CN115605030B - 一种可近红外响应的有机光电倍增探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机光电倍增探测器技术领域，具体涉及一种可近红外响应的有机光电倍增探测器及其制备方法。探测器包括依次设置的阳极层、阳极缓冲层、界面修饰层、活性层和阴极层；阳极缓冲层采用的材料为聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸，即PEDOT:PSS；所述活性层采用的材料为聚3‑己基噻吩:3,9‑双‑(2‑甲烯基‑(3‑1,1‑甲烯丙二腈‑5,6‑二氟茚酮)‑5,5,11,11‑四‑(4‑己基苯基))‑噻吩[3,2‑b]并噻吩引达省二噻吩，即P3HT:IT‑4F，所述界面修饰层采用的材料为Al2O3。本发明利用活性层中分子间电荷转移吸收行为，可以实现近红外光谱范围的探测。
Description
技术领域
本发明属于有机光电倍增探测器技术领域，具体涉及一种可近红外响应的有机光电倍增探测器及其制备方法。
背景技术
有机光电倍增探测器是一种利用陷阱辅助型载流子隧穿注入来实现远大于100%外量子效率的新型器件，而且它们具有质量轻、成本低、可溶液制备等优势，近年来受到了广泛关注。目前在有机光电倍增探测器的研究中，活性层由给体与受体以失衡的比例共混而成，多数器件选用的是P3HT:PCBM（质量比100:1）的体系，这类器件的响应光谱范围只能覆盖紫外与可见光。
因此，为了实现近红外领域的光电探测，需要对现有有机光电倍增探测器的结构和制备方法进行改进。
发明内容
为了实现近红外光谱范围内的倍增型光电探测，本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种可近红外响应的有机光电倍增探测器及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，包括依次设置的阳极层、阳极缓冲层、界面修饰层、活性层和阴极层；阳极缓冲层采用的材料为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸，即PEDOT：PSS；所述活性层采用的材料为聚3-己基噻吩：3,9-双-(2-甲烯基-(3-1,1-甲烯丙二腈-5,6-二氟茚酮)-5,5,11,11-四-(4-己基苯基))-噻吩[3,2-b]并噻吩引达省二噻吩，即P3HT：IT-4F，所述界面修饰层采用的材料为Al2O3。
所述阳极层采用氧化铟锡，阴极层采用铝，所述阳极缓冲层采用的材料中，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)与聚苯乙烯磺酸的质量比为1:2.5。
所述活性层采用的材料中，聚3-己基噻吩与3,9-双-(2-甲烯基-(3-1,1-甲烯丙二腈-5,6-二氟茚酮)-5,5,11,11-四-(4-己基苯基))-噻吩[3,2-b]并噻吩引达省二噻吩的质量比为100:1。
所述活性层的厚度为200~300nm，阳极缓冲层厚度为5~15nm。
所述活性层的厚度为270±0.2nm，阳极缓冲层厚度为10±0.2 nm。
所述界面修饰层的厚度为0.8±0.02 nm。
此外，本发明还提供了一种制备方法，用于制备所述的一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，包括以下步骤：
S1、在阳极层上旋涂无水乙醇稀释后的PEDOT:PSS，形成阳极缓冲层；
S2、在阳极缓冲层上利用原子层沉积技术沉积Al2O3作为界面修饰层；
S3、在界面修饰层上旋涂P3HT:IT-4F溶液形成活性层；
S4、在活性层上制备阴极层，得到探测器器件。
所述步骤S1中，利用匀胶机旋涂，设置转速为9000 rpm，旋涂时间为30 s，旋涂完毕后，将其置于120 ℃下加热台上退火15min，然后常温静置至少5min后进入下一步；
