CN115558483A - 一种气井压裂用微乳液疏气剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低压含水致密气、页岩气储层控水压裂采气施工技术领域，特别是涉及一种气井压裂用微乳液疏气剂及其制备方法，所述疏气剂包括5‑10％的含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物、20‑25％非离子表面活性剂、10‑15％增溶剂和2‑4%盐，余量为水。本发明通过改变储层岩石的润湿性，有效提高低压致密气、页岩气储层压裂返排液的返排率，同时增大地层水与岩石间的接触角。
Description
技术领域
本发明涉及低压含水致密气、页岩气储层控水压裂采气施工技术领域，特别是涉及一种气井压裂用微乳液疏气剂及其制备方法。
背景技术
天然气作为一种更清洁、更优质、更经济的能源，在国民经济中的地位越来越重要。致密气、页岩气是全球非常规油气勘探开发的热点，我国致密气、页岩气资源丰富，但是由于地质条件复杂，尤其针对低压含水储层，常常伴有储层压力低(压力系数低于0.7)、束缚水饱和度高(含水饱和度大于10％)、储层温度高(大于120℃)等特性，常规的水力压裂技术难以满足致密气页岩气高效开采要求。
当前针对低压含水致密气、页岩气储层大规模水力压裂施工，大量压裂液滞留在储层中，压裂液返排效率低，严重影响了气井的产能恢复；同时由于地层含水，在返排过程中地层水入侵，造成气井产水或水淹，造成气井产能下降。因此，针对压裂液排液、地层产水双重不利因素的影响下，如何提高致密气页岩气开发效果是当前面临的重要技术难点。
为了提高压裂液排液效率，现有技术中，提出了公开号为CN104789205A，公开日为2015年07月22日的中国发明专利文件，公开了一种纳米微乳液助排剂，该发明采用氨基硅油、D-柠檬烯等为油相，以非离子表面活性剂、助溶剂等为助剂，开发了一种超低渗透气井纳米O/W微乳液助排剂，迎来排出压裂后的压裂液液体，减少相封闭，恢复气体渗透率。现有技术中，还提出了公开号为CN107663449A，公开日为2018年02月06日的中国发明专利文件，公开了一种纳米乳液型高效助排剂，采用二氢茉莉酮为油相，以双子型的表面活性剂双烷基酚聚氧乙烯醚为乳化剂，开发了一种纳米乳液型高效助排剂，返排率较常规助排剂提高25％左右，伤害较低。现有技术中，还提出了公开号为CN109233788A，公开日为2019年01月18日的中国发明专利文件，公开一种纳米乳液助排剂，以正庚烷、正辛烷等为油相，季铵盐型双子表面活性剂、吐温60等为助剂，开发了粒径分布在100～300nm的乳液助排剂。现有技术中，还提出了公开号为CN113563861A，公开日为2021年10月29日的中国发明专利文件，公开了一种用于致密/页岩油藏纳米乳液，纳米乳液采用白油、煤油等为油相，以非离子/阴离子表面活性剂、甲醇、乙醇助溶剂等，开发了粒径<100nm的纳米乳液用于压裂施工。
上述技术方案在实际使用过程中，会出现以下问题：
虽然纳米乳液依靠其小粒径作用，可以有效渗吸进入微小孔吼，能够充分发挥作用。但上述技术方案，所采用的油相多为氨基硅油、正庚烷、白油等，亲油疏水性强，难以在亲水的砂岩储层表面吸附，润湿性反转能力低；同时由于相溶原理，未吸附的油相容易相互聚集，造成气井储层中的油相圈闭伤害，造成气井产能降低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种气井压裂用微乳液疏气剂及其制备方法，通过改变储层岩石的润湿性，有效提高低压致密气、页岩气储层压裂返排液的返排率，同时增大地层水与岩石间的接触角，削弱地层水的侵入，实现低压含水致密气、页岩气储层控水压裂采气的目标。
一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：按质量计，包括以下组分：5-10％的含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物、20-25％非离子表面活性剂、10-15％增溶剂和2-4％盐，余量为水。
所述含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物为二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷或三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷，聚合度为n＝3-9。
所述二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷的结构式为：
其中，n＝3-9。
所述三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷的结构式为：
其中，n＝3-9。
所述含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物的合成方法包括以下步骤：
S1.制备聚合度为n＝3-9的含氟聚氧硅烷中间体；
S2.向含氟聚氧硅烷中间体中加入1-4g二甲基二甲氨基氯硅烷或三(二甲氨基)氯硅烷，控制反应温度，反应时间为24h，采用正庚烷洗涤，减压蒸馏后得到无色透明的氨基含氟聚氧硅烷。
