CN115558982A - 一种准二维钙钛矿微腔及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种准二维钙钛矿微腔的合成方法，包括准二维钙钛矿前驱液制备、前驱液旋涂、样品退火三部分。具体包括：制备出包含有机配体、溴化铅、溴化铯的溶液，作为制备准二维钙钛矿微腔的材料；在空气中通过匀胶机，把前驱液旋涂在石英玻璃衬底上；把旋涂完的样品放在空气中高温退火，促进准二维钙钛矿微腔的生长。本发明提供的一种新型的自组装的准二维钙钛矿微腔及应用，其实现了窄线宽的激光激射波长。其小波长高强度的激光激射波长，有助于钙钛矿发光微腔的研究的深入。本发明具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学合成方法，涉及一种准二维钙钛矿微腔及其合成方法和应用。
背景技术
微型激光源在片上交互、超高分辨成像及显示、高密度数据存储等光电信息领域有极其重要的作用。以端面为反射腔镜，材料本身为增益介质，半导体单晶微纳结构，如纳米线、纳米片等自然形成一种微型光泵浦激光器。金属卤化物钙钛矿材料因制备工艺简单、吸光系数高、载流子传输距离长等特点在太阳能电池领域获得巨大成功。作为一种半导体材料，钙钛矿也具有优异的发光性质，这让其被应用于发光微腔的制作。
目前通过常规蒸发溶液法制备的CsPbBr3钙钛矿微腔具有较大的尺寸，在等面积的衬底上生长的数量有限。同时，其发光的波长一般集中在535nm，且半峰宽往往较宽。通过一种准二维钙钛矿微腔的合成方法制作出的微腔，具有更小的晶体尺寸，小于530nm的自发辐射波长。在激光激射的表现方面，准二维钙钛矿微腔具有更小的激射波长，因此拥有比规蒸发溶液法制备的CsPbBr3钙钛矿微腔更广的应用范围。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提出了一种简便，并有能够一次性制备大量准二维钙钛矿微腔的合成方法。
本发明提出了一种准二维钙钛矿微腔的合成方法，实现低自发辐射波长、低激光激射波长和较小的晶体尺寸，且在制备出的准二维钙钛矿微腔(包括但不限于准二维钙钛矿微线或准二维钙钛矿微盘)中，经过EDS元素分析，证实确实含有N元素，即含有有机配体，拓宽了其激光应用的场景，并使得单次制备能够获得更多的微腔。
本发明提出了一种准二维钙钛矿微腔的合成方法，其合成步骤包括：准二维钙钛矿前驱液制备、前驱液旋涂、样品退火；所述准二维钙钛矿前驱液制备，目的是制备出包含有机配体、溴化铅、溴化铯的溶液，作为制备准二维钙钛矿微腔的材料；是把几种化合物按照特定的比例混合在有机溶剂中，并在特定的温度进行搅拌和加热。所述前驱液旋涂，是在空气中通过匀胶机，把前驱液旋涂在石英玻璃衬底上。把前驱液在放置于匀胶机的石英玻璃衬底上，在特定的转速和时间下进行旋涂。所述样品退火，是把旋涂完的样品放在空气中高温退火，促进准二维钙钛矿微腔的生长。给附着于石英玻璃衬底上的准二维钙钛矿材料提供在空气中高温的环境。在这种环境下，能够促进准二维钙钛矿微腔的生长。
在所述准二维钙钛矿前驱液制备步骤中，将丁基溴化铵、溴化铅和溴化铯按比例混合在有机溶剂中，并在50-80℃温度条件下(优选，在80℃，也可以在50、60、70℃)进行搅拌和加热，制备得到准二维钙钛矿前驱液。
其中，所述几种化合物包括丁基溴化铵、溴化铅、溴化铯。所述丁基溴化铵、溴化铅、溴化铯的摩尔用量比例范围为：为2-4:3-5:2-4；优选地，比例为2:3:2。
所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺溶剂、二甲基亚砜等；优选，为N，N-二甲基甲酰胺溶剂。
本发明方法制备得到的所述准二维钙钛矿前驱液为(BA)2(Cs)n-1PbnBr3n+1溶液。
在一具体实施方案中，所述所述准二维钙钛矿前驱液制备步骤中，把丁基溴化铵、溴化铅和溴化铯按照2:3:2的摩尔比例，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，制备得到准二维钙钛矿前驱液，即0.04mol/L的(BA)2(Cs)n-1PbnBr3n+1溶液。
本发明中，所述所述前驱液旋涂步骤中，把在50-100℃下预加热的石英玻璃衬底放在匀胶机上，滴上准二维钙钛矿前驱液之后，以400-600rpm/s的转速持续4-6秒，并以2000-3000rpm/s的转速持续50-60秒，进行旋涂。
优选地，在一具体实施方案中，把在100℃下预加热2分钟的石英玻璃衬底放在匀胶机上，在滴上200uL的准二维钙钛矿前驱液之后，以500rpm/s的转速持续5秒，并以2500rpm/s的转速持续55秒。
