CN115593039B - 一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法，高灵敏三明治叠层结构柔性传感器包括MXenes二维材料层、导电聚合物纳米线材料层和弹性体基体材料层，所述MXenes二维材料层叠加在导电聚合物纳米线材料层上，导电聚合物纳米线材料层叠加在弹性体基体材料层上，其构成“三明治”结构的柔性应力传感器。本发明通过LiF插层、超声分散和离心处理成功制备了厚度为2.54nm的少层MXenes纳米片，并通过采用低温软模板法聚合直径为20nm～50nm的导电聚合物纳米线，采用逐层转移方式，构筑柔性应力传感器，以此解决刚性MXenes二维材料与柔性弹性体衬底之间的界面粘接问题，并在应力‑电响应机制上起到协同增效的目的。
Description
技术领域
本发明属于触觉传感技术领域，其涉及一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法，其具体为一种少层MXenes/导电聚合物纳米线的三明治结构的柔性传感器，其可应用于人体运动检测和人体健康监测。
背景技术
随着人工智能、信息技术和电子技术的快速发展，柔性可穿戴设备作为下一代电子产品吸引了广泛的兴趣。柔性可穿戴设备中的柔性传感器在人类医疗保健、运动监测、人机界面、智能机器等领域具有潜在的应用价值；根据感知机制，柔性传感器包括电阻柔性传感器、电压柔性传感器和电容柔性传感器，柔性电阻传感器因其结构简单、易于制造和成本低而被认为是最具竞争力的候选传感器。
柔性电阻传感器的工作原理，就是将各种机械刺激(拉伸、压缩、弯曲等刺激行为)转换为可测量的电信号。提高柔性电阻传感器的适应性的研究主要集中在变形性和灵敏度(GF)方面，但是灵敏度和可变形性是矛盾的，因为灵敏度需要在微应变下发生明显的结构变化，而可变形性需要在大变形下保持完整的形态结构。目前柔性电阻传感器的研究策略主要集中在弹性基底和导电单元，其包括导电水凝胶、导电材料共混物、导电材料转移弹性体等。一般来说，导电水凝胶具有超大变形、良好的生物相容性和自愈合性；但是由于分子链的粘弹性，它们的灵敏度太低、生命周期过短等缺点。另一方面，由弹性体或其他混合或转移导电材料的柔性材料制成的柔性传感器，其基本可实现高灵敏响应及柔性可穿戴功能，但其可变形性较差，也就是其拉伸应变范围仍然需要业界解决。
MXenes作为一种新型二维材料，已成为一类独特的层状结构金属材料，具有优异的机械性能、亲水性、丰富的表面官能团和高导电性等优良特性，广泛应用于柔性传感器。目前关于少层MXenes纳米片的应用研究主要集中在提高锂离子电池阳极的比容量、循环稳定性上，但是其可变形性与灵敏度结合方面的研究鲜有研究；另一方面，关于少层MXenes在触觉传感的应用也没有公开报道或研究。
发明内容
基于现有技术存在的问题，本发明提供一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法，其通过HF刻蚀、氟盐插层和超声波剥离、离心分离成功制备了少层MXenes材料。
依据本发明的技术方案的第一方面，提供一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器，其包括MXenes二维材料层、导电聚合物纳米线材料层和弹性体基体材料层，所述MXenes二维材料层叠加在导电聚合物纳米线材料层上，导电聚合物纳米线材料层叠加在弹性体基体材料层上，其构成“三明治”结构的柔性应力传感器。
其中，所述MXenes二维材料层包括至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，或者导电聚合物纳米线材料层包含至少一层导电聚合物纳米线材料，或者弹性体基体材料层包括至少一层弹性体基体材料层。
优选地，构成弹性体基体材料层的弹性体基体材料为聚丙烯酸酯(PBS)，聚氨酯(TPU)，苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)，聚烯烃弹性体(POE)。
依据本发明的技术方案的第二方面，提供一种制备高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的方法，所述方法在冰浴下通过十六烷基三甲基溴化铵胶束(CTAB)作为软模板原位聚合导电聚合物纳米线。通过离心抽滤，逐层转移，将导电聚合物纳米线和少层MXenes纳米片转移至弹性体基体上，以制备具有三明治堆叠结构的柔性传感器。
进一步地，所述制备高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的方法将MAX材料(Ti3AlC2)采用氟盐和盐酸刻蚀获得多层MXenes，称取适量多层MXenes，将其加入到适量DMSO中分散，并在并在40℃下磁力搅拌24小时；然后将溶解有多层MXenes的DMSO溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层；再用去离子水反复洗涤后，将溶解有多层MXenes的DMSO溶液以10000rpm/min离心5分钟以除去DMSO；然后，用去离子水分散沉淀并超声处理5分钟；在3500rpm/min离心10min的条件下，分离上清液；上清液是几层MXenes溶液，通过真空干燥后于真空条件保存。
