CN115650478A - 复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备及处理方法，设备包括：复合型化学机械抛光装置，包括抛光盘、抛光垫、载物台、施压器、抛光液滴加器、液体存放盘、光源、直流电源、红外测温仪和废液出水管；废液循环处理系统，包括沉淀室、化合室、生曝室、光化室、固废室及磨粒回收机构。本发明加装光电催化装置，协助材料去除。在复合型化学机械抛光装置上连接抛光废液及清洗液的循环处理系统，实现磨粒的循环使用及零排放的目标。绿色抛光废液的处理循环系统，由沉淀装置、磨粒收集、生化装置及光化学催化装置等连接组成，采用物理沉降法、化学絮凝法、生物分解法及光能转化法对抛光废液进行循环收集处理。
Description
技术领域
本发明涉及抛光设备和废水处理技术领域，具体而言，尤其涉及一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备及处理方法。
背景技术
目前，随着精密设备的需求增多，光滑或者超光滑表面元器件的需求越来越大。化学机械抛光技术(CMP)是实现器件表面平坦化的重要技术手段之一。为了提高器件的光滑度，在采用化学腐蚀和机械磨削相互作用的基础上，利用光电催化原理，完善微细加工过程，器件表面粗糙度能达到1nm以下。复合型化学机械抛光的设备主要是在传统的化学机械抛光上加装光源及电源装置。在紫外光或模拟的太阳光的照射下，半导体磨粒表面生成电子/空穴(e-/h+)对，抛光液中的水分子与OH-可以有效的捕获光生空穴，生成具有强氧化能力的羟基自由基(OH)，与元件表面发生化学腐蚀反应，便于去除。同时，为了提高光催化效率，在设备上以外电路的形式施加一个阳极偏压，使光生电子经由外电路迁移至阴极表面，抑制电子e-和空穴h+的复合。在磨料的机械作用促进下，羟基自由基作为强氧化剂可以将材料表面氧化，然后磨料机械去除材料表面的形成的软化层。获得的光滑表面是抛光液的化学作用和磨料的机械作用相结合的结果。
在抛光加工过程中，抛光液是抛光作业的核心材料，包含磨料颗粒和一些化学试剂，消耗量极大，由此，抛光液的使用不仅会造成CMP的加工成本，而且会产生大量污染物，对环境造成严重的破坏。若是将抛光后使用的抛光液成分进行回收利用及处理，降低器件抛光加工成本的同时，还能避免污染物的排放，保护生态环境。因此，研究如何实现对CMP抛光液的回收再利用对降低抛光加工的成本和避免环境污染具有重要意义。
在整个抛光过工程中，由于使用后的磨料颗粒性能不被破坏，结构保留完整，可将磨料颗粒利用沉降振荡法与溶液分离回收进行循环，会大大降低器件的加工成本。同时，抛光溶液中包含多种化学试剂，例如分散剂、絮凝剂、氧化剂、表面活性剂、pH调节剂等各种无机和有机污染物，在CMP抛光和后续的清洗过程中，此废液产生的量大，pH、色度、总铜/铁/铬/铝、总化学需氧量(COD)、总有机碳(TOC)等严重超标，难以达到城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002，需要妥善处理。
目前，缺少针对化学机械抛光及抛光液回收处理一体化的装置，无法实现加工-清洗-回收-利用-排放的绿色环保循环化学机械抛光体系。
发明内容
根据上述提出的缺少针对化学机械抛光及抛光液回收处理一体化的装置，无法实现加工-清洗-回收-利用-排放的绿色环保循环化学机械抛光体系的技术问题，而提供一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备及处理方法。本发明在传统化学机械抛光设备的基础上，加装光电流辅助设备，针对磨粒回收和废液处理装置进行了系统研究，最终设计一套完整的抛光-处理一体化的设备，提高了精密抛光的抛光效率，避免了抛光废液污染环境、实现抛光磨粒的循环使用及克服抛光环节-废液处理环节分离脱节的现象。
本发明采用的技术手段如下：
一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，包括：
复合型化学机械抛光装置，用于实现光催化氧化反应、电化学反应、化学腐蚀反应以及机械磨削去除作业，包括抛光盘、抛光垫、载物台、施压器、抛光液滴加器、液体存放盘、光源、直流电源、红外测温仪和废液出水管，所述抛光垫安装于抛光盘的上表面，载物台安装在抛光盘上且位于抛光垫上方，施压器安装在载物台上，待处理体放置于载物台上，抛光液滴加器安装在抛光设备外壳体上方，用于向抛光垫上滴入抛光液；所述液体存放盘安装在安装在抛光垫下方，废液出水管与液体存放盘相连；所述光源安装在抛光设备左侧上方，镜头照射位置可调，直流电源的工作电极分别与导电的抛光垫以及导电的待处理体连接；所述红外测温仪安装在抛光设备左侧下方，用于实时记录抛光时抛光垫上的温度，分析反应机理以及整个抛光过程中是否有光热腐蚀现象；
