CN115632078A - 一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，包括如下步骤：步骤1、对GaSb(100)衬底进行除气；步骤2、对GaSb(100)衬底进行脱氧处理；步骤3、在465℃的温度下，在GaSb(100)衬底上生长GaSb缓冲层，其中，Sb与Ga的五三束流比为5；步骤4、按照20℃/min降温速率降温至385℃，并在该温度下生长100个周期的InAs/InAsxSb1‑x超晶格，其中，In源炉温度为838.3℃，As源炉温度为380℃，Sb源炉温度为620℃，As与In的五三束流比为6，Sb与In的五三束流比为3.7。本发明通过分子束外延(MBE)的方法，实现了在GaSb衬底上生长高质量的InAs/InAsxSb1‑xⅡ类超晶格结构，超晶格结构由100个周期组成，解决了超晶格应变不平衡的问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电技术领域，特别是涉及一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法。
背景技术
目前，针对高工作温度的中波红外探测器的制备较为成熟的材料体系为InSb、HgCdTe(Mercury cadmium telluride,MCT)及Ⅱ类超晶格材料等。
InSb较窄的能带调节空间不能有效覆盖整个中波红外区域。同时，InSb制备的中波红外焦平面阵列需在较低的温度(80-100k)，限制了其在小体积红外成像设备上的应用。MCT因其优异的光学吸收效率(80％内量子效率)，可调的能带结构，较长的少子寿命(2-60μs)在中波红外领域得到了广泛的应用。但由于MCT含有有毒元素、较大的俄歇复合速率、较大的带间隧穿电流、较差的材料均一性及较低的良率，II-VI族较弱的离子键能，制约着其体积、性能、工作温度及制备成本。尤其MCT的焦平面面阵均匀性一直是一个巨大挑战。Ⅱ类超晶格具有优异电子能带可剪裁性、较长的载流子复合寿命、较低带间隧穿电流、良好的材料均匀性、较为廉价的衬底、实现大面积高分辨焦平面阵列等特性，在中波红外探测器件方面得到了广泛的研究。
对于Ⅱ类超晶格的研究以InAs/GaSb和InAs/InAsxSb1-x为主，其中研究表明InAs/GaSb超晶格结构由于Ga原子的存在引起了Shockley–Read–Hall(SRH)非辐射复合导致较低的少子寿命。InAs/InAsxSb1-x超晶格不含Ga原子，杜绝了由于Ga产生的缺陷态，同时异质结界面更为简单，可实现更长的载流子寿命。InAs/InAsxSb1-x异质结具有两种相同的元素(In和As)，只有Sb是变量元素，具有更加简单的异质结界面结构。InAs/InAsxSb1-x超晶格的能带结构依赖于层的厚度及As/Sb元素之比。由于分子束外延(MBE)外延生长过程中，In和As可以一致保持开的状态，只需要控制Sb源挡板阀的开光，就可以完成整个超晶格的生长过程，有望在大规模生产中更好地控制界面及更高地良率。但是，在InAs/InAsxSb1-x超晶格生长过程中Sb组分的不同导致晶格匹配度超差，超晶格存在应变从而影响探测器性能。
发明内容
为了解决现有技术中InAs/InAsxSb1-x超晶格外生长过程中Sb组分的不同导致晶格匹配度超差，超晶格存在应变从而影响探测器性能的技术问题，本发明的一个目的在于提供一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、对GaSb(100)衬底进行除气；
步骤2、对GaSb(100)衬底进行脱氧处理；
步骤3、在465℃的温度下，在GaSb(100)衬底上生长GaSb缓冲层，其中，Sb与Ga的五三束流比为5；
步骤4、按照20℃/min降温速率降温至385℃，并在该温度下生长100个周期的InAs/InAsxSb1-x超晶格，其中，In源炉温度为838.3℃，As源炉温度为380℃，Sb源炉温度为620℃，As与In的五三束流比为6，Sb与In的五三束流比为3.7。。
优选地，所述GaSb(100)衬底为n型掺杂的GaSb(100)半导体晶圆衬底。
优选地，步骤1中，对GaSb(100)衬底进行除气包括如下方法步骤：
将GaSb(100)衬底传入除气室，经过300℃烘烤除气2-3小时，当除气室压强低于2×10-9mbar且保持稳定状态，完成除气。
优选地，步骤2中，对GaSb(100)衬底进行脱氧处理包括如下方法步骤：
将GaSb(100)衬底传入生长腔，设置初始温度为100℃，采用20℃/min的升温速率至520℃，并维持10min，并且在脱氧过程中打开Sb源炉针阀，在Sb氛围的保护下进行脱氧，衬底托以3rpm的转速旋转。
优选地，在步骤3中，生长的GaSb缓冲层的厚度为500nm。
本发明提供的一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，通过分子束外延(MBE)的方法，实现了在GaSb衬底上生长高质量的InAs/InAsxSb1-xⅡ类超晶格结构，超晶格结构由100个周期组成，解决了超晶格应变不平衡的问题。
本发明提供的一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，利用MBE生长的InAs/InAsxSb1-x超晶格结构卫星峰尖锐明显，0级卫星峰与衬底峰几近重合，实现了材料生长的应变平衡且具有优异的稳定性和重复性，可为高温中波红外探测器提供良好的吸收区材料，保持与GaSb衬底较小的晶格失配，从而提升红外探测器性能。