其中，制备高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的方法包括制备MXenes二维材料层、制备导电聚合物纳米线材料层和制备弹性体基体材料层。
更进一步地，制备MXenes二维材料层采用氟盐和氢氟酸刻蚀MAX材料(Ti3AlC2)制备至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，其具体制备步骤包括以下步骤：
步骤S1，通过氟盐和氢氟酸插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2；
步骤S2，将适量Ti3AlC2缓慢加入到步骤S1中得到的溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻36小时～96小时；
步骤S3，用去离子水反复洗涤Ti3C2，离心机以3500rpm离心5min～10min，直到溶液pH值高于6；
步骤S4，将步骤S3制备的MXene材料(Ti3C2)放入真空炉中，在40℃下干燥24h～48h，并使用真空储存。
优选地，制备MXenes二维材料层包括少层MXenes纳米片制备，制备导电聚合物纳米线材料层为导电聚合物纳米线制备。
更优选地，制备弹性体基体材料层为将聚丙烯酸酯、聚氨酯、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、聚烯烃的弹性体，采用激光切割的方式，制作成10mm*20mm*2mm的弹性体衬底。
进一步地，制备导电聚合物纳米线材料层包括如下步骤：
步骤W1，将0.1～0.2g十六烷基溴化铵CTAB作为软模板分散在100ml～200ml HCl溶液中，在室温下缓慢加入0.2ml～0.4ml导电聚合物单体，持续搅拌混合半小时，磁力搅拌10～20分钟，然后冷却至冰浴温度；
步骤W2，将420mg～680mg过硫酸铵APS加入5ml的1mol/L-1HCl作为引发剂添加到步骤W1得到的溶液中；
步骤W3，冰浴条件下，低温聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次后，通过滤纸真空抽滤得到导电聚合物纳米线，并使用真空储存。
与现有技术相比较，本发明的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法，具有以下技术效果或有益效果：
1、本发明通过LiF插层、超声分散和离心处理成功制备了厚度为2.54nm的少层MXenes纳米片，并通过采用低温软模板法聚合直径为20～50nm的导电聚合物纳米线，采用逐层转移方式，构筑柔性应力传感器，以此解决刚性MXenes二维材料与柔性弹性体衬底之间的界面粘接问题，并在应力-电响应机制上起到协同增效的目的。
2、本发明通过由少层MXenes/聚吡咯(PPy)纳米线组成的三明治堆叠结构的柔性传感器，以解决高灵敏度和宽传感范围之间的矛盾。
3、本发明的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器具有较宽的应变检测范围50％，超高的灵敏响应度(GF2900)，最低检测应变0.1％，灵敏度响应度为22。、
4、本发明的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器在人体生理信号监测(包括脉搏、心跳、发生等)及人体健康在线运动检测(包括弯曲动作、拉伸动作，按压动作等)显示了巨大的应用价值。
附图说明
图1为少层MXenes纳米片制备的流程图及少层MXenes纳米片形貌结构示意图。
图2为导电聚合物纳米线制备的流程图及导电聚合物纳米线形貌结构示意图。
图3为组装高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的制备流程示意图。
图4为所制备的应变传感器在不同应变范围其响应度，表示柔性传感器传感性能测试曲线。
图5为所制备的应变传感器在不同应变范围其响应度，表示柔性传感器传感性能测试曲线。
图6为所制备的应变传感器在人体生理信号-脉搏测试的应用示范。
图7为所制备的应变传感器在人体生理信号-心跳测试的应用示范。
图8为所制备的应变传感器在人体生理信号-“MXene”发声测试的应用示范。
图9为所制备的应变传感器在人体生理信号-“Strain”发声测试的应用示范。
图10为所制备的应变传感器在人体运动-手腕弯曲测试的应用示范。
图11为所制备的应变传感器在人体运动-手指按压测试的应用示范。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另外地，不应当将本发明的保护范围仅仅限制至下述具体结构或部件或具体参数。