所述步骤S1具体包括以下步骤：向容器中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷10-15g，充氮气30min排出容器中的空气；向容器中加入溶剂四氢呋喃10-20mL，控制反应温度0-3℃，缓慢加入溶解有正丁基锂的正庚烷催化剂溶液3-10mL，控制反应时间2-3h，反应结束后，得到聚合度为n＝3-9的含氟聚氧硅烷中间体。
所述非离子表面活性剂为异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述增溶剂为正丁醇、异丁醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。
所述盐为氯化钾、乙酸钾、甲酸钾中的一种或多种。
一种气井压裂用微乳液疏气剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物、表面活性剂、增溶剂混合搅拌30min；然后向其中加入水，最后加入盐继续搅拌至完全溶解，制成气井压裂用微乳液疏气剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、依据氨基与硅原子的强氢键结合作用，提高含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物在砂岩表面的吸附能力，吸附层牢固，耐冲刷能力强，有效期长。并利用氟化物的超强的疏水疏油特性，进一步提升了吸附层的阻水效果。
2、本发明依据纳米乳液小粒径渗透能力强的作用机理，采用微乳液技术将开发的含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物为油相，以异构醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂等助剂，制备一种气井压裂用阻水疏气剂，通过改变储层岩石的润湿性，有效提高低压致密气、页岩气储层压裂返排液的返排率，同时增大地层水与岩石间的接触角，削弱地层水的侵入，实现低压含水致密气、页岩气储层控水压裂采气的目标。
3、本发明中，纳米微乳液平均粒径20-30nm，可以有效渗吸进入储层微米级孔隙，实现压裂液对储层的深部处理。
4、氟化物的超强的疏水疏油特性，水相的接触角为120°，油相接触角60°，进一步提升了吸附层的阻水效果，实现控水采气的。
5、含有阻水疏气剂的溶液，表面张力30.4mN/m，液体排出率达到62％，对岩心渗透率的损害率8.7％，效果明显。
附图说明
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，其中：
图1为本发明中将疏气剂配置成水溶液后，水溶液的表面张力与浓度的关系示意图。
具体实施方式
实施例1
含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物，该化合物为二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝3)。该化合物的合成方法可以包括以下步骤：
向烧瓶中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷10g，充氮气30min排出烧瓶中的空气。向烧瓶中加入溶剂四氢呋喃10mL，控制反应温度0-3℃，缓慢加入溶解有正丁基锂的正庚烷催化剂溶液3mL，控制反应时间2h，反应结束后，得到聚合度为n＝3的含氟聚氧硅烷中间体。
继续向烧瓶中加入二甲基二甲氨基氯硅烷4g，控制反应温度，反应时间为24h，采用正庚烷洗涤，减压蒸馏后得到无色透明的二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷。
实施例2
含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物，该化合物为二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝5)。该化合物的合成方法可以包括以下步骤：
向烧瓶中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷12g，充氮气30min排出烧瓶中的空气。向烧瓶中加入溶剂四氢呋喃10mL，控制反应温度0-3℃，缓慢加入溶解有正丁基锂的正庚烷催化剂溶液8mL，控制反应时间3h，反应结束后，得到聚合度为n＝5的含氟聚氧硅烷中间体。
继续向烧瓶中加入二甲基二甲氨基氯硅烷3g，控制反应温度，反应时间为24h，采用正庚烷洗涤，减压蒸馏后得到无色透明的二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷。
实施例3
含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物，该化合物为三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝9)。该化合物的合成方法可以包括以下步骤：
向烧瓶中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷15g，充氮气30min排出烧瓶中的空气。向烧瓶中加入溶剂四氢呋喃20mL，控制反应温度0-3℃，缓慢加入溶解有正丁基锂的正己烷催化剂溶液10mL，控制反应时间3h，反应结束后，得到聚合度为n＝9的含氟聚氧硅烷中间体。
