到155℃恒温备用；称取上述抗脱落剂2.2kg备用；将拌合锅加热至155℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加抗脱落剂，在155℃温度下恒温搅拌35秒，然后添加SBS改性沥青，在155℃温度下恒温搅拌35秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
（三）测试抗脱落性能
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价抗脱落驱鸟沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。
（四）机场驱鸟实验结果见表5。
实施例2
（一）制备抗脱落剂
将硫磺39 kg、煤焦油（沸程为230℃~245℃，萘系物的质量含量为54%）15 kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是二氧化碳气体；反应温度162℃，反应压力为3.8 MPa，反应时间为98min，各组分配比见表1。
称取结合醋酸乙烯的质量含量为26wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 14 kg、苯乙烯化苯酚7 kg、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐7 kg、N-环己基-N’-苯基对苯二胺9 kg、铝酸酯偶联剂6 kg、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂6 kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为178℃，混炼时间为115min；然后挤出，挤出温度178℃，得到抗脱落剂，各组分配比见表2。
（二）制备抗脱落驱鸟沥青混合料
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-16级配石料95.8 kg放置恒温烘箱中加热到185℃恒温备用；称取25℃针入度为42 dmm的SBS改性沥青4.2 kg，放置恒温烘箱中加热到185℃恒温备用；称取上述抗脱落剂5.8kg备用；将拌合锅加热至185℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加抗脱落剂，在185℃温度下恒温搅拌85秒，然后添加SBS改性沥青，在185℃温度下恒温搅拌85秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
（三）测试抗脱落性能
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价抗脱落驱鸟沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。
（四）驱鸟实验结果见表5。
实施例3
（一）制备抗脱落剂
将硫磺30 kg、乙烯裂解焦油（沸程为220℃~240℃，萘系物的质量含量为65%）12kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是氮气；反应温度180℃，反应压力为3.0MPa，反应时间为75min，各组分配比见表1。
称取结合醋酸乙烯的质量含量为23wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 10kg、苯乙烯化苯酚5 kg、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐5 kg、N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺7 kg、钛酸酯偶联剂4 kg、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂4 kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为155℃，混炼时间为90min；然后挤出，挤出温度155℃，得到抗脱落剂，各组分配比见表2。
（二）制备抗脱落驱鸟沥青混合料
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-16级配石料94 kg放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取25℃针入度为70dmm的SBS改性沥青6 kg，放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取上述抗脱落剂4 kg备用；将拌合锅加热至170℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加抗脱落剂，在170℃温度下恒温搅拌60秒，然后添加SBS改性沥青，在170℃温度下恒温搅拌60秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
（三）测试脱落性能
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价抗脱落驱鸟沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。
（四）驱鸟实验结果见表5。
实施例4
（一）制备抗脱落剂
将硫磺25 kg、乙烯裂解焦油（沸程为205℃~225℃，萘系物的质量含量为53%）13kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是二氧化碳气体；反应温度175℃，反应压力为3.8 MPa，反应时间为95min，各组分配比见表1。
称取结合醋酸乙烯的质量含量为25wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 8 kg、苯乙烯化苯酚4 kg、2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐6 kg、N-环己基- N’-苯基对苯二胺6 kg、硅烷偶联剂（型号KH560）3 kg、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮5 kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为145℃，混炼时间为100min；然后挤出，挤出温度145℃，得到抗脱落剂，各组分配比见表2。
（二）制备抗脱落驱鸟沥青混合料
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-13级配石料95 kg放置恒温烘箱中加热到180℃恒温备用；称取25℃针入度为60dmm的SBS改性沥青5 kg，放置恒温烘箱中加热到180℃恒温备用；称取上述抗脱落剂3 kg备用；将拌合锅加热至180℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加抗脱落剂，在180℃温度下恒温搅拌50秒，然后添加SBS改性沥青，在180℃温度下恒温搅拌50秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
（三）测试抗脱落性能
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价抗脱落驱鸟沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。
（四）驱鸟实验结果见表5。
实施例5
（一）制备抗脱落剂
