CN115645313B - 一种发丝修护组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为洗发护发领域，具体涉及一种发丝修护组合物及其应用，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为0.01～10:0.0001～1:0.0001～1。本发明的组合物针对受损发质，从发丝结构和组成成分两方面进行修复，外护内养，改善发质，并快速缓解敏感头皮的多种不适症状。
Description
技术领域
本发明为洗发护发领域，具体涉及一种发丝修护组合物及其应用。
背景技术
头发的健康取决于头发结构、发丝内部组分的完整程度、以及头皮的健康状况。
头发结构：头发由毛干和毛囊两部分组成。毛干又由三部分组成，即毛护膜(cuticle)、毛皮质(cortex)和髓质(medulla)。毛护膜为头发纤维最外层，对头发起着重要的屏障保护作用。化学物质的处理(如烫发剂、染发剂等)会引起头发结构的损伤性变化。头发结构的损伤由表及里，毛护膜是最易和最先损伤的部位，损伤可涉及毛发表面的形态学变化，直至功能(如机械张力)的影响。有实验发现，健康头发的毛护膜瓦样鳞片紧密地整齐排列，而烫发1次的头发，有部分毛鳞片翻卷；烫过2次或3次的头发，大部分毛鳞片翻卷脱落，提示头发毛护膜严重损伤。头发机械张力的影响与烫发次数明显相关，随烫发次数的增加而明显下降，说明头发机械张力与毛发结构的状态有关。
发丝内部组分：头发的主要成分为角蛋白(约占80％以上)，由多种氨基酸构成。目前已发现头发中有天冬氨酸、苏氨酸、胱氨酸等20多种氨基酸。在现实生活中，城市环境的污染、阳光紫外线辐照、烫发剂、染发剂、漂白剂以及头发的整理(洗发和梳理)等，均会不同程度地造成头发结构的损伤，同时造成头发的组分变化。研究表明，日晒雨淋以及频繁的烫发染发，都可能造成头发角蛋白的化学结构变化和氨基酸丢失，表现为发丝干枯发黄、粗糙不顺滑、末端分叉甚至容易断发等。
受损发质还往往伴随头皮的敏感问题。导致发质受损的各种刺激因素对头皮造成慢性损伤，最终可能导致头皮敏感，产生多种不适症状，如头痒、炎症、受环境刺激产生灼痛感等。
化学物质(如空气污染物、烫发剂、染发剂)对头发与头皮的影响，一方面是由于其本身具有刺激性与致敏性，另一方面主要是由于其对头发与头皮产生的氧化作用。氧化作用能损伤发丝蛋白，造成头皮刺激反应与衰老，甚至损伤毛囊及导致脱发。例如，有研究发现，头发受到阳光照射后发生光氧化反应，会造成深层次损伤。在特定波长的激发下，头发中的色氨酸等光敏性基团能通过Ⅰ型(电子转移)或Ⅱ型(能量转移)机制与空气中的氧发生光敏反应，产生包括单线态氧和过氧化氢等活性氧簇(ROS)。ROS及其引发的自由基反应可氧化头发中的蛋白、脂质和色素成分，导致发丝机械强度降低、表面粗糙、颜色减退、缺乏光泽等一系列氧化损伤表型的出现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发丝修复组合物以解决上述问题。
为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为0.01～10:0.0001～1:0.0001～1。
优选地，所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为1～5:0.1～0.5:0.1～0.5。更优选地，所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
进一步的，所述云南松露发酵滤液的制备方法为：将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
进一步的，所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8～9；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30～35千赫兹，超声每12～16秒停3～4秒。
进一步的，所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为2～3:4～5:2～3。
进一步的，酶解条件包括：酶解温度35-45℃，酶解时间3-4h。酶的总用量是混合液重量的0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
进一步的，所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
进一步的，所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
进一步的，所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液，将小核菌发酵液的pH调节为7～8，加热至70～80℃处理30min后，在2000～3000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
