CN115636982A - 低取向高耐热的光学基膜用成核剂及光学基膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了低取向高耐热的光学基膜用成核剂及光学基膜的制备方法，它涉及聚酯薄膜制备技术领域。低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法包括以下步骤：选取促进PET结晶的有机分子；采用有机分子与PET共挤出造粒，制得聚酯成核剂；含有低取向高耐热的光学基膜用成核剂的光学基膜的制备方法，包括以下步骤：将聚酯切片、聚酯成核剂混合干燥；将聚酯切片和聚酯成核剂的混合物熔融挤出；熔体经模唇流至铸片辊形成铸片；纵向拉伸；横向拉伸，制得光学基膜。本发明的优点在于：加入有效的聚酯成核剂，在确保全横幅低取向的条件下，提高光学基膜耐高温力学性能；制备工艺简便。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜制备技术领域，具体涉及低取向高耐热的光学基膜用成核剂及光学基膜的制备方法。
背景技术
近年来，手机、电脑、电视、车载显示迅猛发展，中、大尺寸面板液晶显示需求日益增大，行业发展前景较好，偏光片作为液晶显示至关重要的元器件也受到很大关注。偏光片的生产加工需要各种类型的聚酯基膜作为制程保护或结构基石。在偏光片制程、检验以及应用过程中，BOPET方向各异的高度取向结构产生较大影响。为解决这一问题，满足聚酯基膜的低取向要求，往往要牺牲一定的耐热性，导致聚酯基膜在下游使用过程中耐热性不佳，受热容易出现纵向条状形变现象而无法使用，又或者使偏光片在受面板运行产生的热量下翘曲，出现漏光等严重质量问题。因此，在实现BOPET低取向的条件下，提高耐热性成为一个崭新而具有重大意义的研究方向。
偏光片用光学PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）基膜通常可采用直熔法或挤出法制成厚片，先后经过纵向、横向两道拉伸，再收卷、分切制成所需规格的薄膜。目前主流采用调整拉伸工艺的方法解决低取向角宽幅太窄的问题，也有通过同步拉伸、斜向拉伸等改变拉伸方式的手段来实现，但多因为设备限制难以大规模应用。
中国专利CN108693590A公开了光学膜、偏光板、显示装置以及光学膜的制造方法，其采用斜向拉伸工艺，实现低取向角要求，该方法的生产设备独特，操作复杂，成品加工运行性不佳，对薄膜耐热性未有明确提高；中国专利CN104125885A公开了一种高耐热性多层光学膜及其制备方法，其采用结晶性萘二甲酸聚酯作为第一树脂层以及对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯（PETG）作为第二树脂层交替层压的结构，通过多层共挤出成厚片，再进行拉伸、热固化，赋予薄膜高耐温性，但其成本高昂，挤出系统结构复杂，可实现性不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供低取向高耐热的光学基膜用成核剂及光学基膜的制备方法，能够解决现有技术中低取向角要求的光学基膜制造受到设备的限制难以大规模生产、操作复杂且光学基膜的耐热性未有明显提高、成本高昂的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、选取促进PET结晶的有机分子；
B、采用促进PET结晶的有机分子与PET共挤出造粒，制得聚酯成核剂，该聚酯成核剂可以在特定温度、条件下提高薄膜结晶速率。
进一步地，所述步骤A中的有机分子为苯甲酸钠、邻氯苯甲酸钠、萘啶酮酸钠、羧酸锂、羧酸钙、羧酸钡盐、聚羧酸钠盐、褐煤磺酸钠、脂肪酸-褐煤蜡钙盐、聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐中的一种或几种。
进一步地，所述步骤A中的有机分子为邻氯苯甲酸钠、聚羧酸钠盐、褐煤磺酸钠、脂肪酸-褐煤蜡钙盐、聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐中的一种或几种。
