CN115518604A - 一种管式反应器单元及系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种管式反应器单元及系统，特别是用于气液固多相反应，并伴随有晶体颗粒产物，反应条件涉及到高温、高压的反应。反应器主要包括射流式混合器、管式反应器、气液分离缓冲罐、循环泵、晶体粉碎器。在循环泵的作用下，母液在管式反应器和气液分离缓冲罐中循环，控制流态和停留时间。所述管式反应器是盘管式夹套反应器，具有热交换功能，所述射流式混合器具有多输入口和微气泡发生功能的特点。所述晶体粉碎器能将循环母液中的晶体微粒充分破碎。本发明采用局部单循环和全局多循环组合，结合微气泡发生技术、管内湍流技术、晶粒粉碎技术，极大地缩短了传统管式反应器的长度，可实现全密闭、连续化、高转化率、快速生产。

Description

一种管式反应器单元及系统

技术领域

本发明属于化工工艺生产设备领域，涉及一种管式反应器单元及系统。

背景技术

现有的化工工艺装置中，很多情况下，需要液体介质、气体介质和固体介质先进行混合后再进行化学反应。常见的方案是利用普通的釜式反应器进行气、液、固多相非均相体系的化学反应，由于相间分层，接触面积小，反应过程中传质比较差，会造成反应母液混合不均匀，因此反应时间长，转化率低。为了增强混合作用，通常的做法是增加搅拌器。但是如果反应体系涉及到高温、高压，或者气体介质是有毒有害、易燃易爆的物质时，搅拌器机封处就会存在巨大的安全隐患。

釜式反应器中的液体物料不能装满，气体介质从底部通入液体物料中，采用搅拌方式进行气液混合，气体在液体中停留时间较短反应不够充分。另一方面反应釜体积较大，热量从反应釜外壳传入内部，存在温度梯度分布不均匀现象。混合不均匀易造成反应不完全，当产物中有结晶时机械搅拌更加困难，另外，晶体颗粒还会包裹部分原料，如果不破碎重新释放出来，则必然降低收益率。另外，反应釜不能连续化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述问题，提供一种全密闭、不泄露、安全性高、母液利用率高、产品收益高、废料排放极少、环境友好的管式反应器单元及系统。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案如下：

本发明提供的第一种管式反应器单元，包括第一射流式混合器、管式反应器、循环泵。

所述管式反应器包括罐体、螺旋盘管，所述螺旋盘管安装在罐体内，所述螺旋盘管的一端为物料进口，另一端为物料出口，所述罐体内填充换热介质，所述罐体的顶部和底部分别制有换热介质进口和出口工作时通入液体介质，用于换热。

所述第一射流式混合器的内部腔体依次设置有输入口、收缩段、混合室、喉管段、扩散段、输出口，所述收缩段为锥筒形，沿母液流动方向内径逐步缩小，所述收缩段的大直径端口连接输入口，所述收缩段的小直径端口插入所述混合室内并正对喉管段，所述混合室为漏斗形，所述混合室的大直径端口临近所述输入口，所述混合室的小直径端口与所述喉管段连接，所述混合室的侧壁连通连接一个以上吸入口，所述喉管段内部安装有金属海绵体或其它多孔材料，金属海绵体微孔直径大于流体中的晶粒颗粒直径，所述扩散段为锥筒形，沿母液流动方向内径逐步扩大，所述扩散段的小直径端与所述喉管段出口相连，所述扩散段的大直径端连接输出口；

所述第一射流式混合器第一吸入口连接反应物料输入管线，所述第一射流式混合器的输出口连接管式反应器的物料进口，所述管式反应器的物料出口管线分成两路，其中一路连接循环泵的入口，循环泵的出口连接所述第一射流式混合器的输入口，从而形成闭合回路。

本发明提供的第二种管式反应器单元，还包括气液分离缓冲罐，所述气液分离缓冲罐的物料进口连接所述管式反应器的物料出口，所述气液分离缓冲罐具有气体出口，侧壁液体出口及罐底液体出口，所述罐底液体出口连接所述循环泵的入口，所述循环泵的出口连接第一射流式混合器的输入口。