本发明还提供上述发丝修复组合物在洗发护发产品中的应用。
进一步的，所述洗发护发产品包括洗发水、护发素、发膜和精华液。
进一步的，所述发丝修复组合物在洗发护发产品中的添加质量比为 0.1～10％。
进一步的，所述发丝修复组合物在洗发护发产品中的添加质量比为0.1～1％。
有益效果
云南松露是一种蕈类真菌，含有人体所需的多种有益成分，比如18种氨基酸(包括人体不能合成的8种必需氨基酸)、不饱和脂肪酸、多种维生素、微量元素以及鞘脂类、脑苷脂、神经酰胺、三萜、雄性酮、腺苷、松露酸、甾醇、松露多糖、松露多肽等大量的代谢产物，具有极高的营养保健价值。云南松露提取物具有消除自由基、抑制酪氨酸酶的活性、减少黑色素、提亮肤色的作用。其被广泛用于具有美白功效的化妆品中，但现有技术中并未将其应用于洗发护发产品中。而本发明通过研究发现，依照本发明方法提取的云南松露发酵滤液中的松露多糖、黄酮和多酚类成分，具有抗氧化能力，能减少头发与头皮的氧化损伤。同时富含氨基酸、维生素、松露多糖等多种活性营养成分，能渗入头发毛表皮，补充与修复发丝组分。
水解小核菌胶有利于形成保水锁水层，可以防止肌肤水分流失，具有良好的生物活性，有利于促进伤口愈合，增加表皮屏障脂质，促进角质层结构的完整，还能提高肌肤对恶劣环境的抵抗能力，因此现有技术中一般将其应用于修复皮肤屏障的化妆品中，并未将其应用于护发产品中。但本发明通过研究发现，水解小核菌胶可以在发丝上形成弹韧柔滑的高分子生物薄膜，快速修复受损的发丝结构，增强发丝韧性，还可以保护头皮，降低护发配方刺激性。
羧甲基脱乙酰壳多糖分子中带有阳离子，能促进组合成分在发丝上的吸附，可以缓解头皮敏感不适，能够抗炎、止痒、修复皮肤屏障。本发明通过研究发现，较低分子量(小于3万)的羧甲基脱乙酰壳多糖具有显著的消炎止痒功效，能够有效缓解敏感性头皮的不适症状。
本发明的组合物针对受损发质，从发丝结构和组成成分两方面进行修复，外护内养，即时改善发质，并快速缓解敏感头皮的多种不适症状。水解小核菌胶与带阳离子的羧甲基脱乙酰壳多糖的混合物水溶液，能够有效附着在发丝上，干燥后形成透明弹韧的高分子生物薄膜，修补缺损毛护膜，使发丝柔韧顺滑。此外，高分子薄膜能增强发丝机械强度，并形成阻隔外界刺激物的屏障，保护发丝不受损伤。松露发酵液含有多种小分子营养物质，如氨基酸、多种维生素、松露多糖、甾醇等，能渗入毛护膜到达毛皮质，有效补充受损发质所缺失的组成成分，从内部滋养与修复发丝。松露中含有抗氧化的松露多糖、黄酮和多酚类成分，能减少头发与头皮的氧化损伤。三种物质配合使用，具有非常好的协同增效效果。
附图说明
图1为头发电镜图；其中A为正常发质的头发，B为烫染后的受损头发；图C为图B中的烫染后受损头发使用添加实施例1中发丝修护组合物的修护发膜60天后的头发；所述发丝修复组合物在修护发膜中的添加质量比例为0.5％。
图2为离体测试(发束测试)图片：通过静态接触角测试仪测试；其中A 为正常发质的头发，B为烫染后的受损头发；图C为图B中的烫染后受损头发使用添加实施例1中发丝修护组合物的护发精华液60天后的头发；所述发丝修复组合物在护发精华液中的添加质量比例为0.5％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例进行说明。
以下实施例中，羧甲基脱乙酰壳多糖来源于上海春露生物化学有限公司。
实施例1
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节 pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例2
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液和水解小核菌胶；所述云南松露发酵滤液和水解小核菌胶的质量比为6:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节 pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例3
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节 pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
实施例4
一种发丝修护组合物，包括水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为1:1。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例5
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，加入弱碱性水溶液中超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例6