本发明中，所述所述样品退火步骤中，将样品置于50-100℃的加热台上持续加热，得到准二维钙钛矿微腔，即得到具有窄线宽的激光激射线波长、小波长的光致发光波长的准二维钙钛矿微腔。
优选地，样品在100℃的加热台上持续加热的过程中，其表面的有机配体丁基溴化铵和N,N-二甲基甲酰胺溶剂会蒸发，在这个过程中也会伴随着晶体的生长，从而生长出准二维钙钛矿微腔。
本发明合成方法中，通过单次制备能够获得更多的准二维钙钛矿微腔。
本发明所述准二维钙钛矿微腔包括但不限于准二维钙钛矿微线或准二维钙钛矿微盘等；优选地，为准二维钙钛矿微线。
本发明合成方法中，在制备出的准二维钙钛矿微腔(包括但不限于准二维钙钛矿微线或准二维钙钛矿微盘)中，经过EDS元素分析，证实确实含有N元素，即含有有机配体。
本发明还提出了按上述合成方法制备得到的产物准二维钙钛微腔。该产物准二维钙钛微腔为具有538nm的激光激射波长、2um宽4um长的尺寸特征。
本发明实现的一种新型的自组装的准二维钙钛矿微腔，其实现了窄线宽的激光激射波长和较溴铅铯自组装钙钛矿微腔更小的525nm的自发辐射波长。其小波长高强度的激光激射波长，有助于钙钛矿发光微腔的研究的深入。
本发明还提出所述准二维钙钛微腔的应用，其应用于微纳激光器领域，可以产生0.2nm的窄线宽和538nm的低波长的激光激射。
本发明有益效果包括：其实现低自发辐射波长、低激光激射波长(如，538nm)，这拓宽了其激光应用的场景。其较小的晶体尺寸(如，2um的宽度、4um的长度)，并在制备出的准二维钙钛矿微腔(包括但不限于准二维钙钛矿微线或准二维钙钛矿微盘)中，经过EDS元素分析，证实确实含有N元素，即含有有机配体。并使得单次制备能够获得更多的微腔，使制备更高效率、更简单方便。
本发明所得的准二维钙钛矿微腔与现有的钙钛矿微腔相比，创新之处在于含有准二维钙钛矿的组分，实现了538nm的低波长激光激射的特点，实现了在制备出的准二维钙钛矿微腔(包括但不限于准二维钙钛矿微线或准二维钙钛矿微盘)中，经过EDS元素分析，证实确实含有N元素，即含有有机配体。
附图说明
图1为本发明准二维钙钛矿微腔合成方法的流程框图；
图2为本发明合成得到的准二维钙钛矿微腔的变功率激光激射光谱；
图3为用扫描电子显微镜拍摄的本发明合成得到的准二维钙钛矿微腔的图片；
图4为测得的准二维钙钛矿微线激光激射的半峰宽图；
图5为测得的准二维钙钛矿微线的EDS谱图元素和元素Mapping谱图；
图6为本发明合成得到的准二维钙钛矿微盘的变功率激光激射光谱；
图7为测得的准二维钙钛矿微盘激光激射主峰(短波长)的半峰宽图；
图8为用扫描电子显微镜拍摄的本发明合成得到的准二维钙钛矿微盘的图片；
图9为测得的准二维钙钛矿微盘的EDS谱图元素和元素Mapping谱图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明准二维钙钛矿微腔的合成方法的步骤包括：准二维钙钛矿前驱液制备、前驱液旋涂、样品退火。
实施例1，以准二维(BA)2(Cs)n-1PbnBr3n+1钙钛矿微腔的合成进行说明。
合成步骤包括如下：
(1)把丁基溴化铵、溴化铅和溴化铯按照2:3:2的比例，加入5毫升的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，制备出0.04mol/L的准二维(BA)2(Cs)n-1PbnBr3n+1钙钛矿溶液。
(2)把在100℃下预加热2分钟的石英玻璃衬底放在匀胶机上，在滴上200uL的准二维钙钛矿前驱液之后，以500rpm/s的转速持续5秒，并以2500rpm/s的转速持续55秒。
(3)放置样品在100℃的加热台上持续加热，其表面的有机配体和N,N-二甲基甲酰胺溶剂会蒸发，在这个过程中也会伴随着晶体的生长，从而生长出准二维钙钛矿微腔。
实验结果表明，本发明实现了低激光激射波长和窄线宽，如图2、图4所示，其具有538nm的激光激射波长。
本发明实现了微腔的较小的晶体尺寸，如图3所示，其微腔尺寸为2um的宽度和4um的长度。本发明实现了制备出的准二维钙钛矿微线中，经过EDS元素分析，证实确实含有氮(N)元素，即含有有机配体BA，如图5所示。
实施例2，以准二维(BA)2(Cs)n-1PbnBr3n+1钙钛矿微腔的合成进行说明。
合成步骤包括如下：
(1)把丁基溴化铵、溴化铅和溴化铯按照2:4:3的比例，加入5毫升的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，制备出0.04mol/L的准二维(BA)2(Cs)n-1PbnBr3n+1钙钛矿溶液。
