CN115572879B - 一种高强韧低温用无镍高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强韧低温用无镍高熵合金及其制备方法，属于高熵合金技术领域。本发明通过熔炼和浇铸实现对高熵合金的固溶强化，尤其通过在FeCoMnCr高熵合金体系中融入N元素来形成固溶体，使合金实现进一步强化；通过冷轧实现位错强化和板条强化，并提升合金的表面质量；通过退火和淬火工艺实现晶界强化和析出强化，尤其通过控制退火的温度为650～750℃，退火的保温时间为2～4min，使合金发生部分再结晶并促进纳米尺度析出相形成，消除冷轧所得次级致密化合金坯的微观应变，从而进一步提高合金性能；最终在本发明提供的工艺条件下，各元素间相互协同配合，在室温和深低温环境下均表现出极高的屈服强度和良好的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，尤其涉及一种高强韧低温用无镍高熵合金及其制备方法。
背景技术
近年来，高熵合金已成为金属材料领域的研究热点。不同于传统合金，高熵合金基于多主元合金的设计理念，具有优异的综合力学性能以及异于传统合金的微观形变机制。目前，单相面心立方结构、单相体心立方结构、单相密排六方结构、双相结构和共晶结构的高熵合金已相继被开发。由于其具有传统合金无法比拟的高强度、高硬度、高耐磨耐蚀性以及高热/电阻等优异性能，在飞机、船舶、高速切削用刀具和油气资源开发等领域表现出巨大的应用潜力。特别地，有研究报道了面心立方结构的高熵合金具有十分优异的低温拉伸性能，例如铁钴锰铬镍(FeCoMnCrNi)高熵合金(即Cantor合金)[B.Gludovatz等,Afracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications,Science,vol.345,pp.1153-1158,2014]在低温下强度和韧性相比于室温均有显著提升。该合金室温下的屈服强度和抗拉强度分别为375MPa和733MPa，均匀延伸率为46％；当形变温度为77K时，该合金的屈服强度和抗拉强度分别提升至728MPa和1250MPa，均匀延伸率则提升为71％。研究证实，低温条件下的位错滑移和纳米孪生是贡献于该合金具有连续加工硬化能力，即局部塑性变形得以推迟发生的根本原因。
自此，世界各地的研究人员相继地对面心立方结构高熵合金的低温性能进行了研究，获得了大量优异的成果[G.Laplanche等,Reasons for the superior mechanicalproperties of medium-entropy CrCoNi compared to high-entropy CrMnFeCoNi,ActaMater.,vol.128,pp.292-303,2017]和[Y.Wang等,Probing deformation mechanisms ofa FeCoCrNi high-entropy alloy at 293and 77K using in situ neutrondiffraction,ActaMater.,vol.154,pp.79-89，2018]等。然而，优异的低温性能离不开合金元素镍的添加，且镍元素的含量通常大于20at.％，使得这类合金的成本一直居高不下。有研究报道了通过在Cantor合金中以锰代替镍制备包含有奥氏体和马氏体双相结构的铁钴锰铬(FeCoMnCr)高熵合金[Z.Li等,Metastable high-entropy dual-phase alloysovercome the strength-ductility trade-off,Nature,vol.534,pp.227-230,2016]，经检测，在变形过程中合金中密集的相界面和马氏体相变同时贡献于塑性变形，导致材料的抗拉强度和断裂伸长率远高于迄今为止报道的具有最优强度和塑性匹配的单相奥氏体高熵合金和传统低熵合金体系(如钢铁)，该合金室温下的屈服强度为350MPa，抗拉强度为880MPa，均匀延伸率为55％。