废液循环处理系统，包括依次相连的沉淀室、化合室、生曝室和光化室、与化合室和生曝室相连的固废室以及与沉淀室相连的磨粒回收机构，所述废液出水管与沉淀室相连，用于将抛光废液及清洗废液输送至沉淀室中，所述沉淀室用于实现磨粒与液体的固液分离，所述磨粒回收机构用于回收经沉淀室分离后的磨粒；所述化合室用于实现分离的上层液体中有机和无机的胶体或悬浮物的去除；所述生曝室利用生物膜法将溶液中的悬浮物，有机物分解去除；所述光化室用于实现废液中有机物的降解以及水中微污染物的去除和细菌/病毒的灭活。
进一步地，所述抛光液中含有抛光磨粒，抛光磨粒选用禁带宽度较小的半导体颗粒。
进一步地，所述光源为氙灯光源，选用全波段的模拟太阳光，用于模拟太阳光或紫外光，利用自然光激发半导体抛光磨粒产生电子空穴转移到材料表面，电子通过外置偏电压转移，空穴被水分子或氢氧根离子捕获，生成强氧化性的羟基自由基，随之将材料表面进行氧化，形成易去除的氧化层，在机械磨削的作用下，去除不平坦表面，形成精密光滑面实现有效的光催化反应。
进一步地，所述沉淀室中设置有固液分离装置，固液分离装置连接有压缩烘干装置，固液分离装置采用重力沉淀法将磨粒与液体分离，分离出的磨粒进入压缩烘干装置；
所述固液分离装置根据磨粒的尺寸来调节离心转速，分离出的液体利用抽水装置回流至固液分离装置的沉淀池中，并反复进行多次沉淀分离；
所述固液分离装置的离心装置(即离心机)上方安装有自动上下起降的搅拌器，以便于磨粒清洗的过程中，水与磨粒充分的混合；
所述固液分离装置包括架桥、驱动装置、进水口Ⅰ、出水口Ⅰ、刮板、离心机和液体收集室，进水口Ⅰ与抛光机的废液出水管连接，出水口Ⅰ与化合室连接，架桥与驱动装置相连，方便去除上层漂浮物质，稳定运行。驱动装置的主轴在沉淀池的中心并与刮板相连，用于带动刮板收集磨料，刮板底部设置有磨料出口，磨料出口与离心机进口相连，离心机将磨料与液体分离，收集的液体会在抽水装置的作用下流入沉淀池，从出水口Ⅰ流入下一个处理环节。
进一步地，所述化合室设置有化学混凝池，沉淀室的沉淀池连接有单向阀，用于液体流向化学混凝池；所述化学混凝池中加入混凝剂，胶粒与混凝剂作用，通过压缩双电层和电中和机理，失去或降低稳定性，生成微粒或微絮粒，凝聚之后的微絮粒在水流搅动下，通过吸附架桥和沉淀物网捕机理成长为大絮体，最终收集到废渣池中，实现有机和无机的胶体或悬浮物去除；
所述化合室分为上下两层，上层包括混合室以及与混合室相连的加药器和搅拌器Ⅰ，所述搅拌器Ⅰ的搅拌部位于混合室内，所述加药器至少设置一个，用于向混合室内加入混凝剂试剂，所述混合室的侧壁连接有进水口Ⅱ；下层为沉淀仓，沉淀仓的底部设置有泥渣出口，侧壁连接有出水口Ⅱ；
上层用于将混合室内的污染物与混凝剂试剂充分搅拌混合，快速发生凝聚反应，待试剂与液体充分反应后，将下层设置的进液阀门打开，污染液在下层不断的絮凝沉降，利用物理沉降法来处理悬浮颗粒及胶体。
进一步地，所述生曝室具有蛇形结构的三个反应空间，每个反应空间的生物膜培养时间不同，呈交替式生长，则废液总会停留在微生物培养最好的空间内，废液处理效率最佳；
所述生曝室的顶部连接有进水口Ⅲ，侧壁连接有出水口Ⅲ，中部连接有进气口Ⅰ，底部设置有活性污泥出口。
进一步地，所述光化室包括进水口Ⅳ、出水口Ⅳ、进气口Ⅱ、出气口Ⅱ、曝气口、搅拌器Ⅱ、光源和催化剂载体，进水口Ⅳ与出水口Ⅲ连接，进气口Ⅱ与曝气口共用一个管道，负责向光化室内通入足够的氧气，搅拌器Ⅱ在光化室底部安装，利于整体液体的流动性，气体与催化载体充分吸附与脱附，催化载体布置在光源的周围，便于光能的转化利用。
废液被引入到光化室(光化学氧化装置)中，在紫外光的激发下，水中有机物通过直接吸收光变成激发态分子，直接与O2作用或裂解成自由基再与O2作用，达到降解的效果；对于废液中不进行光化学反应的物质，利用光催化剂作为光催化载体，在紫外光的辐照下，催化剂产生电子-空穴对，在其表面吸附的O2/H2O2被还原成自由基·OH、HOO·，自由基与有机物发生反应以实现除去的效果；其中，产生的空穴迁移到催化剂表面与有机物发生氧化反应，实现有机污染物降解以及水中微污染物的去除和细菌/病毒的灭活。
进一步地，所述光催化载体具有磁性，光催化剂为复合型半导体光催化剂，选用Fe3O4@TiO2@PB。
本发明还提供了一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备的处理方法，包括如下步骤：
步骤一、配置抛光液，抛光液中含有具有光催化特性的抛光磨粒、乳化剂、分散剂、氧化剂和光亮剂；抛光液保持搅拌，以限制流速的方式均速滴加在抛光垫上，此时，打开氙灯光源、直流电源，调节转速，对待处理器件(待处理体)实施抛光；
