CN115646380B - 一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，涉及气凝胶制备技术领域，包括步骤一：按重量份取TEOS13‑15份、乙醇65‑100份、水15‑35份和催化剂2‑6.5份；步骤二：将TEOS、乙醇Ⅰ、水和催化剂通过混合机构进行均匀混合，获取混合溶液；步骤三：将各个成型箱中的成型机构与抬升架进行组装，获取密封的成型区域，将混合溶液通过传输管道输送至各个成型箱中，并通过注液机构输送至各个成型箱中对应的成型区域。本发明中的气凝胶成型、老化和超临界干燥均通过成型箱完成，可以进行连续加工，提高生产时的连续性，进而可以提高加工质量和效率。

Description

一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，更具体地说，它涉及一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，其内部的纳米多孔网络结构使其能够有效限制固态热传导和气态热传导，因此具有优异的绝热性能；它作为一种轻质高效绝热材料在航空航天、化工、冶金、节能建筑等领域具有广泛的应用前景，绝热保温涂层是二氧化硅气凝胶常用的途径之一；

在现有的气凝胶制备过程中，超临界干燥工艺是成熟的工艺之一；其主要包括将原料混合、凝胶、老化、超临界干燥等多个步骤；

在制备时，气凝胶的工艺步骤较多，在分开对其进行加工时，较多的工作步骤会降低产品的生产效率；并且在工业化生产时，需要气凝胶的各个生产工序之间具有良好的连续性，以提高产品的质量。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，主要用于解决在工业化生产中，提高纳米气凝胶制备时的连续性，以提高产品的生产效率和质量。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：按重量份取TEOS13-15份、乙醇65-100份、水15-35份和催化剂2-6.5份，并将乙醇按1：2-3.5的比例分为乙醇Ⅰ和乙醇Ⅱ；

步骤二：将TEOS、乙醇Ⅰ、水和催化剂通过混合机构进行均匀混合，获取混合溶液；

步骤三：将各个成型箱中的成型机构与抬升架进行组装，获取密封的成型区域，将混合溶液通过传输管道输送至各个成型箱中，并通过注液机构输送至各个成型箱中对应的成型区域；

步骤四：混合溶液基于室温环境在成型区域中凝胶，获取凝胶件；

将成型机构与抬升架分离，将凝胶件暴露在成型箱的凝胶仓区域内部，将凝胶仓内部的温度提升至65-75℃，并持续24-72h，获取老化凝胶件；

步骤五：将抬升架移动至对应成型箱内部的超临界仓中，将乙醇Ⅱ注入超临界仓中，并将超临界仓调整至超临界环境，将各个超临界仓中的气体循环6-24h；

步骤六：通过循环管道将各个超临界仓中的气体释放至常压状态，随后将各个超临界仓冷却至室温，获得气凝胶件；

步骤七：回收气凝胶件，并进行破碎处理，获取气凝胶颗粒，并将气凝胶颗粒与正己烷溶剂进行混合，获取气凝胶混合液；

步骤八：将气凝胶混合液喷洒至待加工的喷洒物上，待气凝胶混合液干燥后获得气凝胶涂层。

进一步的，所述步骤六中，各个超临界仓中的气体释放时间为24-48h。

进一步的，所述步骤五中循环管道与超临界仓同步调整至超临界环境。

进一步的，所述步骤六中循环管道先于超临界仓调整至常压常温状态。

进一步的，所述催化剂为HF、HCl、或中的任一种，且浓度为0.08-0.1mol/L。

进一步的，所述成型箱的内部安装有隔板，且成型箱的内部基于隔板，从上至下依次分成超临界仓和凝胶仓；

所述隔板的内部开设有多个第一连通孔，用于老化凝胶件移动至超临界仓中，进行后续的超临界干燥工序；

所述隔板内部的底端安装有至少一组第一行程气缸，所述第一行程气缸的输出端安装有抬升架，且隔板内部靠近第一行程气缸的一侧安装有多个第二行程机构，多个所述第二行程机构的输出端安装有位于第一行程气缸外侧的注液机构；

