CN115611565A - 一种新型纳米复合材料uhpc的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，主要包括以下步骤：将五种纳米材料准确称量并混合均匀；将聚醚改性硅油、甲基纤维素醚加到聚羧酸减水剂里；将纤维平均分成2份；将混合好的纳米材料均匀混合到水泥中；将聚羧酸减水剂加入水中混合均匀；将混有纳米材料的水泥等材料加入搅拌机搅拌；将一份纤维加入搅拌机搅拌；将剩余的另一份纤维加入搅拌机搅拌；将混有减水剂的水加入搅拌机进行搅拌后成型；先常温养护，再恒温蒸汽养护，再常温养护。采用本配方和制备方法后，UHPC具有更高的力学性能，更好的韧性和耐久性；而且降低了水泥用量，低碳经济，节能环保。
Description
技术领域
本发明属于新型建筑材料领域，具体是一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法。
背景技术
目前混凝土朝着高性能和超高性能方向发展，其中超高性能混凝土UHPC具有“超高强度”、“高韧性”、“低渗透性”和“高体积稳定性”等特点，和普通混凝土具有质的区别。
公开号为CN112047691A的中国发明专利(申请号为CN202010962445.3)公布了一种新型UHPC材料和基于该材料制成的电杆，具有一定的抗压抗折强度，但是增韧效果、抗氯离子和抗硫酸盐侵蚀能力差；公开号为CN108481550A的中国发明专利(申请号为CN201810238342.5)公布了一种UHPC的搅拌方法及UHPC混合料，虽然能搅拌均匀，但是UHPC不密实，内部容易产生微裂纹，耐久性差，体积稳定性不好；公开号为CN113307578A的中国发明专利(申请号为CN202110708108.6)公布了一种多功能型UHPC及其制备方法，抗压和抗折强度高，但是胶凝材料用量多、抗侵蚀能力差、耐久性不足。
目前的UHPC技术基本只能实现强度高，在韧性和抗渗透性、抗冻融、抗侵蚀、体积稳定性方面还存在很多不足，尤其胶凝材料多(目前主流技术每方水泥用量700-900kg)、收缩较大，而且是建立在高水泥用量和高硅灰用量的基础上，并不绿色环保，虽然体积尺寸缩小了，但是单位体积使用的胶凝材料成倍增加了，能耗大，浪费严重。
因此需要开发胶凝材料少、能耗低、韧性和抗冻融、抗侵蚀、抗渗透性等耐久性更好的UHPC，同时具有更好的体积稳定性。
发明内容
为了解决目前UHPC只能实现强度高，在韧性和抗渗透性、抗冻融、抗侵蚀、体积稳定性方面存在的不足，减少胶凝材料用量、降低收缩，绿色经济，低碳环保，本发明提供了一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法。通过加入体积更小的纳米材料，提高UHPC的微观密实度，改善过渡界面薄弱区，减少混凝土的微观缺陷，降低UHPC内部微细孔的孔隙率，使得有害孔数量减少或者消失；由于纳米材料具有更大的比表面积、更高的活性，更强的晶核诱导能力，可以促进水泥充分水化，消耗内部的氢氧化钙，生成更多更细的水化产物填充微观空隙，从而在微观上能更细的改善混凝土的微观孔结构，填充大孔、细化微孔，就能获得更高的强度，更好的致密性，更连续的CSH凝胶和更低的孔隙率，从而提高和改善UHPC的抗渗透性、抗侵蚀能力和体积稳定性。通过加入聚乙烯醇纤维，由于聚乙烯醇纤维属于高强高弹模纤维，和钢纤维一起产生协同效应，使得UHPC具有更强的弯曲韧性和更高的断裂能，应变硬化更加明显，而且聚乙烯醇纤维非常细，充分分散后也能够填充一部分混凝土空隙，形成的网状结构具有更好的韧性，加入纳米材料后形成的水化产物也可以限制和阻止微裂纹的发展，提高韧性。
通过更均匀的分散和搅拌方式可以使得纳米材料和纤维更均匀的分散在UHPC内部，产生作用；养护方式更有利于胶凝材料水化和二次反应，形成更密实的水化产物，相互填充，得到性能更好的UHPC。
为了实现上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：
