CN115594817A - 一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油墨技术领域，更具体地说，它涉及一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其包括以下重量百分比组分：异氰酸酯5～8％、多元醇8～15％、亲水改性多元醇1～4％、中和剂0.5～2.5％、扩链剂0.3～1.5％、丙烯酸单体12～18％、内交联剂0.5～1.5％、外交联剂2.5～3.5％、催化剂0.01～0.1％、及固化剂1.2～1.8％。本发明合成了聚氨酯分散体，在聚氨酯分散体保护下将丙烯酸单体，内交联剂和外交联剂使用催化剂作用下，加热引发丙烯酸酯自由基加成聚合反应，添加固化剂后得到目标产物。其中，内外交联剂协同配合使用，提供成膜时的内在驱动力和外部驱动力，协同增效有效加快树脂干燥速度，配墨时无需添加酒精。

Description

一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，更具体地说，它涉及一种纯水性油墨用的水性丙烯酸改性聚氨酯树脂其制备方法。
背景技术
应国家环保和安全管理法律法规的要求，印刷行业逐渐将油性油墨改为水性油墨。常规水性油墨因水分挥发慢而影响印刷速度，不满足生产要求。为了提高水性油墨印刷后的表干速度，水墨生产时通常往油墨中添加大量酒精来保证印刷速度。从环保与安全角度来看，水性油墨中添加酒精一方面会导致VOC环保问题，另一方面因酒精闪点低会存在安全隐患。从生产角度来看，待印刷水性油墨中的酒精不断挥发，会导致油墨粘度以较快的速度升高，需要现场人员不定时添加酒精，其添加量不易控制，仅凭经验依粘度做判断，即油墨的粘度在印刷过程中难以处于一直稳定的状态，从而影响印刷质量。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现。
一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，包括以下重量百分比组分：异氰酸酯5～8％、多元醇8～15％、亲水改性多元醇1～4％、中和剂0.5～2.5％、扩链剂0.3～1.5％、丙烯酸单体12～18％、内交联剂0.5～1.5％、外交联剂2.5～3.5％、催化剂0.01～0.1％、及固化剂1.2～1.8％。
优选地，所述异氰酸酯选自TDI(甲苯二异氰酸酯)、MDI(二苯甲烷二异氰酸酯)、HMDI(二环己基甲烷二异氰酸酯)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)中的一种或多种。
优选地，所述多元醇选自PPG1000(聚丙二醇)、PPG2000(聚丙二醇)、PTMEG1000(聚四氢呋喃醚二醇)、PTMEG2000(聚四氢呋喃醚二醇)、PCL2000(聚己内酯二元醇)、PCDL1000(聚碳酸酯二元醇)中的一种或多种。
优选地，所述亲水改性多元醇选自DMPA(2,2-二羟甲基丙酸)、DMBA(二羟甲基丁酸)中的一种或两种；所述中和剂为TEA(三乙胺)。
优选地，所述扩链剂选自ADH(己二酸二酰肼)、乙二胺、IPDA(异佛尔酮二胺)中的一种或多种。
优选地，所述丙烯酸单体选自MMA(甲基丙烯酸甲酯)、BA(丙烯酸丁酯)、2-EHA(丙烯酸异辛酯)，St(苯乙烯)中的一种或多种。
优选地，所述内交联为烯烃基丙烯酸酯，选自烯丙基丙烯酸酯、烯丁基丙烯酸酯、烯异辛基丙烯酸酯、烯丙基甲基丙烯酸酯、烯丁基甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，所述外交联剂为酰基脂肪酸基丙烯酸乙酯，选自乙酰乙酸基丙烯酸乙酯、乙酰丁酸基丙烯酸乙酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、乙酰丁酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
优选地，所述固化剂选自己二酰肼、戊二酰肼、辛二酰肼中的一种或多种；所述催化剂选自KPS(过硫酸钾)、SPS(过硫酸钠)、APS(过硫酸铵)中的一种或多种。
本发明的另一目的是提供一种上述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将多元醇及亲水改性多元醇投入干燥的反应釜中100～110℃真空脱水1～2h；
S2：加入异氰酸酯在85～90℃反应4h，保温2h后加入部分丙烯酸单体以降黏；