所述成型箱内部靠近抬升架的上侧安装有成型机构；

成型机构用于在抬升架的上侧形成多个密封的成型区域。

进一步的，所述成型机构包括两组旋转板，两组所述旋转板的内部均安装有多个成型罩，多个成型罩的分布位置与多个第一连通孔的分布位置相同；

两组所述旋转板相背的一侧均安装有驱动机构，两组所述成型罩与凝胶仓之间均安装有至少一组第三行程气缸；

旋转板和驱动机构基于对应的第三行程气缸进行竖直方向的移动，且旋转板基于对应的驱动机构进行转动，将凝胶仓与隔板之间的空间进行连通。

进一步的，所述抬升架包括连接基座，所述连接基座的内部开设有多个收纳槽，多个所述收纳槽的分布位置与各个第一连通孔的分布位置相同；

各个所述收纳槽的内部均安装有连通结构；

在成型机构与抬升架之间设置有成型区域时，成型罩套设在对应收纳槽的上侧；并且连通结构与成型罩连通后，混合溶液注入至成型罩的内部。

进一步的，所述连接基座上表面与对应成型罩连接的部位开设有凹陷部位；

所述成型罩的底部嵌入至凹陷部位内部，且成型罩的底部设置有膨胀件，所述成型罩内部开设有与膨胀件连通的通风槽；

所述驱动机构的上侧安装有鼓风机构，所述鼓风机构的输出段与各个对应成型罩中的通风槽相连通。

进一步的，所述收纳槽为倒T型结构，从下至上包括相连接的宽直径部位和窄直径部位，所述连通结构包括结构架，所述结构架的侧面与收纳槽之间安装有多个弹性复位件；

所述结构架的侧边延伸至收纳槽的宽直径部位内部，所述结构架的上侧安装有与收纳槽窄直径部位滑动连接的密封板；

所述密封板的侧面开设有多个第二连通孔。

进一步的，所述注液机构包括与各个第二行程机构相连接的连通板，所述连通板的内部开设有与传输管道相连通的输液槽，且连通板的上表面安装有多个密封垫；

所述密封垫的尺寸与收纳槽中宽直径部位的尺寸相同，所述连通板上表面安装有多个贯穿对应密封垫的排液管；

各个所述排液管均与连通板的输液槽连通；

注液机构与抬升架组装时，密封垫嵌入对应收纳槽的宽直径部位中，排液管将连通结构顶起，并通过第二连通孔将混合溶液输送至成型区域中。

进一步的，所述第一连通孔的直径大于成型罩的直径。

与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：

本发明制备工艺中的气凝胶通过成型箱进行制备，相较于现有技术，本发明中的气凝胶成型、老化和超临界干燥均通过成型箱完成，可以进行连续加工，提高生产时的连续性，进而可以提高加工质量和效率；

本发明中的混合溶液通过传输管道输送至各个凝胶仓中的成型区域内部，可以减少传输中的污染，进而提高产品的质量；

进一步，气凝胶在成型后，在凝胶仓的内部进行老化，并且在老化后进入超临界仓中进行超临界干燥；在干燥的初期阶段，乙醇在对应的成型箱和循环管道之间进行循环流动，并且在中后期，通过循环管道将各个凝胶仓中的高压、高温气体进行排放，从而提高去除老化凝胶件中乙醇的效率。

附图说明

图1为一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺中成型箱、传输管道和循环管道的连接示意图；

图2为本发明中成型箱的剖视图；

图3为本发明中成型机构的俯视图；

图4为本发明中抬升架的局部剖视图；

图5为本发明图2中A部分的结构放大图；

附图标记说明：1、成型箱；2、传输管道；3、循环管道；4、隔板；5、超临界仓；6、凝胶仓；7、第一行程气缸；8、成型机构；9、第二行程机构；10、注液机构；11、抬升架；41、第一连通孔；111、连接基座；112、连通结构；113、收纳槽；1121、密封板；1122、第二连通孔；1123、结构架；1124、弹性复位件；101、连通板；102、密封垫；103、排液管；81、旋转板；82、成型罩；83、驱动机构；84、第三行程气缸；85、鼓风机构；821、通风槽；822、膨胀件。

具体实施方式

实施例1

参照图1至图5所示，一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，包括多个成型箱1、传输管道2和循环管道3；

成型箱1的内部安装有隔板4，且成型箱1的内部基于隔板4，从上至下依次分成超临界仓5和凝胶仓6；

隔板4的内部开设有多个第一连通孔41，用于老化凝胶件移动至超临界仓5中，进行后续的超临界干燥工序；

隔板4内部的底端安装有至少一组第一行程气缸7，第一行程气缸7的输出端安装有抬升架11，且隔板4内部靠近第一行程气缸7的一侧安装有多个第二行程机构9，多个第二行程机构9的输出端安装有位于第一行程气缸7外侧的注液机构10；

