CN115650683A - 一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115650683A CN202211378781.9A CN202211378781A CN115650683A CN 115650683 A CN115650683 A CN 115650683A CN 202211378781 A CN202211378781 A CN 202211378781A CN 115650683 A CN115650683 A CN 115650683A
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任志刚
李旗
苏鑫
刘烨
郑志国
许天恩
冯逸轩
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    • Y02P40/10—Production of cement, e.g. improving or optimising the production methods; Cement grinding

Abstract

本发明涉及一种超细偏高岭土‑碱矿渣砂浆及其制备方法和应用，它的原材料按质量分数计包括400‑500份凝胶材料、1200‑1400份标准砂、100‑220份碱激发剂、100‑200份水；其中，所述凝胶材料包括矿渣和超细偏高岭土，所述超细偏高岭土替代量为胶凝材料总质量的5％‑15％。本发明采用粒径较小超细偏高岭土分散在矿渣颗粒中间，在水化前期减缓矿渣水化，延长凝结时间。而且具有高流动度、高强度和高密实性，对于高层建筑，近海建筑，跨海大桥等建筑领域具有广泛的应用前景。

Description

一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及绿色建筑材料技术领域，具体涉及一种超细偏高岭土 -碱矿渣砂浆及其制备方法和应用。
背景技术
水泥行业二氧化碳排放占全球二氧化碳排放总量的8％，并且每生产一吨水泥将产生1吨二氧化碳。降低传统混凝土、砂浆等建筑材料的碳排放最重要的是找寻一种在工作、力学、耐久等性能上与水泥相似甚至更好的胶凝材料。
与传统水泥砂浆不同，碱矿渣砂浆采用纯矿渣或矿渣+K(K为粉煤灰、偏高岭土、稻壳灰等)作为胶凝材料，这些组分都是废弃固体材料，且均具备潜在火山灰活性。通过一定的化学激发手段(水玻璃、氢氧化钠、碳酸钠等)可使这些材料发生水解并聚合成与水泥基材料相似的水化产物，真正做到在建筑行业内大量利用固废和实现建筑绿色产业化。碱激发混凝土具有比普通混凝土更高的强度和耐久性的特点，是在未来可以取代水泥基混凝土，应用在建筑、道桥、海洋工程等领域的绿色材料。但纯矿渣作为碱激发材料的前驱体易出现“闪凝”等问题，限制了碱矿渣材料的应用。CN108275899A公开了一种碱激发水泥及其制备方法，通过掺入粉煤灰偏高岭土等能改善其工作性能。
但大量的掺合料的加入会影响基体强度。另外，上述提及的常规粉煤灰、偏高岭土等粒径较大，火山灰活性低，无法充分进行水化反应，对碱激发材料的各项性能影响较弱。
发明内容
本发明提供了一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆及其制备方法，采用粒径较小超细偏高岭土分散在矿渣颗粒中间，在水化前期减缓矿渣水化，延长凝结时间。而且具有高流动度、高强度和高密实性，对于高层建筑，近海建筑，跨海大桥等建筑领域具有广泛的应用前景。
本发明解决上述技术问题的方案如下：一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，它的原材料按质量分数计包括400-500份凝胶材料、 1200-1400份标准砂、100-220份碱激发剂、100-200份水；其中，所述凝胶材料包括矿渣和超细偏高岭土，所述超细偏高岭土替代量为胶凝材料总质量的5％-15％。
优选的，所述矿渣为S95级矿渣，粒径为0.14-91μm，平均粒径为12.4μm。
优选的，所述超细偏高岭土粒径为0.21-62μm，平均粒径为2.3μm。
优选的，所述标准砂粒径为0.5mm-2mm。
优选的，所述碱激发剂由水玻璃与氢氧化钠混合而成，模数为1-2。