S3：降温至60℃加入剩余丙烯酸单体，加入中和剂调整pH；
S4：高速剪切下加入去离子水分散，加入扩链剂保温1h；
S5：加入内交联剂、外交联剂，升温至70℃后加入催化剂反应，温度升高至80～90℃后保温1小时；
S6：降温至50℃以下后加入固化剂，随后降温至40℃以下过滤出料，即得所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂。
本发明中的内交联剂为能在丙烯酸酯聚合中提供2个官能团的丙烯酸酯交联单体，能够在聚合时使分子链由线性结构增强为网状结构，提高聚合物内聚力，提供成膜时的内在驱动力。
本发明中的外交联剂在与固化剂配伍后能在成膜阶段使网状分子链进一步接枝交联为体型结构，提供成膜的外部驱动力。
因此，内外交联剂协同配合使用，提供成膜时的内在驱动力和外部驱动力，协同增效能加快树脂干燥速度，配墨时无需添加酒精。另外，内外交联剂成膜交联后可提高油墨对基材附着力、耐性、抗刮等物理性能。
本申请具有以下有益效果：本发明先是利用多元醇，亲水改性多元醇和异氰酸酯缩合成聚氨酯预聚体，再以丙烯酸单体作为溶剂，降低聚氨酯合成单体在缩聚反应生成高分子化合物后引起的粘度升高问题；使用胺中和后，加水反相乳化分散成聚氨酯分散体，加入扩链剂用于增加分子量，合成了聚氨酯分散体；在聚氨酯分散体保护下将丙烯酸单体，内交联剂和外交联剂使用催化剂作用下加热引发丙烯酸酯自由基加成聚合反应，添加固化剂后得到目标产物。其中，聚氨酯聚合物部分用于提供良好弹性，内交联剂与外交联剂成膜交联后可提高油墨对基材附着力、耐性、抗刮等性能，外交联剂与固化剂协同作用赋予产品干燥时能够有效排脱水分，快速干燥，无需添加酒精。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
表1不同实施例及对比例的配方数据表
Figure BDA0003908954840000041
根据实际需要，表1中的异氰酸酯还可以选用TDI、MDI、HDI中的一种或几种组合；多元醇还可以选用PPG1000、PPG2000、PTMEG1000中的一种或几种组合；亲水改性多元醇还可以选用DMBA；扩链剂还可以选用ADH；丙烯酸单体还可以选用BA、2-EHA、St中的一种或几种组合；内交联剂还可以选用烯丁基丙烯酸酯、烯异辛基丙烯酸酯、烯丙基甲基丙烯酸酯、烯丁基甲基丙烯酸酯中的一种或几种组合；外交联剂还可以选用丙烯酸乙酯，选自乙酰乙酸基丙烯酸乙酯、乙酰丁酸基丙烯酸乙酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、乙酰丁酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种组合；催化剂还可以选用KPS、SPS中的一种或两种组合；固化剂还可以选用戊二酰肼、辛二酰肼中的一种或两种组合。
根据上述表1中的配方及下述的制备方法，分别制备实施例1～5及对比例1～3中的水性丙烯酸改性聚氨酯树脂。其制备方法包括以下步骤：
S1：准确称量各组分，将多元醇及亲水改性多元醇投入干燥的反应釜中，110℃真空条件下脱水1h，脱水后降温至75℃；
S2：往反应釜加入异氰酸酯，在85～90℃反应4h，反应完成后继续保温2h，随后加入一半的丙烯酸单体，用于降低体系粘度；
S3：将体系温度降至60℃，加入剩余的丙烯酸单体，并加入中和剂调整体系pH为7.5～8.0；
S4：高速剪切(1000rpm)下加入去离子水分散，加入扩链剂反应1h；
S5：加入内交联剂、外交联剂，升温至70℃后加入催化剂反应，温度升高至80℃后保温1h；
S6：降温至50℃后加入固化剂，随后降温至40℃以下过滤出料，即得一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂。
将上述实施例1～5及对比例1～3制备得到的丙烯酸改性聚氨酯树脂按常规方法制备成透明油墨进行效果测试，其中透明油墨的配方如下：
表2不同透明油墨的配方表
Figure BDA0003908954840000051
Figure BDA0003908954840000061
将上述制备得到透明油墨进行表干速度、附着力、抗刮性及透明度进行测试。其中，各性能测试方法如下：
附着力测试：100um线棒刮涂PET基材，60℃烘干30min，采用国标：GB/T9286-1998测试(0-5级，0级最好)。
抗刮性测试：100um线棒刮涂PET基材，60℃烘干30min，以手指甲打花涂膜(抗刮性能越好，打花痕迹越浅)。
