CN115547796A - 具有动态聚焦的能谱仪 - Google Patents

Abstract

本文公开了一种用于透射电子显微镜（TEM）的具有动态聚焦的能谱仪。示例能谱仪和TEM至少包括：带电粒子柱，所述带电粒子柱包括布置在样品平面之后的投影系统，所述投影系统以第一配置操作；能谱仪，所述能谱仪与所述带电粒子柱联接以获取一个或多个能量损失谱。所述能谱仪包括色散元件、偏置管、用于放大所述能量损失谱和用于校正像差的光学器件，以及与所述能谱仪的谱平面共轭布置的检测器，其中所述能谱仪另外包括被电偏置以将谱的至少一部分重新聚焦到所述检测器上的光学元件，并且其中所述电偏置的值至少部分地基于所述带电粒子柱的所述第一配置。

Description

具有动态聚焦的能谱仪

技术领域

本发明总体上涉及带电粒子显微镜，并且具体地涉及包括在带电粒子显微镜中的能谱仪，其基于显微镜操作参数的变化提供电子束的动态重新聚焦。

背景技术

带电粒子显微镜，如透射电子显微镜，使用一系列检测技术来获取有关样品的各种信息。一种这类技术称为电子能量损失谱法（EELS），其中从样品发出的电子束被分散到能谱中，并且一个或多个能带被单独成像。然而，在当前的EELS迭代中，由于各种问题，如显微镜未对准、色差和意外的透镜效应，能量分辨率会有所损失。所有这些问题加起来会导致EELS检测器的能量分辨率下降。这种分辨率的损失可至少部分地是由于电子束的所需部分由于这些问题而未聚焦在EELS系统的谱平面上。举例来说，由于物镜的色差，透射通过样品的电子束可具有离开物镜的不同焦点。这种沿光轴的焦点变化将转化为电子能量损失谱仪（或简称为“能谱仪”）中交叉平面相对于谱平面的位置变化。这种相对于谱平面的位置变化可导致电子束在EELS检测器上的散焦，从而可影响EELS检测器上的能量分辨率。谱散焦的这些影响可通过能谱仪的适当（重新）聚焦来补偿（部分地）。然而，随着显微镜和能谱仪的操作参数的变化，如需要改变放大率或选择电子束的不同能带，检测器处的这种散焦可改变，由此，EELS检测器处的分辨率损失可改变，并且先前获得的谱仪的焦点设置可能不再是最佳的。因此，能量分辨率损失的程度取决于操作参数，并且可能需要针对操作参数的每个排列的解决方案。

发明内容

本文公开了一种用于透射电子显微镜（TEM）的具有动态聚焦的能谱仪。示例能谱仪和TEM至少包括：带电粒子柱，该带电粒子柱包括布置在样品通道之后的投影系统，该投影系统以第一配置操作；能谱仪，该能谱仪与带电粒子柱联接以获取一个或多个能量损失谱，该能谱仪包括：色散元件、偏置管、用于放大能量损失谱和用于校正像差的光学器件，以及与该能谱仪的谱平面共轭布置的检测器，其中能谱仪另外包括被电偏置以将能量损失谱的至少一部分重新聚焦到检测器上的光学元件，并且其中电偏置的值至少部分地基于带电粒子柱的第一配置。

另一个示例至少包括源，其被联接以朝向样品提供电子束；投影系统，其被联接以在电子束穿过样品之后收集电子束并沿光轴引导电子束，该投影系统被配置为对第一操作参数进行操作；和能谱仪，其被联接以从投影系统接收电子束。能谱仪包括具有偏置管的色散装置，该色散装置被联接以将电子束导向到多个能带中；检测器，其与能谱仪的谱平面共轭布置，多个透镜或多极，其位于所述色散装置的下游并被布置成将能带引导到检测器上；和光学元件，其被布置和电偏置以将能带重新聚焦到检测器上，电偏置的水平基于第一操作参数。

