CN115521641A - 消杂光涂层及其制备方法 - Google Patents

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CN115521641A CN202211223784.5A CN202211223784A CN115521641A CN 115521641 A CN115521641 A CN 115521641A CN 202211223784 A CN202211223784 A CN 202211223784A CN 115521641 A CN115521641 A CN 115521641A
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Abstract

本申请涉及一种消杂光涂层及其制备方法，涂层包括底层以及覆盖至少一部分底层的表层；表层包括树脂和分散于树脂中的炭黑；底层包括底层粘接剂和分散于底层粘接剂中的底层吸光剂，底层粘接剂包括磷酸盐，底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体。光照表层为炭黑/树脂类消杂光涂层，具有优异的吸光性能，确保空间光学成像系统在非高温环境下满足使用需求；高温条件时，即环境温度高于500℃，甚至高于1000℃时，表层因不耐受高温而出现脱落，此时暴露于光照下的底层因其为磷酸盐/无机氧化物吸光粉体类消杂光涂层，仍可在高温环境中保持良好的吸光性能；且涂层在多次高温烘烤后，仍可重复使用；底层与基材的结合力优异，确保了消杂光涂层与基材的稳定结合。

Description

消杂光涂层及其制备方法
技术领域
本申请涉及表面工程技术领域，尤其涉及一种消杂光涂层及其制备方法。
背景技术
宇航探测及国防军工等任务中的空间机动及弱光成像对星敏感器姿态定位及杂散光抑制能力等提出了更高的要求。消杂光涂层材料是抑制光学系统杂散光、提高成像信噪比和对比度的关键材料，对提高星敏感器、光学相机等产品性能具有至关重要的作用。随着空间航天器的发射频次与任务数量不断增多，光学探测系统的产品生产成本也随之提高，以星体采样返回、载人飞船等返回式航天器为例，该类航天器涉及的空间光学载荷、光学姿态控制设备数量较多，且研制成本高，研制周期长。然而，返回式航天器在地面-空间-地面之间的工作环境的关键难点在于空间与地面变换过程中的气动冲刷造成的高温环境，其最高工况可达1000℃，现有的涂层材料经过多次冲刷后会造成光学吸收性能会严重下降，材料结合力也会下降。
例如，目前常见的高吸光超黑涂层大部分是由炭黑作为吸光剂、加入到树脂类材料中制备而成，炭黑/树脂类消杂光涂层具有优良的太阳吸收比和半球发射率，可以大幅减少杂散光对空间光学成像系统带来的不利影响。但是，这类消杂光涂层的耐高温性能一般，在高温 (≥500℃)环境下，存在树脂与基材脱落的风险，直接影响空间成像系统的成像效果，严重的还将导致飞行任务失败，更是无法应用于返回式航天器进行重复利用，完全无法满足空间光学载荷与光学姿态控制设备的在轨-返回-在轨的多次应用需求。
发明内容
本申请提供了一种消杂光涂层及其制备方法，以解决消杂光涂层在高温环境中性能不稳定且无法重复使用的技术问题。
本申请提供了一种消杂光涂层，包括：底层以及覆盖至少一部分底层的表层；其中，表层包括树脂和分散于树脂中的炭黑；底层包括底层粘接剂和分散于底层粘接剂中的底层吸光剂，底层粘接剂包括磷酸盐，底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体。
本申请还提供了一种消杂光涂层的制备方法，包括：
(1)制备底层：将底层吸光剂混合分散于底层粘接剂中以制得底层消光涂料；将底层消光涂料涂覆于基材上以形成底层；其中，底层粘接剂包括磷酸盐，底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体；
(2)制备表层：将炭黑混合分散于树脂中以制得表层消光涂料；将表层消光涂料涂覆于至少一部分底层上以形成表层。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请采用炭黑/树脂类作为消杂光涂层的表层，表层作为光照面，使用过程中被光直接照射，可以利用炭黑/树脂消杂光涂层优异的吸光性能，使得消杂光涂层的太阳吸收率(αs) 达0.98以上，半球发射率(εH)达0.89～0.91，确保空间光学成像系统在非高温环境(温度＜500℃)下满足使用需求。当空间武器、太阳观测望远镜等空间光学成像系统的使用环境达到高温条件时，即环境温度高于500℃，甚至高于1000℃时，即使表层退化脱落，此时暴露于光照下的底层因其为磷酸盐/无机氧化物吸光粉体类消杂光涂层，仍可在高温环境中保持良好的吸光性能，继而确保空间光学成像系统性能的稳定和可靠。且底层与不锈钢、钛合金、白刚玉等基材的结合力优异，划格法结合力优于2级，确保了消杂光涂层与基材的稳定结合。