优选的，所述碱激发剂由水玻璃溶液与氢氧化钠混合而成，模数为1.4。
优选的，它的原材料按质量分数计包括430-460份凝胶材料、 1300-1400份标准砂、130-220份碱激发剂、100-150份水；其中，所述凝胶材料包括矿渣和超细偏高岭土，所述超细偏高岭土替代量为胶凝材料总质量的8％-15％。
优选的，它的原材料按质量分数计包括450份凝胶材料、1350 份标准砂、154份碱激发剂、134.6份水；其中，所述凝胶材料包括矿渣和超细偏高岭土，所述超细偏高岭土替代量为胶凝材料总质量的 10％。
如上一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆的其制备方法，包括以下步骤：
S1、按配比称取各原材料备用；
S2、将矿渣和超细偏高岭土混合均匀；
S3、将碱激发剂置于容器中加水搅拌，加入混合均匀的矿渣和超细偏高岭土，搅拌一段时间后加入标准砂；
S4、持续搅拌至均匀，浇筑试件，脱模后标准养护后即得到超细偏高岭土-碱矿渣砂浆。
本发明还包括如上所述的一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆在建筑材料上的应用。
本发明的有益效果如下：本发明中超细偏高岭土由于较高的火山灰活性，水化产物C-A-S-H凝胶更致密，少量的掺入而大幅提高提高碱矿渣砂浆强度的同时，由于超细偏高岭土组分中钙含量少，减少了氢氧化钙的生成，进而延缓C-A-S-H凝胶的生成，起到了缓凝作用，提高了流动度。对于高层建筑，近海建筑，跨海大桥等建筑领域具有广泛的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明各实施例所用矿渣的粒径分布图；
图2为本发明各实施例所用超细偏高岭土的粒径分布图；
图3为本发明各实施例所用矿渣的X射线衍射图；
图4为本发明各实施例所用超细偏高岭土的X射线衍射图；
图5为本发明各实施例所用矿渣5000倍率下的扫描电镜图；
图6为本发明各实施例所用超细偏高岭土5000倍率下的扫描电镜图；
图7为本发明实施例1-3的超细偏高岭土-碱矿渣砂浆流动度对比图；
图8为本发明实施例1-3的超细偏高岭土-碱矿渣砂浆3天和28 天抗折强度对比图；。
图9为本发明实施例1-3的超细偏高岭土-碱矿渣砂浆3天和28 天抗压强度对比图；
图10为本发明实施例3-5超细偏高岭土-碱矿渣砂浆和对比例1 的碱矿渣砂浆流动度对比图；
图11为本发明实施例3-5超细偏高岭土-碱矿渣砂浆和对比例1 的碱矿渣砂浆3天和28天抗折强度对比图；
图12为本发明实施例3-5超细偏高岭土-碱矿渣砂浆和对比例1 的碱矿渣砂浆3天和28天抗压强度对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明的工作原理为：较小粒径的超细偏高岭土，虽然具有较高的活性，但其需水量较高，接近硅灰。导致超细偏高岭土掺量过高时，会严重影响砂浆流动度，进而影响强度及耐久性，而掺量过低则起不到提高强度和密实性的功能。另外，水玻璃的模数与超细偏高岭土掺量共同影响着上述性能。本发明通过试验超细偏高岭土-碱矿渣砂浆在超细偏高岭土掺量和水玻璃模数交叉影响下的工作性能和力学性能结果优化出了具备最佳流动度和抗压强度的超细偏高岭土-碱矿渣砂浆配合比。水化产物C-A-S-H凝胶更致密，少量的掺入而大幅提高提高碱矿渣砂浆强度的同时，由于超细偏高岭土组分中钙含量少，减少了氢氧化钙的生成，进而延缓C-A-S-H凝胶的生成，起到了缓凝作用，提高了流动度。
各实施例与对比例抗折和抗压强度测定方法参考规范 GB/T17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》。抗折强度测试试件尺寸为40mm*40mm*160mm棱柱体；抗压强度测试试件为抗折试验后的半截试体，在截面为40mm*40mm的夹具上进行抗压试验。
各实施例与对比例超细偏高岭土-碱矿渣砂浆常温养护1天后拆模，拆模后移入标准养护室养护至测试龄期。
各实施例与对比例流动度测定方式参考GB/T2419-2005《水泥胶砂流动度测定方法》，试验在水泥胶砂流动度测定仪上进行，新拌砂浆从加水开始应在6分钟内完成装模、捣压、二次装模、二次捣压、抹平、跳动等程序。