本发明提供一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法，其通过HF刻蚀、氟盐插层和超声波剥离、离心分离成功制备了少层MXenes材料。本发明的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器为一种基于少层MXenes纳米片/导电聚合物纳米线的三明治叠层结构的超高灵敏度柔性传感器，其可以应用于人体运动检测和健康监测。本发明主要通过氟盐/氢氟酸刻蚀插层MAX材料，多次循环超声、离心处理后制备少层MXenes纳米片(厚度：2.54nm)；以吡咯为例，采用CTAB软模板诱导、低温聚合制备导电聚合物纳米线(分子链直径20～50nm)。在本发明中，在各种外加力的刺激下，MXenes纳米片(优选厚度2.54nm)和导电聚合物纳米线(优选地，直径20nm～50nm)的协同作用赋予了叠层结构优异的应力-电响应性能，高灵敏三明治叠层结构柔性传感器具有较高灵敏度，例如GF＝2900，ε＝50％；或GF＝475，ε＝10％；或GF＝22，ε＝0.1％。本发明高灵敏三明治叠层结构柔性传感器具有广泛的检测范围(ε高达50％)和超低检测限(0.1％)，并可以应用在人体运动检测、临床诊断和医疗保健监测。
依据本发明的一具体实施例，本发明提供一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器，高灵敏度指的是当柔性传感器应变50％，其灵敏度GF高于1000。
高灵敏三明治叠层结构柔性传感器包括MXenes二维材料层、导电聚合物纳米线材料层和弹性体基体材料层，所述MXenes二维材料层叠加在导电聚合物纳米线材料层上，导电聚合物纳米线材料层叠加在弹性体基体材料层上，其构成“三明治”结构的柔性应力传感器。
所述MXenes二维材料层包括至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，导电聚合物纳米线材料层包含至少一层导电聚合物纳米线材料，弹性体基体材料层包括至少一层弹性体基体材料层。构成弹性体基体材料层的弹性体基体材料主要为聚丙烯酸酯(PBS)，聚氨酯(TPU)，苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)，聚烯烃弹性体(POE)等材料；采激光切割机将弹性体片材，切割成10mm*20mm的长方形衬底材料备用，以制备弹性体基体材料层。
高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法在冰浴下通过十六烷基三甲基溴化铵胶束(CTAB)作为软模板原位聚合导电聚合物纳米线。通过离心抽滤，逐层转移，将导电聚合物纳米线和少层MXenes纳米片转移至弹性体基体上，以制备具有三明治堆叠结构的柔性传感器。本发明以这种方式构建的传感器有望解决高灵敏度和宽传感范围之间的矛盾。
本发明优选实施例中，如图1所示，将MAX材料(Ti3AlC2)采用氟盐和盐酸刻蚀获得多层MXenes，称取适量多层MXenes，将其加入到适量DMSO中分散，并在并在40℃下磁力搅拌24小时。然后将溶解有多层MXenes的DMSO溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层。在用去离子水反复洗涤后，将溶解有多层MXenes的DMSO溶液以10000rpm/min离心5分钟以除去DMSO。最后，用去离子水分散沉淀并超声处理5分钟。在3500rpm/min离心10min的条件下，我们分离上清液。然后，我们重复上述过程，直到上层液体变得清澈。上清液是几层MXenes溶液，通过真空干燥后于真空条件保存。
此外，本发明的导电聚合物纳米线是通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下通过原位聚合合成的。将适量CTAB作为软模板分散在适量盐酸溶液中，在室温下缓慢加入适量导电聚合物单体，持续搅拌半小时，磁力搅拌10分钟，然后冷却至冰浴温度。将适量过硫酸铵盐酸溶液加入到上述溶液中，低温聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次以供使用。
本发明的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法包括制备MXenes二维材料层、制备导电聚合物纳米线材料层和制备弹性体基体材料层。
在一实施例中，制备MXenes二维材料层主要是采用氟盐和氢氟酸刻蚀MAX材料(Ti3AlC2)制备至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，其具体制备步骤包括以下步骤：
步骤S1，通过氟盐和氢氟酸插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2；采用适量的氟盐加入氢氟酸于聚四氟乙烯密闭容器中，并磁力搅拌5～25min以确保氟盐溶解。所使用的的氟盐主要包括：氟化锂(LiF)、氟化钠(NaF)等，氟盐用量在1.5g～2.5g，氢氟酸用量在25ml～35ml，氟盐溶解通过目测方式观察，磁力搅拌方式通过磁子置于四氟乙烯容器中，在磁场加入平台上实现。
步骤S2，将适量Ti3AlC2缓慢加入到步骤S1中得到的溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻36小时～96小时；Ti3AlC2以0.2～0.5g/min速率加入至S1得到的溶液中，溶液长时间刻蚀(36h～96h(小时))以确保Ti3AlC2中的铝元素被充分刻蚀去除。
步骤S3，用去离子(DI)水反复洗涤Ti3C2，离心机以3500rpm离心5min～10min，直到溶液pH值高于6；采用去离子水洗涤刻蚀后S2所得到溶液，其目的在于调节溶液PH值，离心分离其目的在于得到铝元素被刻蚀后的MXenes材料(Ti3C2)。