所述步骤S3中，利用匀胶机旋涂，设置转速为1000 rpm，旋涂时间为30 s，旋涂完毕后立即置于加热台上，在80 ℃在退火20 s，之后在手套箱静置5min后进入下一步。
所述步骤S2中，在腔体温度为150 ℃条件下利用三甲基铝和水蒸气交替反应，并且以0.1 nm/圈的沉积速率沉积Al2O3，沉积完后真空静置5min后进入下一步；
所述步骤S4中，通过热蒸发工艺制备阴极层，具体制备方法为：真空度达到10-4 Pa后，在样品旋转速率为1 Å/s条件下，蒸镀金属Al作为阴极层。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、为了实现近红外光谱范围内的倍增型光电探测，本发明采用两种分别在近红外波段不吸光给受体材料P3HT与IT-4F共混之后作为活性层，由于共混之后，它们之间存在特定的分子间电荷转移吸收行为，利用该行为可以实现对光子能量小于原材料带隙值的入射光的吸收，在给体HOMO与受体LUMO能级上分别产生光生空穴和光生电子进而实现近红外光谱范围的探测。
2、而且，本发明进一步优化了二者的共混比例，实现了近红外高灵敏的光电响应。共混活性层的给受体比例对器件暗态与亮态性能影响很大，较之活性层P3HT:IT-4F不同给受体比例的对照器件，本发明在正反偏压下的暗电流密度明显降低，亮电流密度明显提高，意味着提升了器件的探测范围。
3、实验证实，本申请中通过在阳极缓冲层与活性层之间加入nm级别厚的Al2O3作为界面修饰层，获得的探测器器件不仅能实现在双向偏压下工作，并且器件在正向偏压且近红外光照射时亮暗电流密度比可高达70以上。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的可近红外响应的有机光电倍增探测器的结构示意图；图中：1-阳极层，2-阳极缓冲层，3-界面修饰层，4-活性层，5-阴极层；
图2为P3HT与IT-4F按100:1的给受体质量比共混制成的活性层的光吸收谱；
图3为本发明的可近红外响应的有机光电倍增探测器在给受体质量比例为100:1、100:4、100:2及100:0.25条件下的暗电流密度-电压特性曲线及980 nm波长（功率密度：1.27mW/cm2）下的亮电流密度-电压特性曲线；
图4为本发明的可近红外响应的有机光电倍增探测器在给受体质量比例为100:1、100:4、100:2及100:0.25条件下980 nm波长下（功率密度：1.27mW/cm2）的亮暗电流密度比值的对数图；
图5为本发明实施例的可近红外响应的有机光电倍增探测器在波长为375 nm、505nm、660 nm、850 nm、980 nm的脉冲光源下照射下的瞬态光电流响应曲线；
图6为本发明实施例中可近红外响应的有机光电倍增探测器与不加氧化铝界面修饰层器件的暗电流密度-电压特性曲线及980nm波长下（功率密度：1.27mW/cm2）的亮电流密度-电压特性曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，本发明实施例一提供了一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，包括依次设置的阳极层1、阳极缓冲层2、界面修饰层3、活性层4和阴极层5。
具体地，本实施例中，阳极缓冲层2采用的材料为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸，即PEDOT:PSS；所述活性层4采用的材料为聚3-己基噻吩(P3HT):3,9-双-(2-甲烯基-(3-1,1-甲烯丙二腈-5,6-二氟茚酮)-5,5,11,11-四-(4-己基苯基))-噻吩[3,2-b]并噻吩引达省二噻吩(IT-4F)，即P3HT:IT-4F，所述界面修饰层3采用的材料为Al2O3。
具体地，本实施例中，所述阳极层1采用氧化铟锡（ITO），阴极层5采用铝，所述阳极缓冲层2采用的材料中，PEDOT与PSS的质量比为1:2.5。
优选地，本实施例中，所述活性层（4）采用的材料为质量比为100:1的P3HT:IT-4F。