继续向烧瓶中加入三(二甲氨基)氯硅烷1g，控制反应温度，反应时间为24h，采用正己烷洗涤，减压蒸馏后得到无色透明的三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷。
利用上述实施例1-3制备的含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物，制备一种气井压裂用微乳液疏气剂。具体的，所述微乳液疏气剂按质量计，包括以下组分：5-10％的含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物、20-25％非离子表面活性剂、10-15％增溶剂、2-4％盐，余量为水。更为具体的配比和相应的制备方法可以详以下具体实施例4-9。
实施例4
取实施例1制备的二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝3)5g，20g异构醇聚氧乙烯醚，5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，10g正丁醇，混合搅拌30min，然后加入58g水、2g氯化钾继续搅拌至完全溶解，制成适用低压含水致密气、页岩气储层控水采气施工的纳米微乳液阻水疏气剂。
实施例5
取实施例1制备的二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝3)10g，15g异构醇聚氧乙烯醚，10g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，15g正丁醇，混合搅拌30min，然后加入47g水、3g氯化钾继续搅拌至完全溶解，制成适用低压含水致密气、页岩气储层控水采气施工的纳米微乳液阻水疏气剂。
实施例6
取实施例3制备的三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝9)8g，15g异构醇聚氧乙烯醚，5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，12g正丁醇，混合搅拌30min，然后加入58g水、2g氯化钾继续搅拌至完全溶解，制成适用低压含水致密气、页岩气储层控水采气施工的纳米微乳液阻水疏气剂。
实施例7
取实施例3制备的三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝9)12g，18g异构醇聚氧乙烯醚，7g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，15g正丁醇，混合搅拌30min，然后加入44g水、4g氯化钾继续搅拌至完全溶解，制成适用低压含水致密气、页岩气储层控水采气施工的纳米微乳液阻水疏气剂。
实施例8
取实施例2制备的二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝5)7g，20g异构醇聚氧乙烯醚，5g壬基酚聚氧乙烯醚，6g异丁醇，4g乙二醇单丁醚，混合搅拌30min，然后加入54g水、3.5g氯化钾、0.5g乙酸钾，继续搅拌至完全溶解，制成适用低压含水致密气、页岩气储层控水采气施工的纳米微乳液阻水疏气剂。
实施例9
取实施例2制备的二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷(聚合度为n＝5)10g，15g异构醇聚氧乙烯醚，2g壬基酚聚氧乙烯醚，6g二乙二醇单丁醚，4g乙二醇单丁醚，混合搅拌30min，然后加入59g水、4g甲酸钾，继续搅拌至完全溶解，制成适用低压含水致密气、页岩气储层控水采气施工的纳米微乳液阻水疏气剂。
对实施例4-9制备的微乳液疏气剂进行性能测试，具体包括以下测试：
1、排出率测试方法：将实施例4-9制备的阻水疏气剂产品配制成为质量百分浓度为0.1％的水溶液。
将70-140目石英砂充填到长50cm，直径1.5cm的填砂管中，分三次填充，上下震动30次使每次渗透率基本保持一致，用2％KCL水溶液、质量百分浓度为0.1％的阻水降阻剂水溶液饱和，记录填砂管中液体的质量m1；打开阀门，控制入口压力为7KPa，流出液量为m2,计算排出率。测试结果见下表：
| 样品编号 | 排出率/％ |
| 2％KCL水溶液 | 31.1 |
| 实施例4 | 59.5 |
| 实施例5 | 61.2 |
| 实施例6 | 62.3 |
| 实施例7 | 61.8 |
| 实施例8 | 62.8 |
| 实施例9 | 63.7 |
由对比试验结果可知，氨基与硅原子的强氢键结合作用，提高含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物在砂岩表面的吸附能力，吸附层牢固，耐冲刷能力强，液体排出率达到62％，效果明显。
2、粒径分布测试：将实施例4-9制备的阻水疏气剂产品配制成为质量百分浓度的1.0％水溶液，测试水溶液的粒径分布，测试结果见下表：
由对比试验结果可知，纳米微乳液平均粒径20-30nm，可以有效渗吸进入储层微米级孔隙，实现压裂液对储层的深部处理。
3、表面张力性能测试：将实施例4-9制备的阻水疏气剂产品配制成为不同质量百分浓度的水溶液，测试水溶液的表面张力，测试结果见说明书附图1。
