CN115598207A - 一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置 - Google Patents

一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置 Download PDF

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CN115598207A CN202211188701.3A CN202211188701A CN115598207A CN 115598207 A CN115598207 A CN 115598207A CN 202211188701 A CN202211188701 A CN 202211188701A CN 115598207 A CN115598207 A CN 115598207A
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江凌
张兆燕
臧翔宇
王冲
李刚
谢华
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Abstract

本发明涉及大气气溶胶检测技术领域，特别涉及一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置。包括检测腔、颗粒物传输系统、颗粒物解析系统、电离激光系统及飞行时间质谱，检测腔内设置解析靶；颗粒物传输系统用于将大气压环境中的气溶胶颗粒物样品引入检测腔内；颗粒物解析系统包括加热器和/或解析激光系统，加热器设置于解析靶内，解析激光系统设置于检测腔的外侧，加热器和解析激光系统用于对解析靶上的样品气化解析；电离激光系统对气化解析后的样品进行电离；飞行时间质谱设置于检测腔内，利用不同质量离子飞行时间差异对其进行检测。本发明采用大连相干光源对气化后的气溶胶组分进行软电离，产生的碎片离子少，有效地检测气溶胶的原始化学组分。

Description

一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置
技术领域
本发明涉及大气气溶胶检测技术领域，特别涉及一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置。
背景技术
大气气溶胶是悬浮在空气中的液滴或固体颗粒，在许多环境过程中起着关键作用，影响大气污染物的丰度和分布，最终影响大气的辐射平衡、气候及人类身体健康等方面。大气气溶胶的形成主要包括大气团簇成核和固相生长两个阶段，从分子形成大气团簇是气溶胶形成的关键步骤，精确测量大气团簇的结构和气溶胶的化学组成及动态变化对理解雾霾的形成和生长机理具有指导意义。
气溶胶质谱是一种在线检测气溶胶化学组分的技术，一般原理是将气溶胶微粒通过喷嘴、毛细管或空气动力学透镜引入仪器，对颗粒物进行气化和电离后，使用质谱对颗粒物进行化学成分分析。气溶胶质谱，这类技术通常提供较少的气溶胶物种的具体组成信息，但具有扫描速度快、采集时间短的优势，可以提供接近实时的数据。气溶胶质谱是研究气溶胶的重要实验方法，当前的气溶胶质谱仪通常采用266nm激光、70eV电子轰击等方法对气溶胶颗粒物进行电离，容易产生难以控制的碎片，难以研究气溶胶颗粒物的原始化学组分。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，以解决现有同类型气溶胶质谱碎片离子多，探测效率低，无法有效分析气溶胶成分等问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，包括：
检测腔，检测腔内设置解析靶；
颗粒物传输系统，用于将大气压环境中的气溶胶颗粒物样品引入检测腔内，解析靶上富集气溶胶颗粒物样品；