当经历了不少于一次的空天返回后，经受空间辐射污染与高温工况气体污染的消杂光涂层的炭黑/树脂表层即使逐渐脱落，此时失去了表面覆盖的磷酸盐/无机氧化物吸光粉体类耐高温消杂光底层仍可继续工作，从而完成下一次或后续多次的空间探测杂散光抑制工作。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了消杂光涂层在高温烘烤前的微观形貌；
图2示出了图1中的消杂光涂层在第一次常压1000℃烘烤3h后的微观形貌；
图3示出了图1中的消杂光涂层在第二次常压1000℃烘烤3h后的微观形貌；
图4示出了图1中的消杂光涂层在第三次常压1000℃烘烤3h后的微观形貌。
具体实施方式
本申请公开了一种消杂光涂层及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请覆盖的保护范围内。本申请所述产品、工艺和应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述产品、工艺和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本申请技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，诸如“步骤1”和“步骤2”、“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本申请提供了一种消杂光涂层，包括：底层以及覆盖至少一部分底层的表层；其中，表层包括树脂和分散于树脂中的炭黑；底层包括底层粘接剂和分散于底层粘接剂中的底层吸光剂，底层粘接剂包括磷酸盐，底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体。
本申请采用炭黑/树脂类作为消杂光涂层的表层，表层作为光照面，使用过程中被光直接照射，可以利用炭黑/树脂消杂光涂层优异的吸光性能，使得消杂光涂层的太阳吸收率(αs) 达0.98以上，半球发射率(εH)达0.89～0.91，确保空间光学成像系统在非高温环境(温度＜ 500℃)下满足使用需求。当空间武器、太阳观测望远镜等空间光学成像系统的使用环境达到高温条件时，即环境温度高于500℃，甚至高于1000℃时，即使表层退化脱落，此时暴露于光照下的底层因其为磷酸盐/无机氧化物吸光粉体类消杂光涂层，仍可在高温环境中保持良好的吸光性能，继而确保空间光学成像系统性能的稳定和可靠。且底层与不锈钢、钛合金、白刚玉等基材的结合力优异，划格法结合力优于2级，确保了消杂光涂层与基材的稳定结合。
当经历了不少于一次的空天返回后，经受空间辐射污染与高温工况气体污染的消杂光涂层的炭黑/树脂表层会逐渐脱落，此时失去了表面覆盖的磷酸盐/无机氧化物吸光粉体类耐高温消杂光底层仍可继续使用工作，从而完成下一次或后续多次的空间探测杂散光抑制工作。
具体地，表层的厚度为20至30μm；树脂包括硅树脂、聚氨酯和环氧树脂中的至少一种。
底层的厚度为10至20μm，底层吸光剂的无机氧化物吸光粉体包括铜铬黑、氧化铁黑和铁钴黑中的至少一种，底层粘接剂的磷酸盐包括磷酸二氢铝、磷酸铝和磷酸镁等中的至少一种。例如，氧化铁黑:铜铬黑:铁钴黑:磷酸盐的固含量比为1:(1～3):1:2，即底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为1.5至2.5。可定义上述底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比为底层的颜基比。
本申请还提供了一种至少具有三层结构的消杂光涂层，该消杂光涂层在上述涂层的基础上至少还包括中间层，中间层覆盖至少一部分底层，表层覆盖至少一部分中间层；中间层包括中间层中间层粘接剂和分散于中间层粘接剂中的中间层吸光剂，中间层粘接剂包括磷酸盐，中间层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体；底层的颜基比小于中间层的颜基比；其中颜基比为吸光剂与粘接剂的固含量比，即中间层的颜基比为中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比。
具体地，表层的厚度为20至30μm，底层的厚度为10至20μm；中间层的厚度为30至50μm。中间层粘接剂的磷酸盐包括磷酸二氢铝、磷酸铝和磷酸镁中的至少一种，中间层吸光剂的无机氧化物吸光粉体包括铜铬黑、氧化铁黑和铁钴黑中的至少一种，例如，氧化铁黑:铜铬黑: 铁钴黑:磷酸盐的固含量比为1:(4～6):1:2，即中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比约为3 至4。
在一些具体实施方式中，中间层还可包括分散于中间层粘接剂中的消光剂，例如，可采用硫酸钡作为消光剂，中间层粘接剂与消光剂的固含量比为5至10。
上述具有至少三层结构的消杂光涂层中，低颜基比的磷酸盐底层与基材结合力优异，确保消杂光涂层的整体结合稳定；高颜基比的磷酸盐中间层的表面能够形成粗糙“陷光结构”，使得入射光可以在其表面形成多次反射和吸收，提高太阳吸收比；树脂表层中采用炭黑作为吸光填料，可以实现消杂光涂层对太阳光谱全波段高吸收，确保消杂光涂层整体在大部分的工作环境中具有优良的吸光性能，即使在极端高温条件出现了脱落，也可以通过暴露出来的中间层和/或底层进行吸光，维持吸光涂层的性能稳定性。
