CN115611663A - 一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法 - Google Patents

一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明配制复合酸溶液后，将陶瓷劈刀半成品浸没在复合酸溶液中进行微波消解处理，处理后将陶瓷劈刀清洗、干燥，得到陶瓷劈刀成品。本发明采用复合酸腐蚀结合微波消解的方法对陶瓷劈刀的表面进行粗化，可以获得理想的粗糙表面。本发明通过调控复合酸溶液组成及浓度、微波消解的工艺参数，可以获得表面粗糙度为0.02～0.8μm的陶瓷劈刀，表面粗糙度可调控的范围较大；此外，本发明提供的表面粗化处理方法无需超高温的环境，从而减少了能耗。

Description

一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法。
背景技术
引线键合是将芯片电极面朝上粘贴在封装基座上，用金属丝将芯片电极与引线框架上对应的电极通过焊接的方法连接的过程。陶瓷劈刀是一种具有垂直方向孔的轴对称的陶瓷工具，因其具有高硬度、高耐磨、耐高温、耐化学腐蚀、表面光洁度高及尺寸精度高等优势，在半导体引线键合焊接领域中扮演着不可替代的角色。劈刀在使用时根据应用场合的不同，要求其工作面(即T面)具有不同的粗糙度。粗糙度对劈刀的使用寿命和焊线的质量影响很大。
现有技术大多通过直接热处理方法而使陶瓷劈刀的表面粗化，通过热处理的温度控制陶瓷劈刀工作面的粗糙度。但是直接热处理工艺难以获得比较粗糙的表面，温度调节表面粗糙度的幅度有限，主要是因为陶瓷劈刀表面的晶粒在高温作用下为了降低表面能，晶界变清晰，晶粒变凸起，但受限于材料的表面张力，晶粒凸起的程度有限，如果温度高于陶瓷劈刀的烧成温度时，晶界发生迁移，导致晶粒长大，会影响产品的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法，本发明采用复合酸腐蚀结合微波消解的方法对陶瓷劈刀的表面进行粗化，可以获得理想的粗糙表面。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供的一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法，包括如下步骤：
(1)配制复合酸溶液，所述复合酸溶液包括盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的至少两种溶液；
(2)将陶瓷劈刀半成品浸没在步骤(1)所得的复合酸溶液中进行微波消解处理，所述微波消解处理的温度小于300℃，时间小于100min；
(3)将步骤(2)处理后的陶瓷劈刀进行清洗、干燥，得到陶瓷劈刀成品。
与现有的直接热处理方法相比，本发明采用复合酸腐蚀结合微波消解的方法对陶瓷劈刀的表面进行粗化，可以获得理想的粗糙表面。本发明通过调控复合酸溶液组成及浓度、微波消解的工艺参数，可以获得表面粗糙度为0.02～0.8μm的陶瓷劈刀，表面粗糙度可调控的范围较大；此外，本发明提供的表面粗化处理方法无需超高温环境，从而减少了能耗。
作为本发明的优选实施方式，所述复合酸溶液由硝酸溶液和硫酸溶液配制而成，所述硝酸溶液与硫酸溶液的体积比为硝酸溶液：硫酸溶液＝(10～40)：(60～90)。
作为本发明的优选实施方式，所述复合酸溶液由盐酸溶液和硝酸溶液配制而成，所述硝酸溶液与盐酸溶液的体积比为硝酸溶液：盐酸溶液＝(10～40)：(60～90)。
作为本发明的优选实施方式，所述复合酸溶液由盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液配制而成，所述盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为盐酸溶液：硝酸溶液：硫酸溶液＝(20～40)：(20～40)：(20～40)。
作为本发明的优选实施方式，所述盐酸溶液的质量浓度为10～37％，所述硫酸溶液的质量浓度为50～98％，所述硝酸溶液的质量浓度为30～60％。
经研究发现，所述复合酸溶液中酸的浓度过低，表面粗化效果不明显；但是所述复合酸溶液中酸的浓度过高，会将陶瓷劈刀表面粗化处理过度，甚至损坏陶瓷劈刀。因此，盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液的浓度和各酸溶液的体积比应控制在适当范围内。
作为本发明的优选实施方式，所述微波消解处理的温度为150～230℃，时间为20～80min。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)具体包括：将所述复合酸溶液加入微波消解管中，将陶瓷劈刀半成品浸没在所述复合酸溶液中，将装有复合酸溶液和陶瓷劈刀半成品的微波消解管放入微波消解仪中进行微波消解处理。
微波消解处理时，微波消解管内的压力为5～10MPa。