本发明中实施例与对比例所用原料规格如下：
1、矿渣，S95级，粒径为0.14-91μm，平均粒径为12.4μm，成分如表1所示。
2、超细偏高岭土，粒径为0.21-62μm，平均粒径为2.3μm，成分如表1所示。
3、标准砂，粒径为0.5mm-2mm。
4、水玻璃溶液，模数为3.6，碱当量为6％。
5、氢氧化钠，分析纯，含量96％。
6、水，饮用自来水。
表1矿渣及超细偏高岭土成分比例
Figure BDA0003927445060000051
Figure BDA0003927445060000061
实施例1
所述超细偏高岭土-碱矿渣砂浆制备步骤：
1、称取模数为3.3的水玻璃溶液134份，加入氢氧化钠20份，得到模数为1.4的碱激发剂154份，充分溶解放置24小时后备用。
2、称取矿渣405份，超细偏高岭土45份，标准砂1350份备用；
3、向水泥胶砂搅拌机中加入碱激发剂，再在称取碱激发剂的容器中称取134.6份水后匀速晃动1min，将水倒入搅拌锅后匀速摇晃 1min；
4、将矿渣和超细偏高岭土混合均允后，用缓慢加入至水泥胶砂搅拌机搅拌2min后，加入标准砂；
5、持续搅拌均匀后倒入已备好的试模中，常温养护后拆模。
经过流动度和强度表征测试后，本实施例制备的超细偏高岭土- 碱矿渣砂浆流动度为259.8mm；3天和28天抗折强度分别为 6.3-7.2MPa和7.9-8.6MPa；3天和28天抗压强度分别为42.7-50MPa 和56.6-66.6MPa。
实施例2
1、称取模数为3.3的水玻璃溶液192份，加入氢氧化钠13.7份，得到模数为2的碱激发剂205.7份，充分溶解放置24小时后备用。
2、称取矿渣405份，超细偏高岭土45份，标准砂1350份备用；
3、向水泥胶砂搅拌机中加入份碱激发剂，再在称取碱激发剂的容器中称取99.2份水后匀速晃动1min，将水倒入搅拌锅后匀速摇晃 1min；
4、将矿渣和超细偏高岭土混合均允后，用缓慢加入至水泥胶砂搅拌机搅拌2min后，加入标准砂；
5、持续搅拌均匀后倒入已备好的试模中，常温养护后拆模。
经过流动度和强度表征测试后，本实施例制备的超细偏高岭土- 碱矿渣砂浆流动度为267.8mm；3天和28天抗折强度分别为 6.7-7.3MPa和7.0-7.6MPa；3天和28天抗压强度分别为31.7-50.4 MPa和50.2-57.3MPa。
实施例3
1、称取模数为3.3的水玻璃溶液96份，加入氢氧化钠24.3份，得到模数为1的碱激发剂120.3份，充分溶解放置24小时后备用。
2、称取矿渣405份，超细偏高岭土45份，标准砂1350份备用；
3、向水泥胶砂搅拌机中加入碱激发剂，再在称取碱激发剂的容器中称取158.2份水后匀速晃动1min，将水倒入搅拌锅后匀速摇晃 1min；
4、将矿渣和超细偏高岭土混合均允后，用缓慢加入至水泥胶砂搅拌机搅拌2min后，加入标准砂；
5、持续搅拌均匀后倒入已备好的试模中，常温养护后拆模。
经过流动度和强度表征测试后，本实施例制备的超细偏高岭土- 碱矿渣砂浆流动度为241.2mm；3天和28天抗折强度分别为 6.0-6.3MPa和6.8-7.6MPa；3天和28天抗压强度分别为37.6-38.9 MPa和36.7-56.9MPa。
实施例4
1、称取模数为3.3的水玻璃溶液96份，加入氢氧化钠24.3份，得到模数为1的碱激发剂120.3份，充分溶解放置24小时后备用。
2、称取矿渣427.5份，超细偏高岭土22.5份，标准砂1350份备用；
3、向水泥胶砂搅拌机中加入碱激发剂，再在称取碱激发剂的容器中称取158.2份水后匀速晃动1min，将水倒入搅拌锅后匀速摇晃 1min；
4、将矿渣和超细偏高岭土混合均允后，用缓慢加入至水泥胶砂搅拌机搅拌2min后，加入标准砂；
5、持续搅拌均匀后倒入已备好的试模中，常温养护后拆模。
经过流动度和强度表征测试后，本实施例制备的超细偏高岭土- 碱矿渣砂浆流动度为199.3mm；3天和28天抗折强度分别为 5.2-5.4MPa和5.7-6.2MPa；3天和28天抗压强度分别为24.6-50.2MPa 和38.5-49.6MPa。
实施例5
1、称取模数为3.3的水玻璃溶液96份，加入氢氧化钠24.3份，得到模数为1的碱激发剂120.3份，充分溶解放置24小时后备用。