具体地，本实施例中，所述活性层4的厚度为200~300nm，阳极缓冲层2厚度为5~15nm。
优选地，本实施例中，所述活性层4的厚度为270±0.2nm，阳极缓冲层2厚度为10±0.2 nm。所述界面修饰层3的厚度为0.8±0.02 nm。
实施例二
本发明实施例二提供了一种可近红外响应的有机光电倍增探测器的制备方法，所使用的材料有：潔而亮清洁剂（成分为表面活性剂、碳酸钙、有机酸、香精），立白洗洁精（成分为软化水、表面活性剂、维生素E酯、柠檬精华），[Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate)](PEDOT:PSS)，[Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl](P3HT)，3,9-双-(2-甲烯基-(3-1,1-甲烯丙二腈-5,6-二氟茚酮)-5,5,11,11-四-(4-己基苯基))-噻吩[3,2-b]并噻吩引达省二噻吩(IT-4F)，邻二氯苯(1，2-dichlorobenzene)(o-DCB），去离子水，丙酮，异丙醇，无水乙醇，三甲基铝(Al(CH3)3 )和水(H2O)，Al颗粒。各自的用量分别如下：潔而亮清洁剂：1±0.5 mL；洗洁精：2±0.5 mL；去离子水：H2O 500±5mL；丙酮：CH3COCH3250±5 mL；无水乙醇：C2H5OH 500±5 mL；导电玻璃（氧化铟锡ITO）：19 mm×19mm×1mm。PEDOT:PSS：0.5 mL；P3HT：40±1 mg；IT-4F：40±1 mg；o-DCB：2 mL；三甲基铝：Al(CH3)3：20±10 mL；水（H2O）：20±10 mL。
在制备前，需对所用化学物质材料从浓度、纯度、质量、体积等方面进行精准把控，本实施例中材料的选取标准如下：导电玻璃（氧化铟锡ITO）：固体，透射率约86 %，表面粗糙度Ra为0.16 - 0.32nm，方阻10 Ω/cm2；PEDOT:PSS:液态液体，固含量 1.0~1.3%，PEDOT与PSS质量比 1:2.5，电阻500 ~5000 Ω/cm；P3HT：固态粉末，分子量为3万~6.5万；IT-4F：固态粉末，分子式C94H78F4N4O2S4，纯度>99 %；去离子水：液态液体，纯度99.99%；丙酮：液态液体，纯度99.5%；无水乙醇：液态液体，纯度99.99%；Al：固态，直径3*3 mm，纯度99. 999 %。
本实施例制备的近红外有机光电倍增探测器主要包括五个部分，分别是阳极层、阳极缓冲层、界面修饰层、活性层及阴极层。其中，阳极层为刻蚀在玻璃基底上的ITO，在阳极层上面旋涂PEDOT:PSS作为阳极缓冲层，在阳极缓冲层上沉积原子级厚度的Al2O3作为界面修饰层，在界面修饰层上旋涂P3HT:IT-4F作为活性层，最后在活性层上面蒸镀Al电极。
具体地，本实施例的制备方法主要包括以下步骤：
S1、在阳极层1上旋涂无水乙醇稀释后的PEDOT:PSS，形成阳极缓冲层2。
具体地，本实施例中，在步骤S1之前，还需要对采用的ITO导电玻璃进行清洗，其具体步骤为：
(1)将ITO导电玻璃片放置在潔而亮清洁乳和洗洁精的混合溶液中置于超声清洗机中超声30 min；
(2)穿戴手套反复轻搓ITO导电玻璃片正反面，直至用去离子水冲洗后有均匀水膜形成；
(3)将ITO导电玻璃片置于超声波清洗机中，加入去离子水，超声清洗15 min；
(4)将ITO导电玻璃片置于超声波清洗机中，加入丙酮，超声清洗15 min；
(5)将ITO导电玻璃片置于超声波清洗机中，加入无水乙醇，超声清洗15 min；
(6)将ITO导电玻璃片置于超声波清洗机中，加入异丙醇，超声清洗15 min。
ITO导电玻璃清洗完成后，可以进行阳极缓冲层2的旋涂，其具体步骤为：
(1)首先取100 µL的PEDOT与PSS的质量比为1:2.5的PEDOT:PSS与900 µL的无水乙醇混合，在振荡器上振荡2min以上混合均匀；