本发明提供的第三种管式反应器单元，还包括第一晶体粉碎器，所述第一晶体粉碎器的进口连接循环泵的出口，所述第一晶体粉碎器的出口连接所述第一射流式混合器的输入口。

进一步地，所述气液分离缓冲罐的气体出口可以连接所述第一射流式混合器的第二吸入口。

本发明提供的第四种管式反应器单元，还包括第二射流式混合器，所述第二射流式混合器的输出口连接第一射流式混合器的第三吸入口。

本发明提供的第五种管式反应器单元，还包括第三射流式混合器和第二晶体粉碎器，所述第三射流式混合器的第一吸入口连接所述管式反应器的物料出口管线，所述第三射流式混合器的输出口与所述第二晶体粉碎器的进口连接，所述第二晶体粉碎器的出口连接所述气液分离缓冲罐的物料进口，所述循环泵的出口管线分成两路，一路连接所述第三射流式混合器的输入口，另一路连接所述第一晶体粉碎器的进口。

进一步地，所述射流式混合器的输出口安装有微纳米气泡发生组件。可以实现气体与液体以微纳米级别混合，并根据工艺需求灵活调节吸入量。

进一步地，所述管式反应器的螺旋盘管内和/或罐体内安装有湍流组件，使螺旋盘管内流体和/或罐体内换热介质处于湍流状态。

进一步地，所述晶体粉碎器是一种新型无动力粉碎器，依靠流体的动能破碎晶体。与所述射流式混合器结构相近，区别在于不包括混合室及吸入口。

进一步地，所述循环泵是动力设备，推动母液在管式反应器单元中循环流动，形成局部小循环。通过循环泵来调节流速，使母液进入湍流状态增强混合效果，并驱动晶体粉碎器和射流式混合器工作。

进一步地，所述气液分离缓冲罐具有夹套外壳，可通入换热介质，控制气液分离缓冲罐的温度，气体出口位于缓冲罐的顶部，通过管道与射流式混合器入口相连，可以将未反应的气体返回到前端入口重新加入反应，又可以起到平衡压力的作用。所述气体也可以输送到其它位置。

本发明还提供了一种管式反应系统，由上述任一一种或两种以上反应单元串联或并联组成，应用于引发段，中期反应段，后期反应段等。反应单元间采用多循环、大循环模式，实现多阶段、连续化反应。

进一步地，还包括终点判定单元，所述终点判定单元包括终点判定用射流式混合器，终点判定用气液分离缓冲罐，终点判定用循环泵，终点判定用晶体粉碎器，终点判定用进气流量计及终点判定用出气流量计，所述终点判定用射流式混合器的第一吸入口与末段管式反应单元的气液分离缓冲罐的侧壁液体出口管线连接，所述终点判定用射流式混合器的输出口连接终点判定用气液分离缓冲罐的物料进口，所述终点判定用气液分离缓冲罐的气体出口管线分成两路，一路连接终点判定用出气流量计，另一路连接终点判定用射流式混合器的第二吸入口，所述终点判定用气液分离缓冲罐的罐底液体出口依次通过终点判定用循环泵，终点判定用晶体粉碎器后与所述判定用射流式混合器的输入口连接，所述终点判定用射流式混合器的第三吸入口连接反应气体输入管线，在反应气体输入管线上安装终点判定用进气流量计。其中，反应气体输入是计量后的气体，在终点判定用射流式混合器中充分混合后进入到终点判定用气液混合缓冲罐，未消耗的原料气体从气液混合缓冲罐顶部输出，通过计量后比较与输入的原料气体流量是否相等。当测得输入气体流量等于输出气体流量时则判定反应已经完成，当测得输入气体大于输出气体时，则判断反应未彻底完成。

