CN115650787B - 含有脲酶抑制剂的液体组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有脲酶抑制剂的液体组合物，包括脲酶抑制剂和酒石酸酯。本发明的液体组合物使用的溶剂是酒石酸酯，对脲酶抑制剂有良好的溶解性；酒石酸酯混合溶剂毒性低，可自然降解，相比于DMSO等对环境友好；脲酶抑制剂在酒石酸酯中可以长时间保存。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有脲酶抑制剂的液体组合物。
背景技术
氮肥是农业生产中最重要的肥料之一，氮肥进入土壤后，极容易快速的被土壤中的脲酶降解为含氮物质，如NH4 +、NO2 -、NO3 -以及NH3，这些物质比尿素本身更容易通过蒸发、淋溶和径流而损失。
脲酶抑制剂是可以抑制土壤中的脲酶活性的一类物质的总称，使用脲酶抑制剂可以减缓氮肥的水解，增加氮肥的利用率。N-(正丁基)硫代磷酰三胺（NBPT）属于磷酸铵类化合物，是此类化学品最成熟的代表，是提升氮肥利用率最为有效的化合物之一，目前在国外得到了广泛的应用。
工业级NBPT是白色粉末，容易结块，遇水、酸及高温会加快分解，并且直接使用难以与肥料颗粒结合，使抑制剂的效率大打折扣。目前改进的方式是将NBPT配制成液体制剂形式，通过造粒或浸润的方式使NBPT均匀涂布于氮肥表面。
关于脲酶抑制剂的液体制剂，现有技术公开的脲酶抑制剂的液体制剂的溶剂有二甲亚砜、二氧戊环化合物、二醇及衍生物、烷氧基醇、醚醇、胺醇、极性非质子溶剂、胺溶剂、杂环醇溶剂、乳酸烷基酯、乙酰丙酸乙酯等等。
如CN110436998A公开了一种含有脲酶抑制剂和二醇烷基醚的改善的组合物及肥料组合物，所述组合物包含：脲酶抑制剂，和自由下列各项组成的组中的至少两种的亚烷基二醇烷基醚溶剂；以及选自由下列各项组成的组中的助溶剂：二醇、二醇酯、聚二醇、聚二醇酯、甘油和甘油酯。
CN102264748A公开了一种包含磷酰三胺或硫代磷酰三胺衍生物的液体组合物，包含磷酰三胺或硫代磷酰三胺衍生物，和一种或多种选自下述的化合物：羟基酸酯、杂环醇及其衍生物、碳酸环状酯、二羧酸酯。
CN104093681A公开了尿素酶抑制剂制剂，包括尿素酶抑制剂和主要溶剂二烷基砜和/或聚亚甲基环状砜。
CN104781265A公开了用于肥料的改进的脲酶抑制剂的液体制剂，溶剂为DMSO和C1-6碳酸亚烷基酯（碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚丁酯或其混合物）。
CN110041140A公开了一种含氮复合肥料增效剂及其制备方法，所述增效剂包含正丁基硫代磷酰三胺，以及溶剂，按重量份计，正丁基硫代磷酰三胺100份，溶剂50至150份；所述溶剂包含柠檬酸单甘油酯、新型脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯06301、二甲基亚砜中的一种或几种组合。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低毒、有效期长的含有脲酶抑制剂的液体组合物。
实现本发明目的的技术方案是第一种含有脲酶抑制剂的液体组合物，包括脲酶抑制剂和酒石酸酯，脲酶抑制剂的质量百分含量为1%至35%。
所述脲酶抑制剂为磷酰三胺或硫代磷酰三胺衍生物。
作为优选的，所述脲酶抑制剂为N-(正丁基)硫代磷酰三胺。
所述酒石酸酯为酒石酸二甲酯、酒石酸二乙酯、酒石酸二丙酯、酒石酸二异丙酯、酒石酸甲乙酯中的一种或一种以上的组合物。
可选的，液体组合物中脲酶抑制剂的质量百分含量为15%至35%。
实现本发明目的的技术方案是第二种含有脲酶抑制剂的液体组合物，包括脲酶抑制剂、酒石酸酯和助溶剂，助溶剂为二醇及衍生物、烷氧基醇、杂环醇、醚醇、胺醇、乳酸烷基酯、乙酰丙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物。
液体组合物中脲酶抑制剂的质量百分含量为1%至35%，酒石酸酯的质量百分含量为50%至99%,助溶剂的含量小于等于15%。
本发明具有积极的效果：（1）本发明的液体组合物使用的溶剂是酒石酸酯，对脲酶抑制剂有良好的溶解性。
（2）本发明的液体组合物使用的溶剂即酒石酸酯混合溶剂毒性低，可自然降解，相比于DMSO等对环境友好。
（3）本发明的液体组合物中的脲酶抑制剂可以在酒石酸酯中长时间稳定保存。
（4）本发明的液体组合物成分简单，配制方便。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺15%，余量为酒石酸二甲酯。
上述组合物中的N-(正丁基)硫代磷酰三胺可以由其他脲酶抑制剂替换，例如其他磷酰三胺或硫代磷酰三胺衍生物，得到对应的含有脲酶抑制剂的液体组合物。
酒石酸二甲酯由酒石酸与甲醇在氨基磺酸催化下进行酯化反应，经减压精馏得到；减压精馏后的酒石酸酯混合液的含水量低于0.5%。
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物制备方法为：将作为溶剂的酒石酸酯加至反应釜中，搅拌状态下，称取定量的NBPT投入至反应釜，搅拌至NBPT完全溶解即得液体组合物。
使用时，将液体组合物与固体氮肥混合，液体组合物通过造粒或浸润的方式使NBPT均匀涂布于氮肥表面。
（实施例2）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺25%，酒石酸二甲酯25%，酒石酸二乙酯50%。
（实施例3）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺25%，余量为酒石酸二丙酯。
