CN115521604B - 一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请是申请号为2022111677123，专利名称为“一种高强度温敏变色水凝胶”的分案申请。本申请涉及调光玻璃制备领域，具体公开了一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，包括S1、S2、S3和S4的步骤，S1：将温敏聚合物、凝胶化合物、防冻剂、温度调节剂、有机交联剂、红外吸收功能粒子加入水中溶解，得到混合液A；S2：向混合液A中加入引发剂，混合均匀得到混合液B；S3:在每两片玻璃周围粘上胶条建立腔体空间并设置预留口；S4：将混合液B通过管道注入玻璃空腔中，封合预留口，固化得到含高强度温敏变色水凝胶的调光玻璃。本申请制备的调光玻璃具有灵敏的热敏性能，还具有高强度以及长寿性能。
Description
本申请是申请号为2022111677123，专利名称为“一种高强度温敏变色水凝胶”的分案申请。
技术领域
本申请涉及玻璃制备领域，更具体地说，它涉及一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法。
背景技术
在我国，建筑能耗占总能耗的27％以上，而且还在以每年1个百分点的速度增加。建设部统计数字显示，我国每年城乡建设新建房屋建筑面积近20亿平方米，其中80％以上为高能耗建筑；既有建筑近400亿平方米，95％以上是高能耗建筑。建筑能耗占全国总能耗的比例将从现在的27.6％快速上升到33％以上。我国新建建筑已经基本实现按节能标准设计，比例高达95.7％，而施工阶段执行节能设计标准的比例仅为53.8％。
在此背景下，中国将提高国家自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。十年达峰，四十年中和，给建筑节能新材料更多的机会。
在节能玻璃建材中有电控调光玻璃、温控调光玻璃、光控调光玻璃等。温控调光玻璃又名热致调光玻璃，是一种应用于建筑幕墙、具备遮阳功能的玻璃系统。当阳光照射温控调光玻璃时，来自阳光得热量使玻璃变暖，达到设定的温度后调光玻璃逐渐雾化，产生遮阳功能。当阳光变弱，温控调光玻璃温度下降，玻璃又恢复透明的状态，与普通玻璃一样。这个过程反复可逆，且无需外加能源，无需专人管理。现有技术中，针对以上温控玻璃凝胶做了大量的研究，例如有文献报道聚N-异丙基丙烯酰胺温敏凝胶具有较高的温敏性，但是耐候性不足，当环境温度低于温敏材料的响应温度，但阳光灼热感很强的状况下不能产生遮阳效果。为了解决上述问题又有研究者发现通过将疏水性基团引入到聚乙烯醇分子链上，改变聚乙烯醇的水溶性质，能够实现其在特定温度下产生响应的温敏性聚合物，例如聚乙烯醇缩醛凝胶。
由于温控调光玻璃自身具备遮阳功能，无需额外增加其他内外遮阳措施，使建筑立面、顶面真正简洁通透，节约空间，富于美感和现代感，为现代建筑的设计创造了更多可能，也由此带来了广泛的应用需求，例如深圳建科院未来大厦、昆明国家植物博物馆、重庆东水门大桥观光电梯遮阳设施等等。这些需求无疑仅仅能达到温敏、节能的技术效果是不够的，还需要更长的使用寿命，这里所说的寿命包括温敏材料的可恢复性以及玻璃结构的机械性能。否则频繁的迭代更新一样产生诸多的不可回收利用垃圾，造成环境污染，并且这样的建筑更换玻璃成本也是非常可观的。
发明内容
本申请所说的高强度温敏变色水凝胶又叫做温敏凝胶体系或温敏凝胶，是温敏聚合材料、凝胶化合物以及其他助剂构成的用于制备温敏变色水凝胶调光玻璃的所有化合物的组合物。
本申请所说的凝胶化合物为影响凝胶网络结构的含有羧基、羟基、氨基的化合物以及水和离子交联剂，不包括引发剂和有机交联剂。
本申请所说的温敏聚合物又叫做温敏聚合材料，具体为聚氧乙烯与聚氧丙烯或者聚氧乙烯与聚氧丁烯形成的三嵌段聚合物，其分子量在1000～8500之间，HLB值在3～30之间，所述三嵌段聚合物的两端为聚氧乙烯。
本申请所说的产品控温精度又叫做灵敏度，具体检测方法见“产品控温精度检测方法”。
为了解决以上问题，本申请提供了一种高强度、长寿命、温敏变色水凝胶调光玻璃及其制备方法，并且灵敏精度提高至±1℃。
第一方面，本申请提供一种高强度、长寿命、温敏变色水凝胶调光玻璃，采用如下的技术方案：
一种高强度温敏变色水凝胶，由以下原料制成：0.5-15wt％的温敏聚合物、5-15wt％凝胶化合物、5-30wt％防冻剂、0.1-1wt％温度调节剂、0.01-0.2wt％有机交联剂、0.01-0.1wt％红外吸收功能粒子、0.01-0.5wt％引发剂，其他余量为水，
所述温敏聚合材料为聚氧乙烯与聚氧丙烯或者聚氧乙烯与聚氧丁烯形成的三嵌段聚合物，其分子量在1000～8500之间，HLB值在3～30之间，所述三嵌段聚合物的两端为聚氧乙烯；
所述凝胶化合物由A、B和C三种组分构成：
A组分为琼脂或壳聚糖；
