CN115501683A - 一种气体保护的负压溶剂过滤装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种气体保护的负压溶剂过滤装置及方法，包括砂芯过滤头，砂芯过滤头的一端与滤杯连接，砂芯过滤头与滤杯之间设有滤膜，砂芯过滤头的另一端连接有储液瓶，其特征在于，滤杯与第一管路的一端连接，第一管路的另一端伸入试剂瓶中，试剂瓶中还伸入有第二管路的一端，第二管路的另一端与惰性气体瓶连接，砂芯过滤头的接口可拆卸的连接有真空泵，采用本发明的方法解决了溶剂在无氧环境下实现快速过滤并进行惰性气体保存的问题。

Description

一种气体保护的负压溶剂过滤装置及方法

技术领域

本发明涉及溶剂过滤技术领域，具体涉及一种气体保护的负压溶剂过滤装置及方法。

背景技术

这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

溶剂过滤器是化学实验室常备器材，主要应用于液相色谱流动相过滤、粒子物质分析和微生物污染等检测，可过滤各种水溶液、有机物和腐蚀性液体。

现有的真空溶剂过滤器包括过滤杯、滤头、铝合金夹子、接液瓶、真空泵等结构。实际操作过程中将滤杯、滤膜、滤头依靠铝合金夹子加紧，滤杯中的溶液在真空负压的作用下通过滤膜收集到接液瓶中实现过滤的功能。其中接液瓶的三角锥形结构有利于增加设备整体结构的稳定性，但是由于锥形瓶底部面积较大，不易用于试剂储存；尤其在对液相色谱流动相过滤时，过滤后的溶剂需要从接液瓶进行二次转移到试剂储液瓶中，由于接液瓶材质是玻璃，常规的三角锥形结构装满液体后则重量较重，倒液较困难；此外在转移过程中极易吸附空气中的灰尘、毛絮等杂质造成二次污染或是已过滤的溶剂又重新溶解部分空气，同时易挥发溶剂亦挥发至空气中污染大气。流动相中杂质会导致HPLC液路的堵塞，气泡会导致色谱分析中基线噪声增加，严重时会造成分析灵敏度下降而无法进行分析。对于溶解空气的溶剂，实验室常用的方法是使用超声振荡脱气，但该方法需要超声10-15mi n，时间较长且脱气效果一般，超声时亦存在噪声污染。因此减少不必要的转移次数是解决上述二次污染问题的根本关键。

真空溶剂过滤器在生物、化学、医学、环境、材料、分析检测等领域有广泛应用。其中对于氧敏感试剂或反应体系的除氧及过滤仍是一个难题。尤其对大部分有机反应而言，氧的存在，包括溶剂中溶解的氧气，是反应成败的关键因素，例如一些高温反应、有机金属反应，自由基反应，底物中含有硫醇、硫醚、磷化氢、富含电子的芳香族化合物等，环境中的微量氧就能导致整个反应的失败，因此反应前或中间步骤及反应产物中的溶液在无氧(或无氮)环境下实现快速过滤并进行惰性气体保存是一个亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供了一种气体保护的负压溶剂过滤装置，实现了溶剂再无氧环境下的快速过滤并进行惰性气体保存。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

第一方面，本发明的实施例提供了一种气体保护的负压溶剂过滤装置，包括砂芯过滤头，砂芯过滤头的一端与滤杯连接，砂芯过滤头与滤杯之间设有滤膜，砂芯过滤头的另一端连接有储液瓶，滤杯与第一管路的一端连接，第一管路的另一端伸入试剂瓶中，试剂瓶中还伸入有第二管路的一端，第二管路的另一端与惰性气体瓶连接，砂芯过滤头的接口可拆卸的连接有真空泵。