附图说明

图1是本领域当前已知的显微镜系统的一部分的示例图示；

图2是根据本公开的实施例的带电粒子显微镜；

图3是根据本公开的实施例的包括重新聚焦光学元件的说明性能谱仪；

图4A和4B分别是根据本公开的实施例的光学元件的端视图和侧视图；

图5是根据本公开的实施例的四极；以及

图6包括根据本公开的实施例的由能谱仪获取的两个检测器读数。

贯穿附图的若干个视图，类似的附图标记指代对应的部分。

具体实施方式

下面在带电粒子显微镜的上下文中描述本发明的实施例，该带电粒子显微镜包括用于获取样品的能谱的能谱仪，其中能谱仪包括以动态方式减少或消除散焦的附加光学元件。举例来说，取决于显微镜和/或能谱仪的操作参数，光学元件可被电偏置以重新聚焦电子束。然而，应理解，本文所描述的方法一般适用于范围广泛的不同方法和设备，包括扫描探针系统和平行照明系统两者，并且不限于任何特定的设备类型、束类型、物体类型、长度尺度或扫描轨迹。

如在本申请和权利要求书中所使用的，除非上下文中另外明确指明，否则单数形式“一”、“一个”以及“所述”包括复数形式。附加地，术语“包括”意指“包含”。另外，术语“联接”不排除联接项之间存在中间元件。

本文所描述的系统、设备和方法不应以任何方式被解释为限制性的。实际上，本公开针对各种所公开实施例的所有新颖和非显而易见的特征和方面，无论是个别地还是以彼此形成的各种组合和子组合。所公开的系统、方法和设备不限于任何特定方面或特征或其组合，所公开的系统、方法和设备也不要求存在任何一个或多个特定优点或者要求解决问题。任何操作理论均是为了便于解释，但是所公开的系统、方法和设备不限于这类操作理论。

尽管为了便于呈现而以特定的顺序次序来描述所公开的方法中的一些的操作，但应理解，除非下文所陈述的具体语言要求特定排序，否则此描述方式涵盖重新布置。举例来说，在一些情况下，可重新布置或同时执行按顺序描述的操作。此外，为简明起见，附图可能未示出所公开的系统、方法和设备可与其它系统、方法和设备结合使用的各种方式。附加地，本说明书有时使用像“产生”和“提供”的术语来描述公开的方法。这些术语是所执行的实际操作的高水平抽象。与这些术语相对应的实际操作将取决于特定实施方式而变化，并且易于由本领域普通技术人员辨别。

在一些示例中，数值、程序或设备被称为“最低”、“最佳”、“最小”等。将被认识到的是，这类描述旨在指示可在许多使用的功能替代方案中进行选择，并且这类选择不需要更好、更小或者优选于其它选择。

电子能量损失谱（EELS）是一种检测技术，典型地结合到透射电子显微镜（TEM）中，用于分析样品的成分和其它化学属性。EELS常规地使用安装在显微镜柱末端处的能谱仪进行。这类能谱仪也可称为柱后过滤器（PCF）。能谱仪用来获得传输数据的能谱。举例来说，用具有所需能量的电子束对TEM中的样品进行询查，并且从样品中射出的一些电子具有样品各种属性的能量降低特性。举例来说，这些属性可为化学的或结晶的。然后可使用能谱仪来查看发出的电子束的能量分布，以寻找提供样品材料数据的各种能级的峰值。举例来说，鉴于当前的TEM和检测器技术，这些峰可高度分辨到毫电子伏级。然而，显微镜中的缺陷可能会使数据模糊，从而降低或丢失所需的分辨率。分辨率的损失可能是由于电子束在通过显微镜和能谱仪的部分传播时散焦所致。这种失焦可能不是静态的，并且可能会取决于显微镜设置而变化。由于需要更高分辨率的能谱，散焦成为一个更大的问题。由此，该问题的解决方案是非常可取的。

图1是本领域当前已知的显微镜系统100的一部分的示例图示。显微镜系统100包括TEM 102的一部分和能谱仪104。显微镜系统100可用来获得样品106的能谱，但可由于显微镜102和能量过滤器104的操作参数而遭受电子束124在检测器122上的散焦。