在本发明中，陶瓷劈刀半成品的材质为α-氧化铝，α-氧化铝的耐酸碱性较强，在常规条件下酸碱很难对其进行腐蚀。本发明在表面粗化处理方法中采用微波消解仪，微波消解仪可提供稳定的加热和加压环境，将微波消解管内的温度控制在150～230℃，压力控制在5～10MPa，可在短时间内获得不同表面粗糙度的陶瓷劈刀。若微波消解处理的温度低于150℃，时间小于20min，陶瓷劈刀的表面粗化效果将达不到要求。若微波消解处理的温度高于230℃，时间大于80min，对陶瓷劈刀表面的粗化效果提升不明显，容易造成能源的浪费。
作为本发明的优选实施方式，所述陶瓷劈刀成品的表面粗糙度为0.02～0.8μm。陶瓷劈刀成品的表面粗糙度不宜超过0.8μm，且不宜低于0.02μm。
第二方面，本发明提供的一种陶瓷劈刀，由第一方面所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用复合酸腐蚀结合微波消解的方法对陶瓷劈刀的表面进行粗化，可以获得理想的粗糙表面。本发明通过调控复合酸溶液组成及浓度、微波消解的工艺参数，可以获得表面粗糙度为0.02～0.8μm的陶瓷劈刀，表面粗糙度可调控的范围较大；此外，本发明提供的表面粗化处理方法无需超高温的环境，从而减少了能耗。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例所用的其他材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述陶瓷劈刀半成品的材质为α-氧化铝，下述微波消解管的材质为聚四氟乙烯。
实施例1
本实施例提供了一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法，包括如下步骤：
(1)取质量浓度为20％的盐酸溶液、质量浓度为68％的硫酸溶液和质量浓度为50％的硝酸溶液，将盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液混合均匀配制成复合酸溶液，其中，盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为盐酸溶液：硝酸溶液：硫酸溶液＝40：20：40；
(2)将60mL步骤(1)所得的复合酸溶液加入容量为100mL微波消解管中，将50个陶瓷劈刀半成品浸没在所述复合酸溶液中，将装有复合酸溶液和陶瓷劈刀半成品的微波消解管放入微波消解仪中进行微波消解，将微波消解的温度控制在200℃，将微波消解的压力控制在8MPa，将微波消解的时间控制在40min。
(3)将步骤(2)处理后的陶瓷劈刀从微波消解管内取出后，用纯水将陶瓷劈刀的表面酸物质洗净，经烘干得到陶瓷劈刀成品。
实施例2-4
实施例2-4与实施例1的不同之处在于，实施例2-4的复合酸溶液中盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比如下：
在实施例2中，盐酸溶液：硝酸溶液：硫酸溶液＝20：40：40；
在实施例3中，盐酸溶液：硝酸溶液：硫酸溶液＝40：40：20；
在实施例4中，盐酸溶液：硝酸溶液：硫酸溶液＝35：35：30。
实施例5-12
实施例5-12与实施例1的不同之处在于，实施例5-12在复合酸溶液配制时采用的盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的质量浓度如下：
在实施例5中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为68％，硝酸溶液的质量浓度为50％；
在实施例6中，盐酸溶液的质量浓度为37％，硫酸溶液的质量浓度为68％，硝酸溶液的质量浓度为50％；
在实施例7中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为50％，硝酸溶液的质量浓度为50％；
在实施例8中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为98％，硝酸溶液的质量浓度为50％；
在实施例9中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为68％，硝酸溶液的质量浓度为30％；
在实施例10中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为68％，硝酸溶液的质量浓度为60％；
在实施例11中，盐酸溶液的质量浓度为37％，硫酸溶液的质量浓度为98％，硝酸溶液的质量浓度为60％；
在实施例12中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为50％，硝酸溶液的质量浓度为30％；
实施例13-16
实施例13-16与实施例1的不同之处在于，实施例13-16的微波消解条件如下：
在实施例13中，微波消解的温度控制在200℃，时间控制在30min，压力控制在8MPa；
在实施例14中，微波消解的温度控制在150℃，时间控制在80min，压力控制在10MPa；
在实施例15中，微波消解的温度控制在230℃，时间控制在20min，压力控制在5MPa；
在实施例16中，微波消解的温度控制在150℃，时间控制在40min，压力控制在10MPa。
实施例17-20
实施例17-20与实施例1的不同之处在于，实施例17-20的复合酸溶液组成如下：