颗粒物解析系统，包括加热器和/或解析激光系统，其中加热器设置于解析靶内，加热器通过加热的方式对解析靶上富集的样品进行气化解析；解析激光系统设置于检测腔的外侧，解析激光系统通过解析激光对解析靶上富集的样品进行气化解析；
电离激光系统，设置于检测腔的外侧，通过电离激光对解析靶上气化解析后的样品进行电离；
飞行时间质谱，设置于检测腔内，飞行时间质谱利用不同质量离子飞行时间差异对其进行检测。
所述颗粒物传输系统包括源腔、差分腔、空气动力学透镜及取样嘴，其中空气动力学透镜设置于源腔内，空气动力学透镜的后端通过进样管路与外部的样品源连接，进样管路上设有进样阀；空气动力学透镜用于将气溶胶颗粒物样品聚焦为颗粒物束流，且将颗粒物束流输入至差分腔内；
差分腔与所述检测腔之间设有带有开孔的孔板，取样嘴设置于孔板上的开孔处，且取样嘴与空气动力学透镜同轴设置，差分腔内的颗粒物束流通过取样嘴进入检测腔内，且沉积到所述解析靶上。
所述取样嘴是顶部有开孔的中空薄壁圆锥体。
所述源腔、差分腔和检测腔分别由三组真空泵提供真空环境。
所述飞行时间质谱包括加速器、反射器及检测器，其中加速器与所述孔板上的孔同轴设置，反射器置于加速器的上端，检测器置于反射器的下端；
所述解析靶插设于加速器内。
所述解析靶为阶梯轴结构，包括前段细圆柱体和后段粗圆柱体；
前段细圆柱体作为靶头用以富集颗粒物样品，后段粗圆柱体作为靶身用以固定，且后端为内凹空心结构，用以放置所述加热器。
所述解析靶采用金属材质。
所述解析激光系统包括解析激光器和解析激光光路，其中解析激光器的作用是输出解析激光；解析激光光路设置于解析激光器的前端，解析激光光路的作用将解析激光通过能量变换和聚焦调整为合适能量的解析激光束，解析激光束进入所述加速器内且落在所述解析靶的靶面上，通过解析激光束对沉积在所述解析靶上的样品进行解析。
所述电离激光系统包括电离激光器和电离激光光路，其中电离激光器用于输出电离激光，电离激光光路设置于电离激光器的前端，电离激光光路用于调节电离激光器输出的电离激光形成电离激光束，电离激光束经过所述加速器内解析靶的靶面前端区域，对从靶面上被气化解析出的样品进行电离。
所述电离激光束与所述解析激光束处于同一水平面且呈40.5°-45.5°角交叉，且交叉点位于所述加速器内。
本发明的优点及有益效果是：本发明提供的一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，通过空气动力学透镜、飞行时间质谱、颗粒物解析系统、电离激光系统和真空系统的组合，实现对大气压下气溶胶颗粒的在线检测，可以直接检测大气压下的颗粒物，并且采用大连相干光源(极紫外自由电子激光，VUV-FEL)对气化后的气溶胶组分进行软电离，产生的碎片离子少，与目前常用的气溶胶质谱相比，本发明可以更有效地检测气溶胶的原始化学组分，从而更准确地分析气溶胶的成核机制。
附图说明
图1为本发明一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置的侧视图；
图2为本发明一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置的俯视图；
图3为本发明实施例一中香草醛溶液经雾化后被检测的质谱图；
图4为本发明实施例二中α-蒎烯与O3的氧化反应检测产物的质谱图；
图中：1为源腔，2为差分腔，3为检测腔，4为真空泵，11为样品源，12为进样阀，13为空气动力学透镜，14为取样嘴，15为孔板，16为解析靶，17为加热器，21为加速器，22为反射器，23为检测器，31为解析激光器，32为解析激光光路，33为解析激光束，34为电离激光器，35为电离激光光路，36为电离激光束。