CN115519119A - 一种含内生氢化物的铝合金粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备含内生氢化物的铝合金粉的方法及使用该方法制作的铝合金粉。本发明通过对制备的包含高活性元素的铝合金粉在高压氢气下氢化，随后对反应后的铝合金粉进行表面氧化，使其表面形成一层氧化铝层，解决了氢化物粉导致的感度升高问题，同时氢化物在铝粉中均匀分散，利用氢化物粉和铝粉的协同燃烧促进能量释放，大幅度提高了复合粉的存储安全性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及储氢材料技术领域，具体为一种用于储氢的铝合金领域，特别是一种含内生氢化物的铝合金粉及其制备方法。
背景技术
铝粉由于具有价格低廉、热值高等优点，是目前混合炸药和固体推进剂中应用最为广泛的金属添加剂，已经有近百年的应用历史。但是，在实际应用过程中，微米铝粉存在点火温度高、延迟时间长、燃烧不完全的问题；而纳米铝粉中氧化铝占比达到10%-25%，活性铝含量低、体积能量密度低，实际应用效果不佳。另外，纯铝粉由于成分单一，其能量水平已经达到极限，难以通过调控纯铝粉的粒度和微观结构使其能量水平获得突破。
金属氢化物具有较强的反应活性和燃烧热值，将金属氢化物加入到混合炸药配方体系中可以提高体系的能量密度。另外，金属氢化物在氧化环境下加热到超过释氢温度时，金属氢化物会分解，分解产生的氢首先点火燃烧，释放出热量，进而引燃金属粉和氧化剂发生剧烈燃烧，大幅度提高金属粉的燃烧效率，从而增大了燃烧释放的热能。
国内外学者研发出了AlH3、B2H8Mg、LiAlH4等金属氢化物，开展了金属氢化物在火炸药与固体推进剂中的应用研究，发现部分金属氢化物确实具有突出的应用效果。目前在混合炸药和固体推进剂中应用金属氢化物，大多是先制备金属氢化物，然后将金属氢化物与铝粉进行复合，在复合过程金属氢化物易团聚，复合效果不理想，不能在氢化物粉表面形成一层完整且致密的铝包覆层。将铝粉和氢化物复合粉加入到配方中后，氢化物粉与其他组分直接接触，从而显著提高了体系感度，降低混合炸药和固体推进剂的储存稳定性和安全性能。氢化物粉在混合体系中团聚，难以与铝粉形成协同燃烧效应，也不利于控制能量释放。因此，截至目前金属氢化物仍没有在混合炸药和固体推进剂中获得广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时降低感度和提高存储安全性与稳定性的氢化铝合金粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1）铝合金粉制备：制备铝合金粉，其中所述铝合金粉除铝元素外，还含有能够与氢形成氢化物的高活性元素；
2）氢化：将含有高活性元素的铝合金粉放入氢化反应炉中密封，在高压氢气存在下加热到设定温度并保温，待反应完成后降低反应炉温度；
3）氧化：将经过氢化的铝合金粉置入反应炉中，在惰性氛围下通入少量氧气，加热保温，使铝合金粉表面形成一层氧化铝层。
在以上方法中，所述高活性元素包括Li、B、Mg、Ti、Zr、稀土元素中的一种或多种，形成二元或者多元合金。
在优选的方案中，所述铝合金粉中高活性元素的总含量在3~50wt.%之间。
在以上方法中，制备铝合金粉的方法包括熔炼-雾化法、真空电极感应雾化法、等离子旋转电极法、等离子雾化法、等离子球化法中的一种或多种的组合。
优选地，在制备得到铝合金粉后，还进一步包括去除氧化膜的步骤，该步骤包括将通过步骤1）得到的铝合金粉在经过分离后，在对铝合金粉呈惰性的溶剂中采用表面处理剂进行表面处理以去掉氧化膜。
在优选的实施方案中，所述表面处理剂是选自低浓度氢氧化钠溶液、氢氟酸溶液中的一或多种。
在一个优选方案中，在步骤2）中，在将铝合金粉放入氢化反应炉中之后并且在通入氢气之前，还包括对氢化反应炉内部空间进行惰性气体清洗的步骤。
在另外的优选方案中，在步骤2）中，加热后在设定温度下保温时，设定温度为200℃至700℃，保温时间为2小时至30小时，氢气压力在0.3MPa至2.0MPa之间，同时进行搅拌。
在另一些优选方案中，在步骤2）中，在反应完成后，保持氢气压力的情况下使反应炉的温度降至室温。
优选地，在步骤3）中，按质量计，氧气浓度保持为1%至5%，加热温度为60℃至200℃，保持时间为0小时至24小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过对制备的包含高活性元素的铝合金粉在高压氢气下氢化，随后对反应后的铝合金粉进行表面氧化，使其表面形成一层氧化铝层，解决了氢化物粉导致的感度升高问题，同时氢化物在铝粉中均匀分散，利用氢化物粉和铝粉的协同燃烧促进能量释放，大幅度提高了复合粉的存储安全性和稳定性。