在实施例17中，复合酸溶液由硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为硝酸溶液：硫酸溶液＝10：90；
在实施例18中，复合酸溶液由硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为硝酸溶液：硫酸溶液＝40：60；
在实施例19中，复合酸溶液由硝酸溶液和盐酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和盐酸溶液的体积比为硝酸溶液：盐酸溶液＝10：90；
在实施例20中，复合酸溶液由硝酸溶液和盐酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和盐酸溶液的体积比为硝酸溶液：盐酸溶液＝40：60。
对比例1-8
对比例1-8与实施例的不同之处在于，对比例1-8的复合酸溶液组成如下：
在对比例1中，复合酸溶液由盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为盐酸、硝酸溶液：硫酸溶液＝10：45：45；
在对比例2中，复合酸溶液由盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为盐酸、硝酸溶液：硫酸溶液＝50：20：30；
在对比例3中，复合酸溶液由盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为盐酸、硝酸溶液：硫酸溶液＝20：10：70；
在对比例4中，复合酸溶液由盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为盐酸、硝酸溶液：硫酸溶液＝20：70：10；
在对比例5中，复合酸溶液由硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为硝酸溶液：硫酸溶液＝5：95；
在对比例6中，复合酸溶液由硝酸溶液和硫酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为硝酸溶液：硫酸溶液＝50：50；
在对比例7中，复合酸溶液由硝酸溶液和盐酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和盐酸溶液的体积比为硝酸溶液：盐酸溶液＝5：95；
在对比例8中，复合酸溶液由硝酸溶液和盐酸溶液混合配制而成，其中，硝酸溶液和盐酸溶液的体积比为硝酸溶液：盐酸溶液＝95：5。
对比例9-12
对比例9-12与实施例1的不同之处在于，对比例9-12在复合酸溶液配制时采用的盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的质量浓度如下：
在对比例9中，盐酸溶液的质量浓度为2％，硫酸溶液的质量浓度为50％，硝酸溶液的质量浓度为30％；
在对比例10中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为5％，硝酸溶液的质量浓度为50％；
在对比例11中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为68％，硝酸溶液的质量浓度为75％；
在对比例12中，盐酸溶液的质量浓度为10％，硫酸溶液的质量浓度为50％，硝酸溶液的质量浓度为5％。
对比例13-16
对比例13-16与实施例1的不同之处在于，对比例13-16的微波消解条件如下：
在对比例13中，微波消解的温度控制在300℃，时间控制在30min，压力控制在8MPa；
在对比例14中，微波消解的温度控制在100℃，时间控制在80min，压力控制在8MPa；
在对比例15中，微波消解的温度控制在200℃，时间控制在10min，压力控制在8MPa；
在对比例16中，微波消解的温度控制在200℃，时间控制在100min，压力控制在8MPa。
效果例1
以上述实施例和对比例所得的陶瓷劈刀成品为样品，进行表面粗糙度测试：
使用3D扫描显微镜观察样品，物镜放大倍数调整到50倍，在镜头下找到样品T面，对T面进行扫描，然后通过软件计算得到样品T面的粗糙度(即Ra)，每个样品测3个点，取平均值。合格标准：根据使用环境不同要求获得不同的粗糙度。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0003915674700000071
Figure BDA0003915674700000081
由上述表格中实施例1-20及对比例1～16的测试结果可知，实施例1-20合理调控复合酸溶液的组成，并将微波消解的工艺参数控制在适当的范围内，从而获得表面粗糙度为0.3～0.79μm范围内的陶瓷劈刀成品。
通过对比实施例1-4及对比例1-4的测试结果可知，在采用的盐酸溶液的质量浓度、硝酸溶液的质量浓度及硫酸溶液固定不变的前提下，对比例1-4的复合酸溶液中盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比不在盐酸溶液：硝酸溶液：硫酸溶液＝(20～40)：(20～40)：(20～40)范围内，复合酸溶液对陶瓷劈刀表面的腐蚀效果过于明显，使陶瓷劈刀的表面粗糙度超过0.8μm。