为了说明，当电子束124从样品106发出时，电子束124沿显微镜102的光轴移动。该轨迹取决于电子束中电子的能量并另外取决于显微镜102的操作参数。操作参数包括投影系统108的操作参数，例如调整显微镜的放大率设置以用于从样品106朝向显微镜102末端处的交叉点的放大率。对于显微镜系统的用户来说，这种放大率的变化自由度是可取的，因为这种放大率决定了离开样品的电子束124的锥体朝向能谱仪压缩的程度。更多的压缩导致电子束124的锥体的更大部分被谱仪的入口孔接受。操作参数确定光学元件的激发设置，如投影系统108的透镜、多极和四极元件。应注意，操作参数取决于初级电子束的能量，例如，用来询查样品的电子束的能量而变化。然而，由于样品与电子的相互作用，从样品发出的电子束将包括一些能量损失。然而，能量损失是可取的，因为测量能量范围内的损失将由能谱仪104测量。然而，能量损失也影响电子束在显微镜102和能谱仪104中的交叉位置。这种交叉变化导致检测器122上的电子束谱散焦。

举例来说，在没有任何能量损失的情况下传播通过显微镜102的电子束可具有交叉位置，例如，焦点，如图所示。然而，具有一些能量损失的电子束将具有不同的交叉位置ΔZ偏移，如图所示，其将通过显微镜102和能谱仪104传播。

能谱仪104包括透镜110、色散元件112（其包括偏置管114）、透镜116和118、多个光学元件（透镜、四极和多极）120和检测器122。分散元件112被通电以分散或“扇出”不同能量带中的束。多个光学器件120用于在检测器122上聚焦和放大该带。典型地，该能量带较小（不覆盖）操作员感兴趣并想要记录的EELS谱的完整范围。因此，提供偏置管114，该偏置管可被电偏置以向电子束124添加各种量的能量，例如高达2 keV。这可用来移位由检测器122记录的能量带（当然，这类能带的移位也可通过调整色散元件的激发或通过调整电子显微镜的操作电位来实现；然而，这类方法的缺点是沉降时间相对较长和/或受到磁滞现象的影响）。由于其静电性质，衬管可在短短几分之一毫秒内建立从一个能带到另一个能带的移位，从而允许近乎同步地记录多个能带（例如，如US10832901B2中所述，出于所有目的并入本文）。检测器122可布置在谱仪的谱平面的共轭处，使得电子束聚焦在检测器122上。

与显微镜102中一样，各种组件110至120可配置有基于初级电子束能量而非具有能量损失的能量束的操作参数。还应注意，衬管114的端部114A和114B可由于偏置管114和与其联接的接地元件（例如围绕光轴的衬管）之间的电偏置差异而形成非预期透镜。由于能谱仪104被配置为基于初级电子束的能量进行操作，因此显微镜102中发生的能量损失束的任何散焦将传播到能谱仪104中，导致ΔZ的成比例散焦量。焦点的变化会将交叉点从谱平面移动到谱平面之前或之后的位置。交叉点的这类变化将导致能谱在检测器122处散焦。

上述问题的一种解决方案包括在电子束的路径中添加额外的光学元件，以将电子束重新聚焦到谱平面上，并且最终聚焦到检测器上。额外的光学组件可插入样品之后的任何位置，直到能谱仪的检测器之前。取决于显微镜和/或能谱仪的操作参数，光学元件可被通电，例如电偏置，并且操作参数的变化导致光学元件的电偏置水平的变化。由此，由于EELS实验是在以不同能量损失为中心的不同谱带上进行的，因此整个系统可动态聚焦以说明不同的操作参数，同时维持所需的聚焦。