另，即使因一次使用或高温环境导致表层脱落，原覆盖于表层下的中间层和/或底层均可暴露出来而进行消杂光，达到消杂光涂层跟随可回收航天器反复使用的效果。
本申请提供了一种消杂光涂层的制备方法，包括：
(1)制备底层：将底层吸光剂混合分散于底层粘接剂中以制得底层消光涂料；将底层消光涂料涂覆于基材上以形成底层；其中，底层粘接剂包括磷酸盐，底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体；
(2)制备表层：将炭黑混合分散于树脂中以制得表层消光涂料；将表层消光涂料涂覆于至少一部分底层上以形成表层。
步骤(1)中，首先准备底层粘接剂和底层吸光剂。底层粘接剂包括磷酸盐，因此可提供磷酸盐溶液，例如磷酸盐溶液可以选用磷酸二氢铝、磷酸铝和磷酸镁溶液中的至少一种，质量分数为30％～45％。底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体，无机氧化物吸光粉体包括铜铬黑、氧化铁黑和铁钴黑中的至少一种。例如，铜铬黑主要成分为CuCr2O4，粒径为0.6～1.5μm，纯度≥98％；氧化铁黑主要成分为Fe3O4，粒径为0.5～1μm，纯度≥98％。铁钴黑主要成分为 (Fe,Co)Fe2O4,，粒径为0.6～1.2μm，纯度≥98％。氧化铁黑:铜铬黑:铁钴黑:磷酸盐的固含量比为1:(1～3):1:2，即底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为1.5至2.5。当然，上述示例配比仅用作举例，并不是对本申请的限制，本领域的普通技人员基于本申请的教导选择其他配比的底层粘接剂和底层吸光剂，均在本申请的保护范围之内。
再将上述底层吸光剂混合分散于底层粘接剂中。具体地，可将上述配比的氧化铁黑、铜铬黑和铁钴黑粉体与磷酸盐溶液加入球磨陶瓷罐中，并加入适量去离子水进行稀释，同时加入一定量的球磨珠，采用球磨的方式进行混合分散，以制得底层消光涂料。吸光剂与去离子水质量比为1：(1～2)。例如，球磨采用专用工装在球磨机上完成，转速60～80r/min，球磨时间3～4h，球磨陶瓷珠直径为5～10mm，球料比约为(1～2):1。
准备基材，基材可以选用钛合金、不锈钢、白刚玉等，优选白刚玉。对基材进行喷砂处理，并采用空气喷涂的方法在基材上喷涂上述底层消光涂料。喷涂2遍，2遍喷涂时间间隔不低于30min，喷涂气氛为空气，室温阴干不少于3h，200℃烘烤3～5h，以在基材上制得底层。步骤(2)中，首先准备炭黑和树脂。例如，炭黑的粒径为10～30nm，纯度≥99.9％；树脂包括硅树脂、聚氨酯和环氧树脂中的至少一种，可以选用有机树脂，选用苯基聚硅氧烷树脂，纯度≥99％。还可配合使用消光剂、固化剂及催化剂等助剂。例如，消光剂可以采用消杂光硫酸钡，其主要成分为BaSO4，其粒径为μm级，例如1.1～1.5μm，纯度≥96％；固化剂可以采用正硅酸乙酯，固化剂加入量为树脂含量的2％-6％；催化剂可以采用二月桂酸二丁基锡，催化剂加入量为树脂含量1％～2％。炭黑和树脂的质量比为1:(4～5)；树脂与消光剂(例如硫酸钡) 的质量比为50:(1～1.5)。例如，可采用硫酸钡作为消光剂，其主要成分为BaSO4，粒径为μm 级，例如可以为1.1～1.5μm，纯度≥96％，中间层粘接剂与消光剂的固含量比为5至10。
将上述炭黑混合分散于树脂中。具体地，可将上述配比的炭黑、树脂、及消杂光硫酸钡粉体加入塑料烧杯中，并加入适量有机溶剂进行稀释。随后加入玻璃微珠，采用剪切分散的方式，得到表层消光涂料，有机溶剂可以为乙酸丁酯，树脂与有机溶剂质量比为1：(2～3)。例如，搅拌转速可以为600～800r/min，搅拌时间为5～6h，玻璃微珠直径为1～2μm，球料比为 (1～2):1。
采用空气喷涂的方法，在步骤(1)制得的至少一部分底层上喷涂该表层消光涂料；将喷涂的表层消光涂料进行烘干处理，得到覆盖至少一部分底层的表层。例如，可以喷涂2～3遍，两遍喷涂间隔不低于30min，喷涂气氛为空气；室温阴干不少于12h，80～85℃烘烤不少于12h。
本申请的制备方法简单，便于操作，可节约生产成本和节省人力成本，便于工业化生产，且所生产的水性消光涂料为无毒无害的绿色环保产品。
本申请还提供了一种消杂光涂层的制备方法，包括：
(1a)制备底层：将底层吸光剂混合分散于底层粘接剂中以制得底层消光涂料；将底层消光涂料涂覆于基材上以形成底层；其中，底层粘接剂包括磷酸盐，底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体；
(2a)制备中间层：将中间层吸光剂混合分散于中间层粘接剂中以制得中间层消光涂料；将中间层消光涂料涂覆于至少一部分底层上以形成中间层；其中，中间层粘接剂包括磷酸盐，中间层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体，中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比为3至4；