步骤S4，将步骤S3制备的MXene材料(Ti3C2)放入真空炉中，在40℃下干燥24h～48h，并使用真空储存。真空干燥的目的主要在于防止制备的MXene材料氧化，并去除制备过程中残留的水分。
制备MXenes二维材料层主要包括少层MXenes纳米片制备，制备导电聚合物纳米线材料层主要为导电聚合物纳米线制备。
制备弹性体基体材料层，主要为将聚丙烯酸酯、聚氨酯、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、聚烯烃等弹性体，采用激光切割的方式，制作成10mm*20mm*2mm的弹性体衬底。所制作该类规格的弹性体衬底材料，其主要便于在其应用实施，如心跳测试，脉搏测试，手指按压等。
在下面结合附图，对少层MXenes纳米片制备和导电聚合物纳米线制备进行详细说明。
如图1所示的少层MXenes纳米片制备，其采用氟盐和盐酸(优选氢氟酸)插层刻蚀MAX材料(Ti3AlC2)。更具体地，制备至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料的进一步包括以下步骤：
步骤S1-1，称取0.5～1g多层Ti3C2 MXenes，将其加入10～20mml二甲基亚砜DMSO中插层分散，并在40℃下磁力搅拌24小时～48小时，得到MXenes/DMSO溶液。其目的在于采用二甲基亚砜插层分散多层Ti3C2 MXenes。
步骤S2-1，将步骤S1-1得到的MXenes/DMSO溶液超声处理2小时～4小时。采用二甲基亚砜DMSO插层分散MXene，并超声处理分散MXene。其目的在于增大多层MXenes纳米片之间的层间距，并在超声波能量场下，实现层与层的逐渐剥离。
步骤S3-1，在用去离子水反复洗涤MXenes后，将步骤S2-1中得到的二甲基亚砜(DMSO)分散MXenes的溶液在离心机中以10000rpm/min～15000rpm/min离心分离5分钟～10分钟以除去二甲基亚砜；离心后得到的沉淀物，采用去离子水分散沉淀并超声处理5分钟～10分钟，得到去离子水分散液。
步骤S4-1，将S3-1步骤所得到的去离子水分散液离心机在3500～5000rpm/min离心10～20min的条件下，分离上清液。将上清液至人真空干燥箱中，40℃条件下，干燥48～96h，并使用真空储存，得到如附图1所示的少层MXenes中间态。
步骤S5-1收集步骤S4-1得到的少层MXenes中间态，重复上述步骤S1-1至S4-1，得到如附图1所示的具有少层结构的MXenes纳米片上清液，并将上清液至人真空干燥箱中，40℃条件下，干燥48h～96h，并使用真空储存。其中具有少层结构的MXenes纳米片上清液是通过步骤S4-1低速离心分离后所得到的。
制备导电聚合物纳米线材料层，主要为制备导电聚合物纳米线制备，如图2所示，其包括如下步骤：
步骤W1，将0.1～0.2g十六烷基溴化铵CTAB作为软模板分散在100ml～200ml HCl溶液中，在室温下缓慢加入0.2ml～0.4ml导电聚合物单体，持续搅拌混合半小时，磁力搅拌10～20分钟，然后冷却至冰浴温度(冰浴就是0摄氏度冰水混合浴，冰浴温度就是0摄氏度)；其中所使用的的十六烷基溴化铵CTAB作为软模板，使得导电聚合物单体沿软模板方向诱导聚合生长。
步骤W2，将420mg～680mg过硫酸铵APS加入5ml的1mol/L-1HCl作为引发剂添加到步骤W1得到的溶液中；过硫酸铵APS盐酸溶液主要起到引发剂作用，触发导电聚合物单体发生聚合反应。
步骤W3，冰浴条件下，低温聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次后，通过滤纸真空抽滤得到导电聚合物纳米线，并使用真空储存。由于导电聚合物单体活性较高，冰浴条件下聚合，使得单体聚合速率变慢，更加可控地沿十六烷基溴化铵CTAB分子链方向生长聚合。沉淀采用去离子和乙醇洗涤、滤纸真空抽滤其目的在于去除残留的软模板十六烷基溴化铵CTAB。
如图3所示，示出了组装高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的制备流程，其基于逐层组装技术(LBL)，将导电聚合物纳米线和少层MXenes溶液过滤并逐层转移到弹性体基体上中，以制备具有三明治结构的柔性传感器。
如图4和图5所示，采用高灵敏三明治叠层结构柔性传感器工艺所制备的应变传感器在不同应变范围的响应度(GF)呈现出完美的线性(0～10％，R＝0.987；10％～25％，R＝O.98；25％～30％，R＝1；30％～50％，R＝0.999)。其检测范围在0％～50％之间，最低检测精度为0.1％，灵敏度GF＝22，当应变达到50％时，GF值为2950。此外，柔性应变传感器的响应时间和松弛时间分别为250ms和440ms，确保对瞬时应变的实时响应(ε＝0.1％)。其中灵敏度GF是柔性应力传感器的一种重要指标，表征传感器输出增量与输入增量的比值，具体到压阻类柔性应力传感器，其主要通过以下计算公式得出。
其中，GF为柔性传感器灵敏度，R0为柔性传感器初始电阻值，R1为柔性传感器应变后电阻值，ΔR为柔性传感器电阻变化值。
柔性应变传感器响应时间是指传感器受应力刺激下，电信号响应变化快慢程度；柔性应变传感器松弛时间是指传感器在应力刺激卸载后，电信号恢复变化快慢程度。