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1-2所示，本发明提供的一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，包括：检测腔3、颗粒物传输系统、颗粒物解析系统、电离激光系统及飞行时间质谱，其中检测腔3内设置解析靶16；颗粒物传输系统用于将大气压环境中的气溶胶颗粒物样品引入检测腔3内，解析靶16上富集气溶胶颗粒物样品；颗粒物解析系统包括加热器17和/或解析激光系统，其中加热器17设置于解析靶16上，加热器17通过加热的方式对解析靶16上富集的样品进行气化解析；解析激光系统设置于检测腔3的外侧，解析激光系统通过解析激光对解析靶16上富集的样品进行气化解析；电离激光系统设置于检测腔3的外侧，通过电离激光对解析靶16上气化解析后的样品进行电离；飞行时间质谱设置于检测腔3内，飞行时间质谱利用不同质量离子飞行时间差异对其进行检测。
本发明的实施例中，颗粒物传输系统包括源腔1、差分腔2、空气动力学透镜13及取样嘴14，其中空气动力学透镜13设置于源腔1内，空气动力学透镜13的后端通过进样管路与外部的样品源11连接，进样管路上设有进样阀12；空气动力学透镜13的前端安装在源腔1和差分腔2之间的侧壁上。空气动力学透镜13用于将气溶胶颗粒物样品聚焦为颗粒物束流，同时气溶胶颗粒物样品在空气动力学透镜13中完成颗粒物与气相的分离，且完成大气压到低真空的差分，然后空气动力学透镜13将颗粒物束流输入至差分腔2内，进行过渡缓冲，气固相进一步分离。差分腔2与检测腔3之间的侧壁上设有带有开孔的孔板15，取样嘴14设置于孔板15的开孔处，且与空气动力学透镜13同轴设置，由空气动力学透镜13产生的颗粒物束流进入差分腔2内缓冲后，经过取样嘴14和孔板15上的开孔进入检测腔3内，且沉积到位于检测腔3内的解析靶16上。
本发明的实施例中，取样嘴14是顶部有开孔的中空薄壁圆锥体。源腔1、差分腔2和检测腔3分别由三组真空泵4提供真空环境。进样阀12置于源腔1的外面，空气动力学透镜13、取样嘴14、孔板15和解析靶16四者同轴。
如图1所示，本发明的实施例中，飞行时间质谱包括加速器21、反射器22及检测器23，其中加速器21与孔板15上的孔同轴设置，反射器22置于加速器21的上端，检测器23置于反射器22的下端；解析靶16插设于加速器21内。
具体地，解析靶16为阶梯轴结构，包括前段细圆柱体和后段粗圆柱体；前段细圆柱体作为靶头用以富集颗粒物样品，后段粗圆柱体作为靶身用以固定，且后端为内凹空心结构，用以放置加热器17。解析靶16采用金属材质，有利于导热。优选地，解析靶16采用钨或铜等材质。
如图2所示，本发明的实施例中，解析激光系统包括解析激光器31和解析激光光路32，其中解析激光器31的作用是输出解析激光；解析激光光路32设置于解析激光器31的前端，解析激光光路32的作用是通过光学变换，将解析激光通过能量变换和聚焦调整为合适能量的解析激光束33，解析激光束33进入加速器21内且落在解析靶16的靶面上，通过解析激光束33对沉积在解析靶16上的样品进行有效解析。
如图2所示，本发明的实施例中，电离激光系统包括电离激光器34和电离激光光路35，其中电离激光器34用于输出电离激光，电离激光用于电离由解析靶16上解析下来的物质；电离激光光路35设置于电离激光器34的前端，电离激光光路35用于调节电离激光器34输出的电离激光形成电离激光束36，电离激光束36经过解析靶16的靶面前端区域，对从靶面上被气化解析出的物质进行电离。电离激光光路35位于电离激光器34出光口下游，作用是对电离激光器34输出的电离激光进行波长变换、位置变换和聚焦等。
进一步地，电离激光束36与解析激光束33处于同一水平面且呈40.5°-45.5°角交叉，且交叉点位于加速器21内。优选地，解析激光器31采用Nd:YAG激光器，输出波长为1064nm的激光，经解析激光光路32调节，得到能量为20-40mJ的解析激光束33。
优选地，电离激光器34采用可调谐的极紫外自由电子激光，波长范围50-150nm，重复频率20Hz，单脉冲能量范围20-200μJ；作为优选，电离激光器34、电离激光光路35、电离激光束36同轴设置且与检测腔3垂直相对设置，电离激光束36通过飞行时间质谱的加速器21中心。