(3a)制备表层：将表层消光涂料涂覆于至少一部分中间层上以形成表层。
本方法中的步骤(1a)可以采用前述方法中的步骤(1)相同或近似的方法，以在基材上制得底层。
步骤(2a)中，首先准备中间层粘接剂和中间层吸光剂。中间层粘接剂包括磷酸盐，因此可提供磷酸盐溶液，例如磷酸盐溶液可以选用磷酸二氢铝、磷酸铝和磷酸镁溶液中的至少一种，质量分数为30％～45％。中间层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体，无机氧化物吸光粉体包括铜铬黑、氧化铁黑和铁钴黑中的至少一种。例如，铜铬黑主要成分为CuCr2O4，粒径为 0.6～1.5μm，纯度≥98％；氧化铁黑主要成分为Fe3O4，粒径为0.5～1μm，纯度≥98％。铁钴黑主要成分为(Fe,Co)Fe2O4,，粒径为0.6～1.2μm，纯度≥98％。氧化铁黑:铜铬黑:铁钴黑:磷酸盐的固含量比为1:(4～6):1:2，即中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比约为3至4。当然，上述示例配比仅用作举例，并不是对本申请的限制，本领域的普通技术人员基于本申请的教导选择的其他配比的中间层粘接剂和中间层吸光剂，确保底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比小于中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比的配比范围均在本申请的保护范围之内。还可以准备消光剂，例如，可采用硫酸钡作为消光剂，其主要成分为BaSO4，粒径为μm级，例如可以为1.1～1.5μm，纯度≥96％，中间层粘接剂与消光剂的固含量比为5至10。
再将上述中间层吸光剂混合分散于中间层粘接剂中，或者结合消光剂混合分散于中间层粘接剂中。具体地，可将上述配比的氧化铁黑、铜铬黑和铁钴黑粉体连同消光剂一起与磷酸盐溶液加入球磨陶瓷罐中，并加入适量去离子水进行稀释，同时加入一定量的球磨珠，采用球磨的方式进行混合分散，以制得中间层消光涂料。吸光剂与去离子水质量比为1：(1～2)。例如，球磨采用专用工装在球磨机上完成，转速60～80r/min，球磨时间3～4h，球磨陶瓷珠直径为5～10mm，球料比约为(1～2):1。
并采用空气喷涂的方法在上述步骤(1)制得的底层上喷涂上述中间层消光涂料。喷涂2 遍，两遍喷涂时间间隔不低于30min，喷涂气氛为空气；喷涂后室温阴干不少于3h，200℃烘烤3～5h，以在至少一部分底层上形成中间层。
步骤(3a)中，可以采用前述方法中的步骤(2)相同或近似的方法，将表面消杂光材料涂覆在至少一部分上述步骤(2a)制得的中间层上，以形成表层。
实施例1：
本实施例中，消杂光涂层为三层结构，在基材上依次包括底层、中间层和表层，制备步骤如下：
(a)制备底层
将15.6g氧化铁黑、16g铜铬黑以及15.6g铁钴黑加入500ml的球磨陶瓷罐中，再加入78g 质量分数为40％磷酸二氢铝溶液，并加入60g去离子水进行稀释，加入260g球磨珠(直径为 5mm)；对底层吸光剂和底层粘接剂进行球磨分散，球磨转速65r/min，球磨时间3h，得到底层消光涂料。本实施例中，底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为1.5，即底层的颜基比为1.5。
应当知晓，本申请的各实施例中使用的实验原料均为市售。本实施例中采用的单位质量为1g，但是本申请并不限定于此，可以选择其他单位质量来制备底层消光涂料或其他消光涂料，例如还可以是kg，或者也可以是约定的一份其他重量，例如50g等，只要确保各组分之间使用相同的单位质量并确保配比关系即可，此处不再一一举例，后续也不再赘述。
其中炭黑平均粒径23nm，纯度≥98％；铜铬黑主要成分为CuCr2O4，纯度≥98％，粒径为 0.6～1.5μm；氧化铁黑主要成分为Fe3O4，粒径为0.5～1μm，纯度≥98％；铁钴黑主要成分为 (Fe,Co)Fe2O4，粒径为0.6～1.2μm，纯度≥98％。消杂光硫酸钡主要成分为BaSO4，粒径为 1.1～1.5μm，纯度≥96％。后续实施例中不再赘述。
选用白刚玉基材。具体地，对40×40×1mm的白刚玉试片进行喷砂处理，并采用空气喷涂的方法在处理后的基材上喷涂上述制得的底层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为30min，喷涂后阴干4h，并在200℃条件下烘干3h，得到平均厚度为15μm的底层。
(b)制备中间层
将7.6g氧化铁黑、33.4g铜铬黑以及7.6g铁钴黑、38g质量分数为40％磷酸二氢铝溶液、2g 硫酸钡粉体、55g去离子水加入到500ml球磨陶瓷罐中，再加入200g球磨珠(直径为6mm) 进行球磨分散，球磨转速70r/min，球磨时间3.5h，得到中间层消光涂料。本实施例中，中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比约为3.2，即中间层的颜基比为3.2，大于底层的颜基比 (1.5)。