如图6至图9所示，将柔性传感器首先进行了一些人体生理信号的监测，如脉搏，心跳。从图6关于人体脉搏监测图谱可以看出，通过男性志愿者穿戴该类传感器进行监测，可以看出88min-1周期性搏动的手腕脉搏的规则波形，且从的放大曲线清晰显示了脉冲波形的典型峰值，即叩击峰、潮汐峰和重旋峰。从图7关于人体心跳监测图谱可以看出，通过男性志愿者穿戴该类传感器进行监测，其显示出周期性搏动90min-1的心跳规则波形。此外对于类似声音这种压力波，我们也进行了相应的语音测试如图8,9所示。图8中，当我们发声“MXene”词汇时，可以看出柔性传感器可以准确区分该声带下的振动信号；图9中，当我们“Strain”词汇时，可以看出柔性传感器可以准确区分该声带下的振动信好，这为后续语音检测提供了一定的基础。人体运动涉及到不同类型的力，如拉伸、弯曲、压缩、扭曲等。因此我们将该类柔性传感器穿戴在不同人体关节上，对人体运动进行了在线监测，图10,11所示。图10为男性志愿者手腕佩戴该类传感器，重复手腕弯曲动作，从谱图上可以看出，该动作可以重复地实现模拟输出。图11为男性志愿者采用手指按压该类柔性传感器所输出的谱图，可以看出手指按压这一动作也能够重复实现模拟输出，同时手指按压力度的不同，也可以在信号谱图上显示出明显的区分度。
下面结合具体实施例，本发明的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法，可以采用下述的具体制备工艺。
实施例1：少层MXenes/聚吡咯纳米线三明治堆叠结构柔性传感器制备
采用氟化锂LiF和氢氟酸HF插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2。首先，将2g氟化锂LiF添加到30ml氢氟酸HF聚四氟乙烯密闭容器中，并磁搅拌10min以确保氟化锂LiF溶解。其次，将3.2g过渡金属碳化物Ti3AlC2缓慢加入上述溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻48小时，除去过度金属碳化物Ti3AlC2中的铝元素。第三，用去离子(DI)水反复洗涤Ti3C2，3500rpm离心5min，直到pH值高于6。最后，将成品多层Ti3C2 MXenes二维材料放入真空炉中，在40℃下干燥24小时，并使用真空储存待用。
称取1g多层MXenes，将其加入15ml二甲基亚砜DMSO中分散，并在40℃下磁力搅拌24小时。然后将溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层。在用去离子水对超声处理后的MXene/DMSO溶液反复洗涤后，将溶液以10000rpm/min离心5分钟以除去二甲基亚砜DMSO。最后，经过高速离心分离得到的沉淀，采用去离子水分散并超声处理5min。在3500rpm/min离心10min的条件下，我们分离出上清液。将上清液置于40℃真空条件下干燥60h,得到MXenes中间态粉末，然后，我们重复上述过程，得到具有少层结构的MXenes纳米片上清液，再置于40℃真空条件下干燥得到具有少层MXenes纳米片，并使用真空储存。
将0.3g CTAB作为软模板分散在150ml HCl溶液中，在室温下缓慢加入0.5ml吡咯单体Py，持续搅拌半小时，磁力搅拌10分钟，然后冷却至冰浴温度。将600mg APS加入5ml的1mol/L-1HCl作为引发剂添加到上述溶液中。低温诱导吡咯单体沿CTAB分子链方向聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次以供使用。基于逐层组装技术(LBL)，将聚吡咯PPy纳米线和少层MXenes溶液过滤并逐层转移到弹性体基体上中，以制备具有三明治结构的柔性传感器。
实施例2：少层MXenes/聚苯胺纳米线三明治堆叠结构柔性传感器制备
采用氟化钠NaF和氢氟酸HF插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2。首先我们将1.98g氟化钠NaF添加到30ml氢氟酸HF聚四氟乙烯密闭容器中，并磁搅拌10min以确保氟化钠NaF溶解。其次，将3g过渡金属碳化物Ti3AlC2缓慢加入上述溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻48小时，以除去过渡金属碳化物Ti3AlC2中的铝元素。第三，用去离子(DI)水反复洗涤Ti3C2，3500rpm离心5分钟，直到pH值高于6。最后，将成品多层Ti3C2 MXenes二维材料放入真空炉中，在40℃下干燥24小时，并使用真空储存。
称取0.5g多层MXenes，将其加入10ml二甲基亚砜DMSO中分散，并在40℃下磁力搅拌24小时。然后将溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层。在用去离子水对超声处理后的MXene/DMSO溶液反复洗涤后，将溶液以12000rpm/min离心8分钟以除去二甲基亚砜DMSO。最后，经过高速离心分离得到的沉淀，采用去离子水分散并超声处理5min。在3000rpm/min离心10min的条件下，我们分离出上清液。将上清液置于40℃真空条件下干燥96h,得到MXenes中间态粉末，然后，我们重复上述过程，得到具有少层结构的MXenes纳米片上清液，再置于40℃真空条件下干燥得到具有少层MXenes纳米片，并使用真空储存。