进一步地，还包括输入单元和功能辅助单元，所述输入单元和功能辅助单元是根据不同的工艺流程选配的辅助性设备组合。

进一步地，各种反应气体、液体在混合后可以进一步增加预热环节，然后再进入到管式反应器单元中。

进一步地，在多个管式反应器、气液分离缓冲罐气体出口之间设置气体返回和压力平衡管道。

进一步地，在多个管式反应器、气液分离缓冲罐液体出口之间设置旁路管道，建立反应器单元之间的大循环，并与事故池相连。

进一步地，根据各个反应单元的放热或者吸热程度，合理的将放热单元产生的热量导入吸热单元，从而最大限度的降低能耗。

本发明的优点和有益效果是：

1.本发明采用新型射流式混合器，首先将反应气体A以微米甚至纳米级的气泡形式分散到不反应的反应液体B中，从而极大地增大了气液相的接触面积，此时，再与待反应的反应液体C进一步液相混合后进入到管式反应器中，反应液体C可以是分散了粉末状催化剂的液体，从而实现了气液固三相的均匀混合，并极大地的增大了三相接触面积，有利于加快反应速度，缩短反应时间，提高转换率。

2.本发明采用带外壳的管式反应器，管内走反应液体，管外走传热介质，相对于釜式反应器来说，管式反应器外表面积较大，因此传热更快，管道内径较小，因此温度更均匀，控温更准确，根据GB150-2011《压力容器》中的规定，当盘管式管式反应器内径小于150mm时即为非压力容器，可以承受更大的压力，从而极大地加快反应速度，缩短反应时间，提高了产量。

3.本发明采用带夹套的气液分离缓冲罐，夹套层中是换热介质用于控制温度，缓冲罐有一定的气液分离能力，顶部出口与前端射流式混合器吸入口联通，一方面，未反应的气体可以返回到反应器的入口，另一方面，起到平衡压力的作用，反应气体还可以传输到后级设备处理。缓冲罐能存储一定量的母液，保证循环泵不会空转，同时增大了反应器的容积。

4.本发明循环泵为局部循环提供动力，能驱动射流式混合器产生真空，驱动晶体粉碎器破碎母液中的晶体颗粒。

5.本发明晶体粉碎器的作用是充分破碎母液中的晶粒颗粒，一方面防止堵塞管道，另一方面将晶粒颗粒中包裹的未反应的原料重新释放出来，从而提高了原料的转化率。

6.本发明管式反应器单元可以串联组合两组以上，从而实现生产工艺中不同反应阶段对温度、压力、流量等参数的独立控制需求。

7.本发明终点判定单元设置了输入气体流量计和输出气体流量计，反应气体是否继续消耗是判定反应是否完全的重要依据，当测得输入气体流量等于输出气体流量时则判定反应已经完成，当测得输入气体大于输出气体时，则判断反应未彻底完成，此时，将未反应完全的母液吸回前端继续反应，从而提高了原料的利用率。

得益于上述有益效果，本发明采用非压力容器的管式反应器，承受压力更大，承受反应温度更高，密封性更好，采用局部循环与晶粒粉碎相结合的设计，使得反应物混合更均匀，流动性更好，转化率更高，从而实现全密封、连续化生产的目的，因此，本发明有效克服了釜式反应器普遍存在的混合不均匀、反应不完全、安全性不高、产物收率低等问题。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；

图1为实施例1反应器结构示意图；

图2为实施例2反应器结构示意图；

图3为实施例3反应器结构示意图；

图4为实施例4反应器结构示意图；

图5为实施例5反应器结构示意图；

图6为实施例6反应器结构示意图；

图7为实施例7反应器结构示意图；

图8为实施例8反应器结构示意图；

图9为射流式混合器结构示意图；

图10为晶体粉碎器结构示意图；

图11为管式反应器结构示意图；

图12为气液分离缓冲罐结构示意图；

图中：1射流式混合器，2管式反应器，3循环泵，4、5分别是管式反应器换热介质的进口和出口，6气液分离缓冲罐，7晶体粉碎器，8、9分别是气液分离缓冲罐换热介质的进口和出口，1a第二射流式混合器，1b第一射流式混合器，1c第三射流式混合器，7a第一晶体粉碎器，7b第二晶体粉碎器，f1终点判定用进气流量计，f2终点判定用出气流量计。