B组分为聚羧甲基纤维素钠或丙烯酸或两者的混合物；
C组分为丙烯酰胺单体或聚丙烯酰胺或明胶，并且当所述B组分为丙烯酸时，C组分不是丙烯酰胺单体；
其余组分为水和离子交联剂；
所述离子交联剂为溶于水的Fe3+盐或者Ca2+盐。
通过采用上述技术方案，水凝胶一般通过化学交联、物理交联、化学物理交联形成水凝胶的网络结构。化学交联水凝胶是指通过化学键交联形成的具有永久性和不可逆性的网络结构，例如通过共价键、离子键进行交联，这样的化学网络具有较高的强度和韧性，但是一旦遭到破坏无法修复。而物理交联水凝胶通过分子链之间范德华力、静电相互作用、氢键作用、疏水缔合作用或者这些相互作用的组合，与交联聚合物网络键合在一起。物理交联网络在一定的条件下具有可逆性，其可以使水凝胶具有自恢复功能、可塑功能等。
本申请的凝胶化合物同时含有-OH、-NH2、-COOH这三类基团，更具体一类是含有羧基的聚羧甲基纤维素钠或丙烯酸，一类是含有氨基的能够与羧基形成酰胺键的聚丙烯酰胺或其他酰胺类的高分子聚合物，例如丙烯酰胺(AM)单体或聚丙烯酰胺或明胶，另外一类是含有羟基的琼脂或壳聚糖。羧基和羟基可以形成酯，也可以和氨基形成酰胺，即三种凝胶化合物通过共价键形成酯类或酰胺类的化学交联，本申请凝胶体系中还含有铁离子和/或钙离子，从而形成离子络合的化学交联，同时本申请高强度温敏变色水凝胶体系中同样存在范德华力、静电相互作用、氢键作用(例如NH2-OH或OH-OH氢键)、疏水缔合作用、静电作用或者这些相互作用的组合，产生了较强的分子链的缠结，因此本申请制备的凝胶既有一定的强度和韧性又有可塑功能和自恢复功能，从而提高温敏变色水凝胶调光玻璃的使用寿命；采用羧甲基纤维素的技术效果更优是相对于海藻酸钠而言的，具体体现在羧甲基纤维素是人工改造过的纤维素，羧甲基导入的量便于控制。最重要的是同海藻酸钠相比，不同厂家的羧甲基纤维素对高强度温敏变色水凝胶质量稳定性无影响，而海藻酸钠却不同，不能保证最终温敏变色水凝胶的质量稳定性，可能是因为不同厂家的海藻酸钠其杂质含量或海藻酸钠自身细微的差别(例如羧基含量差别)对该体系的反应不同造成的。同时凝胶化合物还包括琼脂或壳聚糖，这样羧基形成更多的分子外交联，即琼脂的羟基或与壳聚糖的羟基或氨基交联，而羧甲基纤维素分子内的羧基和羟基交联相对较少，并且即形成酰胺键、酯键、氢键等交错的网络结构，又延长了链长增加了离子交联点，从而增加了水凝胶的强度和韧度，进一步提高温敏变色水凝胶的使用寿命；
除此之外，本申请中的温敏聚合材料在上述水凝胶网络结构中随温度变化伸缩更加自如，最终体现在产品温控精度上，现有技术中产品温控精度在±2℃或更高，而本申请所说的温敏变色水凝胶调光玻璃的温控精度在±1℃。究其原因可能是因为，一方面本申请温敏变色水凝胶体系内的分子链既相互缠结又相互排斥，由于分子间排斥形成了一定孔径的空腔，让温敏材料变形更加自由。另一方面可能是因为本申请温敏变色水凝胶中的水含量更高，温敏聚合材料溶解在温敏变色水凝胶的水中，当温度较低时，分散溶解在水中，当温度较高时，聚集析出，从而温控精度高。
优选的，所述聚羧甲基纤维素钠的聚合度为200-300，醚化度0.6-0.7，平均每1g干重纤维素导入2-3mmol羧甲基。
通过采用上述技术方案，每1g干重纤维素导入2-3mmol羧甲基，这样羧甲基纤维素的溶解性更好。
优选的，所述述离子交联剂为含有Ca2+的盐。
通过采用上述技术方案，当凝胶化合物采用羧甲基纤维素时，优先选择钙离子作为离子交联剂。同Fe3+相比，钙离子作为离子交联剂制备的温敏变色水凝胶调光玻璃的温控精度更高，这可能是因为Ca2+网络凝胶网格孔径更大，当温敏聚合的链长较长时，更有利于温敏聚合随温度变化而伸缩自如。
优选的，所述A组分、B组分和C组分之间的质量比为(0.1-0.5)：(0.2-2)：(1-5)。
通过采用上述技术方案，在上述质量比的范围内，各种组分交联情况比较好，制备的温敏变色水凝胶的调光玻璃强度、韧度、灵敏度以及得热系数达到最优效果，具体表现为5组实验均未出现破裂玻璃，灵敏度为±1℃，得热系数不高于0.12，使用寿命在35年以上。
优选的，所述高强度温敏变色水凝胶的pH为6-8。
优选的，所述高强度温敏变色水凝胶的使用温度为-20℃-80℃。
优选的，所述聚丙烯酰胺的平均分子量为50-100万；所述明胶的平均分子量为5-7万；所述琼脂的平均分子量为10-15万；所述壳聚糖的平均分子量为3-5万。
通过采用上述技术方案，上述平均分子量的化合物构成的凝胶化合物的分子量适当，凝胶化合物的分子量过大，制备的温敏变色水凝胶的强度和韧性强，但是灵敏度下降，凝胶化合物的分子量过小，制备的温敏变色水凝胶的强度和韧性不够。这可能是因为当凝胶化合物的分子量过大时，交联状态更加致密，导致网格结构的孔径过小，相反的，当凝胶化合物分子量过小时，网络交联键过少，导致强度或韧度降低。
第二方面，本申请提供一种高强度、长寿命的高强度温敏变色水凝胶调光玻璃，采用如下的技术方案：