光学元件可为任何形式的带电粒子光学器件，如透镜或多极元件。在一些示例中，光学元件可采取两个相对板的形式，类似于静电快门。两个相对板可包含在圆形封套内，其中相对板根据需要被偏置且封套被接地。一个示例多极装置是四极，其中两个相对构件被偏置，而其它构件被接地。然而，正如本领域技术人员所理解的那样，多极装置为电子束操纵提供了更大的自由度，并且，由此，其不仅可被偏置以重新聚焦电子束，而且还可被偏置以部分地使电子束像散（即，应用少量圆柱状透镜），如可能需要，例如，以补偿非预期透镜114A和114B的小的不圆度。本文还考虑了其它更高阶的多极，并且将为束操纵提供更大的自由度。

图2是根据本公开的实施例的带电粒子显微镜200。在一些示例中，CPM 200可为TEM 202并包括能谱仪204。举例来说，能谱仪可用来获得EEL谱。CPM 200可包括光学元件以减少或消除在谱采集期间发生的任何散焦问题。在一些示例中，光学元件可被偏置到基于显微镜和/或能谱仪的操作参数的水平，使得重新聚焦是动态的。

TEM 202包括源228、照明系统230、投影系统208、各种检测器232，所有这些均可由控制器226控制。源228可为电子源，如肖特基源或（冷）场发射枪（CFEG），并且提供沿TEM202的光轴传播以与样品206相互作用的电子束。照明系统230包括多个电子光学组件以调节电子束以递送到样品206。调节电子束可包括准直、像散校正和将电子束聚焦在样品平面上。如上所述，投影系统208可包括各种静电/磁透镜、偏转器、校正器（如像散器）等，这些用来将从样品206发出的电子束聚焦到各种检测器232中的一个上。在一些示例中，投影系统208对电子束进行聚焦和调节以递送到能谱仪204。各种检测器232可单独移入和移出光路，以为TEM 202提供不同的检测方案。检测器232可包括成像屏幕、TEM相机和STEM相机。

能谱仪204包括色散元件212（具有偏置管214）、光学元件234、多个光学器件220和检测器222。能谱仪204的组件中的许多已相对于图1进行了论述，为简洁起见不再赘述。应注意，能谱仪104的未在能谱仪204中具体示出的其它组件也包括在内，但未在附图中示出。附加组件，即光学元件234，被包括在能谱仪204中以重新聚焦电子束，如所论述的。在图2中，光学组件234示出在色散元件212的下游，但这不是布置光学元件的唯一位置。有关替代位置，请参见图3。一般而言，光学元件234可布置在色散元件212的上游（但在样品206的下游），或者它可布置在色散元件212的下游，如在多个光学器件220之前、之中或之后。

控制器226可包括一个或多个处理核心和存储可执行代码的存储器。此外，控制器226可向系统200的一些组件提供操作电压，或者联接到响应于控制器226提供的控制信号而提供操作电压的电压源（未示出）。举例来说，控制器226可向照明系统230、投影系统208和光学元件234提供控制和/或电压。另外，控制器226可控制检测器222的操作和/或从检测器222接收数据。一般而言，控制器226设置系统200的操作参数并调整光学元件234的电偏置，以响应于系统200的操作条件如放大率的变化而将电子束动态地聚焦到检测器222上。

光学元件234可由含有两个或更多个导电元件的多极元件形成。在一些示例中，光学元件234由两个相对的导电元件形成，类似于容纳在导电体中的偏转器或快门型布置。在其它示例中，光学元件234由四极或更高阶的多极元件形成。不管物理示例如何，光学元件可被电偏置到基于TEM 202和/或能量过滤器204的操作参数的水平。举例来说，离开样品的电子锥体的所需最小或最大收集角将确定从样品到交叉点的所需放大率，因此将导致TEM202中的投影光学器件208的激发能量；所需的EELS谱带（取决于样品的化学成分和操作员期望记录的EELS谱中的所得特征）将确定施加到包括在色散元件212中的偏置管214的电偏置，因此将导致在偏置管214的入口和出口位置处的非预期透镜（未示出），类似于图1中所示的非预期透镜114A和114B。这类操作参数可确定向光学元件234提供什么偏置水平，这可由控制器226提供或由控制器控制。举例来说，偏置管214的偏置越高，提供给光学元件234的偏置水平就越高。在快门型光学元件配置中，可向两个相对的导电元件可提供相同的电偏置，其可为从10伏至+10伏。同样，该水平取决于CPM 200的操作参数。