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例7
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，将混合液调节pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例8
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露提取物、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露提取物的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露提取物。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例9
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节 pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例10
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节 pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括乳酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例11
一种发丝修护组合物，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为6:1:1。
所述云南松露发酵滤液的制备方法为：
将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节 pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌5min，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
所述弱碱性水为采用精氨酸将其pH至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30千赫兹，超声每15 秒停3秒。
所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为3:4:2。
酶解条件包括：酶解温度40℃，酶解时间3h。酶的总用量是混合液重量的 0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
所述菌种包括乳酸杆菌和费氏丙酸杆菌；
所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为 30℃，发酵时间为20h；
所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140rpm培养5d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度 32℃，转速200rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液；将小核菌发酵液的pH调节为7，加热至70℃处理30min后，在2000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
实施例12
一种洗发水，配方如下：
/>
实施例13
一种修护发膜，配方如下：
/>
实施例14
一种护发精华液，配方如下：
/>
实施例15
选取25-45岁的志愿者，每组志愿者10名，男女各半，随机取一组为对照组，采用不含本发明所述的发丝修护组合物的洗发水，其余组志愿者采用添加实施例1-11中发丝修护组合物的洗发水，所述发丝修复组合物在洗发水中添加的质量比例为0.5％，所述洗发水的配方如实施例12所示。
每天将头发清洗一次，清洗方法为：将头发弄湿后，取适量洗发水于手心中，揉搓后均匀涂抹在头上，揉搓2～4min后，用清水冲洗干净，然后擦干。
选取头顶正中和头顶侧方3个位置，共4个位置作为测试部位，分别在实验开始前、使用产品1个月、3个月和6个月后，采用皮肤测试仪的水分测试探头Corneometer CM825测量头皮各个测试部位的角质层含水量，每个部位测试三次取平均值。分别计算1月、3月和6月的头皮含水量值与实验开始前初始值的差值，结果如下所示：
/>
以上结果说明，洗发水中加入本发明所述的发丝修护组合物的洗发水具有滋润头皮的作用，可以使头皮角质层水含量增加。头皮含水量与头皮角质屏障功能相关，含水量增加意味着角质屏障的锁水能力增强，说明本发明的修护组合物对头皮角质层具有较好的修护作用。
实施例16