基于此，人们认识到通过合金元素的调整以调控层错能可以引入相变和孪生等变形机制从而提高合金的加工硬化能力。有研究报道了具有单相面心立方结构的FeCoMnCr高熵合金[Z.He等,Joint contribution of transformation and twinning to the highstrength-ductility combination of a FeMnCoCr high entropy alloy at cryogenictemperatures,Mater.Sci.Eng.A,vol.759,pp.437-447,2019]获得了优异的室温和低温力学性能。该合金室温屈服和抗拉强度分别为272MPa和481MPa，均匀延伸率为47％，在77K下的屈服和抗拉强度分别被提升至567MPa和1003MPa，均匀延伸率提升至65％。研究证实，通过调整合金成分的方法调控合金的层错能，使其在低温加载的条件下同时激发多种强韧化机制从而获得优异的力学性能，是一种可行的合金设计策略。然而，现有技术中制备的FeCoMnCr高熵合金以面心立方结构为主，亦存在面心立方金属材料屈服强度低的弊端，例如现有技术中制备的FeCoMnCr高熵合金的室温屈服强度仅为300MPa左右。
因此，亟须提供一种室温乃至低温条件下同样具有更高屈服强度的无镍高熵合金的制备方法。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法。本发明提供的制备方法得到的无镍高熵合金在室温和深低温环境下均表现出极高的屈服强度和良好的韧性。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料进行熔炼，得到液态合金；
(2)将所述步骤(1)得到的液态合金依次进行浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火，得到高强韧低温用无镍高熵合金；其中退火的温度为650～750℃，退火的保温时间为2～4min。
优选地，所述包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料中各元素所占摩尔百分比为：
Fe 48.0～50.0％、Co 9.0～11.0％、Mn 29.0～31.0％、Cr 9.0～11.0％和N 0.5～1.5％。
优选地，所述步骤(1)中熔炼的真空度为0～6Pa，熔炼的温度为1650～1750℃，熔炼的时间为15～20min。
优选地，所述步骤(2)中浇铸的温度为1650～1750℃，浇铸的时间为60～120s。
优选地，所述步骤(2)中热煅的温度为1050～1150℃，热煅的时间为5～20min。
优选地，所述步骤(2)中热轧的温度为950～1150℃；所述热轧的总变形量为40～60％。
优选地，所述步骤(2)中固溶的温度为1150～1250℃，固溶的时间为90～120min。
优选地，所述步骤(2)中冷轧的温度为18～25℃。
优选地，所述步骤(2)中热轧和冷轧的轧制道次数独立地为≥3次。
本发明还提供了上述方案所述的制备方法制备的高强韧低温用无镍高熵合金。
本发明提供了一种高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法(1)将包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料进行熔炼，得到液态合金；(2)将所述步骤(1)得到的液态合金依次进行浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火，得到高强韧低温用无镍高熵合金；其中退火的温度为650～750℃，退火的保温时间为2～4min。本发明通过熔炼和浇铸实现对高熵合金的固溶强化，尤其通过在FeCoMnCr高熵合金体系中融入N元素来形成固溶体，而使合金实现进一步强化；通过冷轧实现位错强化和板条强化，并提升合金的表面质量；通过退火和淬火工艺实现晶界强化和析出强化，尤其通过控制退火的温度为650～750℃，退火的保温时间为2～4min，使合金发生部分再结晶并促进纳米尺度析出相形成，消除冷轧所得次级致密化合金坯的微观应变，从而进一步提高合金性能。