(2)随后用1 mL针管吸取100 µL用无水乙醇稀释后的PEDOT:PSS，滴落在氮气吹干的ITO导电玻璃片上，以转速9000 rpm，旋涂时间为30 s，旋涂PEDOT:PSS层；
(3)旋涂完毕后置于加热台上，120 ℃下退火15min，之后常温静置冷却5 min。
S2、在阳极缓冲层2上利用原子层沉积技术沉积Al2O3作为界面修饰层3。其具体步骤为：
(1)将三甲基铝(Al(CH3)3)和水(H2O)的源提前安装在ALD沉积系统里，设置腔体温度为150 ℃。
(2)将旋涂完PEDOT:PSS层的基底送进ALD手套箱，在真空且150 ℃下利用Al(CH3)3和H2O交替反应，以0.1 nm/cycle的速率ALD 厚度为0.8 nm的Al2O3，结束后冷却5 min后待用。
S3、在界面修饰层3上旋涂P3HT:IT-4F溶液形成活性层4。其具体步骤为：将沉积完Al2O3界面修饰层的基底置于旋涂活性层的手套箱中，将匀胶机转速设定为1000 rpm，旋涂时间为30s，之后用移液枪量取30µL的活性层溶液滴至Al2O3界面修饰层上并旋涂，旋涂时应注意尽量避免液枪头触碰玻璃片而破坏Al2O3层，旋涂完毕后立即置于80 ℃加热台退火20s，结束后冷却3 min后待用。
在本实施例中，旋涂的活性层P3HT:IT-4F的厚度为270±0.2nm。
在本实施例中，用于旋涂活性层的P3HT:IT-4F溶液的配制具体方法为：
(1)首先取两个棕色瓶和两个磁子，加入无水乙醇置于超声清洗机中超声15 min，之后用氮气吹干小棕瓶和磁子，并在小棕瓶上用标签纸贴上配制用量及对应日期。
(2)然后，用天平精确称取40mg的P3HT置于1号洗净吹干棕色瓶中，称取40mg的IT-4F置于2号棕色瓶中，用移液枪各量取1 mL的o-DCB于1号、2号棕色瓶中，并在60℃、520 rpm下加热搅拌均匀。
(3)之后，用移液枪取0.01 mL 2号棕色瓶中搅拌均匀后的IT-4F与1号棕色瓶的P3HT混合，同样在60℃、520 rpm下加热搅拌均匀，最终获得P3HT:IT-4F(100:1)的活性层溶液，其它比例的活性层的溶液方法同上。
S4、在活性层4上制备阴极层5，得到如图1所示的探测器器件。其具体步骤为：
(1)将上述旋涂完活性层的基底送至真空蒸镀手套箱，本次金属电极选用成本较低的Al作为器件阴极，工艺采用热蒸镀工艺；
(2)首先打开热蒸镀电源并检查仪器是否能够正常工作，随后打开传感器参数，查看石英金属探头的寿命是否合适，因为寿命的高低会影响对Al蒸镀速率检测的稳定性；
(3)之后将玻璃片正面朝下放置在掩膜版中，在钨舟上放置适量铝颗粒，随后关好舱门，打开真空计监测真空度，打开分子泵点击一键启动，等到分子泵稳定后，且真空度达到10-4Pa后，开启转盘，导电玻璃随之转动，转盘转速5 r/min；将模式切换为膜厚控制，并在菜单键里选中工艺参数Al，设定速率是0.1 nm/s，蒸镀厚度为100±20nm；
(4)打开钨舟及其对应电源，点击样品操控使其旋转，点击开始进行蒸镀，蒸镀过程中通过石英探头监测蒸镀厚度及稳定性，在制备过程中，Al颗粒由固态直接通过高温加热升华成气态，在活性层P3HT:IT-4F表面气相沉积，最终形成平面膜层；
(5)蒸镀完毕后，点击一键停止，关闭蒸发舟及其对应电源，停止旋转，直至分子泵降为零，且预抽阀和机械泵都关闭后，关闭真空计，充气打开舱门取出器件放置干净培养皿中冷却10 min，即获得近红外有机光电倍增探测器。
对本实施例中制备的近红外有机光电倍增探测器的性能进行测试与表征分析。其中，所有器件测试均在暗箱中进行，以屏蔽其它信号的干扰，利用紫外-可见-近红外分光光度计测试器件的吸收光谱；Keithley 2400数字源表测量器件的电流密度-电压曲线；ZolixOmni-λ 300氙灯集成单色仪作为光源表征了近红外有机光电倍增探测器的外量子效率；安捷伦B2900A表征器件在波长为375 nm、505 nm、660 nm、850 nm、980 nm的脉冲光源下的瞬态光电流响应曲线；对比分析了活性层中给受体的比例对器件性能的影响规律，同时还对比了有无Al2O3界面修饰层对器件性能的影响规律，具体结论如下。