采用空气喷涂的方法在底层上喷涂中间层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为30min，喷涂后阴干3h，并在200℃下烘干4h，得到平均厚度为32μm的中间层。
(c)制备表层
将25g炭黑、100g有机硅树脂、210g乙酸丁酯以及2.2g硫酸钡加入1000ml烧杯中，再加入400g玻璃微珠，采用砂磨分散的方式进行混合分散，搅拌转速为600r/min，搅拌时间为5h，得到表层消光涂料。在制得的表层消光涂料中加入5g固化剂和1.3g二月桂酸二丁基锡，并采用空气喷涂的方法，在步骤(b)得到的中间层上喷涂该表层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为 40min；喷涂后阴干12h，然后在80℃的条件下固化13h，得到平均厚度为22μm的表层。
本实例制得的多层结构耐高温消杂光涂层的具体技术指标：平均厚度为69μm，涂层的太阳吸收比为0.981，半球发射率为0.89，具有优异的吸光性能；涂层与白刚玉基材的划格法结合力2级，涂层结合稳定性佳。
实施例2：
本实施例中，消杂光涂层为三层结构，在基材上依次包括底层、中间层和表层，制备步骤如下：
(a)制备底层
将11.4g氧化铁黑、34g铜铬黑以及11.4g铁钴黑加入500ml的球磨陶瓷罐中，再加入71g 质量分数为32％磷酸二氢铝溶液，并加入70g去离子水进行稀释，加入300g球磨珠(直径为 5mm)；对底层吸光剂和底层粘接剂进行球磨分散，球磨转速68r/min，球磨时间3h，得到底层消光涂料。本实施例中，底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为2.5，即底层的颜基比为2.5。
选用白刚玉基材。具体地，对40×40×1mm的白刚玉试片进行喷砂处理，并采用空气喷涂的方法在处理后的基材上喷涂上述制得的底层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为35min，喷涂后阴干3h，并在200℃条件下烘干3h，得到平均厚度为17μm的底层。
(b)制备中间层
将6.8g氧化铁黑、38g铜铬黑以及6.8g铁钴黑、34g质量分数为40％磷酸二氢铝溶液、1.5g 硫酸钡粉体、80g去离子水加入到500ml球磨陶瓷罐中，再加入280g球磨珠(直径为8mm) 进行球磨分散，球磨转速76r/min，球磨时间3h，得到中间层消光涂料。本实施例中，中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比约为3.2，即中间层的颜基比为3.9，大于底层的颜基比 (2.5)。
采用空气喷涂的方法在底层上喷涂中间层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为30min，喷涂后阴干3h，并在200℃下烘干4h，得到平均厚度为32μm的中间层。
(c)制备表层
将20g炭黑、100g苯基聚硅氧烷树脂、200g乙酸丁酯以及2.4g硫酸钡加入1000ml烧杯中，再加入500g玻璃微珠，采用砂磨分散的方式进行混合分散，搅拌转速为780r/min，搅拌时间为5h，得到表层消光涂料。在制得的表层消光涂料中加入4g固化剂和1.6g二月桂酸二丁基锡，并采用空气喷涂的方法，在步骤(b)得到的中间层上喷涂该表层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为36min；喷涂后阴干15h，然后在80℃的条件下固化14h，得到平均厚度为25μm的表层。
本实例制得的多层结构耐高温消杂光涂层的具体技术指标：平均厚度为74μm，涂层的太阳吸收比为0.981，半球发射率为0.89，具有优异的吸光性能；涂层与白刚玉基材的划格法结合力2级，涂层结合稳定性佳。
实施例3：
本实施例中，消杂光涂层为三层结构，在基材上依次包括底层、中间层和表层，制备步骤如下：
(a)制备底层
将14.7g氧化铁黑、28g铜铬黑以及14.7g铁钴黑加入500ml的球磨陶瓷罐中，再加入70g 质量分数为42％磷酸二氢铝溶液，并加入100g去离子水进行稀释，加入270g球磨珠(直径为 6mm)；对底层吸光剂和底层粘接剂进行球磨分散，球磨转速75r/min，球磨时间4h，得到底层消光涂料。本实施例中，底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为1.95，即底层的颜基比为1.95。
选用白刚玉基材。具体地，对40×40×1mm的白刚玉试片进行喷砂处理，并采用空气喷涂的方法在处理后的基材上喷涂上述制得的底层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为30min，喷涂后阴干3.5h，并在200℃条件下烘干5h，得到平均厚度为16μm的底层。
(b)制备中间层