在操作中，由源228以初级能量生成的电子束被投射朝向样品206，其中电子束与样品相互作用。该相互作用可导致一些电子损失与样品206的各种材料特性相关的量的能量。从样品206发出的电子束然后可包括跨能量范围的不同能量的电子。然后，发出的电子束可在与初级能量的电子不同的轨迹上传播，这会影响它们的焦点，例如交叉位置，沿包括能量过滤器204和TEM 202的光路的其余部分。当发出的电子束通过色散元件212时，发出的电子束被色散元件212和偏置管214（连续地）导向到不同的能带中并由检测器222记录。然而，由于不同能量的焦点变化，一个或多个带可能不会聚焦在检测器与其共轭布置的谱平面上。散焦问题将导致分辨率损失。为了重新聚焦电子束，光学元件234基于当前操作参数被偏置。偏置光学元件234将调整带的轨迹以使它们的交叉位置与谱平面对准，从而与检测器222对准。

图3是根据本公开的实施例的包括重新聚焦光学元件的说明性能谱仪304。能谱仪304可作为TEM的分析附件被包括在内，类似于例如系统200，并且用来获得样品的能谱。由此，能谱仪304可从TEM 302接收电子束，并且基于带的相应能量将电子束（连续地）导向到多个带中。随后，这些带可被引导朝向检测器。

能谱仪304包括关于图1公开的许多元件，为简洁起见将不再论述。然而，能谱仪304另外包括用于将电子束324和/或各种能带重新聚焦到检测器322上的附加光学元件334。光学元件334可为多极元件，包括用于操纵电子束324的轨迹的2个或更多个导电元件。尽管现在示出，但光学元件334还包括电触点，使得光学元件334可被电偏置。对于光学元件334的双导电元件示例，两个导电元件可用相同的电压偏置，该电压可在例如-10 V至+10 V的范围内。对于具有更多数目的导电元件的光学元件，可采用本领域已知的各种偏置方案，使得电子束324被重新聚焦并且可能被像散。

尽管在图3中的位置A处示出了光学元件334，但其它位置也是可能的。举例来说，光学元件334可另选地布置在位置B、C、D、E和F处。将光学元件334布置在位置A至F中的任一个处是可能的，但是位置A在设计和制造方面可能是最直接的。然而，A以外的一些位置可影响电偏置要求。无论位置如何，基于TEM 302和/或能谱仪304的操作参数对光学元件334进行电偏置将减少或消除电子束324的任何散焦，例如，重新聚焦电子束324，从而使电子束324聚焦在谱平面上，最终聚焦在检测器322上。

图4A和4B分别是根据本公开的实施例的光学元件434的端视图和侧视图。光学元件434包括布置在壳体440内的两个相对的导电元件436和438。可包括电触点442和444以提供电偏置导电元件436、438。壳体440也可电接触以用于接地或根据需要提供偏置电压。两个相对的导电元件可布置在光轴450的相对侧上。图4示出了位于光轴上方和下方的两个相对元件。在替代实施方式中，这两个元件位于光轴450的左侧和右侧。

光学元件434可包括在能谱仪中，如能谱仪304，并且可布置在光路中以及位置A至F的任一个处。在一些示例中，光学元件434可布置在能谱仪的衬管内部。在其它示例中，光学元件434可形成一段衬管。

图5是根据本公开的实施例的四极534。四极534是光学元件334的多极示例，并且包括四个导电元件446。如本领域已知的，每个元件446可被单独地电偏置以重新聚焦沿其光轴行进的电子束。四极534可包括在能谱仪中，如能谱仪304，位于位置A至F的任一个处。

图6包括由根据本公开的实施例的能谱仪获取的两个检测器读数601和603。检测器读数601示出了在不使用如本文所论述的重新聚焦元件的情况下电子束或子带的检测。然而，检测器读数603示出了对电子束或子带的检测，其中附加光学元件根据TEM和/或能谱仪的操作参数进行偏置。在该示例中，光学元件被偏置到7 V。图6示出了焦点的明显改进。