上述温敏变色水凝胶制备的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数小于等于0.12。
优选的，所述得热系数大于等于0.108。
优选的，所述温敏变色水凝胶调光玻璃使用寿命长达35年。
第三方面，本申请提供一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，包括以下制备步骤：
S1：将温敏聚合物、凝胶化合物、防冻剂、温度调节剂、有机交联剂、红外吸收功能粒子加入水中溶解，得到混合液A；
S2：向混合液A中加入引发剂，混合均匀得到混合液B；
S3:在每两片玻璃周围粘上胶条建立腔体空间并设置预留口，之后通过压力调整每片玻璃之间的距离为1.5-2.5cm；
S4：将混合液B通过管道深入到远离预留口注入玻璃空腔中，注入的流速为2.0-2.5L/min，封合预留口，加热30-70℃，1-1.5h后得到高强度温敏变色水凝胶调光玻璃。
将本申请温敏变色水凝胶通过上述注胶工艺灌注到玻璃腔内形成的温控玻璃，可以达到以下技术效果：
1.太阳得热系数SHGC不高于0.12；
2.产品温度控制精度：±1℃；
使用年限：35年以上。
优选的，步骤S3中预留口设置为一个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，预留口长为3.5-6.0cm。
优选的，步骤S4中，将混合液B通过管道深入到远离预留口10-30cm的位置开始注入。
优选的，步骤S4中所述管道直径为1.5-2.5cm。
优选的，步骤S4中封合预留口采用胶封的方式封合。
当所述玻璃为弯钢化玻璃时，优选的所述步骤S4为将混合液B通过管道深入预留口中注入玻璃空腔中，每3-5分钟调整玻璃角度使混合液B均匀分布，封合预留口，加热30-70℃，1-1.5h后得到高强度温敏凝胶弯玻璃。
通过采用上述技术方案，本发明人在实验过程中还意外发现，由以上温敏变色水凝胶制备的调光玻璃，其得热系数进一步降低至0.108，远低于相关地方标准的认定值0.18，证明了本申请温敏变色水凝胶以及本申请的注胶工艺具有保持玻璃结构完整，环保节能效果更好的技术效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的凝胶化合物同时含有-OH、-NH2、-COOH这三类基团，羧基和羟基可以形成酯，也可以和氨基形成酰胺，即三种凝胶化合物通过共价键形成酯类或酰胺类的化学交联，本申请凝胶体系中还含有铁离子和/或钙离子，从而形成离子络合的化学交联，同时本申请温敏变色水凝胶体系中同样存在范德华力、静电相互作用、氢键作用(例如NH2-OH或OH-OH氢键)、疏水缔合作用、静电作用或者这些相互作用的组合，产生了较强的分子链的缠结，因此本申请制备的凝胶既有一定的强度和韧性又有可塑功能和自恢复功能，从而提高温敏变色水凝胶调光玻璃的使用寿命；
2、采用羧甲基纤维素的技术效果更优，配合琼脂或壳聚糖，这样羧基形成更多充分且稳定的分子外交联，即琼脂的羟基或与壳聚糖的羟基或氨基交联，而羧甲基纤维素分子内的羧基和羟基交联相对较少，并且即形成酰胺键、酯键、氢键等交错的网络结构，又延长了链长增加了离子交联点，从而增加了水凝胶的强度和韧度，进一步提高温敏变色水凝胶调光玻璃的使用寿命。
3、本申请中的温敏聚合材料在上述水凝胶网络结构中随温度变化伸缩更加自如，最终体现在产品温控精度上，现有技术中产品温控精度在±2℃或更高，而本申请所说的温敏变色水凝胶调光玻璃的温控精度在±1℃；由以上温敏变色水凝胶制备的温敏调光玻璃，其得热系数不超过0.12，并经过本申请改进的注胶工艺得热系数进一步降低至0.108，远低于相关地方标准的认定值0.18，证明了本申请温敏变色水凝胶及其注胶工艺均提升了现有温敏变色水凝胶调光玻璃的遮阳效果。
附图说明
图1是本申请温敏变色水凝胶调光玻璃夹胶工艺流程图；
图2是本申请温敏变色水凝胶调光弯玻璃夹胶工艺流程图。
具体实施方式
性能检测试验：每项检测指标均设置5组实验，每组实验设置6块玻璃试验。
1、得热系数采用GB50189-20152.0.4太阳得热系数(SHGC)检测方法检测。
2、耐久性检测方法：
2.1变色循环耐久性：温控调光玻璃在不高于25℃环境中保持5分钟，再将试样放置在65℃的烘箱中保持5min，如此循环3000次以上后将试样放置在23℃±2℃环境条件下24小时后观察，试样不可产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05。如果循环3000次，试样不可产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，那么使用年限规定为15年，如果循环4000次，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，那么使用年限即为20年，依次类推，如果循环7000次，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，那么使用年限即为35年。