S1，将五种纳米材料准确称量并混合均匀；
S2，将聚醚改性硅油、甲基纤维素醚加到聚羧酸减水剂里；
S3，准确称量水泥等材料，并将纤维平均分成2份；
S4，将混合好的纳米材料均匀混合到水泥中；
S5，将聚羧酸减水剂加入水中混合均匀；
S6，将混有纳米材料的水泥等材料加入搅拌机搅拌；
S7，将一份纤维加入搅拌机搅拌；
S8，将剩余的另一份纤维加入搅拌机搅拌；
S9，将混有减水剂的水加入搅拌机进行搅拌后成型；
S10，先常温养护，再恒温蒸汽养护，再常温养护。
上述步骤中S1中纳米材料粒径为0.2-70纳米，S1中5种纳米材料为氧化镁、氧化铝、氧化铁、二氧化硅、氧化钛，5种纳米材料的比例为：0.2-1.5％氧化镁、0.1-2.0％氧化铝、0.2-2.0％氧化铁、0.2-3.0％二氧化硅、0.2-2.0％氧化钛。
上述步骤中S2中聚羧酸减水剂为1.0掺量下减水率大于45％，含气量小于2％，S2中聚醚改性硅油和甲基纤维素醚的比例为0.05-0.1％：0.05-0.1％。
上述步骤S3中的原材料及其比例为：500-700份水泥，50-300份I级粉煤灰，50-200份硅灰，50-300份矿粉，130-180份水，900-1200份石英砂，90-200份钢纤维，30-50份聚羧酸减水剂，0.5-2份聚乙烯醇纤维，水泥为低碱42.5或52.5水泥，水泥熟料中C3A含量小于8％，矿粉为S95级或者S105级矿粉，流动度比大于97，硅灰需水比小于120％，活性指数大于110，石英砂的二氧化硅含量大于98％，连续级配，钢纤维为直径0.2mm，长度13mm，抗拉强度大于2850兆帕，聚乙烯醇纤维为长度12mm，直径11-30μm，抗拉强度≥1700MPa，弹性模量≥35GPa。
上述步骤S3中水泥：胶凝材料总和＝0.4-0.8，S3中水加减水剂之和：胶凝材料总和＝0.13-0.18，S3中砂：胶凝材料总和＝0.98-1.02。
搅拌时间加水前大于5min，纤维每次加入后搅拌时间都大于2min，使得纤维分散均匀，累计搅拌时间大于10min。
上述步骤S10中养护条件为：先在常温下静停养护24小时后，再采用70℃恒温蒸汽养护48小时以上，升温和降温速率小于12℃/h，，再常温养护7天以上。
先将纳米材料混合均匀，避免聚团、被包裹和分散不开，再将纳米材料混到水泥里，使得纳米材料进一步充分分散；使用聚醚改性硅油、甲基纤维素醚并提前加到聚羧酸减水剂里，使得聚羧酸减水剂具有更好的性能，UHPC内部更密实，外观更加光滑、无瑕疵，UHPC流变性能更好；将聚羧酸减水剂加入水中混合均匀，由于聚羧酸减水剂浓度很高，直接投入无法发挥超塑化作用，因此需要提前溶于水中；由于纤维比较难分散，容易结团，因此需要分成2份，分开加入和搅拌，避免不均匀；目前现有主流技术每方水泥用量700-900kg，本方法水泥用量低，低碳环保；本方法的养护方式有利于UHPC胶凝材料的的充分水化和强度发展，早期水泥水化产物不被破坏，不被高温损伤，获得更高的致密性和抗渗耐久性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
具体实施案例1：
1.按照胶凝材料的质量分数将5.25kg纳米氧化镁、10kg纳米氧化铝、10kg纳米氧化铁、20kg纳米二氧化硅、8kg纳米氧化钛混合成纳米材料，混合均匀。
2.按照0.08％将聚醚改性硅油、0.08％甲基纤维素醚加到聚羧酸减水剂里。
3.准确称量500kg水泥，250kgI级粉煤灰，180kg硅灰，120kg矿粉，130kg水，1060kg石英砂，40kg聚羧酸减水剂，称量160kg钢纤维和1.5kg聚乙烯醇纤维并平均分成2份。
4.将混合好的纳米材料均匀混合到水泥中。
5.将称好的聚羧酸减水剂加入水中混合均匀。
6.将准确称量好的混有纳米材料的水泥、粉煤灰、矿粉、硅灰、石英砂加入搅拌机进行搅拌1min。
7.将一份的聚乙烯醇纤维、钢纤维加入搅拌机继续搅拌2min。
8.将剩余的一份纤维加入搅拌机继续搅拌均匀3min。