进一步地，所述步骤A中的有机分子为褐煤磺酸钠、脂肪酸-褐煤蜡钙盐、聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐中的一种或几种。
进一步地，所述步骤B中的有机分子的质量占聚酯成核剂的1～20%。
进一步地，所述步骤B中的有机分子的质量占聚酯成核剂的1～15%。
进一步地，所述步骤B中的有机分子的质量占聚酯成核剂的1～10%。
进一步地，所述步骤B中的聚酯成核剂诱导薄膜结晶速率为最大值时，相应温度为80℃～145℃。
进一步地，所述步骤B中的聚酯成核剂诱导薄膜结晶速率为最大值时，相应温度为90℃～135℃。
进一步地，所述步骤B中的聚酯成核剂诱导薄膜结晶速率为最大值时，相应温度为100℃～125℃。
一种含有低取向高耐热的光学基膜用成核剂的光学基膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、干燥：将聚酯切片、聚酯成核剂混合，在150℃以上干燥至少4个小时；
S2、挤出：将聚酯切片和聚酯成核剂的混合物由主挤出机、辅挤出机熔融挤出，熔体经过滤器、熔体管道后，在模头分配块下精确复合流出，挤出温度为265～295℃；
S3、铸片：熔体经模唇流至铸片辊，铸片辊温度为18～35℃，模唇口离铸片辊接触位置为1～3mm，铸片宽度紧缩量为1～4%；
S4、纵向拉伸：预热辊温度为70～90℃，拉伸辊温度为80～100℃，拉伸倍率为2.2～3.2倍，冷却辊温度为20～30℃；
S5、横向拉伸：预热段温度为95～125℃，拉伸温度为105～135℃，拉伸时间为3～15s，高温定型温度为180～240℃，高温定型时间为10～20s，低温定型温度为120℃～180℃，低温定型时间为2～10s，冷却温度为20～60℃，冷却时间为3～10s，拉伸倍率为3.8～4.5倍，制得光学基膜。
进一步地，所述步骤S1中，聚酯成核剂的使用量为聚酯切片与聚酯成核剂的混合物总量的1%～20%。
进一步地，所述步骤S1中，聚酯成核剂的使用量为聚酯切片与聚酯成核剂的混合物总量的5%～20%。
进一步地，所述步骤S1中，聚酯成核剂的使用量为聚酯切片与聚酯成核剂的混合物总量的10%～20%。
本发明的优点在于：本发明对光学聚酯薄膜制备方法进行改进，在光学基膜制备时加入有效的聚酯成核剂，成核剂为特殊的有机小分子，此成核剂除了提供更多的异相成核位点之外，在特定温度下可大大提高PET的分子链运动速度，使分子排列结晶速度加快，从而显著提高结晶生长速率，使薄膜在横向拉伸阶段开始快速结晶，冻结内应力，遏制取向角的进一步增大，随后进行高温定型，有机小分子成核剂提供的更多成核位点使薄膜最终的结晶度显著提高，从而提高薄膜耐高温性，在确保全横幅低取向的条件下，提高光学基膜耐高温力学性能，制备出高温下尺寸稳定、膜面平整无形变翘曲的偏光片用光学基膜；
光学基膜制备时无需对双向拉伸设备进行改造，不受设备限制，制备工艺简便，易于操作，实用性强，可大规模生产；
光学基膜制备时成核剂添加量小，且成本低廉。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例一：
本具体实施方式采用如下技术方案：低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，包括以下步骤：
A、选取促进PET结晶的有机分子，有机分子为苯甲酸钠、邻氯苯甲酸钠、萘啶酮酸钠、羧酸锂、羧酸钙、羧酸钡盐、聚羧酸钠盐、褐煤磺酸钠、脂肪酸-褐煤蜡钙盐、聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐中的一种或几种，本实施例中，有机分子为褐煤磺酸钠和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐。