最终在本发明提供的制备工艺下，各元素间相互配合，得到的高强韧低温用无镍高熵合金，在室温环境下为奥氏体和纳米尺度析出相的混合结构；在室温环境下承受应力载荷时，发生位错滑移和机械孪生；在低温环境下承受载荷时，发生位错滑移、机械孪生和马氏体相变，使合金在室温和低温环境中均获得极高的屈服强度和良好的韧性。实验结果表明，本发明提供的高强韧低温用高熵合金在室温条件下屈服强度达到1143MPa，拉伸率达14.8％，抗拉强度达1219MPa；在77K下屈服强度达到1713MPa，拉伸率达10.9％，抗拉强度达1875MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1的高强韧低温用无镍高熵合金的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1的高强韧低温用无镍高熵合金和相应完全再结晶态高熵合金在室温和77K条件下单向拉伸的工程应力-工程应变曲线图；
图3为本发明实施例1的高强韧低温用无镍高熵合金的电子通道衬度图；
图4为本发明实施例1的高强韧低温用无镍高熵合金在77K下经拉伸变形后断口处的电子背散射衍射图；
图5为本发明实施例1的高强韧低温用无镍高熵合金在77K下经拉伸变形后断口处的电子通道衬度图；
图6为本发明实施例2的高强韧低温用无镍高熵合金的电子通道衬度图；
图7为本发明对比例1的含氮无镍高熵合金的电子通道衬度图；
图8为本发明对比例2的无氮无镍高熵合金的X射线衍射图谱；
图9为本发明对比例3的无镍高熵合金的X射线衍射图谱；
图10为本发明对比例3的无镍高熵合金在77K下经拉伸变形后断口处的电子背散射衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料进行熔炼，得到液态合金；
(2)将所述步骤(1)得到的液态合金依次进行浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火，得到高强韧低温用无镍高熵合金；其中退火的温度为650～750℃，退火的保温时间为2～4min。
本发明将包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料进行熔炼，得到液态合金。
在本发明中，所述包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料中优选各元素所占摩尔百分比为：Fe 48.0～50.0％、Co 9.0～11.0％、Mn 29.0～31.0％、Cr 9.0～11.0％和N 0.5～1.5％；更优选为Fe 48.4～49.6％、Co 9.4～10.6％、Mn 29.4～30.6％、Cr 9.4～10.6％和N 0.7～1.3％；再优选为Fe 48.8～49.2％、Co 9.8～10.2％、Mn 29.8～30.2％、Cr 9.8～10.0％和N 0.9～1.1％。在本发明中，所述Fe元素为所述高强高韧高熵合金的基体元素；较高含量的Fe元素有利于降低成本；所述Co元素可以增加体系的混合熵，提升体系稳定性；所述Mn元素可以增加体系混合熵，提高合金强度；所述Cr元素可以增加体系混合熵，提高合金耐热性和耐蚀性。
在本发明中，所述包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料优选包括纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金。在本发明中所述纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金的纯度独立地优选为大于等于99wt.％，更优选为大于等于99.9wt.％。在本发明中，所述氮化锰合金中氮元素的含量优选为14.5wt.％。本发明对所述纯铁、纯钴、纯锰、纯铬和氮化锰合金的用量没有特殊的限定，能够使最终合金成分满足要求即可。