（实施例4）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺35%，酒石酸二甲酯25%，酒石酸二丙酯40%。
（实施例5）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺35%，余量为酒石酸二异丙酯。
（实施例6）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺25%，酒石酸二甲酯25%，酒石酸二乙酯25%，酒石酸二丙酯25%。
除了上述提到的酒石酸酯，其他能够溶解N-(正丁基)硫代磷酰三胺的酒石酸酯，也在选择范围内。
（实施例7）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺35%，酒石酸甲酯50%，15%助溶剂。
助溶剂为二醇及衍生物、烷氧基醇、杂环醇、醚醇、胺醇、乳酸烷基酯、乙酰丙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物，本实施例选择的助溶剂为乙二醇。
（实施例8）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺30%，酒石酸甲酯55%，15%助溶剂；本实施例选择的助溶剂为质量比1:1:1的乙二醇、乙二醇二甲醚、乙酰丙酸乙酯。
（实施例9）
本实施例的含有脲酶抑制剂的液体组合物中各组分的重量百分含量如下：N-(正丁基)硫代磷酰三胺25%，酒石酸甲酯65%，10%助溶剂，本实施例选择的助溶剂为质量比1:1:2的二乙醇胺、甲氧基乙醇、乳酸十六烷基酯。
（实验例1）
测试组：实施例1至实施例9的液体组合物。
测试方法：将实施例1至实施例9的液体组合物在室温20℃至25℃分别密封保存在玻璃瓶内，分别在15、30、60、90天测试液体组合物中NBPT的质量百分含量。
结果如下：
初始浓度 15天 30天 60天 90天
实施例1 15% 14.98% 14.95% 14.91% 14.85%
实施例2 25% 24.99% 24.96% 24.92% 24.83%
实施例3 25% 24.99% 24.95% 24.92% 24.88%
实施例4 35% 34.98% 34.92% 34.89% 34.8%
实施例5 35% 34.99% 34.95% 34.9% 34.81%
实施例6 25% 24.97% 24.95% 24.92% 24.79%
实施例7 35% 34.97% 34.92% 34.88% 34.75%
实施例8 30% 29.99% 29.96% 29.9% 29.85%
实施例9 25% 24.97% 24.9% 24.87% 24.8%
由上述结果可见，酒石酸酯对NBPT的溶解性较好，仅使用酒石酸酯作为溶剂时液体中NBPT的质量百分含量可高至35%，这可能是由于酒石酸酯中含有两个羟基，对脲酶抑制剂有良好的溶解性；另外，NBPT的含量几乎没有下降，说明脲酶抑制剂在酒石酸酯中可以长时间稳定保存。
（实验例2）
测试组：实施例1至实施例9的液体组合物。
测试方法：将实施例1至实施例9的液体组合物放置在0℃下，放置14天后观察组合物的外观并检测液体中NBPT的浓度：
初始浓度 是否结晶 14天后浓度
实施例1 15% 否 14.99 %
实施例2 25% 否 24.99%
实施例3 25% 否 24.99%
实施例4 35% 否 34.99%
实施例5 35% 否 34.99%
实施例6 25% 否 24.98%
实施例7 35% 否 34.98%
实施例8 30% 否 29.99%
实施例9 25% 否 24.99%
从上述结果可见，本发明的液体组合物在低温下稳定。
（实验例3）
测试组：实施例1至实施例9的液体组合物。
测试方法：将实施例1至实施例9的液体组合物放置在40℃下，放置5天、10天、15天液体中NBPT的浓度：
初始浓度 5天（%） 10天（%） 15天（%）
实施例1 15% 14.92 14.85 14.76
实施例2 25% 24.9 24.81 24.7
实施例3 25% 24.88 24.79 24.6
实施例4 35% 34.91 34.85 34.79
实施例5 35% 34.89 34.8 34.7
实施例6 25% 24.8 24.75 24.69
实施例7 35% 34.92 34.83 34.75
实施例8 30% 29.9 29.81 29.6
实施例9 25% 24.93 24.83 24.74
从上述结果可见，本发明的液体组合物在高温下稳定。
Claims (4)
1.一种提高脲酶抑制剂稳定性的方法，其特征在于：将脲酶抑制剂溶解在作为溶剂的酒石酸酯中，得到液体组合物；液体组合物中脲酶抑制剂的质量百分含量为1%至35%，所述脲酶抑制剂为N-(正丁基)硫代磷酰三胺；
所述酒石酸酯为酒石酸二甲酯、酒石酸二乙酯、酒石酸二丙酯、酒石酸二异丙酯中的一种或一种以上的组合物。
2.根据权利要求1所述的提高脲酶抑制剂稳定性的方法，其特征在于：液体组合物中脲酶抑制剂的质量百分含量为15%至35%。
3.一种提高脲酶抑制剂稳定性的方法，其特征在于：将脲酶抑制剂溶解在作为溶剂的酒石酸酯、以及助溶剂中，得到液体组合物；所述助溶剂为二醇及衍生物、烷氧基醇、杂环醇、醚醇、胺醇、乳酸烷基酯、乙酰丙酸乙酯中的一种或一种以上的组合物；
所述酒石酸酯为酒石酸二甲酯、酒石酸二乙酯、酒石酸二丙酯、酒石酸二异丙酯中的一种或一种以上的组合物；
所述脲酶抑制剂为N-(正丁基)硫代磷酰三胺。
4.根据权利要求3所述的提高脲酶抑制剂稳定性的方法，其特征在于：液体组合物中脲酶抑制剂的质量百分含量为1%至35%，酒石酸酯的质量百分含量为50%至65%,助溶剂的含量小于等于15%。
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