射流式混合器：S1输入口、S2收缩段、S3混合室、S4喉管段、S5海绵金属体、S6扩散段、S7输出口、S8吸入口；

晶体粉碎器：J1输入口、J2收缩段、J3喉管段、J4海绵金属体、J5扩散段、J6输出口；

管式反应器：F1输入口、F2保温外壳、F3反应器罐体、F4换热介质上接口、F5均流板、F6输出口、F7螺旋盘管、F8换热介质下接口。

气液分离缓冲罐：H1换热介质下接口、H2保温外层、H3换热夹套层、H4液体输入口、H5气体输出口、H6除沫网、H7换热介质上接口、H8储液内胆、H9液体下部出口、H10液体底部出口。

具体实施方式

下面结合附图及有关公知的技术知识对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以便本发明的优点和特征能更易被本领域内的人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清晰明确的界定。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图1、图9、图11所示，包括射流式混合器1、管式反应器2、循环泵3，所述射流式混合器吸入口连接外部原料母液，输出口与管式反应器输入口相连接，通常选择管式反应器下部接口为输入口，上部接口为输出口，这样当液体从下部输入时能将管道中的气体全部排出。所述循环泵输入口与管式反应器输出口相连，循环泵输出口与射流式混合器输入口相连，从而构成循环通路，在循环泵作用下母液可以在循环通路中全闭路连续化循环。图9是射流式混合器的细部结构示意图，所述射流式混合器在混合室分布了1个以上吸入口，根据不同的需要设计吸入口数量，本实施例中的射流式混合器接口数量为二入一出型，所述射流式混合器的另一个特征是在喉管段固定安装了一个海绵金属体，当高速射流经过时，在海绵金属内部孔隙中，混合后的流体与孔壁发生剧烈的碰撞、挤压、分割、剪切等作用，实现母液微纳米级的混合，特别的，射流式混合器具有一定的晶体颗粒粉碎能力。图11是管式反应器的细部结构示意图，所述管式反应器，最外部是保温层，内部是一个密封式罐体，罐体上部和下部分别设置了进出口，在距离进出口0.1D～1D(D是罐体内径)位置固定安装了均流板，当换热介质流通时均流板可以让流动更加均匀，换热和控温效果更好，在两个均流板之间固定安装了螺旋盘管，盘管间有缝隙方便换热介质流通，盘管固定在罐体上下部位并伸出罐体一小段，作为盘管的输入和输出接口。本实施例中的盘管内径小于150mm，根据GB150-2011《压力容器》中的规定，容器内径小于150mm时属于非压力容器，因此在相同材质情况下，管式反应器比釜式反应器可以承受更高的温度和更大的压力。

本实施例适用于一路母液的反应，所述母液可以是多种液体、气体和微米级固体颗粒的混合流体。本实施例装置为母液的反应提供了完全密封的、高耐压的、具有控温能力的场所，并在循环泵和射流式混合器的作用下，持续不断的推动母液充分混合，使反应更加均匀，提高了转化率。

实施例2

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图2、图12所示，包括射流式混合器1、管式反应器2、循环泵3、气液分离缓冲罐6，与实施例1的不同和改进之处在于，本实施例增加了气液分离缓冲罐，所述气液分离缓冲罐串联在管式反应器输出口与循环泵输入口之间。图12是所述气液分离缓冲罐的细部结构示意图，所述气液分离缓冲罐，最外层是保温层H2，最内部是一个密封式储液内胆H8，内胆上部、下部以及侧面分别设置了多个接口，在距离上部接口0.1D～1D(D是内胆内径)位置固定安装了气液分离器，用于拦截上升气体中的雾沫和颗粒物，所述气液分离缓冲罐中间夹套层H3是热介质流通层，在换热介质层的上部和下部设置了接口H1和H7，优选的，所述接口H1和H7与容器壁有一定切入角度，通常换热介质从接口H1输入，由于与容器壁有一定角度因此换热介质将围绕容器壁夹层旋转，呈螺旋状上升到达接口H7后输出，螺旋状的换热介质流态呈湍流状态，因此换热和控温效果更好。优选的，所述储液内胆H8是承压容器，内径小于150mm，根据GB150-2011《压力容器》中的规定，容器内径小于150mm时属于非压力容器，因此可以承受更高的温度和更大的压力。优选的，所述气液分离缓冲罐可以根据需要设置更多输入输出接口。优选的，所述气液分离缓冲罐除了储液内胆H8是必须的外，可以根据需要选择是否增加换热夹套层H3，以及保温层H2。

