CN115646069A - 一种深层过滤纸板、制备方法及进行过滤血液的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及过滤纸板领域，具体涉及一种血液过滤用深层过滤纸板及其制备方法及应用其的血液过滤方法。深层过滤纸板包括纤维素纤维和用于粘接纤维素纤维的粘结剂，所述深层过滤纸板包括用于接收待过滤料液的进料面以及用于排出透出液的出料面，将所述深层过滤纸板置于温度为(20±2℃)，相对湿度为(65±4)％的环境中30h后，所述深层过滤纸板的进料面的表观接触角为90～150度；所述深层过滤纸板的进料面的算术平均粗糙度Ra为20～300μm。本申请具有避免滤饼在从深层过滤纸板上刮下时将深层过滤纸板上的纤维也带下来，又可以降低滤饼在深层过滤纸板上的粘连而提高滤饼的收率的效果。
Description
技术领域
本发明涉及深层过滤纸板的领域，更具体地说，它涉及一种深层过滤纸板、制备方法及进行过滤血液的方法。
背景技术
深层过滤技术是利用深度过滤介质去除细小颗粒污染物，如细胞、细胞碎片、细菌、病毒等比较常用且有效的过滤技术，该过滤方法中污染物不仅在表面被捕捉，也被捕获于介质内部孔道。深度过滤介质的整个介质厚度内分布着滤孔，滤孔在介质内形成弯曲通道，因而具有更高的纳污能力。目前，应用最多的深层过滤介质是深层过滤纸板，其由纤维素作为主要成分、再添加助滤剂和粘结剂等改性剂构成。申请号为640506的美国专利、申请号为7907310的英国专利及申请号为186695的美国专利公开的深层过滤纸板均以硅藻土和/或珍珠岩为作为助滤剂，纤维素为主要过滤基质，提供的深层过滤纸板能够实现对细小颗粒污染物，如细菌、病毒等有效清除，提供符合质量要求的滤液产品。
血液制品是指由健康人血浆或经特异免疫的人血浆，经过分离、提纯或由重组DNA技术制成的血浆蛋白组分，以及血液细胞有形成分。在人血白蛋白及其他蛋白的生产过程中，需要通过过滤的方式将白蛋白等产物从血液中过滤提取出来。
血液中的蛋白等不溶物会滞留在深层过滤纸板的进料面上，并随着不断地过滤累积堆叠成滤饼，当滤饼形成到一定的厚度时，停止过滤将滤饼取下或刮下即可收集到血液中的蛋白等产物。收集到的滤饼产物再进行后续一系列的提纯步骤即可得到各种所需的蛋白成品。
但是，传统的深层过滤纸板由于其进料面和滤饼之间存在黏连现象，将滤饼从深层过滤纸板上取下时，会出现滤饼部分粘连在深层过滤纸板上或滤饼将深层过滤纸板上的纤维带下来，从而造成滤饼产率下降或杂质含量过多的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的滤饼收率不高容易粘连在纸板表面的问题，本发明的第一个目的在于提供一种血液过滤用深层过滤纸板，所述深层过滤纸板既可以有效避免滤饼在从深层过滤纸板上刮下时将深层过滤纸板上的纤维也带下来，又可以降低滤饼在深层过滤纸板上的粘连而提高滤饼的收率。
本发明的第二个目的在于提供一种血液过滤用深层过滤纸板的制备方法，通过控制烘干过程中的温度以使得深层过滤纸板的疏水性呈梯度变化。
本发明的第三个目的在于提供一种应用血液过滤用深层过滤纸板进行血液过滤的方法。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种深层过滤纸板，包括纤维素纤维和用于粘接纤维素纤维的粘结剂，所述深层过滤纸板包括用于接收待过滤料液的进料面以及用于排出透出液的出料面，
将所述深层过滤纸板置于温度为(20±2℃)，相对湿度为(65±4)％的环境中30h后，所述深层过滤纸板的进料面的表观接触角为90～150度；
所述深层过滤纸板的进料面的算术平均粗糙度Ra为20～300μm。
本发明通过控制深层过滤纸板进料面上的表观接触角以及进料面上的算术平均粗糙度Ra，以降低深层过滤纸板进料面与滤饼之间的相互作用，降低滤饼与深层过滤纸板的粘连作用，从而降低滤饼在深层过滤纸板上的残留以及降低滤饼刮除时对纸板的损伤。
通过表面接触角测试仪可以测试深层过滤纸板进料面上的表观接触角。本发明的深层过滤纸板进料面上的表观接触角为90～150度，因此进料面具有一定的疏水性。血液中容易被深层过滤纸板截留在表面的一般均为亲水性蛋白成分，因此被截留在深层过滤纸板进料面上的滤饼与深层过滤纸板的进料面之间结合作用力减弱，滤饼更容易从深层过滤纸板上脱下，降低对深层过滤纸板的损伤。其次，表观接触角控制在90～150度时也可以兼顾深层过滤纸板的流速，使得深层过滤纸板不会由于进料面的疏水性过强而导致深层过滤纸板过滤速度下降。
通过表面粗糙度测试仪可以测试深层过滤纸板进料面上的算术平均粗糙度Ra，深层过滤纸板的进料面的算术平均粗糙度Ra为50～200μm。深层过滤纸板的进料面粗糙度不宜过大或过小。粗糙度如果过小，小于50μm时，深层过滤纸板的进料面过于光滑，过滤时会在进料面上产生较为致密的滤饼层，使得膜通量衰减较快，过滤效率较低。粗糙度如果过大，大于200μm时，则深层过滤纸板的进料面上会有较为明显的峰和谷，而根据研究发现，过滤截留的物质容易沉积吸附在谷内，那么深层过滤纸板在吸附蛋白后容易导致滤饼在剥离的时候，滤饼与深层过滤纸板之间的相互作用变强，滤饼的收率降低，且深层过滤纸板的进料面更容易损伤。
进一步的，所述深层过滤纸板的疏水性在纸板的厚度方向上自进料面向出料面减弱。