将7.2g氧化铁黑、36g铜铬黑以及7.2g铁钴黑、38g质量分数为38％磷酸铝溶液、2.4g硫酸钡粉体、75g去离子水加入到500ml球磨陶瓷罐中，再加入250g球磨珠(直径为5mm)进行球磨分散，球磨转速65r/min，球磨时间4h，得到中间层消光涂料。本实施例中，中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比约为3.5，即中间层的颜基比为3.5，大于底层的颜基比(1.95)。
采用空气喷涂的方法在底层上喷涂中间层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为38min，喷涂后阴干3.5h，并在200℃下烘干5h，得到平均厚度为40μm的中间层。
(c)制备表层
将23g炭黑、100g苯基聚硅氧烷树脂、280g乙酸丁酯以及2.7g硫酸钡加入1000ml烧杯中，再加入500g玻璃微珠，采用砂磨分散的方式进行混合分散，搅拌转速为700r/min，搅拌时间为6h，得到表层消光涂料。在制得的表层消光涂料中加入5g正硅酸乙酯及1.5g二月桂酸二丁基锡，并采用空气喷涂的方法，在步骤(b)得到的中间层上喷涂该表层消光涂料，喷涂3遍，喷涂间隔为40min；喷涂后阴干12h，然后在82℃的条件下固化13h，得到平均厚度为27μm的表层。
本实例制得的多层结构耐高温消杂光涂层的具体技术指标：平均厚度为83μm，涂层的太阳吸收比为0.982，半球发射率为0.89，具有优异的吸光性能；涂层与白刚玉基材的划格法结合力2级，涂层结合稳定性佳。
实施例4：
本实施例中，消杂光涂层为三层结构，在基材上依次包括底层、中间层和表层，制备步骤如下：
(a)制备底层
将10.4g氧化铁黑、31.2g铜铬黑以及10.4g铁钴黑加入500ml的球磨陶瓷罐中，再加入57.7g 质量分数为36％的磷酸镁溶液，并加入75g去离子水进行稀释，加入300g球磨珠(直径为 5mm)；对底层吸光剂和底层粘接剂进行球磨分散，球磨转速80r/min，球磨时间4h，得到底层消光涂料。本实施例中，底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为2.5，即底层的颜基比为2.5。
选用白刚玉基材。具体地，对40×40×1mm的白刚玉试片进行喷砂处理，并采用空气喷涂的方法在处理后的基材上喷涂上述制得的底层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为35min，喷涂后阴干3h，并在200℃条件下烘干4h，得到平均厚度为18μm的底层。
(b)制备中间层
将7.2g氧化铁黑、36g铜铬黑以及7.2g铁钴黑、33g质量分数为40％磷酸镁溶液、2.2g硫酸钡粉体、60g去离子水加入到500ml球磨陶瓷罐中，再加入220g球磨珠(直径为8mm)进行球磨分散，球磨转速65r/min，球磨时间3h，得到中间层消光涂料。本实施例中，中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比约为3.8，即中间层的颜基比为3.8，大于底层的颜基比(2.5)。
采用空气喷涂的方法在底层上喷涂中间层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为50min，喷涂后阴干5h，并在200℃下烘干3.5h，得到平均厚度为46μm的中间层。
(c)制备表层
将20g炭黑、90g苯基聚硅氧烷树脂、190g乙酸丁酯以及2.1g硫酸钡加入1000ml烧杯中，再加入500g玻璃微珠，采用砂磨分散的方式进行混合分散，搅拌转速为800r/min，搅拌时间为5h，得到表层消光涂料。在制得的表层消光涂料中加入2.7g正硅酸乙酯及1g二月桂酸二丁基锡，并采用空气喷涂的方法，在步骤(b)得到的中间层上喷涂该表层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为36min；喷涂后阴干15h，然后在80℃的条件下固化14h，得到平均厚度为28μm的表层。
本实例制得的多层结构耐高温消杂光涂层的具体技术指标：平均厚度为92μm，涂层的太阳吸收比为0.982，半球发射率为0.90，具有优异的吸光性能；涂层与白刚玉基材的划格法结合力2级，涂层结合稳定性佳。
对比例1：
本对比例中，消杂光涂层为三层结构，在基材上依次包括底层、中间层和表层，制备步骤如下：
(a)制备底层
将11.4g氧化铁黑、34g铜铬黑以及11.4g铁钴黑加入500ml的球磨陶瓷罐中，再加入71g 质量分数为32％磷酸二氢铝溶液，并加入70g去离子水进行稀释，加入300g球磨珠(直径为 5mm)；对底层吸光剂和底层粘接剂进行球磨分散，球磨转速68r/min，球磨时间3h，得到底层消光涂料。本实施例中，底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为2.5，即底层的颜基比为2.5。选用白刚玉基材。具体地，对40×40×1mm的白刚玉试片进行喷砂处理，并采用空气喷涂的方法在处理后的基材上喷涂上述制得的底层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为35min，喷涂后阴干3h，并在200℃条件下烘干3h，得到平均厚度为16μm的底层。