在本发明的方案中，通过对铝合金粉进行高压氢化处理形成内生氢化物，氢化物被铝完整包裹，复合效果明显好于氢化物和铝合金粉直接复合；通过调整铝合金粉中合金元素种类和含量可以获得不同种类及含量的氢化物，氢化物种类和含量的调控范围更宽更灵活；氢化物可以随铝合金粉一起均匀分散在混合炸药和固体推进剂中，很好解决了氢化物团聚的问题，还能避免金属氢化物与其他组分直接接触，解决了感度较高的问题；含内生氢化物的铝合金粉的存储稳定性和安全性高于氢化物和铝合金粉直接复合；通过氢化物、金属间化合物、纯铝协同作用促进燃烧，提高燃烧效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
针对氢化物粉分散性差、提高感度、能量释放难以控制的问题，提出一种含内生氢化物的铝合金粉及其制备方法。首先制备含有高活性元素的铝合金粉，对铝合金粉进行表面活化处理后，将铝合金粉放入氢化反应炉中，通入高压氢气并加热进行氢化处理，使氢扩散到铝合金粉内部，与活性元素反应生成氢化物从而将氢储存在铝合金粉中，通过调节活性元素含量和氢化反应工艺参数可以控制氢化反应后铝合金粉的储氢量。氢化反应后缓慢降温，将反应后的铝合金粉在惰性气体保护下进行筛分。将筛分后的合金粉放置在真空管式炉中，抽真空后通入氩气，然后通入少量氧气，对氢化合金粉进行加热保温，使合金粉表面形成一层氧化铝层，将铝合金粉包裹，然后真空封装。本文提出的含内生氢化物的铝合金粉制备方法，使氢化物在铝合金粉内部形成，同时铝以及表面的氧化层将氢化物进行完整包裹，避免氢化物与混合炸药和固体推进剂其他组分直接接触，从而解决了氢化物粉导致的感度升高问题；另外氢化物在铝粉中均匀分散，利用氢化物粉和铝粉的协同燃烧促进能量释放，大幅度提高了复合粉的存储安全性和稳定性。
在本发明提出的含内生氢化物的铝合金粉中，铝合金中加入的合金元素主要是可以形成氢化物的元素，比如Li、B、Mg、Ti、Zr、稀土元素等，制备的铝合金粉可以是二元或者多元合金，合金元素总含量在3~50wt.%之间。含内生氢化物的铝合金粉的制备方法是首先制备铝合金粉，然后对铝合金粉进行高压氢化处理，在铝合金粉内部形成氢化物，储氢铝合金粉中氢含量在0~5wt.%之间。
在一个例示性实施例中，示出本发明方法的具体工艺过程如下：
1 制备含有高活性元素的铝合金粉，铝合金粉的制备方法可以是熔炼-雾化法、真空电极感应雾化法、等离子旋转电极法、等离子雾化法、等离子球化法等，根据合金种类选择制备方法，制备过程采取保护措施减少氧化，将制备的铝合金粉分级；
2 在惰性气体保护下，采用表面处理试剂对铝合金粉进行表面处理去掉氧化膜，通过抽滤将铝合金粉从混合溶液中分离，选用无水乙醇或乙酸乙酯等不与铝合金粉反应的有机溶剂对铝合金粉进行清洗，清洗后在真空烘箱中烘干；
3 将铝合金粉放入氢化反应炉中密封，通过真空泵抽真空，并使用氩气对反应炉进行清洗，清洗后抽真空，最后通入高压氢气；
4 将反应炉加热到设定温度并保温，开启反应炉搅拌叶片电机对反应炉内气体和铝合金粉进行搅拌，使铝合金粉在氢气中悬浮，确保铝合金粉与氢气充分接触，避免铝合金粉在加热过程发生结块；
5 观察反应炉内气压变化，通过控制进气阀开关保持反应炉内气体压力处于较高的水平；
6 达到反应时间后，缓慢降低反应炉温度，仍然保持反应炉内气体压力；
7 合金粉温度冷却到室温后，将合金粉转移到惰性气体保护的手套箱中，通过筛分去掉反应过程产生的大尺寸铝合金颗粒；
8 将筛分后的氢化合金粉放置在真空管式炉中，抽真空后通入氩气，然后通入少量氧气，对氢化合金粉进行加热保温，使合金粉表面形成一层氧化铝层；
9 将氢化铝合金粉使用铝箔袋进行真空封装。
下面将结合更具体的实施例对以上方案进行更详细的说明。
实施案例1：
采用真空熔炼与惰性气体雾化制备Al-10Li(wt.%)合金粉，经过分级后，选用200-325目之间的合金粉进行高压氢化处理。在手套箱中充入氩气，使用乙酸乙酯作为溶剂，利用表面处理剂对铝锂合金粉进行表面处理，去掉表面氧化铝膜，然后抽滤并使用乙酸乙酯进行清洗，将清洗后的铝锂合金粉在真空烘箱中烘干。将表面处理后的铝锂合金粉放入氢化反应炉中，然后密封，打开出气阀并使用真空泵抽真空，反应炉内真空度达到要求后（-0.08MPa）关闭出气阀。打开进气阀通入氩气，待反应炉内气体压力达到常压后关闭进气阀，再次打开出气阀并抽真空，对反应炉进行清洗。使用氩气对反应炉内清洗两次，并抽真空。打开进气阀向反应炉内通入氢气至正压，然后开启加热电源缓慢加热。开启反应炉内搅拌叶片开关，通过叶片转动搅动反应炉内气体，使铝锂合金粉在气体中悬浮。氢化反应过程反应炉内气体压力会出现骤降情况，需实时观察炉内气压变化，当气压突然降低时，需要打开进气阀及时补充氢气，保持整个反应过程氢气压力不低于0.3MPa。达到保温时间后，通过控温程序使反应炉内温度缓慢降低，降温过程仍要保持气体压力不低于0.3MPa。当炉内温度完全降低到室温后，释放反应炉内氢气，将合金粉从反应炉中取出，快速转移到手套箱中并通氩气保护，将合金粉使用200目振动筛进行筛分。筛分后，将氢化铝合金粉放入真空管式炉中，将真空管式炉抽真空并使用氩气清洗两遍后，再次通入氩气，然后充入少量氧气，并对氢化合金粉进行加热，定期检查管式炉内氧浓度并及时补充氧气，达到保温时间后，将合金粉从管式炉中取出，取样检测氢含量，使用铝箔袋真空封装。不同工艺参数制备的含有内生氢化物的Al-10Li(wt.%)合金粉的检测结果如表1所示。