进一步的，将所述深层过滤纸板沿厚度方向自进料面向出料面的方向间隔等距水平分割为第一子过滤纸板、第二子过滤纸板和第三子过滤纸板，并将子过滤纸板制成过滤器，并过滤浓度为0.5g/L的IvIg蛋白溶液，过滤100L/m2，接取下游滤液；所述第一子过滤纸板、第二子过滤纸板和第三纸过滤纸板的下游滤液的IvIg蛋白浓度分别降低了40～60％、10～40％、0～10％。
通过将所述深层过滤纸板沿厚度方向间隔等距分割为三份子过滤纸板，并将子过滤纸板制成过滤器，然后分别过滤浓度为0.5g/L的IvIg蛋白溶液100L/m2，根据下游滤液中蛋白浓度的降低程度判断子过滤纸板的疏水能力。三个子过滤纸板按照深层过滤纸板的流体过滤的方向的排布，子过滤纸板的下游滤液中的IvIg蛋白浓度分别降低了40～60％、10～40％、0～10％。下游滤液中IvIg蛋白浓度的降低程度表示该区域内疏水性的强弱，因此本发明的深层过滤纸板在厚度方向上的疏水性从进料面向出料面大致呈梯度下降的趋势，使得深层过滤纸板内部的纤维对于血液的阻碍作用更低，使得经过深层过滤纸板表面截留后的血液可以获得更大的流动速度。
进一步的，所述深层过滤纸板出料面的表观接触角小于所述深层过滤纸板进料面的表观接触角，且两者的差值不小于10°。
深层过滤纸板出料面的表观接触角小于进料面的表观接触角，并且保持两者的差值不小于10°，可以使得深层过滤纸板的进料面能保持较好的疏水效果以降低滤饼层在进料面上的附着，并且深层过滤纸板可以达到更大的过滤速度，提高过滤效率。
进一步的，所述深层过滤纸板在过滤血液时的过滤速度控制为50～260LMH。
本发明的深层过滤纸板在保证滤饼收率较高的前提下，依旧可以保证较大的过滤速度上限。对于传统的深层过滤纸板而言，当过滤速度较大时，滤饼层受到的压力更大，滤饼层更容易与深层过滤纸板形成粘连，滤饼层在刮下来时，收率会明显降低。
进一步的，所述深层过滤纸板的出料面的算术平均粗糙度Ra为10～100μm，所述深层过滤纸板的出料面的算术平均粗糙度Ra小于深层过滤纸板的进料面的算术平均粗糙度Ra。
深层过滤纸板的出料面的算术平均粗糙度Ra在10～100μm之间可以使得深层过滤纸板安装到板框压滤机上时，深层过滤纸板与滤框底面之间更加贴合，使得深层过滤纸板在较大的压力下，不易发生形变。如果深层过滤纸板的出料面的粗糙度过大，深层过滤纸板在收到较大压力时，深层过滤纸板的出料面会在压力下与滤框的底面贴紧，从而使得出料面趋于接近滤框底面的平整度，造成出料面不可逆的形变，出料面形变会影响深层过滤纸板的结构，造成不可预计的过滤问题。如果深层过滤纸板的出料面的粗糙度过小，则深层过滤纸板与滤框底面之间的贴合过于紧密，使得深层过滤纸板不易从滤框上拆离。
进一步的，所述深层过滤纸板的等效最大孔径为0.2～0.8μm。
深层过滤纸板的等效最大孔径需要满足对血液中的蛋白、血细胞等物质进行有效截留的目的，因此等效最大孔径不能过大。而深层过滤纸板进料面的等效最大孔径控制在0.2～0.8μm之间时，深层过滤纸板的孔隙可以有效地将血液中的蛋白、血细胞等物质截留在深层过滤纸板的进料面上。而且等效最大孔径过大还会影响深层过滤纸板的耐压性能，孔径过大容易导致纸板在受压时发生变形等问题。
但是，等效最大孔径过小会影响深层过滤纸板的过滤速度，孔径越小对于流体的阻力越大，从而无法达到预期的过滤效率。等效最大孔径过小还会影响滤饼刮落时，滤饼对深层过滤纸板的相互影响。因为孔径越小，则滤饼与深层过滤纸板之间的吸附性更强，滤饼更不容易刮落或者滤饼刮落时更容易损伤纸板。
而深层过滤纸板用于过滤血液时，需要兼顾过滤速度、截留效果、滤饼挂落对纸板的影响等多方面的因素。而等效最大孔径控制在0.2～0.8μm且进料面的粗糙度控制在20～300μm时，刮落滤饼对于深层过滤纸板的剥离损伤更低，并且可以维持较好的过滤速度和截留效果。
进一步的，当滤饼收率＞95％时，将所述深层过滤纸板制成有效过滤面积为23cm2的过滤器，并过滤浓度为0.5g/L的IvIg蛋白溶液100L/m2，下游滤液的IvIg蛋白浓度降低程度为40％～70％。
可以通过用IvIg蛋白溶液过滤深层过滤纸板的试验对深层过滤纸板整体的疏水能力进行表征，可以发现本发明的深层过滤纸板对于IvIg蛋白的截留量在40％～70％之间时，滤饼的收率即可达到＞95％的程度。在本发明的深层过滤纸板中，一方面可能是由于深层过滤纸板的疏水性能主要集中在表面，表面的疏水能力最强，则深层过滤纸板对于滤饼的排斥性也更强，相互之间的粘连更弱，那么滤饼的收率就可以得到明显的提高；另一方面，深层过滤纸板的疏水性能与深层过滤纸板表面的粗糙程度相互协同配合，从而进一步避免了滤饼层与深层过滤纸板之间的粘连性，使得滤饼的收率可以提高至95％以上。
进一步的，所述纤维素纤维包括5wt％～50wt％的疏水性纤维。
进一步的，所述疏水性纤维选自聚丙烯腈纤维、聚烯烃纤维、聚酯纤维和疏水改性的天然纤维中的一种或多种。
疏水性纤维通常采用合成纤维，但是也可以使用经过疏水改性后的亲水性纤维。合成纤维可以采用比如聚烯烃、聚酯类纤维等。亲水性纤维的改性可以通过接枝疏水性基团到天然纤维上的方式进行疏水改性或将氟高分子等疏水剂附着到亲水性纤维上的方式进行疏水改性。
疏水性纤维的添加使得深层过滤纸板本身的疏水性能得到提高，降低了深层过滤纸板对滤饼层的相互作用，降低两者之间的粘连，从而提高了滤饼的收率并降低了滤饼刮落时对深层过滤纸板的损伤。
进一步的，所述疏水性纤维在制成深层过滤纸板之前，先对疏水性纤维进行亲水预处理，且成型后的所述深层过滤纸板中的疏水性纤维的亲水性低于预处理后的疏水性纤维。
进一步的，所述亲水预处理为采用亲水表面活性剂溶液浸泡疏水性纤维，所述亲水表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、环氧乙烷中的一种或多种。