本实施例适用于一种母液的反应，并伴随有气体产物需要分离，所述母液可以是多种液体、气体和微米级固体颗粒的混合流体。本实施例装置为母液的反应提供了完全密封的、高耐压的、具有控温能力和气液分离能力的场所，并在循环泵和射流式混合器的作用下，持续不断的推动母液充分混合，使反应更加均匀，提高了转化率。

进一步地，所述气液分离缓冲罐具有一定的气液分离能力，当母液中伴随有气体产物时，气液分离缓冲罐起到了气液分离器的作用，保证气体副产品能顺利离开系统。

进一步地，所述气液分离缓冲罐具有一定的母液暂存能力，相当于扩大了管式反应器的容积，当需要更大容积的缓冲罐时，可以通过将多个气液分离缓冲罐并联的方式获得更大的容积。

进一步地，所述气液分离缓冲罐下部输出口与循环泵输入口相连，为循环泵提供了不含有气体的母液，从而避免了循环泵的空转磨损，并降低了循环泵的气蚀损耗。

实施例3

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图3、图10所示，包括射流式混合器1、管式反应器2、循环泵3、气液分离缓冲罐6、晶体粉碎器7，与实施例2的不同和改进之处在于，本实施例增加了晶体粉碎器，所述晶体粉碎器串联在循环泵输出入口与射流式混合器吸入口之间。图10是所述晶体粉碎器的细部结构示意图，所述晶体粉碎器，包括：输入口J1、收缩段J2、喉管段J3、海绵金属体J4、扩散段J5、输出口J6，所述输入口为圆形接口，所述收缩段沿母液流动方向内径逐步缩小，并最终与喉管段连接，所述喉管段为圆筒形，所述海绵金属体是一种多孔金属材料，海绵金属体微孔直径通常应大于流体中的晶粒颗粒直径，所述扩散段与喉管段出口相连，特征为一段由小变大的过度管段，所述输出口为圆形。所述晶体粉碎器是一种无动力粉碎器，母液经过收缩段后流速增大，当母液中有晶体颗粒时，其动能按照流速的平方增大，在海绵金属体内部孔隙中晶粒与孔壁、晶粒与晶粒之间发生剧烈的碰撞，实现对晶粒颗粒的破碎作用。

进一步地，海绵金属体发达的孔隙中存在大量的冲击波、涡流，将产生气蚀现象，对晶体颗粒进一步破碎。

进一步地，当母液中混合有大直径反应气泡时，在进入喉管段后，海绵金属体发达的孔隙对气泡有分割、剪切作用，并在孔隙中存在大量的冲击波、涡流，将产生气蚀现象，进一步破碎气泡，从而将气泡以微米甚至纳米级别分散到母液中，极大地增加了气液相的接触面积，加快了反应速度。

本实施例适用于一路母液的反应，并伴随有气体产物需要分离，反应产物中有晶体颗粒生产，所述母液可以是多种液体、气体和微米级固体颗粒的混合流体。与实施例2的不同和改进之处还在于，当产物中有晶体颗粒出现时，在晶体粉碎器作用下被充分破碎，一方面保证了母液的流动性，另一方面将大颗粒晶体中包裹的未反应母液释放出来，并在循环泵和射流式混合器的作用下，持续不断的推动母液充分混合、破碎，使反应更加均匀，提高了反应速度和转化率。

实施例4

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图4所示，包括射流式混合器1、管式反应器2、循环泵3、气液分离缓冲罐6、晶体粉碎器7，与实施例3的不同和改进之处在于，本实施例的射流式混合器接口形式为四输入一输出，所述射流式混合器有一个输入口和三个吸入口，所述输入口与晶体粉碎器出口相连接，所述三个吸入口分别与反应液体、反应气体和循环反应气体相连接，所述循环反应气体来源于所述气液分离缓冲罐气体输出口。

