CN115625764B - 一种提高热处理竹材胶合性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高热处理竹材胶合性能的方法，采用植酸溶液或植酸与铁离子复合溶液对热处理竹材进行表面涂饰或常压浸渍负载处理，包括竹材样品制备、改性液配制、改性液涂刷、改性液常压浸渍。本发明工艺简单、可控性好，成本低，设备简单，易于产业化，其生产出的竹材产品尺寸稳定性好、耐久性好、表面渗透性好、胶合强度高，具有广阔的应用前景。

Description

一种提高热处理竹材胶合性能的方法
技术领域
本发明属于竹材加工技术领域，具体涉及一种提高热处理竹材胶合性能的方法。
背景技术
竹材具有韧性强、可再生性强、绿色环保等优点，是木材的优良替代品。但竹材中含有的淀粉、糖类和蛋白质等营养物质以及吸湿性较强的羟基是竹材收获后易产生霉变、腐烂和变形的主要原因，严重阻碍了竹材的开发利用。竹材高温热处理技术是将竹质材料放置于高温无氧或低含氧量的环境下进行短期热解处理的物理改性技术，可有效提高竹材的生物耐久性和尺寸稳定性，已成为高值化利用竹材的有效手段。然而，热改性竹材在加工和使用过程中存在胶粘剂树脂在竹材单元中渗透性及胶合性能差等突出问题。目前，针对竹材胶合界面的改性方法主要分为两类：竹材单元表面改性和胶粘剂树脂改性。例如，热处理竹材表面在胶合前去除其表面层可提高其表面润湿性，但这种方法会造成材料消耗且改性效果有限；或者对普通胶粘剂进行改性处理或者选用高性能胶粘剂，但这种方法会显著增加生产成本。
因此，如何解决热改性竹材在加工和使用过程中存在胶粘剂树脂在竹材单元中渗透性及胶合性能差的问题是有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
作为本发明其中一个方面，本发明提供一种高热处理竹材胶合性能的方法，其由以下步骤组成，
S1、竹材样品制备：将竹材制成竹条，得到未处理竹材，将未处理竹材经热处理后得到热处理竹材；
S2、植酸-铁离子复合溶液配制：以植酸和蒸馏水为原料配制植酸溶液；以植酸溶液及三氯化铁溶液为原料配制植酸-铁离子复合溶液；
S3、复合溶液涂刷或浸渍：使用步骤S2制备的复合溶液对热处理竹材进行表面涂饰或浸渍，干燥处理。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：步骤S1中，所述将未处理竹材经热处理后得到热处理竹材，其是以真空、饱和蒸汽为保护气体进行改性处理，初始阶段以15～20℃/h速度升温至100℃后，再以10～15℃/h速度升温至180～200℃，保持该温度2～4h，得到热处理竹材。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：所述步骤S2中，植酸-铁离子复合溶液中，植酸与三氯化铁的摩尔比为0.005～0.01∶1。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：所述植酸-铁离子复合溶液中，植酸的质量浓度为0.01～0.05g/mL。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：所述植酸-铁离子复合溶液中，植酸的质量浓度为0.02g/mL。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：步骤S3中，所述涂刷，是用配制的所述植酸-铁离子复合溶液涂刷所述热处理竹材，涂布量为10～30g/m2，静置3～5min。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：步骤S3中，所述干燥处理，包括冷冻干燥处理。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：步骤S 3中，所述浸渍，是将所述热处理竹材浸泡到植酸-铁离子复合溶液中，浸渍时间20s～40s，浸渍深度0.5～2.5mm。
作为本发明所述的提高热处理竹材胶合性能的方法的一种优选方案：所述干燥处理，其是在采用涂刷方案时，冷冻干燥处理5～8h；在采用浸渍时，冷冻干燥处理20～30h。