疏水性纤维在配制成浆料时由于相互之间的疏水作用而容易产生团聚的现象，使得浆料中的疏水性纤维不易分散均匀，而更易形成多个团聚成团的聚集物。纤维聚团后容易导致制备得到的深层过滤纸板各项性能变差。比如深层过滤纸板容易在受压下应力不均而产生断裂破损、深层过滤纸板的进料面容易与滤饼在局部发生明显的粘连而导致滤饼收率降低或杂质含量较高的问题等。
因此，疏水性纤维需要进行亲水预处理，亲水预处理可以采用亲水表面活性剂对疏水性纤维进行浸泡处理。经过亲水预处理后的疏水性纤维制成的纤维素浆料的分散均匀度得到提高，而且亲水预处理时使用的亲水表面活性剂等助剂可以在湿纸板堆叠预定型以及烘干定型过程中进行去除，避免亲水预处理助剂降低深层过滤纸板预期的疏水能力，从而得到疏水能力较好且各项性能均匀的深层过滤纸板。
进一步的，所述深层过滤纸板中还包括有助滤剂，所述助滤剂选自硅藻土、二氧化硅、活性炭、珍珠岩和硅酸盐中的一种或多种，所述助滤剂的粒径为1～40μm，所述助滤剂的孔径为20～600nm。
通过采用上述技术方案，助滤剂的粒径控制在1～40μm的范围内时，助滤剂可以在一定程度上提升深层过滤纸板的机械强度。其次，助滤剂上具有较多的孔隙，助滤剂还可以提高深层过滤纸板的过滤流速。
进一步的，所述纤维素纤维的SEM测量平均直径为不小于3μm。
通过采用上述技术方案，纤维素纤维的SEM测量平均直径不小于3μm可以保证由纤维堆叠形成深层过滤纸板的机械强度较高。其次，本申请中的纤维直径控制在上述范围内，配合助滤剂的共同作用，可以进一步提高深层过滤纸板的耐久性。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将纤维素纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；所述纤维素纤维包括疏水性纤维；
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-30～-100KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
进一步的，所述疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理。
进一步的，所述烘干过程中保持深层过滤纸板在厚度方向上的温度呈梯度分布；
进一步的，所述步骤S4烘干过程中的温度沿深层过滤纸板的厚度方向自进料面向出料面逐渐下降，控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为120～130℃，出料面上的温度为110～130℃。
通过控制深层过滤纸板在烘干成型过程中上下两侧的温度不同，进料面的温度略高于出料面的温度，使得进料面上疏水性纤维上的亲水表面活性剂可以更快地挥发或者分解，从而提高深层过滤纸板进料面疏水能力。而由于深层过滤纸板的出料面一侧的温度较低，亲水表面活性剂的挥发或分解更慢，使得深层过滤纸板在厚度方向上形成疏水性呈梯度分布的趋势，从而在保证深层过滤纸板进料面的疏水性提高外，还可以提高了深层过滤纸板的过滤流速。并且可以通过控制上下表面的温度来控制深层过滤纸板上下表面之间的疏水性能。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种应用上述深层过滤纸板进行过滤血液的方法，将待过滤的血液通过至少一个的深度过滤纸板进行过滤，然后将深度过滤纸板表面截留的滤饼层刮下即可。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、通过控制深层过滤纸板进料面的粗糙度以及提高深层过滤纸板的进料面的疏水程度，使得深层过滤纸板在过滤血液时，滤饼层不易与深层过滤纸板的进料面之间发生粘连，提高滤饼层的收率以及降低对深层过滤纸板的损伤。
第二、通过对深层过滤纸板在厚度方向上设置梯度变小疏水能力，使得深层过滤纸板在过滤血液时可以兼顾较大的过滤流速和较高的滤饼层收率。
第三、通过控制深层过滤纸板出料面上的粗糙度，使得深层过滤纸板在装配到板框压滤机上时，深层过滤纸板的性能更加稳定。
附图说明
图1是本发明中实施例1中深层过滤纸板进液面的SEM电镜图；
图2是本发明中实施例1中深层过滤纸板出液面的SEM电镜图。
具体实施方式
以下结合附图1～2和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
实施例1
实施例1公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将25％疏水性纤维素纤维、75％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为20μm，孔径为200nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-70KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为110℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例2