步骤二、在复合型化学机械抛光过程中，产生的抛光废液及清洗器件的废液会直接进入到沉淀室中，在沉淀室静止停留规定时长，沉淀室中根据磨粒的尺寸，调控静止时长，避免磨粒的流失；分离的上层液体通过水泵转移到化合室中，带有液体的下层磨粒进入到专属设计的离心装置中，离心装置运转，进行固液分离，分离后的液体回流到沉淀室，磨粒经过反复的清洗后通过磨粒回收机构收集待用；
步骤三、上层液体进入到化合室之后，针对抛光液中含有的成分，进行相应的药剂添加，以处理不能通过物理沉降的悬浮颗粒、胶体；在化合室的上层中，加入混凝剂，在搅拌器的作用下，混凝剂与液体充分的混合，发生水解和聚合反应，产生带正电的水解与高价聚合离子或胶体，颗粒之间相互碰撞，通过吸附电中和，细小的颗粒凝聚逐渐长大，随后打开化合室的沉淀仓的开关，絮凝物在沉淀仓内慢慢沉降，液体从出水口Ⅱ流入生曝室，絮凝物通过泥渣出口进入固废室的泥渣收集装置；
步骤四、基于抛光液中含有的有机试剂和使用的混凝剂，在废液循环处理系统中设置生曝室；在该生曝室中，会在网状的生物载体上生长一层生物膜，随着生物膜的生长，膜的内层是厌氧生物，外层是好氧生物，好氧生物不断的曝气才能生存；生物膜的表面附着水层，水中含有的溶解性和胶体状的有机污染物会被好氧和厌氧的微生物分解，经过此处理阶段后，抛光废液的化学需氧量和总有机碳指标明显降低；考虑到抛光废液的体量，将生曝室分为三个反应空间，每个反应空间的生物膜成型阶段呈交替式，用于缓解生物膜脱落失去功效的现象；脱落的生物膜进入到固废室的泥渣室，处理后的废液进入到光化室；
步骤五、基于进入到光化室的废液中存在的难降解的有机污染物以及从生曝室中残留的细菌，采用光催化和氧化剂的方法，对废水做进一步的处理：在整个反应过程中，水保持流动，开启光源，并加入光催化剂；该光催化剂采用复合型光催化剂Fe3O4@TiO2@PB，其借助四氧化三铁的磁性吸附在催化剂载物体上，有效避免因水流力将催化剂冲落，无法吸收光子，降低降解污染物的效率；利用磁力来回收该光催化剂，实现重复利用；该光催化剂属于Z-scheme异质结，有助于光子的吸收，并将激发的电子-空穴转移到催化剂的表面，电子可还原有机物、氧气、过氧化氢生成氧化性更强的羟基自由基或超氧自由基，空穴可氧化有机物生成水和二氧化碳以及羟基自由基；水中的羟基自由基会与污染物发生氧化反应，最终将废液变成可排放的清水；
步骤六、抛光废液经过废液循环处理系统的处理之后，为达标的水，可经由管道进行循环使用，也可直接排放。
进一步地，所述步骤一中，抛光磨粒为CeO2、TiO2、CdS、PS@TiO2或SiO2@CeO2；乳化剂为单式双甘油酯、卵磷脂、脂肪酸脂、聚磷酸盐或蛋白质；分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或木质素磺酸钠；氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、过硫酸铵、次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠或过硼酸钾；
所述步骤三中，混凝剂为无机混凝剂或有机混凝剂。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备及处理方法，在传统的化学机械抛光的装置上进行改进，安装一个光源和直流电流，并同时安装一个废液回收处理系统，真正实现绿色无污染的器件加工一体化装置。
2、本发明提供的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备及处理方法，该一体化装置与传统的化学机械抛光装置不同之处就是为材料去除提高了更多的转化途径，同时结合抛光废液的成分，针对性的去除污染成分，增加了废液回收处理装置，实现其回收再生和重新使用的目标。针对性的增加改进了抛光废液处理装置。首先，加装了离心烘干装置，可固液分离，干燥磨粒，以免结构遭到破坏；其次，化学混凝装置采用双室反应，上层混凝剂充分的与废液混合反应，下层沉淀过滤絮凝物，有利于固液分离；再次，采用淹没式生物膜装置，进一步去除废液中的有机污染物，特别是改进了生物着床结构，有利于膜与液体接触；最后，在光化学氧化装置中额外增加了复合型光催化剂，此催化剂不但能够提高光子转化效率，而且具有磁性，可以牢固的吸附在磁力载体上，不易脱落，损耗少，使用寿命长等优点。
3、本发明提供的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备及处理方法，设备可满足以下工作需求：第一，在电助光催化协助下，化学机械抛光的抛光效率明显提高；第二，抛光废液中的抛光磨料可以回收重复使用，降低加工成本；第三，废液处理之后，可达到排放再使用标准(COD、TOC)，用于磨料的清洗，实现污水的零排放目标，符合保护环境节约资源的基本国策。
综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中缺少针对化学机械抛光及抛光液回收处理一体化的装置，无法实现加工-清洗-回收-利用-排放的绿色环保循环化学机械抛光体系的问题。