本发明的实施例中，颗粒物解析系统对解析靶16上的物质可以选用加热器17和激光解析系统两种方式进行解析。所用的加热器17内置于解析靶16内，通过热传导的方式给解析靶16加热，从而解析靶面上富集的物质。所用的激光解析部分，通过将激光光束引入到解析靶靶面上，来解析富集在靶面上的物质，解吸激光的能量可根据需要进行调节。反射式飞行时间质谱的电离光可采用Nd:YAG激光器、准分子激光器或可调谐极紫外自由电子激光，可调谐极紫外自由电子激光可以对被气化的物质进行单光子软电离。
本实施例中，样品源11包括但不限于雾化器和光化学烟雾箱；进样阀12包括但不限于球阀、针阀、流量计、压力计等；空气动力学透镜13包括但不限于硬铝或不锈钢等材料，且内置的透镜片可根据需要更换；取样嘴14是顶部有开孔的中空薄壁圆锥体，包括但不限于普通采样锥和分子束采样锥，孔板15包括但不限于中心有孔的平板、锥体或凸台；解析靶16包括但不限于前段细后段粗的两个圆柱拼接体，前段细的圆柱体作为靶头用以富集颗粒物，后段粗的圆柱体作为靶身用以固定，且后端为内凹空心结构用以放置加热器17，解析靶16包括但不限于钨或铜等材质。
优选地，源腔1、差分腔2和检测腔3采用不锈钢材质的长方体腔体；进样阀12和空气动力学透镜13均采用不锈钢材质；取样嘴16采用高度30-60mm、尖端孔径1-5mm的分子束采样锥；孔板17采用厚度3-6mm、中心孔径1-5mm的圆形平板；解析靶16前段选用直径为2-4mm，长38-40mm的圆柱体，解析靶16后段选用直径为12mm，长40mm的圆柱体，均采用铜材质。加热器17是解析系统的第一种设置，加热器17内置于解析靶16后段的空心圆柱体内，加热器17通过连接一个温控器来控制并显示温度，作为优选，加热器温度范围控制在300-600℃，从而做到对解析靶面上物质的有效解析。
本实施例中，加速器21由一系列环形电极片、圆形电极片、电容、电阻组成，能使正(负)离子被引导和加速；反射器22由一系列环形电极片、圆形电极片、电容、电阻组成，能使正(负)离子被减速和反向加速；检测器23可以采用微通道板检测器或光电倍增管等，其被带正(负)离子撞击时能产生二次电子，形成可检测的电流，反映离子数量。作为优选，飞行时间质谱采用反射式飞行时间质谱，竖直放置且与源腔1垂直；飞行时间质谱其它次优方案可以包括但不限于水平放置且与源腔1垂直，或采用直线式飞行时间质谱。
本发明提供的一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，在线检测大气颗粒物化学组分，使用限流片对光化学烟雾箱产生的颗粒物进行直接连续采样；经空气动力学透镜聚焦为颗粒物束流后富集在解析靶16上；使用解析系统将颗粒物气化；气化后的物质由大连相干光源进行电离；带电的粒子由反射式飞行时间质谱进行检测，得到气溶胶颗粒物的化学组分。
本发明的实施例中，通过加热器17对解析靶16加热，从而将沉积在靶面上的物质进行热解析气化。由于大气颗粒物的成分复杂，以及解析靶的加热温度有限，对于其他部分物质不能有效的也以热解析的方式气化。基于激光解析瞬间解析温度较高的优点，同步设置了解析激光系统，解析激光可以对难以热解析的物质，通过调控合适的激光强度来对其进行激光解析。因解析激光能量较高，不能直接对加热器表面长时间灼烧，出于对加热器17的保护以及可以进行热解析和激光解析的随时切换，最终以设置解析靶16的方式进行设计，并在解析靶16的内部设置加热器17，从而采用热解析和激光解析两种解析方式，拓宽了本发明中被解析物质的范围。本发明的实施例中，解析靶16与空气动力学透镜13同轴设置，产生的颗粒物样品直接实时传输并沉积在解析靶16上，可以随时解析并检测，在气溶胶质谱领域，实时检测对于精确分析颗粒物的成分十分重要。
实施例一
使用样品源11(雾化器)产生香草醛液滴，并用本发明的气溶胶质谱检测，本实施例具体实施过程及详细参数如下：