成型箱1内部靠近抬升架11的上侧安装有成型机构8；

成型机构8用于在抬升架11的上侧形成多个密封的成型区域。

参照图3至图4所示，成型机构8包括两组旋转板81，两组旋转板81的内部均安装有多个成型罩82，多个成型罩82的分布位置与多个第一连通孔41的分布位置相同；

两组旋转板81相背的一侧均安装有驱动机构83，两组成型罩82与凝胶仓6之间均安装有至少一组第三行程气缸84；

旋转板81和驱动机构83基于对应的第三行程气缸84进行竖直方向的移动，且旋转板81基于对应的驱动机构83进行转动，将凝胶仓6与隔板4之间的空间进行连通。

抬升架11包括连接基座111，连接基座111的内部开设有多个收纳槽113，多个收纳槽113的分布位置与各个第一连通孔41的分布位置相同；

各个收纳槽113的内部均安装有连通结构112；

在成型机构8与抬升架11之间设置有成型区域时，成型罩82罩设在对应收纳槽113的上侧；并且连通结构112与成型罩82连通后，混合溶液注入至成型罩82的内部。

收纳槽113为倒T型结构，从下至上包括相连接的宽直径部位和窄直径部位，连通结构112包括结构架1123，结构架1123的侧面与收纳槽113之间安装有多个弹性复位件1124；

结构架1123的侧边延伸至收纳槽113的宽直径部位内部，结构架1123的上侧安装有与收纳槽113窄直径部位滑动连接的密封板1121；

密封板1121的侧面开设有多个第二连通孔1122。

连接基座111上表面与对应成型罩82连接的部位开设有凹陷部位；

成型罩82的底部嵌入至凹陷部位内部，且成型罩82的底部设置有膨胀件822，成型罩82内部开设有与膨胀件822连通的通风槽821；

驱动机构83的上侧安装有鼓风机构85，鼓风机构85的输出段与各个对应成型罩82中的通风槽821相连通。

参照图5所示，注液机构10包括与各个第二行程机构9相连接的连通板101，连通板101的内部开设有与传输管道2相连通的输液槽，且连通板101的上表面安装有多个密封垫102；

密封垫102的尺寸与收纳槽113中宽直径部位的尺寸相同，连通板101上表面安装有多个贯穿对应密封垫102的排液管103；

各个排液管103均与连通板101的输液槽连通；

注液机构10与抬升架11组装时，密封垫102嵌入对应收纳槽113的宽直径部位中，排液管103将连通结构112顶起，并通过第二连通孔1122将混合溶液输送至成型区域中。

参照图2所示，第一连通孔41的直径大于成型罩82的直径，在成型罩82与凝胶件脱离后，成型罩82具有移动的空间，避免在凝胶件穿过第一连通孔41时，与隔板4发生接触。

其制备方法，包括以下步骤：

步骤一：按重量份取TEOS13份、乙醇70份、水17份和催化剂2.5份，催化剂采用HF，浓度为0.08mol/L，并将乙醇按1：2的比例分为乙醇Ⅰ和乙醇Ⅱ；

步骤二：将TEOS、乙醇Ⅰ、水和催化剂通过混合机构进行均匀混合，获取混合溶液；

步骤三：将各个成型箱1中的成型机构8与抬升架11进行组装；

在组装时，先启动成型机构8中的两组驱动机构83，将对应的两组成型机构8转为水平状态，随后启动第三行程气缸84，通过两组旋转板81将各个成型罩82下降至各个抬升架11中的连通结构112外侧；

随后启动鼓风机构85，通过各个成型罩82中的通风槽821对膨胀件822进行充气，使其膨胀，将连接基座111上对应的凹陷部位进行填充，获取密封的成型区域；

随后启动第二行程机构9，将注液机构10中的密封垫102和排液管103顶入至对应的收纳槽113中，密封垫102将对应收纳槽113中宽直径部位进行填充和密封，排液管103将密封板1121通过压缩弹性复位件1124抬起，并第二连通孔1122抬升至与成型罩82内部连通的状态；