实施例2公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将15％疏水性纤维素纤维、85％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为15μm，孔径为100nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-87KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为125℃，出料面上的温度为115℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例3
实施例3公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将5％疏水性纤维素纤维、95％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为15μm，孔径为160nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-86KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为125℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例4
实施例4公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将35％疏水性纤维素纤维、65％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为20μm，孔径为180nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-79KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为128℃，出料面上的温度为116℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例5
实施例5公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将45％疏水性纤维素纤维、55％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为18μm，孔径为160nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-75KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为123℃，出料面上的温度为113℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例6
实施例6公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将50％疏水性纤维素纤维、50％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为30μm，孔径为300nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-74KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为120℃，出料面上的温度为110℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例7
实施例7公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将13％疏水性纤维素纤维、87％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为40μm，孔径为500nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-70KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为110℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例8
实施例8公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将28％疏水性纤维素纤维、72％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为聚丙烯酰胺。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为30μm，孔径为400nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-69KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为126℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例9
实施例9公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将46％疏水性纤维素纤维、54％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚丙烯腈纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为40μm，孔径为600nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-63KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为120℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例10
实施例10公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将34％疏水性纤维素纤维、66％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为环氧乙烷。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为10μm，孔径为500nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-53KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为128℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例11
实施例11公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将27％疏水性纤维素纤维、73％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为20μm，孔径为200nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶10∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-58KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为126℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例12
实施例12公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将10％疏水性纤维素纤维、90％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为20μm，孔径为200nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶2。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-49KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为124℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例13
实施例13公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将39％疏水性纤维素纤维、61％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为20μm，孔径为200nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为9∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-45KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为129℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例14
实施例14公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将41％疏水性纤维素纤维、59％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚烯烃纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为20μm，孔径为200nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-39KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为121℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
实施例15
实施例15公开了一种深层过滤纸板的制备方法，包括以下步骤：
S1：打浆，将49％疏水性纤维素纤维、51％天然纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；其中，疏水性纤维为聚酯纤维；天然纤维为棉纤维。疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，亲水表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；助滤剂采用粒径为20μm，孔径为200nm的硅藻土颗粒。粘结剂采用聚酰胺-表氯醇树脂。纤维素纤维、助滤剂和粘结剂的质量比为8∶11∶1。