9.将混合均匀的减水剂和水加入搅拌机进行搅拌5min，然后成型，同步成型测试用试件。
10.在常温下静停养护24小时后，采用70℃恒温蒸汽养护60小时，升温和降温速率为10℃/h，再常温养护10天。
再按照普通UHPC混合料和该混合料规定的制备方法制作试件和成型、养护，做对比，该混合料的水泥用量为850kg。
同龄期测试本案例UHPC和对比UHPC性能，数据对比如表1和表2所示：
表1.两种UHPC强度性能数据对比
表2.两种UHPC耐久性能数据对比
具体实施案例2：
1.按照胶凝材料的质量分数将6kg纳米氧化镁、8kg纳米氧化铝、8kg纳米氧化铁、20kg纳米二氧化硅、6kg纳米氧化钛混合成纳米材料，混合均匀。
2.按照0.09％将聚醚改性硅油、0.09％甲基纤维素醚加到聚羧酸减水剂里。
3.准确称量600kg水泥，150kgI级粉煤灰，180kg硅灰，120kg矿粉，140kg水，1060kg石英砂，38kg聚羧酸减水剂，称量170kg钢纤维和1.8kg聚乙烯醇纤维并平均分成2份。
4.将混合好的纳米材料均匀混合到水泥中。
5.将称好的聚羧酸减水剂加入水中混合均匀。
6.将准确称量好的混有纳米材料的水泥、粉煤灰、矿粉、硅灰、石英砂加入搅拌机进行搅拌1min。
7.将一份聚乙烯醇纤维、钢纤维加入搅拌机继续搅拌3min。
8.将剩余的一份纤维加入搅拌机继续搅拌均匀3min。
9.将混合均匀的减水剂和水加入搅拌机进行搅拌5min，然后成型，同步成型测试用试件。
10.在常温下静停养护24小时后，采用70℃恒温蒸汽养护65小时，升温和降温速率为9℃/h，常温养护11天。
再按照普通UHPC混合料和该混合料规定的制备方法制作试件和成型、养护，做对比，该混合料水泥用量为880kg。
同龄期测试本案例UHPC和普通UHPC性能，数据对比如表3和表4所示：
表3.两种UHPC强度性能数据对比
表4.两种UHPC耐久性能数据对比
具体实施案例3：
1.按照胶凝材料的质量分数将10kg纳米氧化镁、10kg纳米氧化铝、10kg纳米氧化铁、25kg纳米二氧化硅、8kg纳米氧化钛混合成纳米材料，混合均匀。
2.按照0.05％将聚醚改性硅油、0.08％甲基纤维素醚加到聚羧酸减水剂里。
3.准确称量550kg水泥，175kgI级粉煤灰，200kg硅灰，125kg矿粉，140kg水，1050kg石英砂，40kg聚羧酸减水剂，称量160kg钢纤维和1.5kg聚乙烯醇纤维并平均分成2份。
4.将混合好的纳米材料均匀混合到水泥中。
5.将称好的聚羧酸减水剂加入水中混合均匀。
6.将准确称量好的混有纳米材料的水泥、粉煤灰、矿粉、硅灰、石英砂加入搅拌机进行搅拌1min。
7.将一份的聚乙烯醇纤维、钢纤维加入搅拌机继续搅拌2.5min。
8.将剩余的一份纤维加入搅拌机继续搅拌均匀2.5min。
9.将混合均匀的减水剂和水加入搅拌机进行搅拌5min，然后成型，同步成型测试用试件。
10.在常温下静停养护24小时后，采用70℃恒温蒸汽养护75小时，升温和降温速率为8℃/h，常温养护12天。
再按照普通UHPC混合料和该混合料规定的制备方法制作试件和成型、养护，做对比，该混合料水泥用量为900kg。
同龄期测试本案例UHPC和对比UHPC性能，数据对比如表5和表6所示：
表5.两种UHPC强度性能数据对比
表6.两种UHPC耐久性能数据对比
通过以上三个实施案例的数据对比，表明本文的新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法具有非常高的抗压强度、抗折强度和韧性、良好体积稳定性，非常好的耐久性和抗侵蚀能力，本文UHPC比该对比UHPC混合料和该混合料规定的制备方法具有更高的强度和更好的耐久性，而且水泥用量更低，能耗低，节能环保，低碳经济。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (13)
1.一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将五种纳米材料准确称量并混合均匀；