本发明的有益效果：本发明采用植酸溶液及植酸与铁离子复合溶液对热处理竹材进行表面进行改性处理，处理方法包括表面涂刷及常压浸渍处理。一方面，首次将植酸溶液及植酸与铁离子复合溶液应用于热处理竹材表面，发现其能够提高胶合性能；另一方面，相较热处理竹材，经涂刷或常压浸渍改性溶液后的热处理竹材的表面渗透性及胶合强度均有显著提升，常用胶粘剂酚醛树脂胶粘剂在经涂刷植酸-铁离子的热处理材表面的平均渗透深度和有效渗透面积均显著提高，胶合强度大大增强。本发明工艺简单、可控性好，成本低，设备简单，易于产业化，其生产出的竹材产品尺寸稳定性好、耐久性好、表面渗透性好、胶合强度高，在户外建材领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为胶合界面荧光图(胶粘剂渗透分布)。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1：
S1、竹材单元制备：选取无变形、开裂、腐朽的四年生毛竹，将其按照选竹→截断→开片→精刨(去青、去黄)→干燥→截断的工艺流程加工成尺寸为20cm×2cm×0.6cm的竹条；制取的竹条在真空环境中，以20℃/h速度升温至100℃后，再以15℃/h速度升温至190℃，保持该温度2h，得到热处理竹材；
S2、改性液配制：取70wt％的植酸(肌醇六磷酸)试剂1260μl，加入蒸馏水配成10ml的植酸溶液；
S3、改性液涂刷：使用S2中配制的植酸溶液对热处理竹条单元进行涂刷处理，涂布量为20g/m2，并静置3min，再放入冷冻干燥装置6h至表面干燥状态，取出试件，制成植酸处理材试件。
试验结果表明：经实施例1处理的竹条，相较于热处理材，蒸馏水在植酸处理材表面的接触角由114.2°降低至34.2°；粘度为60mPa·s(25℃)，固含量45％，pH值为11的酚醛树脂胶粘剂(太尔化工有限公司)在其表面的平均渗透深度和有效渗透面积分别提高了38.0％和63.4％，胶合强度提高了56.9％。
测试方法：
(1)渗透深度与渗透面积测试：
首先，通过滑走式切片机从胶合样品中制取尺寸为5mm×5mm×20μm(切向×径向×厚度)的横截面切片，对其使用1.0％甲苯胺蓝溶液染色，以增强胶粘剂和木材之间的颜色对比。随后，采用CCD相机与LSM710激光共聚焦扫描显微镜(LSM710，卡尔蔡司，德国)相连接，获取胶合试样的荧光显微图像。最后，使用Image J软件对获取的荧光显微图像进行灰度图像转化及中值滤波处理。将每个样品中的10个最大穿透深度取平均值得到渗透深度；每个样品中胶黏剂渗透面积总和除以检测到的胶线宽度得到渗透面积。
(2)胶合强度测试：
通过竹片搭接胶合，竹片选用100mm×22mm×6mm，胶合区域长度为25mm，使用酚醛树脂胶，单面涂胶量为150g/m2，热压压力为3.5MPa，热压温度为140℃，热压时间15min。采用万能力学试验机进行拉伸剪切测试，载荷精度为0.001N，拉伸位移速度为1.0mm/min。
实施例2：
S1、竹材样品制备：选取无变形、开裂、腐朽的四年生毛竹，将其按照选竹→截断→开片→精刨(去青、去黄)→干燥→截断的工艺流程加工成尺寸为20cm×2cm×0.6cm的竹条；制取的竹条在真空环境中，以20℃/h速度升温至100℃后，再以15℃/h速度升温至190℃，保持该温度2h，得到热处理竹材；
S2、改性液配制：取70wt％的植酸(肌醇六磷酸)试剂1260μl，加入蒸馏水配成10ml的植酸溶液，在植酸溶液中加入浓度为2.25g/ml的三氯化铁溶液12.5ml，配制成植酸-铁离子复合溶液；
S3、改性液涂刷：使用S2中配制的植酸-铁离子溶液对热处理竹材试件进行涂刷处理，涂布量为20g/m2，并静置3min，再放入冷冻干燥装置6h至表面干燥状态，取出试件，制成植酸处理材试件。
试验结果表明：经实施例2处理的竹条，相比较于热处理材，蒸馏水在植酸-铁离子复合溶液处理材表面的接触角由114.2°降低至31.8°，酚醛树脂胶粘剂在其表面的平均渗透深度和有效渗透面积分别提高了48.7％和23.7％，胶合强度提高了85.3％。
实施例3：
S1、竹材样品制备：选取无变形、开裂、腐朽的四年生毛竹，将其按照选竹→截断→开片→精刨(去青、去黄)→干燥→截断的工艺流程加工成尺寸为20cm×2cm×0.6cm的竹条；制取的竹条在真空环境中，以20℃/h速度升温至100℃后，再以15℃/h速度升温至190℃，保持该温度2h，得到热处理竹材；
S2、改性液配制：取70wt％的植酸(肌醇六磷酸)试剂1260μl，加入蒸馏水配成10ml的植酸溶液，在植酸溶液中加入浓度为2.25g/ml的三氯化铁溶液25ml，配制成植酸-铁离子复合溶液；
S3、改性液涂刷：使用S2中配制的植酸-铁离子复合溶液对热处理竹条单元涂刷处理，涂布量为20g/m2，并静置3min，再放入冷冻干燥装置6h至表面干燥状态，取出试件，制成植酸处理材试件。