样品源11借助氮气使用不锈钢雾化器雾化浓度为3.3mmol·L-1的香草醛溶液(溶剂为异丙醇，C3H8O)样品，产生的雾化液滴的流量为3.5L·min-1；取样嘴14采用高度42mm，尖端孔径4mm的分子束采样锥，孔板15采用孔板15采用厚度3mm、中心孔径3mm的圆形平板；解析靶16前段选用直径为2mm，长40mm的圆柱体，解析靶整体均采用铜材质；质谱采用反射式飞行时间质谱；空气动力学透镜13、取样嘴14和孔板15协同作用使香草醛液滴束流得到整形；电离激光系统采用Nd:YAG激光器，以20Hz频率输出30mJ的355nm激光再通过四波混频(FWM)技术输出118nm激光作为电离激光，对应的质谱如图3(1)所示；电离光还选用极紫外自由电子激光用以对比，电离光波长分别调到118nm(10.51eV，2)、125nm(9.92eV，3)、135nm(9.18eV，4)，来检测香草醛液滴，对应的质谱如图3(2)-(4)所示。
由附图3可以看出，使用本发明所提供的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置可以得到高分辨率的香草醛分子离子峰(C8H8O3 +)的质谱，并达到软电离的效果；在极紫外自由电子激光波长为125nm、135nm时，溶剂的离子峰(C3H8O+)及碎片峰(CH3 +，C2H4O+)明显降低至可以忽略；极紫外自由电子激光较四波混频具有探测效率和选择性电离的优势，使气溶胶颗粒物化学组分的高效探测成为可能。
实施例二
使用样品源11(光化学烟雾箱)进行α-蒎烯和O3的氧化实验，并用本发明的气溶胶质谱检测。本实施例具体实施过程及详细参数如下：
使用样品源11(光化学烟雾箱)进行α-蒎烯和O3的氧化实验来产生颗粒物，模拟在排放源附近高浓度的氧化反应，α-蒎烯的浓度为77ppm，O3的浓度为2ppm；取样嘴14采用高度42mm，尖端孔径4mm的分子束采样锥，孔板15采用厚度3mm、中心孔径3mm的圆形平板；解析靶16由内嵌的加热器17加热来实时解析沉积再解析靶16上的颗粒物；解析靶16前段选用直径为2mm，长40mm的圆柱体，解析靶整体均采用铜材质；质谱采用反射式飞行时间质谱，空气动力学透镜13、取样嘴14和孔板15协同作用使颗粒物束流得到整形；电离激光选用极紫外自由电子激光，电离光波长分别调到118nm(10.51eV，1)、125nm(9.92eV，2)、135nm(9.18eV，3)，在线检测α-蒎烯和O3氧化生成的颗粒物，对应的质谱如图4(1)-(3)所示。
由附图4分析得出，检测颗粒物得到的结果与文献中的一致，基于极紫外自由电子激光高效的探测效率，在m/z＝114处出现了很强的新产物峰，在电离激光的波长为125nm时，电离效率达到最高。这些结果有助于理解α-蒎烯在排放源附近，高浓度α-蒎烯与臭氧的复杂反应机理。
本发明通过使用极紫外自由电子激光，基于其波长范围宽(50-150nm)、脉冲宽度窄和峰值功率高等优点，可以提供更为准确、丰富的气溶胶原始化学组分的信息；通过使用解析激光和加热器，可以选择合适的解析方式来解析气溶胶颗粒，从而被电离激光系统有效电离。本发明可以直接检测大气压下的颗粒物，并且采用大连相干光源(极紫外自由电子激光，VUV-FEL)对气化后的气溶胶组分进行软电离，产生的碎片离子少，与目前常用的气溶胶质谱相比，本发明可以更有效地实时检测大气压下气溶胶颗粒物的原始化学组分，具有可实现质量选择、单光子软电离的优势，从而更准确地分析气溶胶的成核机制。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，包括：
检测腔(3)，检测腔(3)内设置解析靶(16)；
颗粒物传输系统，用于将大气压环境中的气溶胶颗粒物样品引入检测腔(3)内，解析靶(16)上富集气溶胶颗粒物样品；
颗粒物解析系统，包括加热器(17)和/或解析激光系统，其中加热器(17)设置于解析靶(16)内，加热器(17)通过加热的方式对解析靶(16)上富集的样品进行气化解析；解析激光系统设置于检测腔(3)的外侧，解析激光系统通过解析激光对解析靶(16)上富集的样品进行气化解析；