本实施例适用于一路母液和一路反应气体的反应，并伴随有气体需要分离，反应产物中有晶体颗粒生产，所述母液可以是多种液体、气体和微米级固体颗粒的混合流体，所述反应气体是原料气体。与实施例3的不同和改进之处还在于，所述气液分离缓冲罐的气体输出口与射流式混合器的一个吸入口相连接，使分离后的未反应气体再次返回到前端重新加入反应，从而极大地提高了反应气体的利用率，进一步地，当反应气体是有毒有害气体时，本实施例装置能全密封、零泄漏的完成反应。

实施例5

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图5所示，包括第二射流式混合器1a、第一射流式混合器1b、管式反应器2、循环泵3、气液分离缓冲罐6、晶体粉碎器7，与实施例4的不同和改进之处在于，本实施例多了一台二输入一输出射流式混合器，所述第二射流式混合器1a的输入口连接外部的反应液体B，其吸入口连接外部的反应气体A，其输出口连接到上述四输入一输出第一射流式混合器1b的一个吸入口。

本实施例适用于两路母液和一路反应气体的反应，并伴随有气体需要分离，反应产物中有晶体颗粒生产，所述母液可以是多种液体、气体和微米级固体颗粒的混合流体，所述反应气体A是原料气体，通常所述液体B是一种溶剂，不与气体A反应，作为气体A的载体使用。与实施例4的不同和改进之处还在于，气体A首先在所述第二射流式混合器1a中与液体B第一次混合后形成一种气液混合体，再在所述第一射流式混合器1b中与液体C第二次混合，此时对主循环的影响最小，并且二次混合效果更佳，保证反应气体A以微纳米级气泡形式分散到母液中，极大地增大了气液固三相接触面积，使反应速度更快，转化率更高。

实施例6

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图6所示，包括第一射流式混合器1b、第二射流式混合器1a、第三射流式混合器1c、管式反应器2、循环泵3、气液分离缓冲罐6、第一晶体粉碎器7a、第二晶体粉碎器7b，与实施例5的不同和改进之处在于，本实施例多了一台第三射流式混合器1c，所述第三射流式混合器1c的输入口与从循环泵输出口分出的一路母液相连，其吸入口与管式反应器输出口相连，其输出口与所述第二晶体粉碎器7b的输入口相连，所述第二晶体粉碎器7b的输出口与所述气液分离缓冲罐输入口相连，优选的，本实施例的管式反应器和气液分离缓冲罐特别明确了需要带保温设计。

本实施例适用于两路母液和一路反应气体的反应，并伴随有气体需要分离，反应产物中有晶体颗粒生产，所述母液可以是多种液体、气体和微米级固体颗粒的混合流体，所述反应气体A是原料气体，通常所述液体B是一种溶剂，不与气体A反应，作为气体A的载体使用。优选的，本实施例中管式反应器2的保温、控温效果最好，是反应的主要场所，当产物中生成的晶体颗粒过多、过快时，新增的第三射流式混合器1c和第二晶体粉碎器7b能及时将晶体破碎，从而避免了晶体颗粒在气液分离缓冲罐6中停留而不能很好的进入到循环之中，进一步地，增强气液分离缓冲罐6的保温控温效果，有利于提高晶体颗粒在母液中的溶解度，降低母液的粘度，从而保持母液良好的流动性。

实施例7

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图7所示，由2个和2个以上的管式反应器单元采用串并联等方式组合而成，所述管式反应器单元可以是上述实施例1～6中的任意一种或者是其中几种的组合。

本实施例适用于多路母液和多路反应气体的反应，并伴随有气体需要分离，反应产物中有晶体颗粒生产，所述母液可以是多种液体、气体和微米级固体颗粒的混合流体，所述反应气体是一种或多种原料气体。本实施例适用于保护但不限于如下反应流程：在不同的时间段需要调节适合的温度、压力，需要调节适合的反应停留时间，需要在不同的阶段添加适当的反应物，需要气体分离和固形物分离，进一步地，本实施例实现了全闭路循环连续化反应的目的。

实施例8

一种全闭路循环连续化气液催化氧化管式反应器，如图8所示，应用于生产对磺酰胺苯甲酸。本实施例采用了输入段、三个管式反应器单元、一个终点判定单元串联方式组合，所述输入段可以是独立的物料调配单元，也包含各个单元的辅助输入接口，所述三个管式反应器单元依次应用于引发反应段、中期反应段和后期反应段，所述终点判定单元即终点判定。