基于上述理由本发明可在废水处理等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明设计的复合型化学机械抛光+废液循环处理一体化设备的结构示意图。
图2为本发明针对化学抛光液设计的废液循环系统的流程示意图。
图3为本发明具体实施方式中沉淀装置(沉淀室)的结构示意图。
图4为本发明具体实施方式中化学絮凝装置(化合室)的结构示意图。
图5为本发明具体实施方式中生曝装置(生曝室)的结构示意图。
图6为本发明具体实施方式中光化装置(光化室)的结构示意图。
图中：1、沉淀室；2、化合室；3、生曝室；4、光化室；5、固废室；6、抛光盘；7、抛光垫；8、载物台；9、施压器；10、抛光液滴加器；11、液体存放盘；12、氙灯光源；13、直流电源；14、红外测温仪；15、废液出水管；16、架桥；17、出水口Ⅰ；18、离心机；19、液体收集室；20、进水口Ⅰ；21、刮板；22、驱动装置；23、进水口Ⅱ；24、沉淀仓；25、泥渣出口；26、出水口Ⅱ；27、混合室；28搅拌器Ⅰ；29、加药器；30、进水口Ⅲ；31、生物载料；32、曝气；33、活性污泥出口；34、进气口Ⅰ；35出水口Ⅲ；36、进水口Ⅳ；37、搅拌器Ⅱ；38、曝气口、39、出水口Ⅳ；40、出气口Ⅱ；41、催化剂载体；42光源；43进气口Ⅱ。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
如图所示，本发明提供了一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，应用于抛光设备和废水处理的技术领域，特别涉及化学机械抛光液回收处理。为了提高精密抛光的抛光效率，避免抛光废液污染环境、实现抛光磨粒的循环使用及克服抛光环节-废液处理环节分离脱节的现象，本发明在传统化学机械抛光设备的基础上，加装光电流辅助设备，针对磨粒回收和废液处理装置进行了系统研究，最终设计一套完整的抛光-处理一体化的设备。
复合型化学机械抛光装置，包括光催化氧化反应、电化学反应、化学腐蚀反应以及机械磨削去除，四种不同的作用力，互相协助作用于待处理的固体材料上，设备简单改进，便能处理平面与曲面的材料。具体地，复合型化学机械抛光装置包括抛光盘6、抛光垫7、载物台8、施压器9、抛光液滴加器10、液体存放盘11、光源12、直流电源13、红外测温仪14和废液出水管15等，抛光垫安装于抛光盘的上表面，载物台安装在抛光盘上且位于抛光垫上方，施压器安装在载物台上，待处理体放置于载物台上，抛光液滴加器安装在抛光设备外壳体上方，用于向抛光垫上滴入抛光液；所述液体存放盘安装在抛光垫下方，废液出水管与液体存放盘相连；所述光源安装在抛光设备左侧上方，镜头照射位置可调，直流电源的工作电极分别与导电的抛光垫以及导电的待处理体连接；所述红外测温仪安装在抛光设备左侧下方，用于实时记录抛光时抛光垫上的温度，分析反应机理以及整个抛光过程中是否有光热腐蚀。
抛光废液的循环处理系统可针对抛光液的成分，来调节处理模式，包括：沉淀时间、离心转速、絮凝剂的选择、生物膜的培养、厌氧菌和好氧菌的比列、光催化剂的选择。具体地，废液循环处理系统包括依次相连的沉淀室1、化合室2、生曝室3和光化室4、与化合室和生曝室相连的固废室5以及与沉淀室相连的磨粒回收机构，废液出水管与沉淀室相连，用于将抛光废液及清洗废液输送至沉淀室中，沉淀室用于实现磨粒与液体的固液分离，磨粒回收机构用于回收经沉淀室分离后的磨粒；化合室用于实现分离的上层液体中有机和无机的胶体或悬浮物的去除；生曝室用于为液体中的生物提供氧气；光化室用于实现废液中有机物的降解以及水中微污染物的去除和细菌/病毒的灭活。
优选的，光源选用全波段的模拟太阳光，若可利用自然光便能激发半导体材料产生电子空穴，实现有效的光催化反应，不但可以降低抛光成本，又可直接转化光能实现节能减排的目标。
优选的，抛光磨粒尽量选用禁带宽度相对来说较小的半导体颗粒，即能高效的转化光能，又可提高材料污染物的去除率。
优选的，直流电源的工作电极可与导电的抛光垫连接，又可与导电的待处理体连接。根据需要来调节电流的大小。
优选的，红外测温仪时刻记录抛光时抛光垫上的温度，分析反应机理以及整个抛光过程中是否有光热腐蚀现象。
废液循环系统中，控制设备的体量，避免设备过于笨重，不利于科学实验研究。
首先，将氙灯光源和直流电源与化学机械抛光设备连接，模拟的太阳光或紫外光激发半导体磨粒生成的电子空穴转移到材料表面，电子通过外置偏电压转移，空穴被水分子或氢氧根离子捕获，生成强氧化性的羟基自由基，随之将材料表面进行氧化，形成易去除的氧化层，在机械磨削的作用下，去除不平坦表面，形成精密光滑面。