在本发明中，所述熔炼优选为真空感应熔炼；所述熔炼的设备优选为加压真空中频感应炉。本发明对所述真空感应熔炼的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。在本发明中，所述熔炼的真空度优选为0～6Pa，更优选为1～5Pa，再优选为2～4Pa。在本发明中，所述熔炼的温度优选为1650～1750℃，更优选为1670～1730℃，再优选为1690～1710℃；所述熔炼的时间优选为15～20min，更优选为16～19min，再优选为17～18min。在本发明中，所述熔炼的次数优选为多次，更优选为大于等于5次。本发明通过熔炼得到液态合金。
得到液态合金后，本发明将所述液态合金依次进行浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火，得到高强韧低温用无镍高熵合金。
在本发明中，所述浇铸的温度优选为1650～1750℃，更优选为1670～1730℃，再优选为1690～1710℃；所述浇铸的时间优选为60～120s，更优选为80～110s，再优选为90～100s。在本发明中，所述浇铸用模具的材质优选为高温合金钢。在本发明中，所述浇铸后得到的铸锭的形状优选为圆柱体。本发明通过熔炼和浇铸工艺实现对高熵合金的固溶强化，尤其通过在FeCoMnCr高熵合金体系中融入N元素来形成固溶体而使合金实现进一步强化。
在本发明中，所述热煅的温度优选为1050～1150℃，更优选为1080～1130℃，再优选为1090～1110℃；所述热煅的时间优选为5～20min，更优选为10～15min，再优选为11～12min。本发明对所述热煅的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的热煅装置即可，具体的，如箱式炉。在本发明中，所述热煅能够使浇铸后得到的铸锭变为横截面为长方形、铸态裂纹少、组织致密的初级合金坯，有利于提高合金的热塑性。在本发明中，所述长方形的规格优选为105mm×50mm。
在本发明中，所述热轧的温度优选为950～1150℃，更优选为980～1130℃，再优选为1000～1100℃。在本发明中，所述热轧的总变形量优选为40～60％，更优选为45～55％，再优选为48～52％。在本发明中，所述热轧的方式优选为多道次热轧。在本发明中，所述热轧的道次数优选为≥3次，更优选为4～7次，再优选为5～6次。在本发明中，所述热轧中每道次的变形量优选为10％。本发明对所述热轧的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的热轧装置即可，具体的，如400新型异步热轧实验轧机；所述轧机的轧辊直径优选为0.4m。在本发明中，所述热轧能够将热锻后得到的初级合金坯长方体初级合金坯中的铸态组织转变为形变组织，细化晶粒，提高初级合金坯的加工性能，得到具有良好热塑性的初级致密化合金坯。
在本发明中，所述固溶的温度优选为1150～1250℃，更优选为1180～1230℃，再优选为1190～1210℃；所述固溶的时间优选为90～120min，更优选为95～115min，再优选为100～110min。在本发明中，所述固溶处理能够使热轧后得到的初级致密化合金坯中的N元素充分固溶在奥氏体中，同时消除内应力，提高合金强度和韧性。
固溶完成后，本发明优选将所述固溶后得到的固溶产物进行冷却处理，得到次级合金坯。在本发明中，所述冷却处理优选为水冷。本发明对所述水冷方式没有特殊规定，按照本领域技术人员熟知的常规操作冷却至室温25℃即可。
在本发明中，所述冷轧的温度优选为18～25℃，更优选为19～24℃，再优选为20～23℃。在本发明中，所述冷轧的总变形量优选为40～70％，更优选为45～65％，再优选为50～60％。在本发明中，所述冷轧的方式优选为多道次冷轧。在本发明中，所述冷轧的道次数优选为≥3次，更优选为4～7次，再优选为5～6次。在本发明中，所述冷轧中每道次的变形量优选为10％。在本发明中，所述冷轧能够细化固溶处理后得到的次级合金坯晶粒，通过冷轧实现位错强化和板条强化，从而得到次级致密化合金坯。
在本发明中，所述退火的温度为650～750℃，优选为670～730℃，更优选为690～710℃；所述退火的保温时间为2～4min，优选为2.5～3.5min，更优选为3min。在本发明中，所述退火在高温保温处理过程中能够使合金发生部分再结晶并促进纳米尺度析出相形成，消除冷轧所得次级致密化合金坯的微观应变。在本发明中，所述淬火的冷却方式优选为水冷。在本发明中，所述水冷能够确保形成细小的再结晶晶粒并避免析出相长大，保证了合金的强度和韧性。本发明通过退火和淬火工艺实现晶界强化和析出强化。