再将混合溶液通过传输管道2输送至各个成型箱1中，并通过注液机构10中的输液槽和排液管103输送至各个成型罩82与连接基座111形成的成型区域中；

步骤四：混合溶液基于室温环境在成型区域中凝胶，获取凝胶件；

将成型机构8复位，与抬升架11分离，将凝胶件暴露在成型箱1的凝胶仓6区域内部，将凝胶仓6内部的温度提升至60℃，并持续24h，获取老化凝胶件；

步骤五：启动第一行程气缸7，将抬升架11抬升，直至各个老化凝胶件贯穿对应的第一连通孔41，并且连接基座111抵接在隔板4的下侧；

将乙醇Ⅱ注入超临界仓5中，并将超临界仓5调整至超临界环境，乙醇的超临界环境为243.1℃、62.96Pa、0.276g/cm³，将各个超临界仓5中的气体循环6h；

步骤六：通过循环管道3将各个超临界仓5中的气体释放至常压状态，释放时间为24h，随后将各个超临界仓5冷却至室温，获得气凝胶件；

步骤七：回收气凝胶件，并进行破碎处理，获取气凝胶颗粒，并将气凝胶颗粒与正己烷溶剂进行混合，获取气凝胶混合液；

步骤八：将气凝胶混合液喷洒至待加工的喷洒物上，待气凝胶混合液干燥后获得气凝胶涂层。

实施例2

一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：按重量份取TEOS15份、乙醇97份、水32份和催化剂6.3份，催化剂为HCl，且浓度为0.1mol/L，并将乙醇按1：2.8的比例分为乙醇Ⅰ和乙醇Ⅱ；

步骤二：将TEOS、乙醇Ⅰ、水和催化剂通过混合机构进行均匀混合，获取混合溶液；

步骤三：将各个成型箱1中的成型机构8与抬升架11进行组装，获取密封的成型区域，将混合溶液通过传输管道2输送至各个成型箱1中，并通过注液机构10输送至各个成型箱1中对应的成型区域；

步骤四：混合溶液基于室温环境在成型区域中凝胶，获取凝胶件；

将成型机构8与抬升架11分离，将凝胶件暴露在成型箱1的凝胶仓6区域内部，将凝胶仓6内部的温度提升至70℃，并持续48h，获取老化凝胶件；

步骤五：将抬升架11移动至对应成型箱1内部的超临界仓5中，将乙醇Ⅱ注入超临界仓5中，并将超临界仓5和循环管道3同步调整至超临界环境，将各个超临界仓5中的气体循环12h；

步骤六：随后将循环管道3调整至常温、常压状态，在通过循环管道3将各个超临界仓5中的气体释放至常压状态，随后将各个超临界仓5冷却至室温，获得气凝胶件；

步骤七：回收气凝胶件，并进行破碎处理，获取气凝胶颗粒，并将气凝胶颗粒与正己烷溶剂进行混合，获取气凝胶混合液；

步骤八：将气凝胶混合液喷洒至待加工的喷洒物上，待气凝胶混合液干燥后获得气凝胶涂层。

实施例3

一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：按重量份取TEOS14.5份、乙醇85份、水27份和催化剂5.3份，催化剂为HF，且浓度为0.095mol/L，并将乙醇按1：3的比例分为乙醇Ⅰ和乙醇Ⅱ；

步骤二：将TEOS、乙醇Ⅰ、水和催化剂通过混合机构进行均匀混合，获取混合溶液；

步骤三：将各个成型箱1中的成型机构8与抬升架11进行组装，获取密封的成型区域，将混合溶液通过传输管道2输送至各个成型箱1中，并通过注液机构10输送至各个成型箱1中对应的成型区域；

步骤四：混合溶液基于室温环境在成型区域中凝胶，获取凝胶件；

将成型机构8与抬升架11分离，将凝胶件暴露在成型箱1的凝胶仓6区域内部，将凝胶仓6内部的温度提升至70℃，并持续24h，获取老化凝胶件；

步骤五：将抬升架11移动至对应成型箱1内部的超临界仓5中，将乙醇Ⅱ注入超临界仓5中，并将超临界仓5和循环管道3同步调整至超临界环境，将各个超临界仓5中的气体循环12h；