透明度测试：200um涂膜器刮涂于透明玻璃板置于黑色底板上目测透明度(透明度越好，油墨湿膜的颜色越浅)。
表干速度测试：25℃下，100um涂膜器刮涂于透明玻璃板以指触法(指压无痕迹)测试表干时间。
上述制备得到的透明油墨的测试数据如下：
表3不同油墨的测试数据表
Figure BDA0003908954840000062
Figure BDA0003908954840000071
由表3可知，本发明制备得到丙烯酸改性聚氨酯树脂应用到水性油墨中对薄膜基材附着力优异，透明度高、干燥快、抗刮好。
对比实施例2与对比例1，当配方中缺少内交联剂时，油墨的表干速度会显著降低，并且抗刮性能有所降低，说明内交联剂能显著提高干燥速度和抗刮性能。
对比实施例2与对比例2，油墨的表干速度会显著降低，并且附着力及抗刮性能均会变差，说明外交联剂能极大的提高附着力、干燥速度和抗刮性能。
对比实施例2与对比例3，油墨的表干速度和附着力会显著降低，并且抗刮性能均会变差，说明内、外交联剂能极大的提高树脂物性。
综合实施例2与对比例1～3可以看出，内交联剂与外交联剂，内交联剂与固化剂协同作用赋予产品干燥时能够有效排脱水分，实现快速干燥、并极大地提高附着力等物性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，包括以下重量百分比组分：异氰酸酯5～8％、多元醇8～15％、亲水改性多元醇1～4％、中和剂0.5～2.5％、扩链剂0.3～1.5％、丙烯酸单体12～18％、内交联剂0.5～1.5％、外交联剂2.5～3.5％、催化剂0.01～0.1％、及固化剂1.2～1.8％。
2.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述异氰酸酯选自TDI、MDI、HMDI、IPDI、HDI中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述多元醇选自PPG1000、PPG2000、PTMEG1000、PTMEG2000、PCL2000、PCDL1000中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述亲水改性多元醇选自DMPA、DMBA中的一种或两种；所述中和剂为TEA。
5.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述扩链剂选自ADH、乙二胺、IPDA中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述丙烯酸单体选自MMA、BA、2-EHA，St中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述内交联剂为烯烃基丙烯酸酯，选自烯丙基丙烯酸酯、烯丁基丙烯酸酯、烯异辛基丙烯酸酯、烯丙基甲基丙烯酸酯、烯丁基甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述外交联剂为酰基脂肪酸基丙烯酸酯，选自乙酰乙酸基丙烯酸乙酯、乙酰丁酸基丙烯酸乙酯、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯、乙酰丁酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂，其特征在于，所述固化剂选用己二酰肼、戊二酰肼、辛二酰肼中的一种或多种；所述催化剂选自KPS、SPS、APS中的一种或多种。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将多元醇及亲水改性多元醇投入干燥的反应釜中100～110℃真空脱水1～2h；
S2：加入异氰酸酯在85～90℃反应4h，保温2h后加入部分丙烯酸单体以降黏；
S3：降温至60℃加入剩余丙烯酸单体，加入中和剂调整pH；
S4：高速剪切下加入去离子水分散，加入扩链剂保温1h；
S5：加入内交联剂、外交联剂，升温至70℃后加入催化剂反应，温度升高至80～90℃后保温1小时；
S6：降温至50℃以下后加入固化剂，随后降温至40℃以下过滤出料，即得所述的纯水性油墨用的丙烯酸改性聚氨酯树脂。
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杜明;赵毅磊;徐鑫;: "水性聚氨酯的交联改性研究", 化学与粘合 *

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