可选的，第一管路和第二管路上均设置有开关阀。

可选的，所述储液瓶的敞口端设有内磨口结构，相应的，所述砂芯过滤头的端部设有外磨口结构，储液瓶通过内磨口结构和外磨口结构与砂芯过滤头连接。

可选的，所述储液瓶采用圆柱型结构，其敞口端设有外螺纹结构，能够通过外螺纹结构连接瓶盖。

可选的，所述滤杯、滤膜和砂芯过滤头通过金属夹子连接。

可选的，所述滤杯、滤膜和砂芯过滤头通过卡箍连接，卡箍与三角架的顶端连接。

可选的，所述储液瓶放置在支撑底座上，利用支撑底座进行支撑。

可选的，所述滤杯与第一管路之间设有减缩管，滤杯通过减缩管与第一管路连接。

可选的，滤杯的敞口端设有内磨口，滤杯通过内磨口与减缩管连接。

第二方面，本发明的实施例提供了一种气体保护的负压溶剂过滤装置的方法，包括以下步骤：

将第一管路伸入试剂瓶的端部移动至溶剂液面上方，开启惰性气体瓶，惰性气体瓶内的惰性气体流入负压溶剂过滤装置的气体流道，将气体流道内部的空气经过砂芯过滤头的接口排出；

在砂芯过滤头的接口处安装真空泵，将第一管路伸入试剂瓶的端部伸入至溶剂液面下方，启动真空泵，在真空作用下，溶剂依次经过第一管路、滤杯、滤膜、砂芯过滤头后进入储液瓶，过滤完成后，关闭真空泵，待储液瓶内空间充满惰性气体后，取出储液瓶并在敞口端安装瓶盖。

本发明的有益效果：

1.本发明的过滤装置及方法，具有惰性气体瓶，且砂芯过滤头的接口与真空泵可拆卸连接，使得过滤前，能够通过惰性气体瓶内的惰性气体将过滤装置内气体流道内的空气排出，避免了过滤过程中溶剂与空气接触，解决了溶剂在无氧环境下实现快速过滤并进行惰性气体保存的问题。

2.本发明的过滤装置及方法，储液瓶采用圆柱型结构，敞口端外表面设有外螺纹结构，便于溶液直接过滤后拧上瓶盖进行保存，避免溶剂转移造成的二次污染。抽真空时负压状态可促使溶液中溶解的气体溢出达到除气的目的，尤其是在对液相色谱流动相过滤排气时，圆柱形接液瓶可直接应用做液相色谱流动相的储液瓶，可避免溶剂转移造成的二次污染及溶解空气，因此不用再进行超声排气，省时省电，同时避免了超声排气溶剂挥发造成的大气污染，更环保。

3.本发明的过滤装置及方法，抽真空时，能够使得储液瓶除去溶液外的其他空间充满惰性气体，实现了溶剂的惰性气体保存。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的限定。

图1为本发明实施例1整体结构示意图；

图2为本发明实施例1滤杯结构示意图；

图3为本发明实施例2卡箍与三角架装配示意图；

其中，1.砂芯过滤头，2.滤杯，3.滤膜，4.储液瓶，5.砂芯过滤头支管，6.金属夹子，7.支撑底座，8.第一管路，9.试剂瓶，10.第一开关阀，11.第二管路，12.惰性气体瓶，13.第二开关阀，14.连通管，15.真空泵，16.卡箍，17.支腿。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供了一种气体保护的负压溶剂过滤装置，如图1-图2所示，包括砂芯过滤头1，砂芯过滤头1采用现有结构即可，区别仅在于砂芯过滤头1用于与储液瓶连接的端部设有外磨口结构，砂芯过滤头1中砂芯可根据用途不同选择不同尺寸、孔径，且带有砂芯过滤头支管5即砂芯过滤头的接头；砂芯过滤头1的其他结构采用现有结构即可，在此不进行详细叙述。

所述砂芯过滤头1的顶端与滤杯2的底端连接，且砂芯过滤头1与滤杯2之间设有滤膜3，砂芯过滤头1的底端与储液瓶4连接。

滤膜3可根据需要选择水相、有机相，以及0.45μm、0.22μm等不同孔径规格的市售产品。

滤杯2、砂芯过滤头1、储液瓶4均采用优质特硬玻璃，壁厚均匀，耐压高，抗酸碱性能高、互换性好、抗极差温度高；或者其他材质如硼酸盐玻璃或不锈钢等材质。

滤杯2、储液瓶4也根据需要可设计成不同规格尺寸，如250mL、500mL、1000mL、2000mL等。

本实施例中，所述滤杯2、滤膜3和砂芯过滤头1采用金属夹子6连接，金属夹子6采用铝合金材料制成，强度高，不变形，相应的，所述储液瓶4放置在支撑底座7上，支撑底座7与金属夹子6配合使用，保证储液瓶4的稳定性。