步骤六：随后将循环管道3调整至常温、常压状态，在通过循环管道3将各个超临界仓5中的气体释放至常压状态，随后将各个超临界仓5冷却至室温，获得气凝胶件；

步骤七：回收气凝胶件，并进行破碎处理，获取气凝胶颗粒，并将气凝胶颗粒与正己烷溶剂进行混合，获取气凝胶混合液；

步骤八：将气凝胶混合液喷洒至待加工的喷洒物上，待气凝胶混合液干燥后获得气凝胶涂层。

具体案例

某一生产厂家采用本申请中的三组实施例进行生产，经抽检，实施例3中产品的良品率高于实施例1和实施例2，并且实施例2中的良品率高于实施例1；

经后续的检测，实施例3和实施例2中的工艺优于实施例1的工艺，并且实施例3中的原料种类和配方优于实施例2；

并且经后续的反馈，采用本申请中的工序和设备，生产效率相较于之前更高，并且集成化程度更高，工作强度相较于之前更低。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：按重量份取TEOS13-15份、乙醇65-100份、水15-35份和催化剂2-6.5份，并将乙醇按1：2-3.5的比例分为乙醇Ⅰ和乙醇Ⅱ；

步骤二：将TEOS、乙醇Ⅰ、水和催化剂通过混合机构进行均匀混合，获取混合溶液；

步骤三：将各个成型箱（1）中的成型机构（8）与抬升架（11）进行组装，获取密封的成型区域，将混合溶液通过传输管道（2）输送至各个成型箱（1）中，并通过注液机构（10）输送至各个成型箱（1）中对应的成型区域；

步骤四：混合溶液基于室温环境在成型区域中凝胶，获取凝胶件；

将成型机构（8）与抬升架（11）分离，将凝胶件暴露在成型箱（1）的凝胶仓（6）区域内部，将凝胶仓（6）内部的温度提升至65-75℃，并持续24-72h，获取老化凝胶件；

步骤五：将抬升架（11）移动至对应成型箱（1）内部的超临界仓（5）中，将乙醇Ⅱ注入超临界仓（5）中，并将超临界仓（5）调整至超临界环境，将各个超临界仓（5）中的气体循环6-24h；

步骤六：通过循环管道（3）将各个超临界仓（5）中的气体释放至常压状态，随后将各个超临界仓（5）冷却至室温，获得气凝胶件；

步骤七：回收气凝胶件，并进行破碎处理，获取气凝胶颗粒，并将气凝胶颗粒与正己烷溶剂进行混合，获取气凝胶混合液；

步骤八：将气凝胶混合液喷洒至待加工的喷洒物上，待气凝胶混合液干燥后获得气凝胶涂层；

所述成型箱（1）的内部安装有隔板（4），且成型箱（1）的内部基于隔板（4），从上至下依次分成超临界仓（5）和凝胶仓（6）；

所述隔板（4）的内部开设有多个第一连通孔（41）；

所述隔板（4）内部的底端安装有至少一组第一行程气缸（7），所述第一行程气缸（7）的输出端安装有抬升架（11），且隔板（4）内部靠近第一行程气缸（7）的一侧安装有多个第二行程机构（9），多个所述第二行程机构（9）的输出端安装有位于第一行程气缸（7）外侧的注液机构（10）；

所述成型箱（1）内部靠近抬升架（11）的上侧安装有成型机构（8）；

成型机构（8）用于在抬升架（11）的上侧形成多个密封的成型区域；

所述抬升架（11）包括：

连接基座（111），所述连接基座（111）基于第一行程气缸（7）进行竖直移动；

收纳槽（113），多个收纳槽（113）基于多个第一连通孔（41）的分布位置开设在所述连接基座（111）的内部，且各个收纳槽（113）的内部均安装有连通结构（112）；

所述注液机构（10）包括：

连通板（101），所述连通板（101）与传输管道（2）连通；

密封垫（102），多个密封垫（102）基于多个收纳槽（113）的分布位置安装在连通板（101）的上侧；

排液管（103），所述排液管（103）贯穿对应的连通板（101），且排液管（103）与传输管道（2）相连通；

所述排液管（103）基于第二行程机构（9）上升时，将连通结构（112）顶出对应的收纳槽（113），并将连通结构（112）与成型区域连通。

2.根据权利要求1所述的一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，其特征在于，所述步骤六中，各个超临界仓（5）中的气体释放时间为24-48h。

3.根据权利要求1所述的一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，其特征在于，所述步骤五中，循环管道（3）与超临界仓（5）同步调整至超临界环境。

4.根据权利要求3所述的一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，其特征在于，所述步骤六中，循环管道（3）先于超临界仓（5）调整至常压常温状态。

5.根据权利要求1所述的一种纳米孔气凝胶绝热保温涂层的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为HF、HCl、或中的任一种，且浓度为0.08-0.1mol/L。

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