将0.3g CTAB作为软模板分散在150ml HCl溶液中，在室温下缓慢加入0.5ml苯胺单体ANI，持续搅拌半小时，磁力搅拌10分钟，然后冷却至冰浴温度。将600mg APS加入5ml的1mol/L-1HCl作为引发剂添加到上述溶液中。低温诱导苯胺单体沿CTAB分子链方向聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次以供使用。基于逐层组装技术(LBL)，将聚苯胺PANI纳米线和少层MXenes溶液过滤并逐层转移到弹性体基体上中，以制备具有三明治结构的柔性传感器。基于逐层组装技术(LBL)，将PANI纳米线和少层MXenes溶液过滤并逐层转移到弹性体基体上中，以制备具有三明治结构的柔性传感器。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种基于高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法，其特征在于，所述高灵敏三明治叠层结构柔性传感器包括MXenes二维材料层、导电聚合物纳米线材料层和弹性体基体材料层，所述MXenes二维材料层叠加在导电聚合物纳米线材料层上，导电聚合物纳米线材料层叠加在弹性体基体材料层上，其构成“三明治”结构的柔性应力传感器；
MXenes二维材料层包括至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，或者导电聚合物纳米线材料层包含至少一层导电聚合物纳米线材料，或者弹性体基体材料层包括至少一层弹性体基体材料层；构成弹性体基体材料层的弹性体基体材料为聚丙烯酸酯(PBS)，聚氨酯(TPU)，苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)，聚烯烃弹性体(POE)；制备弹性体基体材料层为将聚丙烯酸酯、聚氨酯、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物和聚烯烃的弹性体采用激光切割的方式，制作成10mm*20mm*2mm的弹性体衬底；
导电聚合物纳米线通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下通过原位聚合合成的；将适量CTAB作为软模板分散在适量盐酸溶液中，在室温下缓慢加入适量导电聚合物单体，持续搅拌半小时，磁力搅拌10分钟，然后冷却至冰浴温度；将适量过硫酸铵盐酸溶液加入到上述溶液中，低温聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次以供使用；
所述高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法在冰浴下通过十六烷基三甲基溴化铵胶束(CTAB)作为软模板原位聚合导电聚合物纳米线；通过离心抽滤，逐层转移，将导电聚合物纳米线和少层MXenes纳米片转移至弹性体基体上，以制备具有三明治堆叠结构的柔性传感器；
所述的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法将MAX材料(Ti3AlC2)采用氟盐和盐酸刻蚀获得多层MXenes，称取适量多层MXenes，将其加入到适量DMSO中分散，并在并在40℃下磁力搅拌24小时；然后将溶解有多层MXenes的DMSO溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层；再用去离子水反复洗涤后，将溶解有多层MXenes的DMSO溶液以10000rpm/min离心5分钟以除去DMSO；然后，用去离子水分散沉淀并超声处理5分钟；在3500rpm/min离心10min的条件下，分离上清液；上清液是几层MXenes溶液，通过真空干燥后于真空条件保存；
所述的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法包括制备MXenes二维材料层、制备导电聚合物纳米线材料层和制备弹性体基体材料层；制备MXenes二维材料层采用氟盐和氢氟酸刻蚀MAX材料(Ti3AlC2)制备至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，其具体制备步骤包括以下步骤：
步骤S1，通过氟盐和氢氟酸插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2；采用适量的氟盐加入氢氟酸于聚四氟乙烯密闭容器中，并磁力搅拌5～25min以确保氟盐溶解；所使用的的氟盐包括氟化锂(LiF)或氟化钠(NaF)，氟盐用量在1.5g～2.5g，氢氟酸用量在25ml～35ml；
步骤S2，将适量Ti3AlC2缓慢加入到步骤S1中得到的溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻36小时～96小时；Ti3AlC2以0.2～0.5g/min速率加入至步骤S1得到的溶液中，溶液刻蚀36h～96h以确保Ti3AlC2中的铝元素被充分刻蚀去除；
步骤S3，用去离子水反复洗涤Ti3C2，离心机以3500rpm离心5min～10min，直到溶液pH值高于6；采用去离子水洗涤刻蚀后步骤S2所得到溶液，以调节溶液PH值，离心分离得到铝元素被刻蚀后的MXenes材料Ti3C2；