本发明提供的高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法结合熔炼、浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火技术，通过合理调节各工艺步骤和参数，制备出具有奥氏体和纳米尺度析出相混合结构的高强韧低温用无镍高熵合金；在所得高强韧低温用无镍高熵合金承受应力载荷时，由于密集的板条结构、析出相以及未恢复的位错亚结构对位错滑移具有重要的阻碍作用且发生机械孪生或马氏体相变；最终通过固溶强化、析出强化、晶界强化、位错强化、板条强化以及位错滑移、机械孪生和马氏体相变等塑性变形机制的协同作用，使高熵合金在室温和低温环境下均获得高屈服强度和良好的韧性。
本发明还提供了上述方案所述的制备方法制备的高强韧低温用无镍高熵合金。
本发明提供的高强韧低温用无镍高熵合金在室温下服役承受应力载荷时，会发生位错滑移和机械孪生，增强高熵合金的强度，并且为合金形变提供较好的韧性；在低温环境下服役承受应力载荷时，会发生位错滑移、机械孪生和马氏体相变，获得极高的屈服强度和良好的韧性。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料进行熔炼，得到液态合金；
所用的具体原料为：纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金，其中，氮化锰合金中含氮量为14.5wt.％，纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金的纯度独立地为99.9wt.％；
原料的用量满足所含元素Fe、Co、Mn、Cr和N所占摩尔百分比为：Fe 49.0％、Co10.0％、Mn 30.0％、Cr 10.0％和N1.0％；
熔炼是指在加压真空中频感应炉内，进行真空感应熔炼；熔炼的真空度为4Pa，熔炼的温度为1700℃，熔炼的时间为18min，熔炼的次数为5次；
(2)将所述步骤(1)得到的液态合金依次进行浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火，得到高强韧低温用无镍高熵合金，又称之为部分再结晶态无镍高熵合金；
其中，浇铸的温度为1700℃，浇铸的时间为90s，浇铸后得到圆柱体的铸锭，浇铸所用的模具为高温合金钢；
热锻的温度为1100℃，热煅的时间为10min，热锻后得到横截面为长方形(105mm×50mm)的长方体的初级合金坯，热锻在箱式炉中进行；
热轧的温度为1050℃，热轧的方式为多道次热轧，热轧的道次数为5次，每道次热轧制的变形量为10％，热轧后的总变形量为50％，热轧后得到板厚为20mm的初级致密化合金坯，热轧的装置为400新型异步热轧实验轧机，其中轧机的轧辊直径为0.4m；
固溶的温度为1200℃，固溶的时间为2h；固溶完成后对所述固溶后的产物进行冷却处理得到次级合金坯，其中，冷却方式为水冷；水冷所至温度为室温25℃；
冷轧的温度为室温25℃，冷轧的方式为多道次冷轧，冷轧的道次数为6次，每道次冷轧制的变形量为10％，冷轧的总变形量为60％，冷轧后得到厚度为8mm的次级致密化合金坯；
退火的温度为700℃，退火的保温时间为3min；
淬火的方式为水冷，水冷所至温度为室温25℃。
对比例1
一种无镍高熵合金的制备方法
原料组成和制备方法和实施例1相同，区别仅在于制备方法的步骤(2)中退火的温度由700℃改为900℃，得到无镍高熵合金，又称之为完全再结晶态的无镍高熵合金。
对实施例1所得高强韧低温用无镍高熵合金和对比例1所得无镍高熵合金进行以下测试：
1、采用X射线衍射研究所得高强韧低温用无镍高熵合金的相组成，XRD测试结果见图1。由图1可知，本发明提供的高强韧低温用无镍高熵合金的合金组织为单相奥氏体，X射线衍射图谱中未检测到析出相。