B、本实施例中，褐煤磺酸钠的使用量为聚酯成核剂的1%，聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐使用量为聚酯成核剂的1%，PET聚酯的使用量为聚酯成核剂的98%，采用促进PET结晶的有机分子与PET，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得有效的聚酯成核剂，该聚酯成核剂可以在特定温度、条件下提高薄膜结晶速率。
聚酯成核剂诱导薄膜结晶速率为最大值时，相应温度为80℃～145℃，优选的相应温度为90℃～135℃，更优的相应温度为100℃～125℃。
一种含有低取向高耐热的光学基膜用成核剂的光学基膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥：将90%的聚酯切片、10%的聚酯成核剂混合，在150℃以上干燥至少4个小时。
S2、挤出：挤出温度为265～295℃，本实施例中，在265℃温度条件下，将聚酯切片和聚酯成核剂的混合物由主挤出机、辅挤出机熔融挤出，熔体经265℃的过滤器、265℃的熔体管道后，在265℃的分配块下精确复合，通过265℃的模头流出。
S3、铸片：熔体经模唇流至铸片辊，铸片辊温度为18～35℃，模唇口离铸片辊接触位置为1～3mm，铸片宽度紧缩量为1～4%，本实施例中，熔体在模唇处流下2mm后，贴附在温度20℃的冷鼓上形成铸片，铸片宽度紧缩量为3％。
S4、纵向拉伸：预热辊温度为70～90℃，拉伸辊温度为80～100℃，拉伸倍率为2.2～3.2倍，冷却辊温度为20～30℃，本实施例中，铸片经由预热辊逐步加热，预热辊设置温度梯度为70～80℃，拉伸辊温度为80℃，拉伸倍率为2.2倍，在温度20℃的冷却辊下冷却成单向片。
S5、横向拉伸：预热段温度为95～125℃，拉伸温度为105～135℃，拉伸时间为3～15s，高温定型温度为180～240℃，高温定型时间为10～20s，低温定型温度为120℃～180℃，低温定型时间为2～10s，冷却温度为20～60℃，冷却时间为3～10s，拉伸倍率为3.8～4.5倍，制得光学基膜。
本实施例中，单向片进入横拉机内，单向片经过预热段通过电加热和蒸汽加热的方式进行阶段式升温，升温速度为10℃/min，预热段最高设置温度105℃，单向片进入横向拉伸段，该段采用电加热方式加热，设置温度区间为105～115℃，通过链夹将单向片夹住并拉伸380％形成双向拉伸薄膜，横向拉伸时间维持在3s，随后双向拉伸薄膜进入高温定型段进行高温定型，高温定型段采用电加热方式加热，高温定型温度区间为180～220℃，高温定型时间为10s，随后双向拉伸薄膜进入低温定型段进行定型，低温定型段采用电加热方式加热，低温定型温度为120℃，低温定型时间为2s，最后双向拉伸薄膜进入热定型冷却段，双向拉伸薄膜在20℃温度条件下完成冷却，冷却时间为3s，制得光学基膜。
选取通过本实施例获取的三组相同的全幅样薄膜A、B、C分别进行25～100℃热膨胀系数检验和150℃及以下温度、50N纵向应力2min目视形变检验，检测结果如表1所示。
其中，热膨胀系数检验：采用PCY-D膨胀系数测定仪，在氮气氛下将试样以10℃/min的速率升温，取25～100℃内的热膨胀系数平均值。
目视形变检验：将待测样张在50N的纵向（运行方向）应力下牵引通过150℃的烘箱，通过时间为2min，收卷后取长×宽=2×1.5m样品，平铺地面，在日光灯下目视检验，明显可见纵向条形形变为○，轻微纵向条形形变为◇，无纵向条形形变为☆。
表1 实施例一的耐热性检验
实施例二：
本具体实施方式采用如下技术方案：低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，包括以下步骤：
A、选取促进PET结晶的有机分子，有机分子为脂肪酸-褐煤蜡钙盐和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐。