步骤S4，将步骤S3制备的MXene材料Ti3C2放入真空炉中，在40℃下干燥24h～48h，并使用真空储存；
制备导电聚合物纳米线材料层包括如下步骤：
步骤W1，将0.1～0.2g十六烷基溴化铵CTAB作为软模板分散在100ml～200ml HCl溶液中，在室温下缓慢加入0.2ml～0.4ml导电聚合物单体，持续搅拌混合半小时，磁力搅拌10～20分钟，然后冷却至冰浴温度；其中所使用的十六烷基溴化铵CTAB作为软模板，使得导电聚合物单体沿软模板方向诱导聚合生长；
步骤W2，将420mg～680mg过硫酸铵APS加入5ml的1mol/L-1HCl作为引发剂添加到步骤W1得到的溶液中；
步骤W3，冰浴条件下，低温聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次后，通过滤纸真空抽滤得到导电聚合物纳米线，并使用真空储存。
2.根据权利要求1所述的基于高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法，其特征在于，制备MXenes二维材料层包括少层MXenes纳米片制备，制备导电聚合物纳米线材料层为导电聚合物纳米线制备。
3.根据权利要求1所述的基于高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法，其特征在于，通过氟盐和氢氟酸插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2包括下述步骤：
步骤S1-1，称取0.5～1g多层Ti3C2 MXenes，将其加入10～20mml二甲基亚砜DMSO中插层分散，并在40℃下磁力搅拌24小时～48小时，得到MXenes/DMSO溶液；
步骤S2-1，将步骤S1-1得到的MXenes/DMSO溶液超声处理2小时～4小时；采用二甲基亚砜DMSO插层分散MXene，并超声处理分散MXene，其增大多层MXenes纳米片之间的层间距，并在超声波能量场下，实现层与层的逐渐剥离；
步骤S3-1，在用去离子水反复洗涤MXenes后，将步骤S2-1中得到的二甲基亚砜DMSO分散MXenes的溶液在离心机中以10000rpm/min～15000rpm/min离心分离5分钟～10分钟以除去二甲基亚砜；离心后得到的沉淀物，采用去离子水分散沉淀并超声处理5分钟～10分钟，得到去离子水分散液；
步骤S4-1，将步骤S3-1所得到的去离子水分散液离心机在3500～5000rpm/min离心10～20min的条件下，分离上清液；将上清液置入真空干燥箱中，40℃条件下，干燥48～96h，并使用真空储存，得到少层MXenes中间态；
步骤S5-1，收集步骤S4-1得到的少层MXenes中间态，重复上述步骤S1-1至步骤S4-1，得到具有少层结构的MXenes纳米片上清液，并将上清液置入真空干燥箱中，40℃条件下，干燥48h～96h，并使用真空储存；其中具有少层结构的MXenes纳米片上清液是通过步骤S4-1低速离心分离后所得到的。
4.根据权利要求1所述的基于高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法，其特征在于，少层MXenes/聚吡咯纳米线三明治堆叠结构柔性传感器制备中，采用氟化锂LiF和氢氟酸HF插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2，其包括以下步骤：
步骤1，将2g氟化锂LiF添加到30ml氢氟酸HF聚四氟乙烯密闭容器中，并磁搅拌10min以确保氟化锂LiF溶解；
步骤2，将3.2g过渡金属碳化物Ti3AlC2缓慢加入步骤1得到的溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻48小时，除去过度金属碳化物Ti3AlC2中的铝元素；
步骤3，用去离子水反复洗涤Ti3C2，3500rpm离心5min，直到pH值高于6；
步骤4，将成品多层Ti3C2 MXenes二维材料放入真空炉中，在40℃下干燥24小时，并使用真空储存待用；
步骤5，称取1g多层Ti3C2 MXenes，将多层Ti3C2 MXenes加入15ml二甲基亚砜DMSO中分散，并在40℃下磁力搅拌24小时；
步骤6，将步骤5得到的溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层；在用去离子水对超声处理后的MXene/DMSO溶液反复洗涤后，将处理后的MXene溶液以10000rpm/min离心5分钟以除去二甲基亚砜DMSO；最后，经过高速离心分离得到的沉淀，采用去离子水分散并超声处理5min；在3500rpm/min离心10min的条件下，分离出上清液；将上清液置于40℃真空条件下干燥60h得到MXenes中间态粉末；重复上面的步骤6的过程，得到具有少层结构的MXenes纳米片上清液，再置于40℃真空条件下干燥得到具有少层MXenes纳米片，并使用真空储存；
步骤7，将0.3g CTAB作为软模板分散在150ml HCl溶液中，在室温下缓慢加入0.5ml吡咯单体Py，持续搅拌半小时，磁力搅拌10分钟，然后冷却至冰浴温度；