将硫磺35 kg、乙烯裂解焦油（沸程为205℃~245℃，萘系物的质量含量为77%）10kg添加到密闭容器内，在保护气存在下，加热熔融并进行反应，得到萘—硫化物。保护气是氮气；反应温度195℃，反应压力为2.2MPa，反应时间为55min，各组分配比见表1。
称取结合醋酸乙烯的质量含量为24wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物 12kg、苯乙烯化苯酚6 kg、N-腈甲基吡啶季铵盐4 kg、N,N’-二苯基对苯二胺8 kg、硅烷偶联剂（型号KH570）5 kg、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂3kg，置于捏合机内混合均匀，一边混炼一边添加上述制备得到的萘—硫化物，待萘—硫化物全部添加完继续混炼，温度为165℃，混炼时间为80min；然后挤出，挤出温度165℃，得到抗脱落剂，各组分配比见表2。
（二）制备抗脱落驱鸟沥青混合料
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-13级配石料93 kg放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取25℃针入度为90dmm的SBS改性沥青7 kg，放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取上述抗脱落剂5 kg备用；将拌合锅加热至170℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加抗脱落剂，在170℃温度下恒温搅拌70秒，然后添加SBS改性沥青，在170℃温度下恒温搅拌70秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
（三）测试抗脱落性能
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价抗脱落驱鸟沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。
（四）驱鸟实验结果见表5。
比较例1
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-16级配石料94 kg放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取25℃针入度为70dmm的SBS改性沥青6 kg，放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；将拌合锅加热至170℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加抗脱落剂，在170℃温度下恒温搅拌60秒，然后添加SBS改性沥青，在170℃温度下恒温搅拌60秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。驱鸟实验结果见表5。
比较例2
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-16级配石料94 kg放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取25℃针入度为70dmm的SBS改性沥青6 kg，放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取4.0 kg深圳嘉盛威生产的商用颗粒状抗脱落剂JW-AS1备用；将拌合锅加热至170℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加商用抗剥离剂，在170℃温度下恒温搅拌60秒，然后添加SBS改性沥青，在170℃温度下恒温搅拌60秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。驱鸟实验结果见表5。
比较例3
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-16级配石料94 kg放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取25℃针入度为70dmm的SBS改性沥青6 kg，放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取硫磺粉1.56kg备用；将拌合锅加热至170℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加1.6kg的硫磺粉，在170℃温度下恒温搅拌60秒，然后添加SBS改性沥青，在170℃温度下恒温搅拌60秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。驱鸟实验结果见表5。
比较例4
称取预先配制好的符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料SMA-16级配石料94 kg放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取25℃针入度为70dmm的SBS改性沥青6 kg，放置恒温烘箱中加热到170℃恒温备用；称取4.0 kg深圳嘉盛威生产的商用颗粒状抗脱落剂JW-AS1备用；称取硫磺粉1.56 kg备用；将拌合锅加热至170℃备用。各组分配比见表3。
待上述物料和拌合锅的温度达到要求后，将上述级配石料倒入拌合锅内，添加商用抗剥离剂和硫磺粉，在170℃温度下恒温搅拌60秒，然后添加SBS改性沥青，在170℃温度下恒温搅拌60秒，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
利用北京高铁建科技发展有限公司生产的洛杉矶磨耗试验机，按照“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”中规定的沥青混合料肯塔堡飞散试验方法评价沥青混合料的抗脱落性能，结果见表4。驱鸟实验结果见表5。
表1萘—硫化物组分用量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 硫磺/kg | 22 | 39 | 30 | 25 | 35 |
| 萘系物/kg | 9 | 15 | 12 | 13 | 10 |
表2 制备抗脱落剂组分用量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 乙烯-醋酸乙烯共聚物/kg | 6 | 14 | 10 | 8 | 12 |
| 苯乙烯化苯酚/kg | 3 | 7 | 5 | 4 | 6 |
| 含氮芳香族化合物/kg | 3 | 7 | 5 | 6 | 4 |
| 对苯二胺类化合物/kg | 5 | 9 | 7 | 6 | 8 |
| 偶联剂/kg | 2 | 6 | 4 | 3 | 5 |
| 受阻酚类化合物/kg | 2 | 6 | 4 | 5 | 3 |
| 萘—硫化物/kg | 31 | 54 | 42 | 38 | 45 |
表3抗脱落驱鸟沥青混合料组分用量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | |
| 级配石料/kg | 92.2 | 95.8 | 94.0 | 95.0 | 93.0 | 94.0 | 94.0 | 94.0 | 94.0 |
| SBS改性沥青/kg | 7.8 | 4.2 | 6.0 | 5.0 | 7.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 抗脱落剂/kg | 2.2 | 5.8 | 4.0 | 3.0 | 5.0 | - | - | - | - |
| 商用抗脱落剂/kg | - | - | - | - | - | - | 4.0 | - | 4.0 |