2、称取矿渣382.5份，超细偏高岭土67.5份，标准砂1350份备用；
3、向水泥胶砂搅拌机中加入碱激发剂，再在称取碱激发剂的容器中称取158.2份水后匀速晃动1min，将水倒入搅拌锅后匀速摇晃 1min；
4、将矿渣和超细偏高岭土混合均允后，用缓慢加入至水泥胶砂搅拌机搅拌2min后，加入标准砂；
5、持续搅拌均匀后倒入已备好的试模中，常温养护后拆模。
经过流动度和强度表征测试后，本实施例制备的超细偏高岭土- 碱矿渣砂浆流动度为227.8mm；3天和28天抗折强度分别为 4.5-4.9MPa和6.3-7.0MPa；3天和28天抗压强度分别为23.2-38.0MPa 和45.4-49.6MPa。
对比例1
1、称取模数为3.3的水玻璃溶液96份，加入氢氧化钠24.3份，得到模数为1的碱激发剂120.3份，充分溶解放置24小时后备用；
2、称取矿渣450份，标准砂1350份备用；
3、向水泥胶砂搅拌机中加入碱激发剂，再在称取碱激发剂的容器中称取158.2份水后匀速晃动1min，将水倒入搅拌锅后匀速摇晃 1min；
4、将矿渣缓慢加入至水泥胶砂搅拌机搅拌2min后，加入标准砂；
5、持续搅拌均匀后倒入已备好的试模中，常温养护后拆模。
经过流动度和强度表征测试后，本实施例制备的碱矿渣砂浆流动度为107.2mm；3天和28天抗折强度分别为3.1-3.5MPa和3.9-5.3MPa； 3天和28天抗压强度分别为12.2-27.5MPa和22.4-50.5MPa。
各实施例与对比所用原料配比如表2所示。
表2.各实施例与对比例配合比(单位：g)
Figure BDA0003927445060000091
图1和图2分别是矿渣和超细偏高岭土粒径分布图。从图1中可以看出，矿粉粒径主要分布在20μm左右，D50为12.423μm；从图2 中可以看出，超细偏高岭土粒径主要分布在4μm左右，D50为2.497μm。
图3和图4分别是矿渣和超细偏高岭土X射线衍射(XRD)图。从图3中可以看出，矿渣主要结晶相为少量的方解石和钙铝黄长石，其余均为无定形态，说明矿渣活性较高；从图4中可以看出，超细偏高岭土主要结晶相为少量的石英和高岭石，其余均为无定形态，说明超细偏高岭土具备很高的活性。
图5和图6分别是矿渣和超细偏高岭土扫描电子显微镜(SEM) 图。从图5和图6中可以看出矿渣微观形态呈现块状，超细偏高岭土则具有板状和较高的细度。
图7为超细偏高岭土掺量为10％时不同水玻璃模数的碱矿渣砂浆流动度对比图。从图7中可以看出：在超细偏高岭土掺量为10％时，随着水玻璃模数的增加，砂浆流动度呈逐渐增加的趋势，但增加幅度不大，最高为11％，说明了水玻璃模数不是影响胶砂流动度的关键因素。
图10为水玻璃模数为1时不同超细偏高岭土的碱矿渣砂浆流动度对比图。从图10可以看出：随着超细偏高岭土掺量的增加，砂浆流动度呈现出先上升后下降的趋势，在超细偏高岭土掺量为10％时取得最大流动度，为241.23mm，但超过10％后流动度开始下降。说明了超细偏高岭土的加入可以提高碱矿渣砂浆的流动度，掺加10％超细偏高岭土的碱矿渣砂浆相较于未掺加超细偏高岭土的碱矿渣砂浆提高了125％，并且超细偏高岭土掺量超过10％后对砂浆流动度有负面影响。
图8为超细偏高岭土掺量为10％时不同水玻璃模数的碱矿渣砂浆在3天和28天的抗折强度对比图。3天时，砂浆的抗折强度随水玻璃模数的增加而增加，但28天时水玻璃模数为1.4的砂浆抗折强度为8.29MPa，水玻璃模数为2的砂浆抗折强度为7.32MPa，抗折强度降低了13％，降低幅度不大。说明了提高水玻璃模数对碱矿渣砂浆早期抗折强度有提高，但在后期抗折强度上有最佳取值。
图11为水玻璃模数为1时不同超细偏高岭土的碱矿渣砂浆在3 天和28天的抗折强度对比图。水玻璃模数为1的碱矿渣砂浆未掺超细偏高岭土的情况下3天和28天强度分别为3.35MPa和4.83MPa，碱矿渣砂浆在3天和28天抗折强度上均表现出在超细偏高岭土掺量为10％时最高，分别为6.14MPa和7.38MPa，相比于未掺超细偏高岭土的碱矿渣砂浆分别提高了83.3％和52.8％。说明了超细偏高岭土能提高碱矿渣砂浆抗折强度，但存在最佳掺量。