(b)制备中间层
将15g氧化铁黑、38g铜铬黑以及15g铁钴黑、34g质量分数为40％磷酸二氢铝溶液、1.5g 硫酸钡粉体、80g去离子水加入到500ml球磨陶瓷罐中，再加入280g球磨珠(直径为8mm) 进行球磨分散，球磨转速70r/min，球磨时间3h，得到中间层消光涂料。本实施例中，中间层吸光剂与中间层粘接剂的固含量比约为5，即中间层的颜基比为5，大于上述实施例中3～4 范围内的颜基比。
采用空气喷涂的方法在底层上喷涂中间层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为30min，喷涂后阴干3h，并在200℃下烘干4h，得到平均厚度为37μm的中间层。
(c)制备表层
将20g炭黑、100g苯基聚硅氧烷树脂、200g乙酸丁酯以及2.4g硫酸钡加入1000ml烧杯中，再加入500g玻璃微珠，采用砂磨分散的方式进行混合分散，搅拌转速为780r/min，搅拌时间为5h，得到表层消光涂料。在制得的表层消光涂料中加入4g固化剂和1.6g二月桂酸二丁基锡，并采用空气喷涂的方法，在步骤(b)得到的中间层上喷涂该表层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为36min；喷涂后阴干15h，然后在80℃的条件下固化14h，得到平均厚度为26μm的表层。
本实例制得的多层结构耐高温消杂光涂层的具体技术指标：平均厚度为79μm，涂层的太阳吸收比为0.981，半球发射率为0.90，涂层表层与中间层的结合强度低，易脱落。
对比例2
本实施例中，消杂光涂层为两层结构，在基材上依次包括底层和表层，制备步骤如下： (a)制备底层
将15.6g氧化铁黑、16g铜铬黑以及15.6g铁钴黑加入500ml的球磨陶瓷罐中，再加入78g 质量分数为40％的磷酸二氢铝溶液，并加入60g去离子水进行稀释，加入265g球磨珠(直径为5mm)；对底层吸光剂和底层粘接剂进行球磨分散，球磨转速65r/min，球磨时间3h，得到底层消光涂料。本实施例中，底层吸光剂与底层粘接剂的固含量比约为1.5，即底层的颜基比为1.5。
选用白刚玉基材。具体地，对40×40×1mm的白刚玉试片进行喷砂处理，并采用空气喷涂的方法在处理后的基材上喷涂上述制得的底层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为30min，喷涂后阴干4h，并在200℃条件下烘干3h，得到平均厚度为29μm的底层。
(b)制备表层
将25g炭黑、100g有机硅树脂、210g乙酸丁酯以及2.2g硫酸钡加入1000ml烧杯中，再加入400g玻璃微珠，采用砂磨分散的方式进行混合分散，搅拌转速为600r/min，搅拌时间为5h，得到表层消光涂料。在制得的表层消光涂料中加入5g固化剂和1.3g二月桂酸二丁基锡，并采用空气喷涂的方法，在步骤(b)得到的中间层上喷涂该表层消光涂料，喷涂2遍，喷涂间隔为 40min；喷涂后阴干12h，然后在80℃的条件下固化13h，得到平均厚度为24μm的表层。
本实例制得的两层结构耐高温消杂光涂层的具体技术指标为：平均厚度为53μm，涂层的太阳吸收比为0.971，半球发射率为0.88，涂层与白刚玉基材的划格法结合力2级。
消杂光涂层的高温性能检测
对实施例1至4以及对比例1和2制得的消杂光涂层进行3次常压高温烘烤处理，将试片放置于马弗炉中，升温至1000℃后保温3h，然后随炉降温至室温。每次高温处理后对涂层进行外观、太阳吸收比、半球发射率以及划格法结合力等性能进行测试。具体测试方法中涂层在 200至2500nm波段的太阳吸收比数据按照GJB 2502.02《航天器热控涂层试验方法第2部分太阳吸收比测试》进行测试、半球发射率按照GJB 2502.03《航天器热控涂层试验方法第3部分发射率测试》进行测试、划格法按照GB/T 9286《色漆和清漆漆膜的划格实验》进行测试。以上测试结果测试数据参阅表1～4。
表1高温煅烧前涂层性能数据
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
太阳吸收比 0.981 0.981 0.982 0.982 0.981 0.971
半球发射率 0.89 0.89 0.89 0.90 0.90 0.88
划格法结合力 2级 2级 2级 2级 / 2级
表2高温烧第一次的涂层性能
Figure BDA0003878383430000101
Figure BDA0003878383430000111
表3高温烧第二次的涂层性能
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
太阳吸收比 0.976 0.977 0.979 0.978 0.971 0.970
半球发射率 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.88