B、脂肪酸-褐煤蜡钙盐的使用量为聚酯成核剂的5%，聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐使用量为聚酯成核剂的10%，PET聚酯的使用量为聚酯成核剂的85%，采用促进PET结晶的有机分子与PET，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得有效的聚酯成核剂，该聚酯成核剂可以在特定温度、条件下提高薄膜结晶速率。
聚酯成核剂诱导薄膜结晶速率为最大值时，相应温度为80℃～145℃，优选的相应温度为90℃～135℃，更优的相应温度为100℃～125℃。
一种含有低取向高耐热的光学基膜用成核剂的光学基膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥：将15%的聚酯切片、85%的聚酯成核剂混合，在150℃以上干燥至少4个小时。
S2、挤出：在280℃温度条件下，将聚酯切片和聚酯成核剂的混合物由主挤出机、辅挤出机熔融挤出，熔体经280℃的过滤器、280℃的熔体管道后，在275℃的分配块下精确复合，通过265℃的模头流出。
S3、铸片：熔体在模唇处流下1mm后，贴附在温度25℃的冷鼓上形成铸片，铸片宽度紧缩量为1％。
S4、纵向拉伸：铸片经由预热辊逐步加热，预热辊设置温度梯度为75～85℃，拉伸辊温度为86℃，拉伸倍率为3.2倍，在温度25℃的冷却辊下冷却成单向片。
S5、横向拉伸：单向片进入横拉机内，单向片经过预热段通过电加热和蒸汽加热的方式进行阶段式升温，升温速度为10℃/min，预热段最高设置温度115℃，单向片进入横向拉伸段，该段采用电加热方式加热，设置温度区间为115～125℃，通过链夹将单向片夹住并拉伸400％形成双向拉伸薄膜，横向拉伸时间维持在10s，随后双向拉伸薄膜进入高温定型段进行高温定型，高温定型段采用电加热方式加热，高温定型温度区间为180～230℃，高温定型时间为20s，随后双向拉伸薄膜进入低温定型段进行定型，低温定型段采用电加热方式加热，低温定型温度为120℃，低温定型时间为2s，最后双向拉伸薄膜进入热定型冷却段，双向拉伸薄膜在30℃温度条件下完成冷却，冷却时间为6s，制得光学基膜。
选取通过本实施例获取的三组相同的全幅样薄膜D、E、F分别进行25～100℃热膨胀系数检验和150℃及以下温度、50N应力2min目视形变检验，检验方法同实施例一，检测结果如表2所示。
表2 实施例二的耐热性检验
实施例三：
本具体实施方式采用如下技术方案：低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，包括以下步骤：
A、选取促进PET结晶的有机分子，有机分子为褐煤磺酸钠和脂肪酸-褐煤蜡钙盐。
B、褐煤磺酸钠的使用量为聚酯成核剂的10%，脂肪酸-褐煤蜡钙盐使用量为聚酯成核剂的10%，PET聚酯的使用量为聚酯成核剂的80%，采用促进PET结晶的有机分子与PET，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得有效的聚酯成核剂，该聚酯成核剂可以在特定温度、条件下提高薄膜结晶速率。
聚酯成核剂诱导薄膜结晶速率为最大值时，相应温度为80℃～145℃，优选的相应温度为90℃～135℃，更优的相应温度为100℃～125℃。
一种含有低取向高耐热的光学基膜用成核剂的光学基膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥：将80%的聚酯切片、20%的聚酯成核剂混合，在150℃以上干燥至少4个小时。
S2、挤出：在295℃温度条件下，将聚酯切片和聚酯成核剂的混合物由主挤出机、辅挤出机熔融挤出，熔体经295℃的过滤器、295℃的熔体管道后，在295℃的分配块下精确复合，通过295℃的模头流出。
S3、铸片：熔体在模唇处流下3mm后，贴附在温度35℃的冷鼓上形成铸片，铸片宽度紧缩量为4％。
S4、纵向拉伸：铸片经由预热辊逐步加热，预热辊设置温度梯度为80～90℃，拉伸辊温度为100℃，拉伸倍率为3.2倍，在温度25℃的冷却辊下冷却成单向片。