(2)把在100℃下预加热2分钟的石英玻璃衬底放在匀胶机上，在滴上200uL的准二维钙钛矿前驱液之后，以500rpm/s的转速持续5秒，并以2500rpm/s的转速持续55秒。
(3)放置样品在100℃的加热台上持续加热，其表面的有机配体和N,N-二甲基甲酰胺溶剂会蒸发，在这个过程中也会伴随着晶体的生长，从而生长出准二维钙钛矿微腔。
实验结果表明，本发明实现了低激光激射波长和窄线宽，如图6、图7所示，其具有538nm和543nm的双模式的激光激射波长。
本发明实现了微腔的较小的晶体尺寸，如图8所示，其微腔尺寸为2um×2um。本发明实现了制备出的准二维钙钛矿微线中，经过EDS元素分析，证实确实含有氮(N)元素，即含有有机配体BA，如图9所示。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。上述实施例仅是本发明的优选方案，并非用以限制本发明的实质技术内容范围。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
Claims (10)
1.一种准二维钙钛矿微腔的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：准二维钙钛矿前驱液制备、前驱液旋涂、样品退火；其中，
所述准二维钙钛矿前驱液制备步骤中，将化合物按比例混合在有机溶剂中，并在50-80℃温度条件下进行搅拌和加热，制备得到准二维钙钛矿前驱液；
所述前驱液旋涂步骤中，是将所述准二维钙钛矿前驱液滴在放置于匀胶机的石英玻璃衬底上，进行旋涂；
所述样品退火步骤中，给附着于石英玻璃衬底上的准二维钙钛矿材料置于空气中高温环境下，得到所述准二维钙钛矿微腔。
2.如权利要求1所述的准二维钙钛微腔的合成方法，其特征在于，所述准二维钙钛矿前驱液制备步骤中，所述化合物为丁基溴化铵、溴化铅和溴化铯；所述丁基溴化铵、溴化铅、溴化铯的摩尔比例为2-4:3-5:2-4；制备得到的准二维钙钛矿前驱液为(BA)2(Cs)n-1PbnBr3n+1溶液。
3.如权利要求2所述的准二维钙钛微腔的合成方法，其特征在于，所述丁基溴化铵、溴化铅、溴化铯的摩尔比例为2:3:2。
4.如权利要求1所述的准二维钙钛微腔的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺溶剂、二甲基亚砜。
5.如权利要求1所述的准二维钙钛矿微腔的合成方法，其特征在于，所述所述前驱液旋涂步骤中，把在50-100℃下预加热的石英玻璃衬底放在匀胶机上，滴上准二维钙钛矿前驱液之后，先以400-600rpm/s的转速持续4-6秒，以2000-3000rpm/s的转速持续50-60秒，进行旋涂。
6.如权利要求5所述的准二维钙钛矿微腔的合成方法，其特征在于，所述前驱液旋涂步骤中，把在100℃下预加热2分钟的石英玻璃衬底放在匀胶机上，在滴上200uL的准二维钙钛矿前驱液之后，以500rpm/s的转速持续5秒，并以2500rpm/s的转速持续55秒。
7.如权利要求1所述的准二维钙钛矿微腔的合成方法，其特征在于，所述样品退火步骤中，在50-100℃的加热台上持续加热；所述样品表面的有机配体和N,N-二甲基甲酰胺溶剂蒸发，伴随着晶体的生长，从而生长出准二维钙钛矿微腔。
8.如权利要求1所述的准二维钙钛矿微腔的合成方法，其特征在于，所述准二维钙钛矿微腔包括准二维钙钛矿微线或准二维钙钛矿微盘；其中，在所述准二维钙钛矿微线或准二维钙钛矿微盘中，经过EDS元素分析，证实确实含有N元素，即含有有机配体。
9.一种按权利要求1-8之任一项合成得到的准二维钙钛微腔，其特征在于，所述准二维钙钛微腔为具有538nm的激光激射波长、2um宽、4um长的尺寸。
10.如权利要求9所述的准二维钙钛微腔的应用，其特征在于，所述应用为可用于微纳激光器领域产生0.2nm的窄线宽和538nm的低波长的激光激射。
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-
2022
- 2022-10-08 CN CN202211220614.1A patent/CN115558982A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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