本发明提供的一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，通过优化生长方法，实现InAs/InAsxSb1-x超晶格中Sb组分的调节以实现高质量应变平衡InAs/InAsxSb1-x超晶格的生长，为高工作温度中波红外探测焦平面的制备提供优异的吸收区材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示意性示出了本发明一个实施例中一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法的制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的结构示意图。
图2示出了本发明一个实施例中一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法过程中生长时间及源炉开关顺序示意图。
图3示出了Sb与In不同五三束流比制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的Sb-组分、半高宽和应变的变化关系示意图。
图4示出了本发明一个实施例中制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的XRD摇摆曲线示意图。
图5示出了本发明一个实施例中制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的AFM表面测试图。
具体实施方式
为了使本发明的上述以及其他特征和优点更加清楚，下面结合附图进一步描述本发明。应当理解，本文给出的具体实施例是出于向本领域技术人员解释的目的，仅是示例性的，而非限制性的。
为了解决现有技术中InAs/InAsxSb1-x超晶格生长过程中Sb组分的不同导致晶格匹配度超差，超晶格存在应变从而影响探测器性能的技术问题，提出一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法。根据本发明的实施例，采用德国COMPONENT分子束外延设备对InAs/InAsxSb1-x超晶格进行生长。
根据本发明的实施例，图1示意性示出了本发明一个实施例中一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法的制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的结构示意图，一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、对GaSb(100)衬底101进行除气。
GaSb(100)衬底101采用n型掺杂的GaSb(100)半导体晶圆衬底，进行InAs/InAsxSb1-x超晶格的生长。
在进行生长之前，为了不从外界引入杂质而影响超晶格生长质量，需要对GaSb(100)衬底101进行除气。将GaSb(100)衬底101传入除气室，经过300℃烘烤除气2-3小时，当除气室压强低于2×10-9mbar且保持稳定状态，即除气完成，并将GaSb(100)衬底101传入生长腔进行脱氧与外延。
步骤2、对GaSb(100)衬底进行脱氧处理。
采用520℃对GaSb(100)衬底101进行脱氧处理，去除表面氧化层从而提高超晶格材料生长质量。
将GaSb(100)衬底传入生长腔，设置初始温度为100℃，采用20℃/min的升温速率至520℃，并维持10min，并且在脱氧过程中打开Sb源炉针阀，使其在Sb氛围的保护下进行脱氧，以免脱氧造成衬底Sb原子的脱附。脱氧及生长过程中衬底托(adapter)需要以3rpm的转速旋转，保证脱氧及生长的均匀性。
步骤3、在465℃的温度下，在GaSb(100)衬底101上生长GaSb缓冲层102，其中，Sb与Ga的五三束流比为5。
为了弥补GaSb(100)衬底101在脱氧后表面粗糙度的增大，因此在InAs/InAsxSb1-x超晶格103生长之前，生长GaSb缓冲层102以实现InAs/InAsxSb1-x超晶格与衬底的晶格匹配。
根据GaSb缓冲层102及InAs/InAsxSb1-x超晶格103生长各源炉所需束流大小，分别确定Ga、In源炉温度及As、Sb针阀大小以控制束流。选取Sb/Ga五三束流比为5，在465℃温度下，生长500nm的GaSb缓冲层102。
步骤4、按照20℃/min降温速率降温至385℃，并在该温度下生长100个周期的InAs/InAsxSb1-x超晶格(12ML/4ML)，其中，In源炉温度为838.3℃，As源炉温度为380℃，Sb源炉温度为620℃，As与In的五三束流比为6，Sb与In的五三束流比为3.7。
如图2所示本发明一个实施例中一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法过程中生长时间及源炉开关顺序示意图。具体实施例中，首先，设定In源炉温度为838.3℃，As源炉温度为380℃，As与In的五三束流比为6，保证In与As源炉处于开启状态并维持40.8s形成InAs层。
然后，中断3s形成InSb界面从而阻断Ⅴ族元素的替换。
最后，同时打开In、As、Sb三个源炉，设定In源炉温度为838.3℃，As源炉温度为380℃，Sb源炉温度为620℃，As与In的五三束流比为6，Sb与In的五三束流比为3.7，并维持17.5s生长InAsSb层。