步骤8，将600mg APS加入5ml的1mol/L-1HCl作为引发剂添加到步骤7得到的溶液中；低温诱导吡咯单体沿CTAB分子链方向聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次以供使用；基于逐层组装技术将聚吡咯PPy纳米线和少层MXenes溶液过滤并逐层转移到弹性体基体上中，以制备具有三明治结构的柔性传感器。
5.根据权利要求1所述的基于高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法，其特征在于，少层MXenes/聚苯胺纳米线三明治堆叠结构柔性传感器制备中，采用氟化钠NaF和氢氟酸HF插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2，其包括以下步骤：
步骤1，将1.98g氟化钠NaF添加到30ml氢氟酸HF聚四氟乙烯密闭容器中，并磁搅拌10min以确保氟化钠NaF溶解；
步骤2，将3g过渡金属碳化物Ti3AlC2缓慢加入步骤1得到的溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻48小时，以除去过渡金属碳化物Ti3AlC2中的铝元素；
步骤3，用去离子水反复洗涤Ti3C2，3500rpm离心5分钟，直到pH值高于6；
步骤4，将步骤3得到的成品多层Ti3C2 MXenes二维材料放入真空炉中，在40℃下干燥24小时，并使用真空储存；
步骤5，称取步骤4得到的0.5g多层Ti3C2 MXenes，将其加入10ml二甲基亚砜DMSO中分散，并在40℃下磁力搅拌24小时；
步骤6，将溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层；
步骤7，在用去离子水对超声处理后的MXene/DMSO溶液反复洗涤后，将处理后的MXene/DMSO溶液以12000rpm/min离心8分钟，以除去二甲基亚砜DMSO；
步骤8，经过高速离心分离得到的沉淀采用去离子水分散并超声处理5min，在3000rpm/min离心10min的条件下分离出上清液，将分离得到的上清液置于40℃真空条件下干燥96h,得到MXenes中间态粉末；
步骤9，重复步骤8所述过程，得到具有少层结构的MXenes纳米片上清液，再置于40℃真空条件下干燥得到具有少层MXenes纳米片，并使用真空储存；
步骤10，将0.3g CTAB作为软模板分散在150ml HCl溶液中，在室温下缓慢加入0.5ml苯胺单体ANI，持续搅拌半小时，磁力搅拌10分钟，然后冷却至冰浴温度；
步骤11，将600mg APS加入5ml的1mol/L-1HCl作为引发剂，添加到步骤10得到的溶液中，低温诱导苯胺单体沿CTAB分子链方向聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次以供使用；
步骤12，基于逐层组装技术，将聚苯胺PANI纳米线和少层MXenes溶液过滤并逐层转移到弹性体基体上中，以制备具有三明治结构的柔性传感器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211338368.XA CN115593039B (zh) | 2022-10-28 | 一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211338368.XA CN115593039B (zh) | 2022-10-28 | 一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115593039A CN115593039A (zh) | 2023-01-13 |
| CN115593039B true CN115593039B (zh) | 2024-06-28 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110864828A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-03-06 | 五邑大学 | 一种银纳米线/MXene柔性应力传感器的制备方法 |
| CN113218296A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-08-06 | 上海交通大学 | 一种弹性应变传感器及其制备方法 |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110864828A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-03-06 | 五邑大学 | 一种银纳米线/MXene柔性应力传感器的制备方法 |
| CN113218296A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-08-06 | 上海交通大学 | 一种弹性应变传感器及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 二维多层状Ti_3C_2T...合材料的制备及电容性能研究;陈露 等;电化学;20190507;第280-287页 * |
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