划格法结合力 2级 2级 2级 2级 中间层脱落 2级
表4高温烧第三次的涂层性能
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
太阳吸收比 0.975 0.976 0.976 0.975 0.965 0.964
半球发射率 0.89 0.89 0.89 0.89 0.88 0.88
划格法结合力 2级 2级 2级 2级 中间层脱落 2级
由上表1可以看出，本申请所述的实施例1至4涂层太阳吸收比太阳吸收比均大于0.98；对比例1中涂层的太阳吸收比为0.981，但表层结合力差，不满足宇航实际使用需求；对比例 2中涂层的太阳吸收比为0.970，与实施例1～4比有一定差距。由上表2～4可以看出，经3次高温烘烤后，实施例1～4涂层太阳吸收比均能保持在0.975以上，且划格法结合力均为2级，满足空间再入型航天器光学系统使用。经3次高温烘烤后，对比例1和2涂层太阳吸收比均降低至0.97以下。
使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1中的涂层高温前后的微观形貌进行测试，图1 示出了消杂光涂层的高温烘烤前的微观形貌，图2至图4分别为第一次、第二次、第三次常压 1000℃烘烤3h后的微观形貌。从图1可见，未高温烘烤时，消杂光涂层为炭黑/树脂类表层；参阅图2至图4，经过多次高温烘烤之后，表层逐渐脱落暴露出中间层，中间层微观形貌示出粗糙结构，形成“陷光结构”，具有较高的太阳吸收比，继续具有消杂光作用。
具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种消杂光涂层，其特征在于，包括：底层以及覆盖至少一部分所述底层的表层；其中，所述表层包括树脂和分散于所述树脂中的炭黑；所述底层包括底层粘接剂和分散于所述底层粘接剂中的底层吸光剂，所述底层粘接剂包括磷酸盐，所述底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体。
2.根据权利要求1所述的消杂光涂层，其特征在于，所述消杂光涂层还包括中间层，所述中间层覆盖至少一部分所述底层，所述表层覆盖至少一部分所述中间层；所述中间层包括中间层粘接剂和分散于所述中间层粘接剂中的中间层吸光剂，所述中间层粘接剂包括磷酸盐，所述中间层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体；所述底层的颜基比小于所述中间层的颜基比；其中所述颜基比为吸光剂与粘接剂的固含量比。
3.根据权利要求2所述的消杂光涂层，其特征在于，所述底层的颜基比为1.5至2.5；所述中间层的颜基比为3至4。
4.根据权利要求2所述的消杂光涂层，其特征在于，所述表层的厚度为20至30μm；所述底层的厚度为10至20μm；所述中间层的厚度为30至50μm。
5.根据权利要求2所述的消杂光涂层，其特征在于，所述底层吸光剂的所述无机氧化物吸光粉体包括铜铬黑、氧化铁黑和铁钴黑中的至少一种；所述中间层吸光剂的所述无机氧化物吸光粉体包括铜铬黑、氧化铁黑和铁钴黑中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的消杂光涂层，其特征在于，所述中间层还包括分散于所述中间层粘接剂中的消光剂；所述中间层粘接剂与所述消光剂的固含量比为5至10。
7.根据权利要求2所述的消杂光涂层，其特征在于，所述磷酸盐包括磷酸二氢铝、磷酸铝和磷酸镁中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的消杂光涂层，其特征在于，所述树脂包括硅树脂、聚氨酯和环氧树脂中的至少一种。
9.一种消杂光涂层的制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备底层：将底层吸光剂混合分散于底层粘接剂中以制得底层消光涂料；将所述底层消光涂料涂覆于基材上以形成所述底层；其中，所述底层粘接剂包括磷酸盐，所述底层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体；
(2)制备表层：将炭黑混合分散于树脂中以制得表层消光涂料；将所述表层消光涂料涂覆于至少一部分所述底层上以形成所述表层。
10.根据权利要求9所述的消杂光涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法在步骤(1)与步骤(2)之间还包括：
(m)制备中间层：将中间层吸光剂混合分散于中间层粘接剂中以制得中间层消光涂料；将所述中间层消光涂料涂覆于至少一部分所述底层上以形成所述中间层；其中，所述中间层粘接剂包括磷酸盐，所述中间层吸光剂包括无机氧化物吸光粉体，所述中间层吸光剂与所述中间层粘接剂的固含量比为3至4，所述底层吸光剂与所述底层粘接剂的固含量比为1.5至2.5；
其中，步骤(2)包括制备表层：将所述表层消光涂料涂覆于至少一部分所述中间层上以形成所述表层。
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