滤杯2、滤膜3和砂芯过滤头1采用金属夹子6的连接方式为现有技术，在此不进行详细叙述。

所述支撑底座7内部具有一个锥形槽，储液瓶4放置在锥形槽内部。

本实施例中，所述储液瓶4采用一端敞口的圆柱型结构，各个部分受力均衡，不容易变形，其敞口端设有内磨口结构，相应的，所述砂芯过滤头1的底端设有与内磨口相匹配的外磨口结构，储液瓶4通过内磨口结构和外磨口结构与砂芯过滤头1连接，具有较好的密封性。

若将常规三角锥形接液瓶用于储液瓶要保证液面高于溶液吸滤头，相同高度的液面而三角锥形接液瓶瓶底面积大溶剂体积大，造成每次剩余溶剂体积大的浪费现象，因此本实施例中储液瓶4采用圆柱型结构，避免了溶剂的浪费现象，采用本实施例的储液瓶，可直接应用做液相色谱流动相的储液瓶，可避免溶剂转移造成的二次污染及溶解空气，因此不用再进行超声排气，省时省电，同时避免了超声排气溶剂挥发造成的大气污染，更环保。

所述储液瓶4的敞口端还设置有外螺纹结构，能够螺纹连接瓶盖，对溶剂进行保存。

所述滤杯2的顶端与缩径管7的一端连接，缩径管7包括直径较小的第一管部和直径较大的第二管部，第一管部和第二管部之间设于锥形的过渡部，第一管部插入滤杯2内部，且滤杯2顶端设有内磨口结构，通过内磨口结构与过渡部连接。

第二管部的顶端与第一管路8的一端连接，第一管路8的另一端伸入试剂瓶9中，本实施例中，第一管路8采用耐腐蚀的柔性管，例如PEEK管，即聚醚醚酮管，且第一管路8与试剂瓶9的瓶塞滑动连接，第一管路8伸入试剂瓶的端部在试剂瓶内的位置能够改变，且依靠与瓶塞的摩擦力进行固定。

第一管路8上安装有第一开关阀10，第一开关阀10采用球阀或蝶阀等，本领域技术人员可根据实际需要进行选择。

所述试剂瓶9内还伸入有第二管路11的一端，第二管路11的另一端连接惰性气体瓶12，本实施例中，惰性气体瓶12中具有氩气或其他类保护性气体，例如二氧化碳、氮气等。

本实施例中，第二管路11上安装有第二开个阀13，所述第二开关阀13采用球阀或蝶阀等，本领域技术人员可根据实际需要进行选择。

所述砂芯过滤头1的接口处设置有连通管14，连通管14与真空泵15通过法兰、螺栓可拆卸固定连接。连通管14也可采用其他可拆卸的连接方式与真空泵15连接，在此不进行详细叙述。

实施例2

本实施例提供了一种气体保护的负压溶剂过滤装置，与实施例1相比，区别仅在于所述砂芯过滤头、滤膜及滤杯通过卡箍16连接，如图3所示，卡箍16包括第一卡接部和第二卡接部，第一卡接部和第二卡接部通过螺栓固定连接，以将砂芯过滤头、滤膜和滤杯卡紧固定，卡箍的内侧面设有密封垫，起到了密封作用。

所述卡箍与三角架的顶端固定，三角架包括三个沿环向等间隔设置的支腿17，支腿17的顶端与卡箍16固定连接，本实施例中，支腿17采用现有的伸缩结构，方便对砂芯过滤头、滤杯和滤膜的高度进行调整。