然而，在整个化学机械抛光过程中，产生的高污染废液一般是由抛光液和清洗废水组成，由此，只需在化学机械抛光机上直接加装一个分流收集装置(磨粒沉淀池，即沉淀室的固液分离装置)，该装置可采用重力沉淀法将磨粒与液体分离，分离出的磨粒进入压缩烘干装置，备用。具体地，沉淀室中关键的是根据磨粒的尺寸，调控静止时长，避免磨粒的流失。另外，固液分离装置需要根据磨粒的尺寸可调节离心转速，可在节约能源的基础上实现固液分离。并且，分离出来的液体可利用抽水泵将其回流至沉淀池中，进出多次沉淀分离。同时，在离心装置的上方安装一个可以自动上下起降的搅拌器，以便于磨粒清洗的过程中，水与磨粒充分的混合。本实施方式中，固液分离装置包括架桥16、进水口Ⅰ20、离心机18、液体收集室19、出水口Ⅰ17、刮板21和驱动装置22等，进水口Ⅰ20与抛光机的废液出水管15连接，出水口Ⅰ与化合室进水口Ⅱ连接，架桥16与驱动装置22相连，方便去除上层漂浮物质，稳定运行。驱动装置的主轴在沉淀室的中心并与刮板相连，带动刮板21收集磨料，刮板底部设置有磨料出口，磨料出口与离心机进口相连，离心机将磨料与液体分离，收集的液体会在抽水装置(即抽水泵)的作用下流入沉淀室的沉淀池，从出水口Ⅰ流入下一个处理环节。
另外，在沉淀池的另一端安装一个单向阀，用于液体流向化学混凝池(即化合室)。由于在抛光液中会含有大量的化学助剂、胶体和微小悬浮物状态的有机和无机污染物，由此，必须在化学混凝池中加入一些混凝剂，胶粒与混凝剂作用，通过压缩双电层和电中和等机理，失去或降低稳定性，生成微粒或微絮粒，凝聚之后的微絮粒在水流搅动下，通过吸附架桥和沉淀物网捕等机理成长为大絮体，最终收集到废渣池中，实现有机和无机的胶体或悬浮物去除。具体地，化合室分为上下两层，上层将污染物与絮凝剂等试剂充分搅拌混合，让其快速的发生凝聚反应，待药剂与液体充分反应过后，将下层的进液阀门打开，污染液在下层不断的絮凝沉降，最终利用物理沉降法将悬浮颗粒及胶体处理。本实施方式中，上层包括混合室27以及与混合室相连的加药器29和搅拌器Ⅰ28，所述搅拌器Ⅰ的搅拌部位于混合室内，所述加药器至少设置一个，用于向混合室内加入混凝剂试剂，所述混合室的侧壁连接有进水口Ⅱ23；下层为沉淀仓24，沉淀仓的底部设置有泥渣出口25，侧壁连接有出水口Ⅱ26。
随后，废液进入生化反应装置，此装置主要是载体床上生长的细菌和真菌一类的微生物和原生动物、后生动物形成的生态系统，可去除废液中的溶解性和胶体状的有机污染物。特别注意地，有机物的降解主要是依靠好氧菌代谢去除，因此，在该装置中必须安装曝气系统(生曝室)，将空气中的氧气溶解于流动水层中传递给生物系统，供微生物用于呼吸。具体地，生曝室分为蛇形的三个反应空间，每个反应空间的生物膜培养时间不同，呈交替式生长，由此，废液总会停留在微生物培养最好的空间内，废液处理效率最佳，可以避免因微生物失去活性能导致生曝池无法正常运转的弊端。本实施方式中，生曝室的顶部连接有进水口Ⅲ30，侧壁连接有出水口Ⅲ35，中部连接有进气口Ⅰ34，底部设置有活性污泥出口33，反应空间内有生物载料31，在生曝室中，进行不断的曝气32以使好氧生物生存。
进一步地优化，将废液引入到光化学氧化装置(光化室)当中，在紫外光的激发下，水中很多有机物可通过直接吸收光而变成激发态分子，可直接与O2作用或裂解成自由基再与O2作用，从而达到降解的效果。同时，避免有些物质不起光化学反应，本发明借助复合半导体催化剂(Fe3O4@TiO2@PB)，在紫外光的辐照下，催化剂产生电子-空穴对，在其表面吸附的O2/H2O2被还原成自由基(·OH、HOO·)，自由基与有机物发生反应从而实现除去的效果，另外，产生的空穴迁移到催化剂表面与有机物发生氧化反应，最终在此装置中可将难降解的有机污染物降解，以及水中微污染物的去除和细菌/病毒的灭活。具体地，所选用的光催化载体具有磁性，光催化剂属于复合型光催化剂，重点为Fe3O4@TiO2@PB。本实施方式中，光化室包括进水口Ⅳ36、出水口Ⅳ39、进气口Ⅱ43、出气口Ⅱ40、曝气口38、搅拌器Ⅱ37、光源42和催化剂载体41等，进水口Ⅳ与出水口Ⅲ连接，进气口Ⅱ与曝气口共用一个管道，负责向光化室内通入足够的氧气，搅拌器Ⅱ在光化室底部安装，利于整体液体的流动性，气体与催化载体充分吸附与脱附，催化载体布置在光源的周围，便于光能的转化利用，光源用于产生紫外光，为整个反应提供能量。