选取25-45岁的志愿者，每组志愿者10名，男女各半，随机取一组为对照组，采用不含本发明所述的发丝修护组合物的修护发膜，其余组志愿者采用添加实施例1-11中发丝修护组合物的修护发膜，所述发丝修复组合物在修护发膜中的添加质量比例为0.5％，所述修护发膜的配方如实施例13所示。
每天将头发清洗一次，清洗方法为：将头发弄湿后，取适量洗发水于手心中，揉搓起泡后，均匀涂抹在头上，揉搓2～4min后，用清水冲洗干净，然后擦干。将修护发膜均匀涂抹于头发及头皮，用手指按摩头部3～5min后，用清水冲洗干净。
28天后对修护发膜的使用效果进行打分，最高分为10分(即梳理性最好、止痒效果最好、刺激性最低)，最低分为0分，对各个志愿者所打分数取平均值(保留小数点后1位)，结果如下：
/>
以上结果表明，添加本发明所述发丝修护组合物的修护发膜刺激性较低，使用28天后具有较好的舒缓止痒效果，同时能修复发丝表面结构，令发丝健康顺滑，更易梳理。
实施例18
选取25-45岁的亚洲女性志愿者，每组志愿者10名，随机取一组为对照组，采用不含本发明所述的发丝修护组合物的护发精华液，其余组志愿者采用添加实施例1-11中发丝修护组合物的护发精华液，所述发丝修复组合物在护发精华液中添加的质量比例为0.5％，所述护发精华液的配方如实施例14所示。
每天将头发清洗一次，清洗方法为：将头发弄湿后，取适量洗发水于手心中，揉搓起泡后，均匀涂抹在头上，揉搓2～4min后，用清水冲洗干净，然后擦干。将护发精华液均匀涂抹于头发及头皮，然后用梳子梳理或手指按摩头皮3～ 5min，无需冲洗。
在试验开始前和使用护发精华液28天后，分别测定各组受试者的发丝抗拉伸强度。将各项测量数据取平均值，计算出发丝抗拉伸强度增长率。测试条件： XS(08)XT-3型碳纤维强力测试仪；夹距：30mm；拉伸速度：12.5mm/min。发丝抗拉伸强度增长率的计算结果如下：
上述结果表明，本发明所述发丝修护组合物能够增强发丝抗拉伸强度，修复发丝结构，令秀发更加弹韧，有效改善发质。
Claims (9)
1.一种发丝修护组合物，其特征在于，包括云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖；所述云南松露发酵滤液、水解小核菌胶和羧甲基脱乙酰壳多糖的质量比为0.01~10:0.0001~1:0.0001~1；所述云南松露发酵滤液的制备方法为：将云南松露粉碎过筛，用胶体磨再将其粉碎使其悬浮于弱碱性水溶液中，将悬浮液超声处理后，加入复合酶和酶激活剂进行酶解，酶解后将混合液调节pH，接入菌种进行发酵，将发酵产物过滤，取清液，在其中加入活性炭搅拌，进行吸附纯化处理，然后利用过滤的方式再次取清液，灭菌得到云南松露发酵滤液。
2.根据权利要求1所述的发丝修护组合物，其特征在于，所述弱碱性水的制备方法为：采用精氨酸将水的pH调整至8；所述云南松露与弱碱性水的比例为1：8~9；所述超声处理时间为30min，超声处理功率为30~35千赫兹，超声每12~16秒停3~4秒。
3.根据权利要求1所述的发丝修护组合物，其特征在于，所述复合酶包括果胶酶、纤维素酶和糖化酶，果胶酶、纤维素酶和糖化酶的重量比为2~3:4~5:2~3。
4.根据权利要求1所述的发丝修护组合物，其特征在于，酶解条件包括：酶解温度35-45℃，酶解时间3-4h；酶的总用量是混合液重量的0.08％，所述酶激活剂为半胱氨酸，酶激活剂的添加量为复合酶添加量的2％。
5.根据权利要求1所述的发丝修护组合物，其特征在于，所述菌种包括乳酸杆菌、费氏丙酸杆菌和贝雷斯芽孢杆菌。
6.根据权利要求1所述的发丝修护组合物，其特征在于，所述发酵步骤为：将混合液利用柠檬酸调节到pH为5，加入乳酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为38℃，发酵时间为6h；
加入精氨酸调节pH为7.0，加入费氏丙酸杆菌进行无氧发酵，发酵温度为30℃，发酵时间为20h；
加入精氨酸调节pH为7.5，加入贝雷斯芽孢杆菌进行无氧发酵，发酵温度为35℃，发酵时间为15h。
7. 根据权利要求1所述的发丝修护组合物，其特征在于，所述水解小核菌胶的制备方法为：向灭菌后的PDB培养基中接种活化的小核菌株，发酵条件为30℃，140 rpm培养5 d，得到小核菌发酵菌种的母液，再将菌种母液接入发酵罐进行批量发酵，发酵培养基为PDB，发酵条件为温度32℃，转速200 rpm，通气量1800L/h发酵3天，过滤灭菌后得到小核菌发酵液，将小核菌发酵液的pH调节为7~8，加热至70~80℃处理30min后，在2000~3000rpm的剪切速度下混合，加入乙醇，得到小核菌胶纤维状沉淀；脱水后真空干燥，粉碎后得到水解小核菌胶。
8.权利要求1所述发丝修复组合物在制备洗发护发产品中的应用。
9. 根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述发丝修复组合物在制备洗发护发产品时的添加质量比为0.1~10 %。
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