S5、横向拉伸：单向片进入横拉机内，单向片经过预热段通过电加热和蒸汽加热的方式进行阶段式升温，升温速度为10℃/min，预热段最高设置温度125℃，单向片进入横向拉伸段，该段采用电加热方式加热，设置温度区间为125～135℃，通过链夹将单向片夹住并拉伸450％形成双向拉伸薄膜，横向拉伸时间维持在15s，随后双向拉伸薄膜进入高温定型段进行高温定型，高温定型段采用电加热方式加热，高温定型温度区间为180～230℃，高温定型时间为20s，随后双向拉伸薄膜进入低温定型段进行定型，低温定型段采用电加热方式加热，低温定型温度为180℃，低温定型时间为10s，最后双向拉伸薄膜进入热定型冷却段，双向拉伸薄膜在60℃温度条件下完成冷却，冷却时间为10s，制得光学基膜。
选取通过本实施例获取的三组相同的全幅样薄膜G、H、I分别进行25～100℃热膨胀系数检验和150℃及以下温度、50N应力2min目视形变检验，检验方法同实施例一，检测结果如表3所示。
表3 实施例三的耐热性检验
由以上实施例1～3制得的光学基膜全横幅的取向角均小于13°，且光学基膜耐热性好，温度在25～100℃区间，热膨胀系数≤5μm/(m*℃)，或经受150℃及以下温度、50N纵向应力2min不发生目视可见纵向条形形变。
本发明制备的偏光片用光学基膜可应用于偏光片制程保护材料以及结构材料，包括但不限于偏光片离型膜、偏光片保护膜，偏光片PVA膜保护膜等。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、选取促进PET结晶的有机分子；
B、采用促进PET结晶的有机分子与PET共挤出造粒，制得聚酯成核剂，该聚酯成核剂可以在特定温度、条件下提高薄膜结晶速率。
2.根据权利要求1所述的低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的有机分子为苯甲酸钠、邻氯苯甲酸钠、萘啶酮酸钠、羧酸锂、羧酸钙、羧酸钡盐、聚羧酸钠盐、褐煤磺酸钠、脂肪酸-褐煤蜡钙盐、聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的有机分子的质量占聚酯成核剂的1～20%。
4.根据权利要求1所述的低取向高耐热的光学基膜用成核剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的聚酯成核剂诱导薄膜结晶速率为最大值时，相应温度为80℃～145℃。
5.一种含有权利要求1所述的低取向高耐热的光学基膜用成核剂的光学基膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、干燥：将聚酯切片、聚酯成核剂混合，在150℃以上干燥至少4个小时；
S2、挤出：将聚酯切片和聚酯成核剂的混合物由主挤出机、辅挤出机熔融挤出，熔体经过滤器、熔体管道后，在模头分配块下精确复合流出，挤出温度为265～295℃；
S3、铸片：熔体经模唇流至铸片辊，铸片辊温度为18～35℃，模唇口离铸片辊接触位置为1～3mm，铸片宽度紧缩量为1～4%；
S4、纵向拉伸：预热辊温度为70～90℃，拉伸辊温度为80～100℃，拉伸倍率为2.2～3.2倍，冷却辊温度为20～30℃；
S5、横向拉伸：预热段温度为95～125℃，拉伸温度为105～135℃，拉伸时间为3～15s，高温定型温度为180～240℃，高温定型时间为10～20s，低温定型温度为120℃～180℃，低温定型时间为2～10s，冷却温度为20～60℃，冷却时间为3～10s，拉伸倍率为3.8～4.5倍，制得光学基膜。
6.根据权利要求5所述的含有低取向高耐热的光学基膜用成核剂的光学基膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，聚酯成核剂的使用量为聚酯切片与聚酯成核剂的混合物总量的1%～20%。
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2022
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