从说明书附图1中可以看出，含有不同浓度的阻水疏气剂的溶液表面张力明显降低，可以达到30mN/m，有助于液体排出，提高液体返排效果。
4、接触角性能测试：将实施例4-9制备的阻水疏气剂产品配制成为质量百分浓度0.1％的水溶液，测试水溶液的在岩心表面的接触角。在亲水岩心表面的接触角测试结果见下表：
| 样品编号 | 接触角/° |
| 2％KCL水溶液 | 23.57 |
| 实施例4 | 118.5 |
| 实施例5 | 120.5 |
| 实施例6 | 121.7 |
| 实施例7 | 123.1 |
| 实施例8 | 122.3 |
| 实施例9 | 126.9 |
在亲油岩心表面的接触角测试结果见下表：
| 样品编号 | 接触角/° |
| 实施例4 | 58.2 |
| 实施例5 | 60.1 |
| 实施例6 | 59.8 |
| 实施例7 | 63.3 |
| 实施例8 | 72.1 |
| 实施例9 | 71.9 |
由对比试验结果可知，氟化物的超强的疏水疏油特性，水相的接触角为120°-130°，油相接触角60°-70°，进一步提升了吸附层的阻水效果，实现控水采气的。
5、岩心性能测试：
将实施例4-9制备的阻水疏气剂产品按质量百分比为0.1％加入到配制要的压裂液中，测试压裂液对气井岩心的渗透率伤害性能，岩心伤害测试结果见下表：
| 样品编号 | 岩心伤害率/％ |
| 空白压裂液对比 | 18.4 |
| 实施例4 | 9.1 |
| 实施例5 | 8.75 |
| 实施例6 | 7.45 |
| 实施例7 | 8.35 |
| 实施例8 | 7.93 |
| 实施例9 | 6.52 |
由对比试验结果可知，含有阻水疏气剂的压裂液，对岩心渗透率的损害率8％，效果明显优于空白的体系，有利于提高压裂改造效果。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出的其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。
Claims (10)
1.一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：按质量计，包括以下组分：5-10％的含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物、20-25％非离子表面活性剂、10-15％增溶剂和2-4％盐，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物为二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷或三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷，聚合度为n＝3-9。
3.根据权利要求2所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述二甲基二甲氨基硅烷氟烷基改性聚硅氧烷的结构式为：
其中，n＝3-9。
4.根据权利要求2所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述三(二甲氨基)硅烷氟烷基改性聚硅氧烷的结构式为：
其中，n＝3-9。
5.根据权利要求3或4所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物的合成方法包括以下步骤：
S1.制备聚合度为n＝3-9的含氟聚氧硅烷中间体；
S2.向含氟聚氧硅烷中间体中加入1-4g二甲基二甲氨基氯硅烷或三(二甲氨基)氯硅烷，控制反应温度，反应时间为24h，采用正庚烷洗涤，减压蒸馏后得到无色透明的氨基含氟聚氧硅烷。
6.根据权利要求5所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述步骤S1具体包括以下步骤：向容器中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷10-15g，充氮气30min排出容器中的空气；向容器中加入溶剂四氢呋喃10-20mL，控制反应温度0-3℃，缓慢加入溶解有正丁基锂的正庚烷催化剂溶液3-10mL，控制反应时间2-3h，反应结束后，得到聚合度为n＝3-9的含氟聚氧硅烷中间体。
7.根据权利要求1所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述非离子表面活性剂为异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述增溶剂为正丁醇、异丁醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种气井压裂用微乳液疏气剂，其特征在于：所述盐为氯化钾、乙酸钾、甲酸钾中的一种或多种。
10.一种气井压裂用微乳液疏气剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将含氨基的氟烷基改性聚硅氧烷化合物、表面活性剂、增溶剂混合搅拌30min；然后向其中加入水，最后加入盐继续搅拌至完全溶解，制成气井压裂用微乳液疏气剂。
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