综上所述，本发明在于在传统的化学机械抛光的装置上进行改进，安装一个光源和直流电流，并同时安装一个废液回收处理系统，真正实现绿色无污染的器件加工一体化装置。该一体化装置与传统的化学机械抛光装置不同之处就是为材料去除提高了更多的转化途径，同时结合抛光废液的成分，针对性的去除污染成分，增加了废液回收处理装置，实现其回收再生和重新使用的目标。针对性的增加改进了抛光废液处理装置。首先，加装了离心烘干装置，可固液分离，干燥磨粒，以免结构遭到破坏；其次，化学混凝装置采用双室反应，上层混凝剂充分的与废液混合反应，下层沉淀过滤絮凝物，有利于固液分离；再次，采用淹没式生物膜装置，进一步去除废液中的有机污染物，特别是改进了生物着床结构，有利于膜与液体接触；最后，在光化学氧化装置中额外增加了复合型光催化剂，特别注意地，此催化剂不但能够提高光子转化效率，而且具有磁性，可以牢固的吸附在磁力载体上，不易脱落，损耗少，使用寿命长等优点。本发明装置可满足以下工作需求：第一，在电助光催化协助下，化学机械抛光的抛光效率明显提高；第二，抛光废液中的抛光磨料可以回收重复使用，降低加工成本；第三，废液处理之后，可达到排放再使用标准(COD、TOC)，用于磨料的清洗，实现污水的零排放目标，符合保护环境节约资源的基本国策。
下面将结合本复合型化学机械抛光及废液循环系统的具体实施例进行详尽、完整的介绍说明。
请参阅图1-6所示，本发明提供了一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备的处理方法，即光电协助的化学机械抛光及废液处理方法，包括以下步骤：
步骤一：配置抛光液，抛光液中含有具有光催化特性的抛光磨粒(CeO2，TiO2，CdS，PS@TiO2，SiO2@CeO2)、乳化剂(单式双甘油酯、卵磷脂、脂肪酸脂、聚磷酸盐、蛋白质)、分散剂(六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、木质素磺酸钠)、氧化剂(过氧化氢、过氧乙酸、过硫酸铵、次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾)、光亮剂等。抛光液保持搅拌，限制流速的方式均速滴加在抛光垫上，此时，打开氙灯光源，直流电源，调节转速，待处理器件实施抛光。
步骤二：在复合型化学机械抛光过程中，产生的抛光废液及清洗器件的废液会直接进入到沉淀室中，在沉淀室静止停留规定时长，上层液体通过水泵转移到化合室中，带有液体的下层磨粒进入到专属设计的离心装置中，离心装置运转，将固液分离，液体回流到沉淀室，磨粒经过反复的清洗后收集待用。
步骤三：上层液体进入到化合室之后，针对抛光液中可能含有的成分，进行了相应的药剂添加，一般是处理不能通过物理沉降的悬浮颗粒，胶体等。在化合室的上层中，加入絮凝剂(无机混凝剂或有机混凝剂)，在搅拌器的作用下，混凝剂与液体充分的混合，会发生水解和聚合反应，产生带正电的水解与高价聚合离子或胶体，颗粒之间相互碰撞，通过吸附电中和，细小的颗粒凝聚逐渐长大，随后打开化合室的沉淀仓的开关，絮凝物在沉淀仓内慢慢沉降，液体从出水口流入生曝室，絮凝物进入泥渣收集装置。
步骤四：由于抛光液中含有一些有机试剂和使用的絮凝剂，因此，在此循环系统中设置了生曝室。此装置中，会在网状的生物载体上生长一层生物膜，随着生物膜的生长，膜的内层是厌氧生物，外层是好氧生物，好氧生物需要不断的曝气才能生存。生物膜的表面附着水层，水中含有的溶解性和胶体状的有机污染物会被好氧和厌氧的微生物分解，经过此处理阶段后，抛光废液的化学需氧量(COD)、总有机碳(TOC)指标明显降低。生物膜法去除有机污染物的方法虽然有效，但是存在个致命的弱点，就是生物膜具有使用周期，微生物会死亡，导致生物膜脱落，无法有效的去除有机污染物。考虑到抛光废液的体量不是那么大，本发明将生曝室分为三个空间，每个空间的生物膜成型阶段呈交替式，由此，缓解了生物膜脱落失去功效的问题。脱落的生物膜进入到泥渣室，处理后的废液进入到光化室。
步骤五：进入到光化室的废液的pH、色度、金属、总化学需氧量(COD)、总有机碳(TOC)各个指标基本接近达标，但是，仍存在一些难降解的有机污染物以及从生曝室中残留的细菌等。由此，在此步骤中，采用光催化和氧化剂的方法，对废水进一步的处理。在整个反应过程中，水要保持流动，开启光源，加入光催化剂。此装置最重要的便是光催化剂，本发明采用复合型光催化剂(Fe3O4@TiO2@PB)，该催化剂能够借助四氧化三铁的磁性吸附在催化剂载物体上，有效地避免因为水流力将催化剂冲落，无法吸收光子，降低降解污染物的效率，另外，也可以利用磁力回收光催化剂，实现重复利用的目标。此外，该催化剂属于Z-scheme异质结，有助于光子的吸收，并将激发的电子-空穴转移到催化剂的表面，电子可以还原有机物、氧气、过氧化氢等生成氧化性更强的羟基自由基或超氧自由基，空穴可以氧化有机物等生成水和二氧化碳，羟基自由基等。水中的羟基自由基等又会和污染物发生氧化反应，最终将废液变成可排放的清水。
步骤六：抛光废液经过循环处理系统之后，达标的水可经由管道进行循环使用，也可直接排放。
综上所述，本发明借助光电催化原理，构建复合型化学机械抛光设备，并将废液处理系统与抛光机组成一个整体设备，最终实现绿色环保零排放的高效的抛光特性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，包括：