2.2高温高湿耐久性：温控调光玻璃在温度为85℃，湿度为85％的环境中放置防止2500小时，再放置在23℃±2℃环境中24小时后观察，试样不可产生气泡、发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05。
3、产品控温精度检测方法：本申请采用的检测方法为：将温控调光玻璃置于设定好温度的烘箱中，每个温度点保温30min(让产品温度达到烘箱设定温度)后进行可见光透光率测试。将相邻两个相差1℃的温度点测得的可见光透光率差值△T透作为判定依据，△T透＝T2透-T1透，其中T2透为T2温度点测得的可见光透过率；T1透为T1温度点测得的可见光透过率；当△T透≥5％时，将T2判定为变色温度点。当T2-T1＝1℃，即产品控温精度为±1℃。
4、灌胶玻璃检测指标：粘结玻璃与支撑材料的胶黏剂应平整、无渗胶溢胶现象。灌胶后无直径大于1.5mm的气泡。
5、机械强度和韧性的检测方法
落球冲击剥离性能实验：设置5组实验，每组实验设置6块玻璃试验，按照GB15763.3-20097.11方法检测，判定依据GB15763.3-20096.10、8.3.5，最终统计破碎并且中间层断裂并且因为碎片剥离而中间层暴露的玻璃数量，计算玻璃损坏块数。
本申请所有凝胶制备例列表中列出的均是考察的变化组分，为了清楚简要的说明本申请的发明过程，多个制备例共有组分以陈述的方式描述。另外所有凝胶制备例均考察了凝胶体系与温敏聚合物混合后，分别用不同的制备方法制得温敏变色水凝胶调光玻璃后于-20-80℃下的机械强度、灵敏度、雾度、透明度、得热系数等按照温控玻璃的检测方法及标准进行检测考察。本申请还同时考察了不同pH对相同组分的温敏凝胶体系的影响。本申请只列出与现有技术有区别的有益效果，为了清楚简要的说明本发明的过程以及效果，与现有技术无差别的考察项目省略。
本申请所有制备例作为测试样时，至少每个制备例每个测试条件下设置5组进行统计分析。
下文将结合具体实施例对本申请的技术方案做更进一步的详细说明。
实施例1考察羧基对凝胶体系的影响：
实施例1采用凝胶化合物分别来自制备例1.A、1.B和1.C。
所有凝胶化合物及其含量配比见制备例1A-1C，主要考察了几个常用的含有羧基的羧甲基纤维素、丙烯酸以及海藻酸钠。
制备例1.A1-1.A4
组分A为琼脂、组分B为羧甲基纤维素钠、组分C为聚丙烯酰胺以及离子交联剂为硫酸铁和水制备成凝胶化合物，组分A、B和C以及交联剂和水按照表1A进行配比：
表1A凝胶化合物的组分配比
制备例1.B1-1.B4
与制备例1.A不同的是组分B为海藻酸钠，具体按照表1B进行配比：
表1B凝胶化合物的组分配比
制备例1.C1-1.C4
与制备例1.A不同的是组分B为丙烯酸，具体按照表1C进行配比：
表1C凝胶化合物的组分配比
实施例1A高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备包括以下步骤：
S1：将0.5kg的温敏聚合物、5kg凝胶化合物、5kg防冻剂、0.1kg温度调节剂、0.01kg有机交联剂和0.01kg红外吸收功能粒子加入89.37kg水中溶解，得到混合液A；
S2：向混合液中加入0.01kg引发剂，混合均匀得到混合液B；
S3：在每两片玻璃四周围粘上胶条建立腔体空间并设置2个预留口，预留口长为3.5-6.0cm，玻璃越小，预留口越小，之后通过压力调整每片玻璃之间的距离为1.5-2.5cm；
S4：将混合液B注入玻璃空腔之前，将注液管深入至远离预留口10cm-30cm左右处，具体试玻璃大小而定，玻璃越小，深入的距离越短，蠕动泵的管径1.5cm，调整蠕动泵速度流速2.0L/min，将混合液B注入玻璃空腔中，栓塞方式封合预留口，30℃加热1h后得到高强度温敏变色水凝胶调光玻璃。
其中温敏聚合材料为聚氧乙烯与聚氧丙烯形成的三嵌段聚合物，其分子量在1000～8500之间，HLB值在3～30之间，三嵌段聚合物的两端为聚氧乙烯；
在本申请文件中，聚羧甲基纤维素钠的聚合度为200-300，醚化度0.6-0.7，平均每1g干重纤维素导入2-3mmol羧甲基，聚丙烯酰胺的平均分子量为50-100万，明胶的平均分子量为5-7万，琼脂的平均分子量为10-15万，壳聚糖的平均分子量为3-5万；
防冻剂为乙二醇；温度调节剂为十二烷基硫酸钠，有机交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和N,N,N',N'-四甲基乙二胺；红外吸收功能粒子为二氧化钒；引发剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾和过硫酸铵；