图2表征了P3HT与IT-4F按100:1质量比共混制成的活性层的光吸收谱，该共混活性层在波长比850 nm短的光谱范围内具有一定的光吸收能力，较之680 nm-850 nm的近红外波段，活性层在可见光范围光吸收能力更强。这是因为P3HT截止吸光波长在680 nm附近，IT-4F的截止吸光波长大约为850 nm，共混活性层中P3HT的比例较大，因此该活性层在可见光范围内表现出较高的光吸收能力，而对近红外光的吸收率较低。图2佐证了活性层本身在近红外波段，尤其是在比850 nm更长的光波段范围中，并不存在明显的吸收行为，即便给受体二者之间由于分子间电荷转移吸收行为，所产生的光吸收极其微弱。本发明把这种微弱的分子间电荷转移光吸收行为与有机光电倍增器件相结合，提升了器件在近红外波段带的光电流响应。
活性层中给受体的比例对器件的性能有显著影响。图3给出了本发明的近红外有机光电倍增探测器在给受体质量比例（P3HT:IT-4F）分别为100:1，100:4、100:2和100:0.25对照器件的暗电流密度-电压特性曲线（a）及功率密度为1.27mW/cm2的980 nm波长下的亮电流密度-电压特性曲线（b）。从图4可以看出，共混活性层的给受体比例对器件暗态与亮态性能影响很大，与对照器件相比，给受体质量比例100:1时，在正反偏压下的暗电流密度均得到明显降低，同时亮电流密度在较大的正向偏压范围内获得了显著的提升。综合下来，在980 nm波长（功率密度：1.27mW/cm2）光入射条件下，给受体质量比例为100:0.25的对照器件在15 V偏压的亮暗电流比仅为2.1，而给受体质量比例为100:1的器件在15 V偏压的亮暗电流比达到70.3，是对照器件的33倍。
此外，相较于其它给受体质量比例的器件，给受体质量比例为100:1的器件在近红外波段的探测性能为最优。图5给出给受体质量比例本发明的近红外有机光电倍增探测器在375 nm、505 nm、660 nm、850 nm、980 nm不同脉冲光源下照射下的瞬态光电流响应曲线。从图5看出，给受体质量比例为100:1的有机光电倍增探测器器件不仅在P3HT、IT-4F吸光的波段有响应，而且在P3HT及IT-4F均不吸光的近红外波段下（例如980 nm）也能够稳定输出随脉冲光变化的亮暗电流响应。
分析后认为，本发明器件在近红外波段能够产生高灵敏光电响应的原因在于P3HT与IT-4F之间本身存在一定的分子间电荷转移吸收行为，这是后续光电倍增放大实现的前提。两种半导体材料P3HT与IT-4F进行失衡共混后，IT-4F作为电子陷阱，能俘获光生电子，从而引发光电倍增。
图6给出了本发明的可近红外响应的有机光电倍增探测器中不加氧化铝界面修饰层时的暗电流密度-电压特性曲线及980nm波长下(功率密度：1.27mW/cm2)的亮电流密度-电压特性曲线。由图6可以看出，不加氧化铝界面修饰层的器件在正反偏压下都无明显响应，特别是正向偏压下器件表现出单向导电性，主要是因为阳极缓冲层PEDOT:PSS与P3HT的HOMO能级差很小，形成类欧姆接触。当对不加氧化铝器件施加正向偏压时，阳极的空穴注入势垒低，进而暗电流很大，器件无响应。本发明通过在阳极缓冲层与活性层之间插入Al2O3界面修饰层，在阳极附近形成肖特基接触，抑制了正向偏压时的注入电流和漏电流，使得本发明器件也能工作在正向偏压下。
综上所述，本发明提供了一种可近红外响应的有机光电倍增探测器及其制备方法，在给体与受体均不吸光的近红外波段实现了高效探测，其原因在于高偏压有效增强了给受体二者之间的分子间电荷转移行为引发的光吸收，所产生的光生电子被IT-4F电子陷阱俘获后，进一步运动到活性层与电极或修饰层构成的界面处，引起了肖特基势垒窄化，从而实现了空穴的大量注入。本发明提出了一种基于半导体分子间电荷转移吸收行为实现倍增型近红外光探测的新机制，与利用无倍增的分子间电荷转移机制开发的探测器相比，器件的近红外光电响应获得了大幅度提升，为开发低成本近红外光电探测器提供一种新的技术途径。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，其特征在于，包括依次设置的阳极层（1）、阳极缓冲层（2）、界面修饰层（3）、活性层（4）和阴极层（5）；