试验结果表明：经实施例3处理的竹条，相较于热处理材，蒸馏水在植酸-铁离子处理材表面的接触角由114.2°降低至45.0°，酚醛树脂胶粘剂在其表面的平均渗透深度和有效渗透面积分别提高了19.6％和42.1％，胶合强度提高了85.1％。
实施例4：
S1、竹材样品制备：选取无变形、开裂、腐朽的四年生毛竹，将其按照选竹→截断→开片→精刨(去青、去黄)→干燥→截断的工艺流程加工成尺寸为20cm×2cm×0.6cm的竹条；制取的竹条在真空环境中，以20℃/h速度升温至100℃后，再以15℃/h速度升温至190℃，保持该温度2h，得到热处理竹材；
S2、改性液配制：取70wt％的植酸(肌醇六磷酸)试剂1260μl，加入蒸馏水配成10ml的植酸溶液，在植酸溶液中加入浓度为2.25g/ml的三氯化铁溶液12.5ml，配制成植酸-铁离子复合溶液；
S3、改性液涂刷：使用S2中配制的植酸-铁离子复合溶液浸渍热处理竹材，浸渍时间30s，浸渍深度1±0.3mm；将浸入改性液并沥干后的热处理竹材试样冷冻干燥24h至表面干燥状态，取出试件。
试验结果表明：经实施例4处理的竹条，相较于热处理材，蒸馏水在植酸-铁离子溶液处理材表面的接触角由114.2°降低至35.2°，酚醛树脂胶粘剂在其表面的平均渗透深度和有效渗透面积分别提高了43.4％和50.3％，胶合强度提高了73.6％。
未处理的竹材、仅经过S1步骤热处理后的竹材，以及实施例1-4方法处理后的竹材表面渗透性能及胶合强度试验结果见表1。
表1 改性前后竹材的表面渗透性能及胶合强度
对照例1：
S1、竹材样品制备：选取无变形、开裂、腐朽的四年生毛竹，将其按照选竹→截断→开片→精刨(去青、去黄)→干燥→截断的工艺流程加工成尺寸为20cm×2cm×0.6cm的竹条；制取的竹条在真空环境中，以20℃/h速度升温至100℃后，再以15℃/h速度升温至190℃，保持该温度2h，得到热处理竹材；
S2、改性液配制：取70wt％的植酸(肌醇六磷酸)试剂1260μl，加入蒸馏水配成10ml的植酸溶液，在植酸溶液中加入浓度为2.25g/ml的三氯化铁溶液37.5ml，配制成植酸-铁离子复合溶液；
S3、改性液涂刷：使用S2中配制的植酸-铁离子复合溶液对热处理竹条单元涂刷处理，涂布量为20g/m2，并静置3min，再放入冷冻干燥装置6h至表面干燥状态，取出试件，制成植酸处理材试件。
试验结果表明：经对照例1处理的竹条，相较于热处理材，蒸馏水在植酸-铁离子处理材表面的接触角为68.4°，植酸-铁螯合物在竹材表面成膜较厚、润湿性反而变差，酚醛树脂胶粘剂在其表面的平均渗透深度和有效渗透面积反而下降了12.1％和18.3％，胶合强度下降了28.6％。过多的铁离会与酚醛树脂胶粘剂发生反应，从而降低了胶合性能，因此适宜的铁离子浓度及与植酸的比例对于产品性能较为重要。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种提高热处理竹材胶合性能的方法，其特征在于：由以下步骤组成，
S1、竹材样品制备：将竹材制成竹条，得到未处理竹材，将未处理竹材经热处理后得到热处理竹材；所述将未处理竹材经热处理后得到热处理竹材是以真空、饱和蒸汽为保护气体进行改性处理，初始阶段以15~20oC/h速度升温至100oC后，再以10～15oC/h速度升温至180～200oC，保持该温度2～4h，得到热处理竹材；
S2、植酸-铁离子复合溶液配制：以植酸和蒸馏水为原料配制植酸溶液；以植酸溶液及三氯化铁溶液为原料配制植酸-铁离子复合溶液；植酸-铁离子复合溶液中，植酸与三氯化铁的摩尔比为0.005~0.01：1；植酸的质量浓度为0.01~0.05g/mL；
S3、复合溶液涂刷或浸渍：使用步骤S2制备的复合溶液对热处理竹材进行表面涂饰或浸渍，干燥处理；
所述涂刷，是用配制的所述植酸-铁离子复合溶液涂刷所述热处理竹材，涂布量为10~30g/m2，静置3～5min；所述浸渍，是将所述热处理竹材浸泡到植酸-铁离子复合溶液中，浸渍时间20s~40s，浸渍深度0.5~2.5mm。
2.根据权利要求1所述的提高热处理竹材胶合性能的方法，其特征在于：所述植酸-铁离子复合溶液中，植酸的质量浓度为0.02g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的提高热处理竹材胶合性能的方法，其特征在于：步骤S3中，所述干燥处理，包括冷冻干燥处理。
4.根据权利要求1或2所述的提高热处理竹材胶合性能的方法，其特征在于：所述干燥处理，其是在采用涂刷方案时，冷冻干燥处理5～8h；在采用浸渍时，冷冻干燥处理20～30h。
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