表1不同工艺处理后的Al-10Li(wt.%)合金粉氢含量检测结果
实施案例2：
采用真空熔炼与惰性气体雾化制备Al-10Mg(wt.%)合金粉，经过分级后，选用200-325目之间的合金粉进行高压氢化处理。在手套箱中充入氩气，使用乙酸乙酯作为溶剂，利用表面处理剂对铝镁合金粉进行表面处理，去掉表面氧化铝膜，然后抽滤并使用乙酸乙酯进行清洗，将清洗后的铝镁合金粉在真空烘箱中烘干。使用与实施例1中相同的工艺流程对铝镁合金粉进行氢化处理和氧化处理，不同工艺参数制备的含有内生氢化物的Al-10Mg(wt.%)合金粉的检测结果如表2所示。
表2不同工艺处理后的Al-10Mg(wt.%)合金粉氢含量检测结果
实施案例3：
以纯铝粉和钛粉为原材料，利用粉末冶金制备Al-30Ti(wt.%)合金棒材，利用真空电极感应雾化法制备铝钛合金粉，经过分级后，选用325目下的合金粉进行高压氢化处理。在手套箱中充入氩气，使用乙醇作为溶剂，利用表面处理剂对铝钛合金粉进行表面处理，去掉表面氧化铝膜，然后抽滤并使用乙醇进行清洗，将清洗后的铝钛合金粉在真空烘箱中烘干。使用与实施例1中相同的工艺流程对铝钛合金粉进行氢化处理和氧化处理，不同工艺参数制备的含有内生氢化物的Al-30Ti(wt.%)合金粉的检测结果如表3所示。
表3不同工艺处理后的Al-30Ti(wt.%)合金粉氢含量检测结果
实施案例4：
根据GJB5891-2006对本发明方法制备的含内生氢化物的铝合金粉测定静电感度。实施例1-3的E50值高于500mJ，具有较低的静电感度和较高的储存稳定性。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
最后所要说明的是：以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改和等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1）铝合金粉制备：制备铝合金粉，其中所述铝合金粉除铝元素外，还含有能够与氢形成氢化物的高活性元素；
2）氢化：将含有高活性元素的铝合金粉放入氢化反应炉中密封，在高压氢气存在下加热到设定温度并保温，待反应完成后降低反应炉温度；
3）氧化：将经过氢化的铝合金粉置入反应炉中，在惰性氛围下通入少量氧气，加热保温，使铝合金粉表面形成一层氧化铝层。
2.如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，所述高活性元素包括Li、B、Mg、Ti、Zr、稀土元素中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，所述铝合金粉中高活性元素的总含量在3~50wt.%之间。
4.如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，制备铝合金粉的方法包括熔炼-雾化法、真空电极感应雾化法、等离子旋转电极法、等离子雾化法、等离子球化法中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，在制备得到铝合金粉后，还进一步包括去除氧化膜的步骤，该步骤包括将通过步骤1）得到的铝合金粉在经过分离后，在对铝合金粉呈惰性的溶剂中采用表面处理剂进行表面处理以去掉氧化膜。
6.如权利要求5所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂是选自低浓度NaOH溶液、氢氟酸溶液中的一或多种。
7.如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，在将铝合金粉放入氢化反应炉中之后并且在通入氢气之前，还包括对氢化反应炉内部空间进行惰性气体清洗的步骤。
8.如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，加热后在设定温度下保温时，设定温度为200℃至700℃，保温时间为2小时至30小时，氢气压力在0.3MPa至2.0MPa之间，同时进行搅拌。
9.（该处范围的端点与实施例中的数据不尽吻合，可以加几个实施例，分别采用上述端点）
如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，在反应完成后，保持氢气压力的情况下使反应炉的温度降至室温。
10.如权利要求1所述的含内生氢化物的铝合金粉的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，按质量计，氧气浓度保持为1%至5%，加热温度为60℃至200℃，保持时间为0小时至24小时。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6461766B1 (en) * | 1998-08-27 | 2002-10-08 | Ovonic Battery Company, Inc. | Hydrogen storage powder and process for preparing the same |