通过对比实施例17-18及对比例5-6的测试结果可知，在采用的硝酸溶液的质量浓度及硫酸溶液固定不变的前提下，对比例5-6的复合酸溶液中硝酸溶液和硫酸溶液的体积比不在硝酸溶液：硫酸溶液＝(10～40)：(60～90)范围内，复合酸溶液对陶瓷劈刀表面的腐蚀效果过于明显，使陶瓷劈刀的表面粗糙度超过0.8μm。
通过对比实施例19-20及对比例7-8的测试结果可知，在采用的硝酸溶液的质量浓度及盐酸溶液固定不变的前提下，对比例5-6的复合酸溶液中硝酸溶液和硫酸溶液的体积比不在硝酸溶液：盐酸溶液＝(10～40)：(60～90)范围内，复合酸溶液对陶瓷劈刀表面的腐蚀效果过于明显，使陶瓷劈刀的表面粗糙度超过0.8μm。
通过对比实施例12及对比例9-12的测试结果可知，实施例12的陶瓷劈刀表面粗糙度为0.40μm，与实施例12相比，对比例9所采用盐酸溶液的质量浓度过低(＜10％)，对比例10所采用硫酸溶液的质量浓度过低(＜50％)，对比例12所采用的硝酸溶液的质量浓度过低(＜25％)，从而使混合酸溶液中对应酸的质量浓度相对过小，导致劈刀的表面粗化效果不明显，表面粗糙度仅为0.01μm。对比例11所采用硝酸溶液的质量浓度过高(＞60％)，从而使混合酸中硝酸的质量浓度相对过大，进而导致其对陶瓷劈刀表面的腐蚀效果增大，陶瓷劈刀的表面粗糙度大于0.8μm。
通过对比实施例13及对比例13-16的测试结果可知，实施例13的陶瓷劈刀表面粗糙度为0.43μm，与实施例13相比，对比例13的微波消解温度过高(＞230℃)，陶瓷劈刀表面粗化效果显著增强，使其大于0.8μm；对比例14的微波消解温度过低(＜150℃)，陶瓷劈刀的表面粗化效果不明显，表面粗糙度仅为0.01μm；对比例15的微波效果时间过短(＜20min)，陶瓷劈刀的表面粗化效果不明显，表面粗糙度仅为0.01μm；对比例16的微波效果时间大于80min，但是，陶瓷劈刀的表面粗糙度仅增大至0.48μm，这说明将微波消解时间过长，表面粗化效果变化不明显，却造成能源的浪费。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制复合酸溶液，所述复合酸溶液包括盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的至少两种溶液；
(2)将陶瓷劈刀半成品浸没在步骤(1)所得的复合酸溶液中进行微波消解处理，所述微波消解处理的温度小于300℃，时间小于100min；
(3)将步骤(2)处理后的陶瓷劈刀进行清洗、干燥，得到陶瓷劈刀成品。
2.如权利要求1所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，所述复合酸溶液由硝酸溶液和硫酸溶液配制而成，所述硝酸溶液与硫酸溶液的体积比为硝酸溶液：硫酸溶液＝(10～40)：(60～90)。
3.如权利要求1所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，所述复合酸溶液由硝酸溶液和盐酸溶液配制而成，所述硝酸溶液与盐酸溶液的体积比为硝酸溶液：盐酸溶液＝(10～40)：(60～90)。
4.如权利要求1所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，所述复合酸溶液由盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液配制而成，所述盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液的体积比为盐酸溶液：硝酸溶液：硫酸溶液＝(20～40)：(20～40)：(20～40)。
5.如权利要求1所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为10～37％，所述硫酸溶液的质量浓度为50～98％，所述硝酸溶液的质量浓度为30～60％。
6.如权利要求1所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，所述微波消解处理的温度为150～230℃，时间为20～80min。
7.如权利要求1所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：将所述复合酸溶液加入微波消解管中，将陶瓷劈刀半成品浸没在所述复合酸溶液中，将装有复合酸溶液和陶瓷劈刀半成品的微波消解管放入微波消解仪中进行微波消解处理。
8.如权利要求7所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，微波消解处理时，微波消解管内的压力为5～10MPa。
9.如权利要求1所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法，其特征在于，所述陶瓷劈刀成品的表面粗糙度为0.02～0.8μm。
10.一种陶瓷劈刀，其特征在于，由权利要求1～9中任一项所述的陶瓷劈刀表面粗化处理方法制得。
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