对磺酰胺苯甲酸的主线工艺包括化学方程式：

从原料PTSA开始直到得到PSABA固形物产品的全过程，包括：PTSA的溶解、PTSA与O₂反应、分离获得PSABA固体产品、分离PSABA固体产品等。

上述主线工艺流程包括原料的输入，三个依次衔接的反应段，和一个终点判定段，即：原料输入、引发反应段、中期反应段、后期反应段和终点判定段。

上述原料输入段包括冰乙酸和水配制成95％wt的乙酸溶液，一部分乙酸溶液用于溶解催化剂和PTSA原料，并经过可选的预热等环节后在增压泵的作用下，首先进入到引发反应段。进一步地，乙酸溶液不与氧气发生反应，取另一部分乙酸溶液作为溶剂在射流式混合器的作用下与计量后的氧气混合后形成一种气液混合体，并在射流式混合器的作用下进入到管式反应器中，最终混合为一种气液混合物即反应中料浆。

上述引发反应段中料浆温度将提升到90～100℃以上，表压～0.3MPa(G)，此时PTSA与O₂的反应被逐步引发生成PSABA。在循环泵的作用下，中料浆形成局部小循环，晶体粉碎器在循环过程中充分破碎PSABA晶粒，进一步地，可以通过射流式混合器的吸入口调节原料输入量，进一步地，可以通过氧气减压阀和氧气流量控制器调节原料氧气流量，进一步地，可以通过增压泵和氧气减压阀来调节和控制本反应段的系统压力，进一步地，当累计循环停留10～60分钟后，反应中料浆进入中期反应段。

上述中期反应段是放热阶段，反应较为剧烈，PSABA大量生成并形成晶体颗粒，温度升高明显，反应温度控制在120～130℃，表压～0.4MPa(G)，在本段循环泵的作用下，中料浆形成局部小循环，晶体粉碎器在循环泵的作用下充分破碎PSABA晶粒，进一步地，可以通过射流式混合器的吸入口调节原料输入量，进一步地，可以通过氧气减压阀和氧气流量控制器调节原料氧气流量，进一步地，可以通过增压泵和氧气减压阀来调节和控制本反应段的系统压力，进一步地，当累计循环停留10～60分钟后，反应中料浆进入后期反应段。

上述后期反应段与中期反应段完全相同，反应温度120～130℃，表压～0.4MPa(G)。该段反应放热量低于中期反应段，在循环泵的作用下，中料浆形成局部小循环，晶体粉碎器在循环泵的作用下充分破碎PSABA晶粒，进一步地，可以通过射流式混合器的吸入口调节原料输入量，进一步地，可以通过氧气减压阀和氧气流量控制器调节原料氧气流量，进一步地，可以通过增压泵和氧气减压阀来调节和控制本反应段的系统压力，进一步地，当累计循环停留10～60分钟后，反应中料浆进入终点判定段。

上述终点判定段用于判定反应是否完成。在正常情况下，反应中料浆进入终点判定段之前，整个反应已经完成，累计完成程度为100％。从终点判定用进气流量计f1进入此工艺段的判断氧气量不会被消耗，而是等量持续均匀地从终点判定用出气流量计f2离开系统。由于该工艺段内没有反应，无温升，只需要保温控温即可，温度为130℃，表压～0.4MPa(G)。若气体流量计f1与f2中的流量相等，则判定反应已经进行彻底，反应浆料可以离开系统，转入反应后物料分离工序。若气体流量计f1与f2中的流量不相等，则判断为转化未彻底完成，则开启有关阀门将反应中料浆泵回后期反应段和本段的循环流程中继续反应。

以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种管式反应器单元，其特征在于，包括第一射流式混合器、管式反应器、循环泵；

所述管式反应器包括罐体、螺旋盘管，所述螺旋盘管安装在罐体内，所述螺旋盘管的一端为物料进口，另一端为物料出口，所述罐体内填充换热介质，所述罐体的顶部和底部分别制有换热介质进口和出口；