In源炉温度为838.3℃，As源炉温度为380℃，Sb源炉温度为620℃，并保证其在整个生长过程中维持不变。通过前期的束流测定可得到838.3℃温度下In的束流大小，通过改变Ⅴ族源炉针阀开关大小实现束流大小的控制，将As与In的五三束流比控制在6，Sb与In的五三束流比控制在3.7，从而保证100个周期的InAs/InAsxSb1-x超晶格生长。
试验验证。
控制As/In的五三束流比为6不变，分别改变Sb/In的五三束流比为0.9，1.6，2.3，3及3.7，进行五组InAs/InAsxSb1-x超晶格的生长。采用高分辨率X射线衍射(high-resolution x-ray diffraction,HRXRD)对生长完成的超晶格结构进行表征，并对测试数据进行拟合处理分别得到其Sb-组分、应变以及半高宽(Full width at half-maximum,FWHM)，表1中示出了不同五三束流比制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的Sb-组分、半高宽和应变。如图3所示Sb与In不同五三束流比制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的Sb-组分、半高宽和应变的变化关系示意图。
表1五组不同V/Ⅲ比InAs/InAs1-xSbx超晶格
由表1和图3中数据可得，随着Sb/In的五三束流比的增大，超晶格半高宽逐渐减小，Sb-组分增加，且应变逐渐减小直至晶格匹配实现应变平衡，达到应变平衡的超晶格结构为InAs/InAs0.64955Sb0.35405。
如图4所示本发明一个实施例中制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的XRD摇摆曲线示意图，图5所示本发明一个实施例中制备的InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的AFM表面测试图。本发明提供的一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，通过调控As/In、Sb/In的Ⅴ/Ⅲ比，实现Sb组分的精准调控，达到应变平衡的超晶格结构为InAs/InAs0.64955Sb0.35405，使得XRD测试数据中超晶格的零级卫星峰与衬底峰的重合，实现晶格匹配，为高工作温度下中波红外探测器提供高吸收系数，高晶格质量的吸收层材料，从而提高探测器性能。
通过对In、As、Sb三个源炉束流测试，得到三族元素In束流大小与温度之间的变化关系以及五族元素As和Sb束流大小与源炉坩埚针阀大小的变化关系。利用As/In束流比和Sb/In束流比确定InAs/InAsxSb1-x超晶格生长过程中的元素Ⅴ/Ⅲ比，并通过改变生长过程中的Ⅴ/Ⅲ比来调节InAs/InAsxSb1-x超晶格中的Sb组分，实现超晶格的应变平衡。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种基于InAs/InAsSb的应变平衡超晶格的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、对GaSb(100)衬底进行除气；
步骤2、对GaSb(100)衬底进行脱氧处理；
步骤3、在465℃的温度下，在GaSb(100)衬底上生长GaSb缓冲层，其中，Sb与Ga的五三束流比为5；
步骤4、按照20℃/min降温速率降温至385℃，并在该温度下生长100个周期的InAs/InAsxSb1-x超晶格，其中，In源炉温度为838.3℃，As源炉温度为380℃，Sb源炉温度为620℃，As与In的五三束流比为6，Sb与In的五三束流比为3.7。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述GaSb(100)衬底为n型掺杂的GaSb(100)半导体晶圆衬底。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，对GaSb(100)衬底进行除气包括如下方法步骤：
将GaSb(100)衬底传入除气室，经过300℃烘烤除气2-3小时，当除气室压强低于2×10- 9mbar且保持稳定状态，完成除气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，对GaSb(100)衬底进行脱氧处理包括如下方法步骤：
将GaSb(100)衬底传入生长腔，设置初始温度为100℃，采用20℃/min的升温速率至520℃，并维持10min，并且在脱氧过程中打开Sb源炉针阀，在Sb氛围的保护下进行脱氧，衬底托以3rpm的转速旋转。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3中，生长的GaSb缓冲层的厚度为500nm。
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| CN117293229A (zh) * | 2023-11-23 | 2023-12-26 | 苏州焜原光电有限公司 | 一种超晶格材料生长界面控制方法、加工设备及探测器 |
| CN117293229B (zh) * | 2023-11-23 | 2024-01-26 | 苏州焜原光电有限公司 | 一种超晶格材料生长界面控制方法、加工设备及探测器 |
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