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-41KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；控制烘干过程中深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为113℃。
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
对比例
对比例1
采用常规纤维素/硅藻土深层滤器Millistak X0HC。
对比例2
采用实施例1相同的工艺制备得到深层过滤纸板，区别在于烘干过程中深度过滤纸板进料面上的温度为130℃，出料面上的温度为130℃。
对比例3
采用实施例1相同的工艺制备得到深层过滤纸板，区别在于烘干过程中深度过滤纸板进料面上的温度为140℃，出料面上的温度为130℃。疏水性纤维的比例为62％。
对比例2
采用实施例1相同的工艺制备得到深层过滤纸板，区别在于真空抽吸的负压为-5KPa。
性能检测试验
测试方法：
1、纸板进料面上的表观接触角测试
将深层过滤纸板置于温度为(20±2℃)，相对湿度为(65±4)％的环境中30h后，用表观接触角测试仪测试深层过滤纸板的进料面的表观接触角，记录读数；
2、粗糙度测试
用粗糙度测试仪测试深层过滤纸板进料面和出料面的算术平均粗糙度Ra。
3、IvIg蛋白截留测试
深层过滤纸板整体测试：将深层过滤纸板有效过滤面积为23cm2的过滤器，并过滤浓度为0.5g/L的IvIg蛋白溶液100L/m2，接取下游滤液测得其浓度后，计算浓度变化程度。
深层过滤纸板分段测试：将深层过滤纸板沿厚度方向间隔等距水平分割为三份子过滤纸板，并将子过滤纸板制成有效过滤面积为23cm2的过滤器，并过滤浓度为0.5g/L的IvIg蛋白溶液100L/m2，接取下游滤液测得其浓度后，计算浓度变化程度；。
4、等效最大孔径测试
根据GB/T2679.14-1996《过滤纸和纸板最大孔径的测定》的方法测量所述深层过滤纸板的等效最大孔径。
5、滤饼收率测试
将待过滤的料液通过离心，测试出固含量M0，然后用同批次的同质量的料液用深层过滤纸板进行过滤，过滤后从滤板上刮下来的滤饼称其重量为,M1。滤饼收率＝M1/M0*100％
检测结果
除上表外，实施例1～15的纸板厚度方向的IvIg蛋白截留能力经测试都呈逐步下降的趋势，而对比例2在厚度方向上IvIg蛋白截留能力基本均匀。实施例1～15的纸板的等效最大孔径均在0.2～0.8μm之间，且机械强度均能满足要求。实施例1～15中纤维直径通过通过使用扫描电子显微镜对膜截面结构进行形貌表征后，再利用计算机软件(如Matlab、NIS-Elements等)或手工进行测量，并进行相应计算；当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数，上述测量手段仅供参考。测量的SEM平均直径均明显＞3μm，而且机械强度较大的深层过滤纸板上的纤维SEM平均直径大于机械强度较小的深层过滤纸板上的纤维SEM平均直径。
结论：通过实施例1与对比例1之间对比可以得知，本发明制备得到的深层过滤纸板的滤饼收率以及过滤流速都可以控制在比较高的水平，比传统的过滤纸板更好。通过实施例1与对比例2、3、4之间的对比可以看出，深层过滤纸板进料面上的表观接触角以及粗糙度对于滤饼收率具有较大的影响，需要控制在本申请的范围内其协同效果最好，可以尽可能地避免滤饼与深层过滤纸板之间的相互作用，从而提高收率并且不影响流体的过滤速度。
其次，上表还可以得出，本发明中制备得到的深层过滤纸板的上下表面表观接触角具有差异，而且算术平均粗糙度也有差异。进料面的表观接触角会影响滤饼的收率，而同时出料面的表观接触角以及深层过滤纸板整体的IvIg蛋白截留能力会共同影响过滤流速。可能的原因是，表观接触角的增大可以降低滤饼与深层过滤纸板进料面之间的相互作用，同时与进料面的粗糙度协同控制深层过滤纸板与滤饼之间的黏连作用降低，从而提高了滤饼的收率。而流体为亲水性，如果深层过滤纸板整体的疏水能力过强，而且出料面的疏水性也很强，那么过滤流速会受到较大的影响。但是出料面的疏水性以及深层过滤纸板整体的疏水性也不能过低，不然会导致进料面前后流速变化过快而导致滤饼更更容易产生粘滞而降低收率。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (19)
1.一种深层过滤纸板，包括纤维素纤维和用于粘接纤维素纤维的粘结剂，所述深层过滤纸板包括用于接收待过滤料液的进料面以及用于排出透出液的出料面，其特征在于，
将所述深层过滤纸板置于温度为(20±2℃)，相对湿度为(65±4)％的环境中30h后，所述深层过滤纸板的进料面的表观接触角为90～150度；
所述深层过滤纸板的进料面的算术平均粗糙度Ra为20～300μm。
2.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述深层过滤纸板的疏水性在纸板的厚度方向上自进料面向出料面逐渐减弱。