所述第一射流式混合器的内部腔体依次设置有输入口、收缩段、混合室、喉管段、扩散段、输出口，所述收缩段为锥筒形，沿母液流动方向内径逐步缩小，所述收缩段的大直径端口连接输入口，所述收缩段的小直径端口插入所述混合室内并正对喉管段，所述混合室为漏斗形，所述混合室的大直径端口临近所述输入口，所述混合室的小直径端口与所述喉管段连接，所述混合室的侧壁连通连接一个以上吸入口，所述喉管段内部安装有多孔材料，多孔材料的孔径大于流体中的晶粒颗粒直径，所述扩散段为锥筒形，沿母液流动方向内径逐步扩大，所述扩散段的小直径端与所述喉管段出口相连，所述扩散段的大直径端连接输出口；

所述第一射流式混合器第一吸入口连接反应物料输入管线，所述第一射流式混合器的输出口连接管式反应器的物料进口，所述管式反应器的物料出口管线分成两路，其中一路连接循环泵的入口，循环泵的出口连接所述第一射流式混合器的输入口。

2.根据权利要求1所述的反应单元，其特征在于，还包括气液分离缓冲罐，所述气液分离缓冲罐的物料进口连接所述管式反应器的物料出口，所述气液分离缓冲罐具有气体出口，侧壁液体出口及罐底液体出口，所述罐底液体出口连接所述循环泵的入口，所述循环泵的出口连接第一射流式混合器的输入口，所述气液分离缓冲罐的气体出口连接或不连接所述第一射流式混合器的第二吸入口。

3.根据权利要求2所述的反应单元，其特征在于，还包括第一晶体粉碎器，所述第一晶体粉碎器的进口连接循环泵的出口，所述第一晶体粉碎器的出口连接所述第一射流式混合器的输入口。

4.根据权利要求3所述的反应单元，其特征在于，还包括第二射流式混合器，所述第二射流式混合器的输出口连接第一射流式混合器的第三吸入口。

5.根据权利要求4所述的反应单元，其特征在于，还包括第三射流式混合器和第二晶体粉碎器，所述第三射流式混合器的第一吸入口连接所述管式反应器的物料出口管线，所述第三射流式混合器的输出口与所述第二晶体粉碎器的进口连接，所述第二晶体粉碎器的出口连接所述气液分离缓冲罐的物料进口，所述循环泵的出口管线分成两路，一路连接所述第三射流式混合器的输入口，另一路连接所述第一晶体粉碎器的进口。

6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的反应单元，其特征在于，所述射流式混合器的输出口安装有微纳米气泡发生组件。

7.根据权利要求1-5任一权利要求所述的反应单元，其特征在于，所述管式反应器的螺旋盘管内和/或罐体内安装有湍流组件，使螺旋盘管内流体和/或罐体内换热介质处于湍流状态。

8.根据权利要求3-5任一权利要求所述的反应单元，其特征在于，所述晶体粉碎器与所述射流式混合器结构相近，区别在于不包括混合室及吸入口。

9.一种管式反应系统，包括权利要求1～5任一权利要求所述的反应单元，由相同或不同的多个反应单元串联或并联组成。

10.根据权利要求1所述的管式反应系统，其特征在于，还包括终点判定单元，所述终点判定单元包括终点判定用射流式混合器，终点判定用气液分离缓冲罐，终点判定用循环泵，终点判定用晶体粉碎器，终点判定用进气流量计及终点判定用出气流量计，所述终点判定用射流式混合器的第一吸入口与末段管式反应单元的气液分离缓冲罐的侧壁液体出口管线连接，所述终点判定用射流式混合器的输出口连接终点判定用气液分离缓冲罐的物料进口，所述终点判定用气液分离缓冲罐的气体出口管线分成两路，一路连接终点判定用出气流量计，另一路连接终点判定用射流式混合器的第二吸入口，所述终点判定用气液分离缓冲罐的罐底液体出口依次通过终点判定用循环泵，终点判定用晶体粉碎器后与所述判定用射流式混合器的输入口连接，所述终点判定用射流式混合器的第三吸入口连接反应气体输入管线，在反应气体输入管线上安装终点判定用进气流量计。

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