图9为超细偏高岭土掺量为10％时不同水玻璃模数的碱矿渣砂浆在3天和28天的抗压强度对比图。水玻璃模数为1时，砂浆在3 天和28天抗压强度取得最小值分别为38.2MPa和51.9MPa，水玻璃模数为1.4时，砂浆在3天和28天抗压强度取得最大值分别为46.3MPa和62.6MPa，分别增加了21.2％和20.6％。说明了水玻璃模数对碱矿渣砂浆抗压强度有影响，并具有最佳取值。
图12为水玻璃模数为1时不同超细偏高岭土的碱矿渣砂浆在3 天和28天的抗压强度对比图。超细偏高岭土掺量为5％时，砂浆3天抗压强度取得最大值为38.9MPa，超细偏高岭土掺量为10％时砂浆3 天抗压强度为38.2，降低了1.8％，但在该掺量下取得28天抗压强度最大值为51.9MPa，相比未掺超细偏高岭土的碱矿渣砂浆28天抗压强度37.4MPa增长了38.8％。说明了超细偏高岭土对碱矿渣砂浆的抗压强度有提高作用，但掺量超过5％时，对早期强度有抑制作用，但对后期强度发展有促进作用。
综上，本发明的超细偏高岭土-碱矿渣砂浆水玻璃模数为1.4或 2，这样可以保证砂浆具有足够的流动度，水玻璃模数优选1.4，保证砂浆获得最高抗压强度。本发明超细偏高岭土掺量为矿渣重量的 5％-10％，提高碱矿渣砂浆工作性能和力学性能，超细偏高岭土掺量优选10％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，它的原材料按质量分数计包括400-500份凝胶材料、1200-1400份标准砂、100-220份碱激发剂、100-200份水；其中，所述凝胶材料包括矿渣和超细偏高岭土，所述超细偏高岭土替代量为胶凝材料总质量的5％-15％。
2.根据权利要求1所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，所述矿渣为S95级矿渣，粒径为0.14-91μm，平均粒径为12.4μm。
3.根据权利要求1所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，所述超细偏高岭土粒径为0.21-62μm，平均粒径为2.3μm。
4.根据权利要求3所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，所述标准砂粒径为0.5mm-2mm。
5.根据权利要求1所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，所述碱激发剂由水玻璃溶液与氢氧化钠混合而成，模数为1-2。
6.根据权利要求5所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，所述碱激发剂由水玻璃溶液与氢氧化钠混合而成，模数为1.4。
7.根据权利要求1所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，它的原材料按质量分数计包括430-460份凝胶材料、1300-1400份标准砂、130-220份碱激发剂、100-150份水；其中，所述凝胶材料包括矿渣和超细偏高岭土，所述超细偏高岭土替代量为胶凝材料总质量的8％-15％。
8.根据权利要求1所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆，其特征在于，它的原材料按质量分数计包括450份凝胶材料、1350份标准砂、154份碱激发剂、134.6份水；其中，所述凝胶材料包括矿渣和超细偏高岭土，所述超细偏高岭土替代量为胶凝材料总质量的10％。
9.如权利要求1-8所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆的其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按配比称取各原材料备用；
S2、将矿渣和超细偏高岭土混合均匀；
S3、将碱激发剂置于容器中加水搅拌，加入混合均匀的矿渣和超细偏高岭土，搅拌一段时间后加入标准砂；
S4、持续搅拌至均匀，浇筑试件，脱模后标准养护后即得到超细偏高岭土-碱矿渣砂浆。
10.如权利要求1-8任一所述一种超细偏高岭土-碱矿渣砂浆在建筑材料上的应用。
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