2、采用Zeiss Ultra Plus场发射扫描电镜能谱分析方法分析实施例1所得高强韧低温用无镍高熵合金的元素组成，结果见表1。
表1实施例1能谱分析结果
| 元素 | 摩尔百分比/at.％ |
| Fe | 46.89 |
| Co | 10.51 |
| Mn | 31.12 |
| Cr | 10.58 |
| N | 0.90 |
采用相同的方法分析对比例1所得完全再结晶态无镍高熵合金的元素组成，结果与实施例1相同。
3、按照GB/T 228.1-2010标准检测实施例1所得高强韧低温用无镍高熵合金(部分再结晶态无镍高熵合金)以及对比例1所得完全再结晶态无镍高熵合金(900℃退、淬火)的室温和低温力学性能，检测结果为：
实施例1所得的高强韧低温用无镍高熵合金(部分再结晶态无镍高熵合金)的室温屈服强度显著提升至1143MPa，抗拉强度和拉伸率分别为1219MPa和14.8％，在77K下，其屈服强度被进一步提升至1713MPa，抗拉强度和拉伸率分别为1875MPa和10.9％。
对比例1所得的完全再结晶态无镍高熵合金，在室温下的屈服和抗拉强度分别为463MPa和845MPa，伸长率为57.9％，在77K下其屈服和抗拉强度显著提升至1078MPa和1630MPa，拉伸率保持为33.5％。
实施例1所得的高强韧低温用无镍高熵合金(部分再结晶态无镍高熵合金)和对比例1所得的完全再结晶态高熵合金的单向拉伸工程应力-应变曲线如图2所示；图2中空心圆、实心圆、空心三角和实心三角所在的线分别代表对比例1所得完全再结晶态高熵合金在室温和77K下以及实施例1所得高强韧低温用无镍高熵合金(部分再结晶态无镍高熵合金)在室温和77K下的单向拉伸工程应力-应变曲线。由图2可见，实施例1得到的高强韧低温用无镍高熵合金(部分再结晶态无镍高熵合金)的室温及低温强度显著高于对比例1得到的完全再结晶态的高熵合金，且部分再结晶态高熵合金具有一定的塑性变形能力。
4、采用放大倍数为1000倍的电子通道衬度方法观察实施例1中所得高强韧低温用无镍高熵合金的微观结构，所得检测图见图3。由图3可见，实施例1得到的高强韧低温用无镍高熵合金大部分区域保留了形变奥氏体组织，发生剪切带变形的局部区域出现了细小的再结晶晶粒，再结晶晶粒的平均直径约为1.6μm。
采用相同方法观察对比例1中所得无镍高熵合金的微观结构，所得检测图见图7。由图7可见，对比例1得到的高熵合金为完全再结晶组织，再结晶晶粒的平均直径约为6.0μm。
5、采用电子背散射衍射方法测试实施例1中高强韧低温用无镍高熵合金(部分再结晶态无镍高熵合金)在77K下经拉伸变形后断口附近的区域，所得检测图见图4。由图4可见，实施例1得到的高强韧低温用无镍高熵合金(部分再结晶态无镍高熵合金)在拉伸变形过程中发生了马氏体相变，为部分再结晶态高熵合金在低温变形时提供了加工硬化能力。
6、采用放大倍数为10000倍的电子通道衬度方法观察实施例1中所得高强韧低温用无镍高熵合金在77K下经拉伸变形后断口附近的区域，所得检测图见图5。由图5可见，实施例1得到的高强韧低温用无镍高熵合金在拉伸变形过程中发生了纳米孪生，为无镍高熵合金在低温变形时提供了加工硬化能力。
实施例2
一种高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将包含Fe、Co、Mn、Cr和N元素的原料进行熔炼，得到液态合金；
其中，所用的具体原料为：纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金，其中，氮化锰合金中含氮量为14.5wt.％，纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金的纯度独立地为99.9wt.％；
原料的用量满足所含元素Fe、Co、Mn、Cr和N所占摩尔百分比为：Fe 49.0％、Co10.0％、Mn 30.0％、Cr 10.0％和N1.0％；
熔炼是指在加压真空中频感应炉内，进行真空感应熔炼；熔炼的真空度为4Pa，熔炼的温度为1700℃，熔炼的时间为18min，熔炼的次数为5次；
(2)将所述步骤(1)得到的液态合金依次进行浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火，得到高强韧低温用无镍高熵合金，又称之为部分再结晶态无镍高熵合金；