本文所论述的用于说明所公开的技术的实施例不应被认为是限制性的，而是仅提供实施方式的示例。举例来说，本文所公开的光学元件可由任何数目的导电元件形成，使得电子束不仅被重新聚焦而且被像散。本领域技术人员将理解所公开的技术可实施的其它无数方式，这些方式在本文中被考虑并在本公开的范围内。

Claims (20)

1.一种设备，其包含：

带电粒子柱，其包括布置在样品平面之后的投影系统，所述投影系统以第一配置操作；

能谱仪，其与所述带电粒子柱联接以获取一个或多个能量损失谱，所述能谱仪包括：

色散元件、偏置管、用于放大能量损失谱和用于校正像差的光学器件以及与所述能谱仪的谱平面共轭布置的检测器，其中所述能谱仪另外包括被电偏置以将能量损失谱的至少一部分重新聚焦到所述检测器上的光学元件，并且其中所述电偏置的值至少部分地基于所述带电粒子柱的所述第一配置。

2.根据权利要求1所述的设备，其中所述光学元件由具有两个内部相对板的外壳体形成，并且其中所述两个相对板被电偏置且所述外壳体被电接地。

3.根据权利要求2所述的设备，其中所述两个相对板被同等地电偏置。

4.根据权利要求1所述的设备，其中所述光学元件由多极光学元件形成。

5.根据权利要求1所述的设备，其中所述第一配置包括所述带电粒子柱的放大率设置，所述放大率设置确定所述投影系统的操作参数。

6.根据权利要求1所述的设备，其中所述能谱仪被配置为以第二配置操作，所述第二配置设置所述色散元件、所述偏置管和所述光学器件的操作参数。

7.根据权利要求6所述的设备，其中所述电偏置的值另外基于所述第二配置。

8.根据权利要求1所述的设备，其中所述光学元件以-10伏至10伏范围内的电压被电偏置。

9.根据权利要求1所述的设备，其中所述光学器件包括多个透镜、四极和/或多极，用于调节电子束以进行检测。

10.根据权利要求1所述的设备，其中所述光学元件设置在所述偏置管的下游。

11.根据权利要求1所述的设备，其中所述光学元件设置在所述偏置管的上游。

12.一种电子显微镜，其包含：

源，其被联接以朝向样品提供电子束；

投影系统，其被联接以在所述电子束穿过所述样品之后收集所述电子束并沿光轴引导所述电子束，所述投影系统被配置为对第一操作参数进行操作；和

能谱仪，其被联接以从所述投影系统接收所述电子束，所述能谱仪包括：

具有偏置管的色散装置，所述色散装置被联接以将所述电子束连续地导向到多个能带中；

检测器，其与所述能谱仪的谱平面共轭布置；

多个透镜或多极，其位于所述色散装置的下游并被布置成将所述能带引导到所述检测器上；和

光学元件，其被布置和电偏置以将所述能带重新聚焦到所述检测器上，所述电偏置的水平基于所述第一操作参数。

13.根据权利要求12所述的电子显微镜，其中所述第一操作参数至少包括放大率设置。

14.根据权利要求12所述的电子显微镜，其中所述能谱仪被配置为基于第二操作参数进行操作，并且其中所述电偏置的水平响应于所述第二操作参数被另外调整。

15.根据权利要求12所述的电子显微镜，其中所述光学元件是多极光学元件。

16.根据权利要求12所述的电子显微镜，其中所述光学元件由具有两个内部相对板的外壳体形成，并且其中所述两个相对板被电偏置且所述外壳体被电接地。

17.根据权利要求16所述的电子显微镜，其中所述两个相对板被同等地电偏置。

18.根据权利要求12所述的电子显微镜，其中所述光学元件以-10伏至10伏范围内的电压被电偏置。

19.根据权利要求12所述的电子显微镜，其中所述光学元件布置在所述色散元件的下游。

20.根据权利要求12所述的电子显微镜，其中所述光学元件布置在所述色散元件的上游。

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