其他结构与实施例1相同，在此不进行详细叙述。

实施例2

本实施例提供了一种实施例1或实施例2所述的气体保护的负压溶剂过滤装置的工作方法，包括以下步骤：

步骤1：将真空泵从连通管上拆下，打开第一开关阀和第二开关阀，将第一管路伸入试剂瓶内的端部移动至试剂瓶内溶剂液面的上方。

步骤2：开启惰性气体瓶，在惰性气体瓶内惰性气体自身气压作用下，流入整过滤装置的气体流道，将整个过滤装置气体流道内的空气通过连通管排出，使得整个过滤装置内的空间充满惰性气体，为后续溶剂的过滤提供一个惰性气体保护环境。

步骤3：进行气体置换设定时间后，关闭惰性气体瓶，然后在连通管上安装真空泵，将第一管路伸入试剂瓶的端部伸入到溶剂液面以下，再次开启惰性气体瓶和真空泵，在真空作用下，溶剂依次流过第一管路、滤杯、滤膜、砂芯过滤头进行过滤后最终进入储液瓶。

真空泵工作第一设定时间后，关闭真空泵，等待第二设定时间待储液瓶内充满惰性气体，关闭惰性气体瓶，取出储液瓶后立即螺纹连接瓶盖，防止落入灰尘，对溶剂进行保存，保存时，能够使得储液瓶除去溶液外的其他空间充满惰性气体，实现了溶剂的惰性气体保存。

采用本实施例的装置，能够通过惰性气体瓶内的惰性气体将过滤装置内气体流道内的空气排出，避免了过滤过程中溶剂与空气接触，解决了溶剂在无氧环境下实现快速过滤并进行惰性气体保存的问题。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种气体保护的负压溶剂过滤装置，包括砂芯过滤头，砂芯过滤头的一端与滤杯连接，砂芯过滤头与滤杯之间设有滤膜，砂芯过滤头的另一端连接有储液瓶，其特征在于，滤杯与第一管路的一端连接，第一管路的另一端伸入试剂瓶中，试剂瓶中还伸入有第二管路的一端，第二管路的另一端与惰性气体瓶连接，砂芯过滤头的接口可拆卸的连接有真空泵。

2.如权利要求1所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，第一管路和第二管路上均设置有开关阀。

3.如权利要求1所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，所述储液瓶的敞口端设有内磨口结构，相应的，所述砂芯过滤头的端部设有外磨口结构，储液瓶通过内磨口结构和外磨口结构与砂芯过滤头连接。

4.如权利要求1所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，所述储液瓶采用圆柱型结构，其敞口端设有外螺纹结构，能够通过外螺纹结构连接瓶盖。

5.如权利要求1所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，所述滤杯、滤膜和砂芯过滤头通过金属夹子连接。

6.如权利要求1所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，所述滤杯、滤膜和砂芯过滤头通过卡箍连接，卡箍与三角架的顶端连接，卡箍的内表面设置有密封垫。

7.如权利要求1所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，所述储液瓶放置在支撑底座上，利用支撑底座进行支撑。

8.如权利要求1所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，所述滤杯与第一管路之间设有减缩管，滤杯通过减缩管与第一管路连接。

9.如权利要求8所述的一种气体保护的负压溶剂过滤装置，其特征在于，滤杯的敞口端设有内磨口，滤杯通过内磨口与减缩管连接。

10.一种权利要求1-9任一项所述的气体保护的负压溶剂过滤装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将第一管路伸入试剂瓶的端部移动至溶剂液面上方，开启惰性气体瓶，惰性气体瓶内的惰性气体流入负压溶剂过滤装置的气体流道，将气体流道内部的空气经过砂芯过滤头的接口排出；

在砂芯过滤头的接口处安装真空泵，将第一管路伸入试剂瓶的端部伸入至溶剂液面下方，启动真空泵，在真空作用下，溶剂依次经过第一管路、滤杯、滤膜、砂芯过滤头后进入储液瓶，过滤完成后，关闭真空泵，待储液瓶内空间充满惰性气体后，取出储液瓶并在敞口端安装瓶盖。

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