其中，浇铸的温度为1700℃，浇铸的时间为90s，浇铸后得到圆柱体的铸锭，浇铸所用的模具为高温合金钢；
热锻的温度为1100℃，热煅的时间为10min，热锻后得到横截面为长方形(105mm×50mm)的长方体的初级合金坯，热锻在箱式炉中进行；
热轧的温度为1050℃，热轧的方式为多道次热轧，其中，热轧的道次数为5次，每道次热轧制的变形量为10％，热轧后的总变形量为50％，热轧后得到板厚为20mm的初级致密化合金坯，热轧的装置为400新型异步热轧实验轧机，其中轧机的轧辊直径为0.4m；
固溶的温度为1200℃，固溶的时间为2h；固溶完成后对所述固溶后的产物进行冷却处理得到次级合金坯，其中，冷却方式为水冷，水冷所至温度为室温25℃；
冷轧的温度为室温25℃，冷轧的方式为多道次冷轧，冷轧的道次数为6次，每道次冷轧制的变形量为10％，冷轧的总变形量为60％，冷轧后得到厚度为8mm的次级致密化合金坯；
退火的温度为750℃，退火的保温时间为3min；
淬火的方式为水冷，水冷所至温度为室温25℃。
对实施例2所得高强韧低温用无镍高熵合金进行如下测试：
1、采用与实施例1相同的方法分析所得高熵合金的元素组成，结果与实施例1相同。
2、采用与实施例1相同的检测方法测试本实施例中所得高强韧低温用无镍高熵合金的力学性能，检测结果为：
在室温下，合金的屈服和抗拉强度分别为753MPa和971MPa，拉伸率为49.4％；在77K下，合金的屈服和抗拉强度分别提升至1488MPa和1702MPa，拉伸率保持为15.8％。
3、采用放大倍数为1000倍的电子通道衬度方法观察本实施例中所得高强韧低温用无镍高熵合金的微观结构，检测结果见图6。由图6可见，本实施例得到的高强韧低温用无镍高熵合金为形变奥氏体基体、部分再结晶晶粒和少量纳米尺度析出相的混合组织，再结晶区域较实施例1有所增大，再结晶晶粒的平均直径约为2.4μm。
对比例2
一种无镍高熵合金的制备方法，
其中，所用的具体原料为：纯铁块、纯钴块、纯锰块和纯铬块，其中，纯铁块、纯钴块、纯锰块和纯铬块的纯度独立地为99.9wt.％；
原料的用量满足所含元素Fe、Co、Mn和Cr所占摩尔百分比为：Fe 50.0％、Co10.0％、Mn 30.0％和Cr 10.0％；
所述无镍高熵合金的制备方法和实施例1相同，区别仅在于制备方法的步骤(2)中退火的温度由700℃改为900℃，得到无镍高熵合金。
对对比例2所得无镍高熵合金进行以下测试：
1、采用与实施例1相同的方法分析所得高熵合金的元素组成，结果见表2。
表2对比例2能谱分析结果
| 元素 | 摩尔百分比/at.％ |
| Fe | 50.23 |
| Co | 9.14 |
| Mn | 30.12 |
| Cr | 10.51 |
2、采用X射线衍射研究所得无氮无镍高熵合金的相组成，XRD测试结果见图8。由图8可知，对比例2所得高熵合金的合金组织为奥氏体和马氏体双相组织，X射线衍射图谱中未检测到析出相。
3、采用与实施例1相同的检测方法测试所得高熵合金的力学性能，测试结果为：
在室温下，合金的屈服和抗拉强度分别为288MPa和697MPa，拉伸率为68％；在77K下，合金的屈服和抗拉强度分别提升至398MPa和1323MPa，拉伸率保持为53％。
4、对比例2得到的高熵合金为完全再结晶组织，再结晶晶粒的平均直径约为6.2μm。
对比例3
一种无镍高熵合金的制备方法，
其中，所用的具体原料为：纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金，其中，氮化锰合金中含氮量为14.5wt.％，纯铁块、纯钴块、纯锰块、纯铬块和氮化锰合金的纯度独立地为99.9wt.％；
原料的用量满足所含元素Fe、Co、Mn、Cr和N所占摩尔百分比为：Fe 48.0％、Co10.0％、Mn 30.0％、Cr 10.0％和N 2.0％；
所述无镍高熵合金的制备方法和实施例1相同，区别仅在于制备方法的步骤(2)中退火的温度由700℃改为900℃，得到无镍高熵合金。
对对比例3所得高熵合金进行以下测试：
1、采用与实施例1相同的方法分析所得高熵合金的元素组成，结果见表3。