| 硫磺粉/kg | - | - | - | - | - | - | - | 1.56 | 1.56 |
表4 沥青混合料肯塔堡飞散试验结果
*注：MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范。
沥青混合料肯塔堡飞散试验中，沥青混合料损失越小，表明混合料抗松散抗脱落能力越强。由表4可见，本发明的抗脱落驱鸟沥青混合料具有较强的抗脱落能力。
表5 驱鸟试验区域内鸟类活动频次
| 监测月份 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 |
| 1月 | 2 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 1 | 2 |
| 2月 | 2 | 1 | 1 | 2 | 1 | 3 | 1 | 2 | 3 |
| 3月 | 3 | 2 | 2 | 4 | 2 | 7 | 3 | 3 | 8 |
| 4月 | 4 | 2 | 2 | 3 | 2 | 12 | 3 | 4 | 11 |
| 5月 | 5 | 5 | 3 | 4 | 3 | 10 | 5 | 6 | 10 |
| 6月 | 7 | 5 | 4 | 6 | 3 | 11 | 8 | 7 | 12 |
| 7月 | 7 | 4 | 5 | 6 | 4 | 13 | 9 | 10 | 12 |
| 8月 | 6 | 3 | 4 | 5 | 5 | 13 | 10 | 9 | 13 |
| 9月 | 4 | 2 | 3 | 2 | 2 | 13 | 11 | 10 | 12 |
| 10月 | 3 | 1 | 2 | 3 | 3 | 14 | 12 | 11 | 13 |
| 11月 | 3 | 2 | 3 | 2 | 4 | 14 | 10 | 9 | 15 |
| 12月 | 2 | 1 | 1 | 2 | 3 | 13 | 11 | 10 | 14 |
由表5可见，本发明抗脱落驱鸟沥青混合料的试验区域内鸟类活动频次，明显少于对比例沥青试验区域内鸟类活动频次，说明本发明抗脱落驱鸟沥青混合料的驱鸟效果明显更优。比较例3和比较例4中添加了硫磺，在试验初始阶段，由于有硫磺存在，也具备一定的驱鸟效果，但随着时间的推移，驱鸟效果逐渐减弱；而本发明沥青试验区域内随着季节变化，在鸟类旺季也有所增加，但随着时间的推移，驱鸟效果减弱得不明显甚至是没有减弱，说明气味具有缓释效果。
Claims (19)
1.一种抗脱落剂，以质量份数计，包括如下原料：
硫磺 21~40份，
萘系物 8~16份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物 5~15份，
苯乙烯化苯酚 2~8份，
含氮芳香族化合物 2~8份，
对苯二胺类化合物 4~10份，
偶联剂 1~7份，
受阻酚类化合物 1~7份。
2.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于，所述硫磺为粉状。
3.按照权利要求1或2所述的抗脱落剂，其特征在于，所述萘系物源于煤焦油、乙烯裂解焦油中的至少一种，沸程为205℃~245℃，其中萘系物的质量含量为53%~78%。
4.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物，其中结合的醋酸乙烯的质量含量为21wt%~26wt%。
5.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于，所述含氮芳香族化合物选自吡啶季铵盐、二氨基嘧啶盐酸盐中的至少一种。
6.按照权利要求5所述的抗脱落剂，其特征在于，所述吡啶季铵盐选自N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐、O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸季铵盐、氯化N-氰甲基吡啶季铵盐、N-(2-乙酰吡啶基)吡啶季铵盐、N-乙酸乙酯基吡啶季铵盐、N-腈甲基吡啶季铵盐、N-乙酸基吡啶季铵盐、2-巯基吡啶季铵盐、N-(2-甲基丙烯基)甲基吡啶季铵盐、溴代N-苯甲酰甲基吡啶季铵盐中的至少一种。
7.按照权利要求5所述的抗脱落剂，其特征在于，所述二氨基嘧啶盐酸盐选自2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐、4,5-二氨基-2,6-二羟基嘧啶盐酸盐、2,4-二氨基嘧啶-5-醇二盐酸盐中的至少一种。
8.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于，所述对苯二胺类化合物为N,N’-二苯基对苯二胺、N-环己基- N’-苯基对苯二胺、N-苯基- N’-异丙基-对苯二胺中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
10.按照权利要求1所述的抗脱落剂，其特征在于，所述受阻酚化合物包括 2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、四-[3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸]季戊四醇脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇脂、1,3,5-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮中的一种或多种。
11.一种权利要求1-10任一所述的抗脱落剂的制备方法，包括：
（1）硫磺与萘系物进行反应；
（2）将乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯化苯酚、含氮芳香族化合物、对苯二胺类化合物、偶联剂、受阻酚类化合物与步骤（1）得到的反应产物进行混炼，挤出，得到抗脱落剂。
12.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应在惰性气氛下进行；所述惰性气氛为氮气、二氧化碳中的至少一种；所述反应条件如下：反应温度160℃~200℃，反应压力为2~4MPa，反应时间为50~100min。
13.按照权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混炼的条件包括：混炼温度为130℃~180℃，混炼时间为60~120min；所述挤出温度为130℃~180℃。
14.一种抗脱落驱鸟沥青混合料，以质量份数计，包括：
级配石料 92~96份，
SBS改性沥青 4~8份，
权利要求1-10任一所述的抗脱落剂 2~6份。
15.按照权利要求14所述的抗脱落驱鸟沥青混合料，其特征在于，所述的级配石料是符合民航系统“MH5010-2017民用机场沥青道面设计规范”要求的沥青玛蹄脂混合料级配SMA-16、SMA-13中的任意一种级配石料。
16.按照权利要求14所述的抗脱落驱鸟沥青混合料，其特征在于，所述SBS改性沥青，25℃针入度为40~100 dmm。
17.权利要求14-16任一所述抗脱落驱鸟沥青混合料的制备方法，包括：
向预热的级配石料中添加抗脱落剂并混合均匀，然后添加熔融的SBS改性沥青并混合均匀，得到抗脱落驱鸟沥青混合料。
18.按照权利要求17所述的制备方法，其特征在于，级配石料的预热温度为150℃~190℃；SBS改性沥青加热熔融温度为150℃~190℃。
19.按照权利要求17所述的制备方法，其特征在于，添加抗脱落剂后混合，混合温度为150℃~190℃，混合时间为30~90秒；添加熔融的SBS改性沥青后混合温度为150℃~190℃，混合时间为30~90秒。
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