在-20℃-80℃的范围内，制备例1.A、1.B和1.C制备的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数组内以及组间不存在显著性差异，得热系数平均为0.114；产品控温精度组内和组间也不存在显著性差异，产品控温精度为±1℃；变色循环耐久性实验循环次数达7000次时，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05；机械强度和韧性实验检测过程中，意外发现两批不同来源的海藻酸钠具有显著性差异，具体表现为在制备例1.B组在球落击实验中，有一组出现了破碎，之后分别采用这两批海藻酸钠按照制备例1.B的四个配比，在温度0℃、25℃以及40℃下，进行重复验证，又得到了类似的结果，推断可能是因为不同厂家的海藻酸钠其杂质含量或海藻酸钠自身细微的差别(例如羧基含量差别)对该体系的反应不同造成的。因此为了保证温敏凝胶机械强度稳定性，优选采用羧甲基纤维素钠和丙烯酸作为羧基的供体。
实施例1B与实施例1A不同的是S3步骤中预留口的设置为1个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，预留口采用胶封方式封口。在-20℃-80℃的范围内，由制备例1.A、1.B和1.C制备得到的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数分别在1.A、1.B和1.C组内以及各组间不存在显著性差异，得热系数平均为0.108；实施例1B同实施例1A相比具有显著性差异，显著优于实施例1A，说明制备方法对温敏变色水凝胶调光玻璃的温敏效果具有显著影响。
实施例2主要考察氨基对温敏凝胶体系的影响。
实施例2采用的凝胶化合物分别来自制备例2.A、2.B、2.C和2.D。
制备例2.A1-2.A4
组分A为琼脂、组分B为羧甲基纤维素钠、组分C丙烯酰胺单体，组分A、B和C以及离子交联剂和水的用量，按照表2A进行配比：
表2A凝胶化合物的组分配比
制备例2.B1-2.B4
组分A为琼脂、组分B为丙烯酸、组分C丙烯酰胺单体，组分A、B和C、离子交联剂和水的用量按照表2B进行配比：
表2B凝胶化合物的组分配比
制备例2.C1-2.C4
组分A为琼脂、组分B为丙烯酸、组分C丙烯酰胺单体，以及交联剂和水形成凝胶化合物，组分A、B和C、离子交联剂和水的用量按照表2C进行配比：
表2C凝胶化合物的组分配比
制备例2.D1-2.D4
组分A为琼脂、组分B为羧甲基纤维素钠、组分C为明胶，组分A、B和C、离子交联剂和水的用量按照表2D进行配比：
表2D凝胶化合物的组分配比
实施例2A与实施例1A不同的是，制备高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的各原料的用量不同，S3的参数不同，具体为：
S1：将10kg的温敏聚合物、10kg凝胶化合物、10kg防冻剂、0.5kg温度调节剂、0.1kg有机交联剂和0.05kg红外吸收功能粒子加入69.35kg水中溶解，得到混合液A；
S2：向混合液中加入0.2kg引发剂，混合均匀得到混合液B；
S3：在每两片玻璃四周围粘上胶条建立腔体空间并设置2个预留口，预留口直径为3.5-6.0cm，玻璃越小，预留口越小，之后通过压力调整每片玻璃之间的距离为1.5-2.5cm；
S4：将混合液B注入玻璃空腔之前，将注液管深入远离预留口10cm-30cm左右，具体试玻璃大小而定，玻璃越小，深入的距离越短，蠕动泵的管径2.5cm，调整蠕动泵速度流速2.5L/min，将混合液B注入玻璃空腔中，栓塞方式封合预留口，50℃加热1.5h后得到高强度温敏变色水凝胶调光玻璃。
在-20℃-80℃的范围内，对温敏变色水凝胶调光玻璃的机械强度和韧性实验检测过程中，制备例2B制备的温敏变色水凝胶调光玻璃在球落击实验中，0℃有一组2块实验玻璃出现了破碎，-20℃有2组共5块出现了破碎，之后分别在0℃和-20℃重复验证，又得到类似的结果，推断可能是因为丙烯酸和丙烯酰胺单体聚合在低温状态下向原料方向逆向进行，从而导致丙烯酸-丙烯酰胺化学交联失败，最终体现在凝胶网络结构松散。因此为了保证温敏变色水凝胶的机械强度，当B组分为丙烯酸时，C组分不是丙烯酰胺。对制备例2A、2C和2D制备的温敏变色水凝胶调光玻璃组内以及组间的得热系数进行统计学分析，不存在显著性差异，得热系数平均为0.116；产品控温精度组内和组间也不存在显著性差异，产品控温精度为±1℃；变色循环耐久性实验循环次数达7200次时，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，即使用寿命为35年以上。
对实施例1A和2A中除制备例1B和2B制备的玻璃样品外进行统计学分析，其他五组制备例的平均得热系数，使用寿命、机械强度和韧度以及灵敏度之间的差异不存在显著性。