电离激光系统，设置于检测腔(3)的外侧，通过电离激光对解析靶(16)上气化解析后的样品进行电离；
飞行时间质谱，设置于检测腔(3)内，飞行时间质谱利用不同质量离子飞行时间差异对其进行检测。
2.根据权利要求1所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述颗粒物传输系统包括源腔(1)、差分腔(2)、空气动力学透镜(13)及取样嘴(14)，其中空气动力学透镜(13)设置于源腔(1)内，空气动力学透镜(13)的后端通过进样管路与外部的样品源(11)连接，进样管路上设有进样阀(12)；空气动力学透镜(13)用于将气溶胶颗粒物样品聚焦为颗粒物束流，且将颗粒物束流输入至差分腔(2)内；
差分腔(2)与所述检测腔(3)之间设有带有开孔的孔板(15)，取样嘴(14)设置于孔板(15)上的开孔处，且取样嘴(14)与空气动力学透镜(13)同轴设置，差分腔(2)内的颗粒物束流通过取样嘴(14)进入检测腔(3)内，且沉积到所述解析靶(16)上。
3.根据权利要求2所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述取样嘴(14)是顶部有开孔的中空薄壁圆锥体。
4.根据权利要求2所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述源腔(1)、差分腔(2)和检测腔(3)分别由三组真空泵(4)提供真空环境。
5.根据权利要求2所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述飞行时间质谱包括加速器(21)、反射器(22)及检测器(23)，其中加速器(21)与所述孔板(15)上的孔同轴设置，反射器(22)置于加速器(21)的上端，检测器(23)置于反射器(22)的下端；
所述解析靶(16)插设于加速器(21)内。
6.根据权利要求5所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述解析靶(16)为阶梯轴结构，包括前段细圆柱体和后段粗圆柱体；
前段细圆柱体作为靶头用以富集颗粒物样品，后段粗圆柱体作为靶身用以固定，且后端为内凹空心结构，用以放置所述加热器(17)。
7.根据权利要求6所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述解析靶(16)采用金属材质。
8.根据权利要求5所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述解析激光系统包括解析激光器(31)和解析激光光路(32)，其中解析激光器(31)的作用是输出解析激光；解析激光光路(32)设置于解析激光器(31)的前端，解析激光光路(32)的作用将解析激光通过能量变换和聚焦调整为合适能量的解析激光束(33)，解析激光束(33)进入所述加速器(21)内且落在所述解析靶(16)的靶面上，通过解析激光束(33)对沉积在所述解析靶(16)上的样品进行解析。
9.根据权利要求8所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述电离激光系统包括电离激光器(34)和电离激光光路(35)，其中电离激光器(34)用于输出电离激光，电离激光光路(35)设置于电离激光器(34)的前端，电离激光光路(35)用于调节电离激光器(34)输出的电离激光形成电离激光束(36)，电离激光束(36)经过所述加速器(21)内解析靶(16)的靶面前端区域，对从靶面上被气化解析出的样品进行电离。
10.根据权利要求9所述的基于大连相干光源的气溶胶质谱装置，其特征在于，所述电离激光束(36)与所述解析激光束(33)处于同一水平面且呈40.5°-45.5°角交叉，且交叉点位于所述加速器(21)内。
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