| CN101457321A (zh) * | 2008-12-25 | 2009-06-17 | 浙江大学 | 一种镁基复合储氢材料及制备方法 |
| JP2010017700A (ja) * | 2008-07-14 | 2010-01-28 | Techno Bank:Kk | 軽量構造材の廃材利用方法。 |
| CN103639408A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-03-19 | 北京科技大学 | 一种以氢化钛铝合金粉末短流程制备钛铝金属间化合物的方法 |
| CN105750541A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-07-13 | 西安近代化学研究所 | 一种利用原子层沉积包覆层降低锆粉静电火花感度的方法 |
| CN111410591A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-14 | 安徽工业大学 | 一种含氢的金属燃烧剂及其制备方法 |
| CN111499481A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-08-07 | 安徽工业大学 | 一种铝热剂及其制备方法 |
| CN112974812A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-18 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种高燃烧、低感度的稀土合金氢化物材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-09-23 CN CN202211163992.0A patent/CN115519119A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6461766B1 (en) * | 1998-08-27 | 2002-10-08 | Ovonic Battery Company, Inc. | Hydrogen storage powder and process for preparing the same |
| JP2010017700A (ja) * | 2008-07-14 | 2010-01-28 | Techno Bank:Kk | 軽量構造材の廃材利用方法。 |
| CN101457321A (zh) * | 2008-12-25 | 2009-06-17 | 浙江大学 | 一种镁基复合储氢材料及制备方法 |
| CN103639408A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-03-19 | 北京科技大学 | 一种以氢化钛铝合金粉末短流程制备钛铝金属间化合物的方法 |
| CN105750541A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-07-13 | 西安近代化学研究所 | 一种利用原子层沉积包覆层降低锆粉静电火花感度的方法 |
| CN111410591A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-14 | 安徽工业大学 | 一种含氢的金属燃烧剂及其制备方法 |
| CN111499481A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-08-07 | 安徽工业大学 | 一种铝热剂及其制备方法 |
| CN112974812A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-18 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种高燃烧、低感度的稀土合金氢化物材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张明: "铝镁合金氢化物的燃烧特性及其在铝热剂中的应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 1, 15 January 2019 (2019-01-15), pages 022 - 485 * |
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