复合型化学机械抛光装置，用于实现光催化氧化反应、电化学反应、化学腐蚀反应以及机械磨削去除作业，包括抛光盘、抛光垫、载物台、施压器、抛光液滴加器、液体存放盘、光源、直流电源、红外测温仪和废液出水管，所述抛光垫安装于抛光盘的上表面，载物台安装在抛光盘上且位于抛光垫上方，施压器安装在载物台上，待处理体放置于载物台上，抛光液滴加器安装在设备外壳体上方，用于向抛光垫上滴入抛光液；所述液体存放盘安装在抛光垫下方，废液出水管与液体存放盘相连；所述光源安装在设备左侧上方，镜头照射位置可调，直流电源的工作电极分别与导电的抛光垫以及导电的待处理体连接；所述红外测温仪安装在设备左侧下方，用于实时记录抛光时抛光垫上的温度，分析反应机理以及整个抛光过程中是否有光热腐蚀现象；
废液循环处理系统，包括依次相连的沉淀室、化合室、生曝室和光化室、与化合室和生曝室相连的固废室以及与沉淀室相连的磨粒回收机构，所述废液出水管与沉淀室相连，用于将抛光废液及清洗废液输送至沉淀室中，所述沉淀室用于实现磨粒与液体的固液分离，所述磨粒回收机构用于回收磨粒；所述化合室用于实现液体中有机和无机的胶体或悬浮物的去除；所述生曝室用于去除液体中未去除的悬浮物，及过量的氮、磷物质；所述光化室用于实现废液中有机物的降解以及水中微污染物的去除和细菌/病毒的灭活。
2.根据权利要求1所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，所述抛光液中含有抛光磨粒，抛光磨粒选用禁带宽度较小的半导体颗粒。
3.根据权利要求2所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，所述光源为氙灯光源，选用全波段的模拟太阳光，用于模拟太阳光或紫外光，利用自然光激发半导体抛光磨粒产生电子空穴转移到材料表面，电子通过外置偏电压转移，空穴被水分子或氢氧根离子捕获，生成强氧化性的羟基自由基，随之将材料表面进行氧化，形成易去除的氧化层，在机械磨削的作用下，去除不平坦表面，形成精密光滑面实现有效的光催化反应。
4.根据权利要求1所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，所述沉淀室中设置有固液分离装置，固液分离装置连接有压缩烘干装置，固液分离装置采用重力沉淀法将磨粒与液体分离，分离出的磨粒进入压缩烘干装置；
所述固液分离装置根据磨粒的尺寸来调节离心转速，分离出的液体利用抽水装置回流至固液分离装置的沉淀池中，并反复进行多次沉淀分离；
所述固液分离装置的离心装置上方安装有自动上下起降的搅拌器，以便于磨粒清洗的过程中，水与磨粒充分的混合；
所述固液分离装置包括架桥、驱动装置、进水口Ⅰ、出水口Ⅰ、刮板、离心机和液体收集室，进水口Ⅰ与废液出水管连接，出水口Ⅰ与化合室连接，架桥与驱动装置相连，用于去除上层漂浮物质，稳定运行；驱动装置的主轴设置在沉淀池的中心并与刮板相连，用于带动刮板收集磨料，刮板底部设置有磨料出口，磨料出口与离心机进口相连，离心机用于实现磨料与液体的分离，收集的液体在抽水装置的作用下回流至沉淀池，从出水口Ⅰ流入下一个处理环节。
5.根据权利要求1或4所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，所述化合室设置有化学混凝池，沉淀室的沉淀池连接有单向阀，用于液体流向化学混凝池；所述化学混凝池中加入混凝剂，胶粒与混凝剂作用，通过压缩双电层和电中和机理，失去或降低稳定性，生成微粒或微絮粒，凝聚之后的微絮粒在水流搅动下，通过吸附架桥和沉淀物网捕机理成长为大絮体，最终收集到废渣池中，实现有机和无机的胶体或悬浮物去除；
所述化合室分为上下两层，上层包括混合室以及与混合室相连的加药器和搅拌器Ⅰ，所述搅拌器Ⅰ的搅拌部位于混合室内，所述加药器至少设置一个，用于向混合室内加入混凝剂试剂，所述混合室的侧壁连接有进水口Ⅱ；下层为沉淀仓，沉淀仓的底部设置有泥渣出口，侧壁连接有出水口Ⅱ；
上层用于将混合室内的污染物与混凝剂试剂充分搅拌混合，快速发生凝聚反应，待试剂与液体充分反应后，将下层设置的进液阀门打开，污染液在下层不断的絮凝沉降，利用物理沉降法来处理悬浮颗粒及胶体。
6.根据权利要求1所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，所述生曝室具有蛇形结构的三个反应空间，每个反应空间的生物膜培养时间不同，呈交替式生长，则废液总会停留在微生物培养最好的空间内，废液处理效率最佳；
所述生曝室的顶部连接有进水口Ⅲ，侧壁连接有出水口Ⅲ，中部连接有进气口Ⅰ，底部设置有活性污泥出口。
7.根据权利要求1所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，所述光化室包括进水口Ⅳ、出水口Ⅳ、进气口Ⅱ、出气口Ⅱ、曝气口、搅拌器Ⅱ、光源和催化剂载体，进水口Ⅳ与出水口Ⅲ连接，进气口Ⅱ与曝气口共用一个管道，用于向光化室内通入足够的氧气，搅拌器Ⅱ安装在光化室底部，利于整体液体的流动性，气体与催化载体充分吸附与脱附，催化载体布置在光源的周围，便于光能的转化利用，光源用于产生紫外光，为整个反应提供能量；