表3对比例3能谱分析结果
| 元素 | 摩尔百分比/at.％ |
| Fe | 47.99 |
| Co | 9.55 |
| Mn | 30.39 |
| Cr | 10.24 |
| N | 1.83 |
2、采用X射线衍射研究所得无镍高熵合金的相组成，XRD测试结果见图9。由图9可知，对比例3所得高熵合金的合金组织为单相奥氏体，X射线衍射图谱中未检测到析出相。
3、采用与实施例1相同的检测方法测试所得高熵合金的力学性能，测试结果为：
在室温下，合金的屈服和抗拉强度分别为517MPa和909MPa，拉伸率为49.5％；在77K下，合金的屈服和抗拉强度分别为1206MPa和1620MPa，拉伸率为11％。
4、对比例3得到的高熵合金为完全再结晶组织，再结晶晶粒的平均直径约为4.5μm。
5、采用电子背散射衍射方法观察在对比例3中所得无镍高熵合金在77K下经拉伸变形后断口附近的区域，所得检测图见图10。由图10可见，对比例3所得无镍高熵合金在77K下拉伸变形时未发生相变行为。
由以上实施例可以看出，本发明提供的高强韧低温用无镍高熵合金在室温环境下为奥氏体和纳米尺度析出相的混合结构；在室温环境下承受应力载荷时，发生位错滑移和机械孪生，在低温环境下承受应力载荷时，发生位错滑移、机械孪生和马氏体相变，均表现出极高的屈服强度和良好的韧性。具体表现为：在室温环境下，合金的屈服强度达753～1143MPa，抗拉强度达971～1219MPa，拉伸率达到14.8～49.4％；在77K下，合金的屈服强度达1488～1713MPa，抗拉强度达1702～1875MPa，拉伸率达到10.9～15.8％。高强韧低温用无镍高熵合金的强度显著优于未进行合金化改善的FeCoMnCr高熵合金且保持了良好的韧性，可广泛适用于对材料强塑性匹配有较高要求的材料应用领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高强韧低温用无镍高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将由Fe、Co、Mn、Cr和N元素组成的原料进行熔炼，得到液态合金；
所述步骤(1)中熔炼的真空度为4~6Pa，熔炼的温度为1650~1750℃，熔炼的时间为15~20min；
(2)将所述步骤(1)得到的液态合金依次进行浇铸、热煅、热轧、固溶、冷轧、退火和淬火，得到高强韧低温用无镍高熵合金；其中退火的温度为690~710℃，退火的保温时间为2~4min；
所述由Fe、Co、Mn、Cr和N元素组成的原料中各元素所占摩尔百分比为：
Fe 48.0~50.0%、Co 9.0~11.0%、Mn 29.0~31.0%、Cr 9.0~11.0%和N0.5~1.5%；
所述步骤(2)中浇铸的温度为1650~1750℃，浇铸的时间为60~120s；
所述步骤(2)中冷轧的温度为18~25℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热煅的温度为1050~1150℃，热煅的时间为5~20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热轧的温度为950~1150℃；所述热轧的总变形量为40~60%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中固溶的温度为1150~1250℃，固溶的时间为90~120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热轧和冷轧的轧制道次数独立地为≥3次。
6.权利要求1~5任意一项所述的制备方法制备的高强韧低温用无镍高熵合金。
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|---|
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Also Published As
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