S2，将聚醚改性硅油、甲基纤维素醚加到聚羧酸减水剂里；
S3，准确称量水泥等材料，并将纤维平均分成2份；
S4，将混合好的纳米材料均匀混合到水泥中；
S5，将聚羧酸减水剂加入水中混合均匀；
S6，将混有纳米材料的水泥等材料加入搅拌机搅拌；
S7，将一份纤维加入搅拌机搅拌；
S8，将剩余的另一份纤维加入搅拌机搅拌；
S9，将混有减水剂的水加入搅拌机进行搅拌后成型；
S10，先常温养护，再恒温蒸汽养护，再常温养护。
2.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S1中纳米材料粒径为0.2-70纳米。
3.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S1中5种纳米材料为氧化镁、氧化铝、氧化铁、二氧化硅、氧化钛。
4.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S1中5种纳米材料的比例为：0.2-1.5％氧化镁、0.1-2.0％氧化铝、0.2-2.0％氧化铁、0.2-3.0％二氧化硅、0.2-2.0％氧化钛。
5.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S2中聚羧酸减水剂为1.0掺量下减水率大于45％，含气量小于2％。
6.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S2中聚醚改性硅油和甲基纤维素醚的比例为0.05-0.1％：0.05-0.1％。
7.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S3中的原材料及其比例为：500-700份水泥，50-300份I级粉煤灰，50-200份硅灰，50-300份矿粉，130-180份水，900-1200份石英砂，90-200份钢纤维，30-50份聚羧酸减水剂，0.5-2份聚乙烯醇纤维。
8.根据权利要求7所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：
a，所述水泥为低碱42.5或52.5水泥，水泥熟料中C3A含量小于8％。
b，所述矿粉为S95级或者S105级矿粉，流动度比大于97。
c，所述硅灰需水比小于120％，活性指数大于110。
d，所述石英砂的二氧化硅含量大于98％，连续级配。
e，所述钢纤维为直径0.2mm，长度13mm，抗拉强度大于2850兆帕。
f,所述聚乙烯醇纤维为长度12mm，直径11-30μm，抗拉强度≥1700MPa，弹性模量≥35GPa。
9.根据权利要求7所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S3中水泥：胶凝材料总和＝0.4-0.8。
10.根据权利要求7所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S3中水加减水剂之和：胶凝材料总和＝0.13-0.18。
11.根据权利要求7所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S3中砂：胶凝材料总和＝0.98-1.02。
12.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述搅拌时间加水前大于5min，纤维每次加入后搅拌时间都大于2min，使得纤维分散均匀，累计搅拌时间大于10min。
13.根据权利要求1所述的一种新型纳米复合材料UHPC的配方及其制备方法，其特征在于：所述S10中养护条件为：先在常温下静停养护24小时后，再采用70℃恒温蒸汽养护48小时以上，升温和降温速率小于12℃/h，，再常温养护7天以上。
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