实施例2B与实施例2A不同的是S3步骤中预留口的设置为1个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，并且采用胶封方式封合预留口。在-20℃-80℃的范围内，由制备例2A和2C制备得到的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数组内以及组间不存在显著性差异，得热系数平均为0.110；实施例2B同实施例2A相比具有显著性差异，显著优于实施例2A，说明制备方法对温敏变色水凝胶调光玻璃的温敏效果具有显著影响。
对实施例1B和2B中除制备例1B和制备例2B制备的温敏变色水凝胶调光玻璃外进行统计学分析，除制备例1B和制备例2B外，其他五组制备例制备的温敏变色水凝胶调光玻璃的平均得热系数，使用寿命、机械强度和韧度以及灵敏度之间的差异不存在显著性。
实施例3主要考察羟基对温敏变色水凝胶体系的影响。
实施例3采用凝胶化合物分别来自制备例3.A、3.B、3.C和3D。
制备例3.A1-3.A4
组分A为壳聚糖、组分B为羧甲基纤维素难、组分C为聚丙烯酰胺以及交联剂和水形成凝胶化合物，对组分A、B和C以及交联剂和水组合，按照表3A进行配比：
表3A凝胶化合物的组分配比
/>
制备例3.B1-3.B4
组分A、组分B、组分C以及交联剂和水形成凝胶化合物，组分A、B和C以及交联剂和水，按照表3进行配比：
表3B凝胶化合物的组分配比
制备例3.C1-3.C4
组分A、组分B、组分C以及交联剂和水形成凝胶化合物，对组分A、B和C以及交联剂和水组合，按照表3C进行配比：
表3C凝胶化合物的组分配比
/>
制备例3.D1-3.D 4
组分A、组分B、组分C以及交联剂和水形成凝胶化合物，对组分A、B和C以及交联剂和水组合，按照表3进行配比：
表3D凝胶化合物的组分配比
实施例3A与实施例1A不同的是，制备高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的各原料的用量不同，具体为：
S1：将15kg的温敏聚合物、15kg凝胶化合物、30kg防冻剂、1kg温度调节剂、0.1kg有机交联剂和0.05kg红外吸收功能粒子加入38.65kg水中溶解，得到混合液A；
S2：向混合液中加入0.2kg引发剂，混合均匀得到混合液B；
S3：在每两片玻璃四周围粘上胶条建立腔体空间并设置2个预留口，预留口直径为3.5-6.0cm，玻璃越小，预留口越小，之后通过压力调整每片玻璃之间的距离为1.5-2.5cm；
S4：将混合液B注入玻璃空腔之前，将注液管深入远离预留口10cm-30cm左右，具体视玻璃大小而定，玻璃越小，深入的距离越短；蠕动泵的管径2.0cm，调整蠕动泵速度流速2.5L/min，将混合液B注入玻璃空腔中，栓塞方式封合预留口，70℃加热1.5h后得到含高强度温敏变色水凝胶的调光玻璃。
在-20℃-80℃的范围内，对温敏变色水凝胶调光玻璃的机械强度和韧性实验检测过程中，制备例3B组和制备例3D组制备的温敏变色水凝胶调光玻璃在球落击实验中，实验玻璃破碎情况见表3E，推断可能是因为聚乙烯醇同壳聚糖或琼脂相比，相邻羟基相隔较远，因此羟基与羧基、羟基与酰胺基、以及羟基与羟基间作用力减弱，导致强度降低。
表3E制备例3B组和制备例3D组制备的温敏变色水凝胶调光玻璃破碎情况
在-20℃-80℃的范围内，对制备例3A和制备例3C的得热系数进行组内以及组间统计学分析，不存在显著性差异，得热系数平均为0.119；产品控温精度组内和组间也不存在显著性差异，产品控温精度为±1℃；变色循环耐久性实验循环次数达7500次时，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，即使用寿命为35年以上。
对实施例1A、2A和3A中除制备例1B、2B、3B、3D制备的温敏变色水凝胶调光玻璃外进行统计学分析，其他7组制备例制备的温敏变色水凝胶调光玻璃的平均得热系数，使用寿命、机械强度和韧度以及灵敏度之间的差异不存在显著性。
实施例3B与实施例3A不同的是S3步骤中预留口的设置为1个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，并且采用胶封方式封合预留口。在-20℃-80℃的范围内，由制备例3A和3C制备得到的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数分别在组内以及各组间不存在显著性差异，得热系数平均为0.111；同实施例3A相比具有显著性差异，显著优于实施例3A，说明制备方法对温敏变色水凝胶调光玻璃的温敏效果具有显著影响。
对实施例1B、2B和3B中除制备例1B、2B、3B、3D制备的温敏变色水凝胶调光玻璃外进行统计学分析，其他7组制备例制备的温敏变色水凝胶调光玻璃的平均得热系数，使用寿命、机械强度和韧度以及灵敏度之间的差异不存在显著性。
实施例4主要考察pH对凝胶体系的影响。