3.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，将所述深层过滤纸板沿厚度方向自进料面向出料面的方向间隔等距水平分割为第一子过滤纸板、第二子过滤纸板和第三子过滤纸板，并将子过滤纸板制成过滤器，并过滤浓度为0.5g/L的IvIg蛋白溶液，过滤100L/m2，接取下游滤液；所述第一子过滤纸板、第二子过滤纸板和第三纸过滤纸板的下游滤液的IvIg蛋白浓度分别降低了40～60％、10～40％、0～10％。
4.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述深层过滤纸板出料面的表观接触角小于所述深层过滤纸板进料面的表观接触角，且两者的差值不小于10°。
5.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述深层过滤纸板在过滤血液时的过滤速度控制为50～260LMH。
6.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述深层过滤纸板的出料面的算术平均粗糙度Ra为10～100μm，所述深层过滤纸板的出料面的算术平均粗糙度Ra小于深层过滤纸板的进料面的算术平均粗糙度Ra。
7.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述深层过滤纸板的等效最大孔径为0.2～0.8μm。
8.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，当滤饼收率＞95％时，将所述深层过滤纸板制成有效过滤面积为23cm2的过滤器，并过滤浓度为0.5g/L的IvIg蛋白溶液100L/m2，下游滤液的IvIg蛋白浓度降低程度为40％～70％。
9.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述纤维素纤维包括5wt％～50wt％的疏水性纤维。
10.根据权利要求1所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述疏水性纤维选自聚丙烯腈纤维、聚烯烃纤维、聚酯纤维和疏水改性的天然纤维中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述疏水性纤维在制成深层过滤纸板之前，先对疏水性纤维进行亲水预处理，且成型后的所述深层过滤纸板中的疏水性纤维的亲水性低于预处理后的疏水性纤维。
12.根据权利要求11所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述亲水预处理为采用亲水表面活性剂溶液浸泡疏水性纤维，所述亲水表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、环氧乙烷中的一种或多种。
13.根据权利要求11所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述深层过滤纸板中还包括有助滤剂，所述助滤剂选自硅藻土、二氧化硅、活性炭、珍珠岩和硅酸盐中的一种或多种，所述助滤剂的粒径为1～40μm，所述助滤剂的孔径为20～600nm。
14.根据权利要求11所述的深层过滤纸板，其特征在于，所述纤维素纤维的SEM测量平均直径为不小于3μm。
15.一种权利要求1～14任一所述的深层过滤纸板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：打浆，将纤维素纤维与水混合打浆，得到纤维浆料；所述纤维素纤维包括疏水性纤维；
S2：混合，向纤维浆料中加入助滤剂和粘结剂，搅拌均匀，得到混合浆料；
S3：成型，将混合浆料铺在筛网上，并用真空抽吸筛网未铺混合浆料的一面，形成预定型的初成品；控制真空度为-100～-30KPa；
S4：烘干，将初成品进行定型烘干；
S5：冲切，将初成品进行裁切形成成品。
16.根据权利要求15所述的深层过滤纸板的制备方法，其特征在于，所述疏水性纤维在进行所述S1之前，先用亲水表面活性剂进行亲水处理，且所述亲水表面活性剂在所述S4烘干过程中至少部分去除。
17.根据权利要求16所述的深层过滤纸板的制备方法，其特征在于，所述烘干过程中保持深层过滤纸板在厚度方向上的温度呈梯度分布。
18.根据权利要求17所述的深层过滤纸板的制备方法，其特征在于，所述步骤S4烘干过程中的温度沿深层过滤纸板的厚度方向自进料面向出料面逐渐下降，控制烘干过程中所述深度过滤纸板进料面上的温度为120～130℃，出料面上的温度为110～130℃。
19.一种应用权利要求1～14任一所述的深层过滤纸板进行过滤血液的方法，其特征在于，将待过滤的血液通过至少一个的深度过滤纸板进行过滤，然后将深度过滤纸板表面截留的滤饼层刮下即可。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN116180494A (zh) * | 2023-02-03 | 2023-05-30 | 杭州科百特过滤器材有限公司 | 一种深层过滤纸板及其制备方法 |
| CN116463887A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-07-21 | 杭州科百特过滤器材有限公司 | 一种低溶出深层过滤纸板、制备方法、病毒过滤系统及其过滤方法 |
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2022
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