阳极缓冲层（2）采用的材料为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸，即PEDOT：PSS；所述活性层（4）采用的材料为聚3-己基噻吩：3,9-双-(2-甲烯基-(3-1,1-甲烯丙二腈-5,6-二氟茚酮)-5,5,11,11-四-(4-己基苯基))-噻吩[3,2-b]并噻吩引达省二噻吩，即P3HT：IT-4F，所述界面修饰层（3）采用的材料为Al2O3；
所述活性层（4）采用的材料中，聚3-己基噻吩与3,9-双-(2-甲烯基-(3-1,1-甲烯丙二腈-5,6-二氟茚酮)-5,5,11,11-四-(4-己基苯基))-噻吩[3,2-b]并噻吩引达省二噻吩的质量比为100:1。
2.根据权利要求1所述的一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，其特征在于，所述阳极层（1）采用氧化铟锡，阴极层（5）采用铝，所述阳极缓冲层（2）采用的材料中，聚(3,4-乙烯二氧噻吩)与聚苯乙烯磺酸的质量比为1:2.5。
3.根据权利要求1所述的一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，其特征在于，所述活性层（4）的厚度为200~300nm，阳极缓冲层（2）厚度为5~15nm。
4.根据权利要求1所述的一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，其特征在于，所述活性层（4）的厚度为270±0.2nm，阳极缓冲层（2）厚度为10±0.2 nm。
5.根据权利要求1所述的一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，其特征在于，所述界面修饰层（3）的厚度为0.8±0.02 nm。
6.一种制备方法，用于制备权利要求1~5任一项所述的一种可近红外响应的有机光电倍增探测器，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在阳极层（1）上旋涂无水乙醇稀释后的PEDOT:PSS，形成阳极缓冲层（2）；
S2、在阳极缓冲层（2）上利用原子层沉积技术沉积Al2O3作为界面修饰层（3）；
S3、在界面修饰层（3）上旋涂P3HT:IT-4F溶液形成活性层（4）；
S4、在活性层（4）上制备阴极层（5），得到探测器器件。
7.根据权利要求6所述的一种制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，利用匀胶机旋涂，设置转速为9000 rpm，旋涂时间为30 s，旋涂完毕后，将其置于120 ℃下加热台上退火15min，然后常温静置至少5min后进入下一步；
所述步骤S3中，利用匀胶机旋涂，设置转速为1000 rpm，旋涂时间为30 s，旋涂完毕后立即置于加热台上，在80 ℃在退火20 s，之后在手套箱静置5min后进入下一步。
8.根据权利要求6所述的一种制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，在腔体温度为150℃条件下利用三甲基铝和水蒸气交替反应，并且以0.1 nm/圈的沉积速率沉积Al2O3，沉积完后真空静置5min后进入下一步；
所述步骤S4中，通过热蒸发工艺制备阴极层（5），具体制备方法为：真空度达到10-4 Pa后，在样品旋转速率为1 Å/s条件下，蒸镀金属Al作为阴极层（5）。
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