实施例1-3对凝胶体系没有特意调节pH，体系pH接近中性在6-8之间，本领域技术人员公知羧甲基纤维素钠在碱性条件下更加稳定，并且在碱性条件下羧甲基纤维素钠的羟基更容易和三价铁离子形成络合物，但从这一因素考虑，意味着当羧甲基纤维素作为羧基的供体时，在碱性条件下凝胶体系的强度更强，因此设计实施例4对凝胶体系的pH进行考察。同时现有技术显示羧甲基纤维素的稳定性与粘度成反比，粘度越大稳定性越差，浓度越高粘度越大。
另外本领域技术人员公知，聚丙烯酰胺、壳聚糖、明胶等均在酸性条件下不稳定，因此不设置低pH对凝胶体系进行影响因素考察。
实施例4A与实施例3A不同的是制备步骤S1为将15kg的温敏聚合物、15kg凝胶化合物、30kg防冻剂、1kg温度调节剂、0.1kg有机交联剂和0.05kg红外吸收功能粒子加入38.65kg水中溶解，并用调节pH至10，得到混合液A。
在25℃时，所得得热系数平均为0.119；机械强度和韧度实验测试实施例4A未显示出与实施例3A所得凝胶体系具有显著性差异；产品控温灵敏度为±2℃，与实施例3A具有显著性差异，可能是因为当pH为10时网格结构过于紧密，使得温敏聚合物与凝胶网格相互缠结，从而导致温度变化时温敏聚合物收缩受到影响。
实施例4B与实施例4A不同的是S3步骤中预留口的设置为1个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，并采用胶封方式封合预留口。在-20℃-80℃的范围内，实施例4B制备得到的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数分别在组内不存在显著性差异，得热系数平均为0.111；同实施例4A相比具有显著性差异，显著优于实施例4A，说明制备方法对温敏变色水凝胶调光玻璃的温敏效果具有显著影响。
实施例5主要考察聚合物为温敏聚合材料为聚氧乙烯与聚氧丁烯形成的三嵌段聚合物时对凝胶体系的影响。
实施例5A采用制备例3A凝胶化合物，与实施例3A的不同之处在于，将温敏聚合物替换为聚氧乙烯与聚氧丁烯形成的三嵌段聚合物，且两端为聚氧乙烯，其余步骤均相同。
在25℃时，所得得热系数平均为0.115；机械强度和韧度实验测试未显示出与制备例3A所得凝胶体系无显著性差异；产品控温精度组内和组间也不存在显著性差异，产品控温精度为±1℃；变色循环耐久性实验循环次数达7800次时，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，即使用寿命为35年以上。
实施例5B与实施例5A不同的是S3步骤中预留口的设置为1个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，并且采用胶封方式封合预留口。在-20℃-80℃的范围内，实施例5B制备得到的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数分别在组内不存在显著性差异，得热系数平均为0.109；同实施例5A相比具有显著性差异，显著优于实施例5A，说明制备方法对温敏变色水凝胶调光玻璃的温敏效果具有显著影响。
实施例6主要考察聚合物为温敏聚合材料为聚氧乙烯与聚氧戊烯形成的三嵌段聚合物时对凝胶体系的影响。
实施例6A采用制备例3A凝胶化合物，与实施例3A的不同之处在于，将温敏聚合物替换为聚氧乙烯与聚氧戊烯形成的三嵌段聚合物，且两端为聚氧乙烯，其余步骤均相同。
在25℃时，所得得热系数平均为0.121；机械强度和韧度实验测试未显示出与制备例3A所得凝胶体系无显著性差异；产品控温灵敏度为±2℃，与制备例3A存在显著性差异，可能是因为当聚氧戊烯链结构长，使得温敏聚合物网格结构缠绕过于紧密，从而导致温度变化时温敏聚合物收缩受到影响，灵敏度下降。
变色循环耐久性实验循环次数达7800次时，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，即使用寿命为35年以上。
实施例6B与实施例6A不同的是S3步骤中预留口的设置为1个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，并采用胶封方式封合预留口。在-20℃-80℃的范围内，实施例6B制备得到的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数分别在组内不存在显著性差异，得热系数平均为0.113；同实施例6A相比具有显著性差异，显著优于实施例6A，说明制备方法对温敏变色水凝胶调光玻璃的温敏效果具有显著影响。
实施例7主要考察钙离子对凝胶体系的影响。
实施例7A与实施例6A的不同之处在与，将离子交联剂硫酸铁替换为氯化钙，其余步骤均相同。