废液被引入到光化室中，在紫外光的激发下，水中有机物通过直接吸收光变成激发态分子，直接与O2作用或裂解成自由基再与O2作用，达到降解的效果；对于废液中不进行光化学反应的物质，利用光催化剂作为光催化载体，在紫外光的辐照下，催化剂产生电子-空穴对，在其表面吸附的O2/H2O2被还原成自由基·OH、HOO·，自由基与有机物发生反应以实现除去的效果；其中，产生的空穴迁移到催化剂表面与有机物发生氧化反应，实现有机污染物降解以及水中微污染物的去除和细菌/病毒的灭活。
8.根据权利要求7所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备，其特征在于，所述光催化载体具有磁性，光催化剂为复合型半导体光催化剂，选用Fe3O4@TiO2@PB。
9.一种如权利要求1-8任意一项权利要求所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、配置抛光液，抛光液中含有具有光催化特性的抛光磨粒、乳化剂、分散剂、氧化剂和光亮剂；抛光液保持搅拌，以限制流速的方式均速滴加在抛光垫上，此时，打开氙灯光源、直流电源，调节转速，对待处理器件实施抛光；
步骤二、在复合型化学机械抛光过程中，产生的抛光废液及清洗器件的废液会直接进入到沉淀室中，在沉淀室静止停留规定时长，沉淀室中根据磨粒的尺寸，调控静止时长，避免磨粒的流失；分离的上层液体通过水泵转移到化合室中，带有液体的下层磨粒进入到专属设计的离心装置中，离心装置运转，进行固液分离，分离后的液体回流到沉淀室，磨粒经过反复的清洗后通过磨粒回收机构收集待用；
步骤三、上层液体进入到化合室之后，针对抛光液中含有的成分，进行相应的药剂添加，以处理不能通过物理沉降的悬浮颗粒、胶体；在化合室的上层中，加入混凝剂，在搅拌器的作用下，混凝剂与液体充分的混合，发生水解和聚合反应，产生带正电的水解与高价聚合离子或胶体，颗粒之间相互碰撞，通过吸附电中和，细小的颗粒凝聚逐渐长大，随后打开化合室的沉淀仓的开关，絮凝物在沉淀仓内慢慢沉降，液体从出水口Ⅱ流入生曝室，絮凝物通过泥渣出口进入固废室的泥渣收集装置；
步骤四、基于抛光液中含有的有机试剂和使用的混凝剂，在废液循环处理系统中设置生曝室；在该生曝室中，会在网状的生物载体上生长一层生物膜，随着生物膜的生长，膜的内层是厌氧生物，外层是好氧生物，好氧生物不断的曝气才能生存；生物膜的表面附着水层，水中含有的溶解性和胶体状的有机污染物会被好氧和厌氧的微生物分解，经过此处理阶段后，抛光废液的化学需氧量和总有机碳指标明显降低；考虑到抛光废液的体量，将生曝室分为三个反应空间，每个反应空间的生物膜成型阶段呈交替式，用于缓解生物膜脱落失去功效的现象；脱落的生物膜进入到固废室的泥渣室，处理后的废液进入到光化室；
步骤五、基于进入到光化室的废液中存在的难降解的有机污染物以及从生曝室中残留的细菌，采用光催化和氧化剂的方法，对废水做进一步的处理：在整个反应过程中，水保持流动，开启光源，并加入光催化剂；该光催化剂采用复合型光催化剂Fe3O4@TiO2@PB，其借助四氧化三铁的磁性吸附在催化剂载物体上，有效避免因水流力将催化剂冲落，无法吸收光子，降低降解污染物的效率；利用磁力来回收该光催化剂，实现重复利用；该光催化剂属于Z-scheme异质结，有助于光子的吸收，并将激发的电子-空穴转移到催化剂的表面，电子可还原有机物、氧气、过氧化氢生成氧化性更强的羟基自由基或超氧自由基，空穴可氧化有机物生成水和二氧化碳以及羟基自由基；水中的羟基自由基会与污染物发生氧化反应，最终将废液变成可排放的清水；
步骤六、抛光废液经过废液循环处理系统的处理之后，为达标的水，可经由管道进行循环使用，也可直接排放。
10.根据权利要求9所述的复合型化学机械抛光和抛光液循环处理一体化的设备的处理方法，其特征在于，所述步骤一中，抛光磨粒为CeO2、TiO2、CdS、PS@TiO2或SiO2@CeO2；乳化剂为单式双甘油酯、卵磷脂、脂肪酸脂、聚磷酸盐或蛋白质；分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或木质素磺酸钠；氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、过硫酸铵、次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠或过硼酸钾；
所述步骤三中，混凝剂为无机混凝剂或有机混凝剂。
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