在25℃时，所得得热系数平均为0.118；机械强度和韧度实验测试未显示出与实施例6所得凝胶体系无显著性差异；产品控温灵敏度为±1℃，与实施例6存在显著性差异，可能是铁离子能与三个羟基络合，而钙离子能与两个羟基络合，聚氧戊烯链结构长，钙离子与聚氧戊烯同在一个凝胶聚合物体系中，使得温敏聚合物网格结构缠绕密度下降，从而灵敏度升高。
变色循环耐久性实验循环次数达7800次时，试样不产生气泡，发花等现象，且实验前后可见光透射比变化值≤3％，遮阳系数变化值≤0.05，即使用寿命为35年以上。
实施例7B与实施例7A不同的是S3步骤中预留口的设置为1个并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，并且采用胶封的方式封合预留口。在-20℃-80℃的范围内，实施例7B制备得到的温敏变色水凝胶调光玻璃的得热系数分别在组内不存在显著性差异，得热系数平均为0.113；同实施例7A相比具有显著性差异，显著优于实施例7A，说明制备方法对温敏变色水凝胶调光玻璃的温敏效果具有显著影响。
实施例8温敏凝胶弯玻璃
实施例8A
凝胶化合物采用制备例1.A化合物，制备工艺与实施例1B相同，制得温敏凝胶弯钢玻璃后，五组共30块玻璃中，出现凝胶不平整，有皱褶的共计17块直接判定为不合格产品；另有9块，出现了大量的大于1.5mm的气泡，目测直接被判定为不合格产品；其中还有两块，大于1.5mm气泡在10个以内，但是直径在5mm-10mm之间的分别为5个和8个；也判定为不合格，最后两块进行灌胶玻璃检测，结果具体如表8A所示：
实施例8B
与实施例8A不同的是步骤S4为将混合液B通过管道深入预留口中注入玻璃空腔中，每3-5分钟调整玻璃角度使混合液B均匀分布，封合预留口，30℃加热1h后得到高强度温敏变色水凝胶调光弯玻璃。
在25℃时，所得温敏变色水凝胶调光弯玻璃得热系数平均为0.110与实施例1B所得玻璃无显著性差异；机械强度和韧度实验测试未显示出与制备例1.A所得凝胶体系无显著性差异；产品控温灵敏度为±1℃；灌胶玻璃检测符合规定。
对比实施例8A和8B，在弯钢玻璃注胶工艺中，每3-5分钟调整玻璃角度使混合液B均匀分布是制备合格的温敏变色水凝胶调光弯钢玻璃的必要步骤。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，包括S1混合溶液A制备、S2混合溶液B制备、S3两片玻璃周围粘结丁基胶条、压力调整玻璃间距设置玻璃腔体及预留口、S4将溶液B注入玻璃腔体内后固化的步骤，其特征在于：
所述S1：将温敏聚合物、凝胶化合物、防冻剂、温度调节剂、有机交联剂、红外吸收功能粒子加入水中溶解，得到混合液A，其中温敏聚合物为聚氧乙烯与聚氧丙烯或者聚氧乙烯与聚氧丁烯形成的三嵌段聚合物，其分子量在1000~8500之间，HLB值在3~30之间，所述三嵌段聚合物的两端为聚氧乙烯；凝胶化合物由A、B、C和其余组分构成，其中：
A组分为琼脂或壳聚糖，
B组分为聚羧甲基纤维素钠或丙烯酸或两者的混合物，
C组分为丙烯酰胺单体或聚丙烯酰胺或明胶，并且当所述B组分为丙烯酸时，C组分不是丙烯酰胺单体，
其余组分为水和离子交联剂，所述离子交联剂为溶于水的Fe3+盐或者Ca2+盐；
所述S2：向混合液A中加入引发剂，混合均匀得到混合液B；
所述S3:在每两片玻璃周围粘上胶条建立腔体空间并设置一个预留口并且设在温敏变色水凝胶调光玻璃的侧面，之后通过压力调整每片玻璃之间的距离为1.5-2.5cm；
所述S4：将混合液B通过管道深入到远离预留口注入玻璃空腔中，注入的流速为2.0-2.5L/min，采用胶封的方式封合预留口，加热30-70℃，1-1.5h后得到含高强度温敏变色水凝胶的调光玻璃，所述高强度温敏变色水凝胶的pH为6-8 。
2.根据权利要求1所述的一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，其特征在于：所述预留口长为3.5-6.0cm。
3.根据权利要求1所述的一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，其特征在于：所述S4中的管道直径为1.5-2.5cm。
4.根据权利要求1所述的一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，将混合液B通过管道深入到远离预留口10-30cm的位置开始注入。
5.根据权利要求1所述的一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃的制备方法，其特征在于：所述A组分、B组分和C组分之间的质量比为（0.1-0.5）：（0.2-2）：（1-5）。
6.一种高强度温敏变色水凝胶调光玻璃，其特征在于：是由权利要求1-5任意一项制备方法制备得到的。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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