CN115494194A - 一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，包括以下步骤：对不同已知浓度的强酸/强碱液体的标准样本进行中和滴定，分别提取并记录其在中和滴定过程中的pH电极示数变化曲线，即中和滴定曲线，将不同已知浓度的强酸/强碱液体的中和滴定曲线制作成中和滴定曲线模板数据库；提取待测液的中和滴定曲线；在中和滴定曲线模板数据库中对待测液的中和滴定曲线进行模板匹配，识别出相似标准样本集；基于相似标准样本集中的相似标准样本的酸碱度计算出待测液的酸碱度；其中，待测液为室温下pH<0的强酸或室温下pH>14的强碱。本发明能够解决现有液体酸碱度自动检测方法中，pH电极测量范围无法覆盖pH<0的强酸/pH>14的强碱液体酸碱度的问题，且误差小。

Description

一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法
技术领域
本发明涉及液体酸碱度自动技术领域，具体涉及一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法。
背景技术
酸碱度是废水处理、湿法炼锌等复杂工业过程中的重要参数之一。酸碱度对废水处理过程中的药剂用量的衡定、出口离子浓度的去除率，湿法冶金过程中锌的浸出率等方面有重要影响，对复杂工业过程的稳定控制具有重要意义。由于湿法冶金过程中产生的电解液、电解废水等液体酸碱度过高，超过了pH电极的检测范围，因此基于pH电极的自动测量方法无法适用，只能依靠实验室检测，导致废水处理过程中絮凝剂等药剂量添加过量和湿法炼锌过程中焙砂量下料不准，进而增加了企业的生产能耗成本。因此，如何解决当前复杂工业过程中强酸/强碱液体酸碱度超过pH电极测量范围，难以实现自动化检测的问题，是改善废水处理过程和湿法冶炼过程运行优化控制技术的关键问题之一。
常用的酸碱度检测的方法主要有pH试纸对比法，光学检测法、电位分析法等。pH试纸对比法为人工对待测液体抽样，将pH试纸伸入待测液体当中，根据测试试纸与比色卡做对比，从而得出液体的pH粗略值，进而计算出待测液体酸碱度。该方法在实际使用过程中需要通过多级稀释将待测液体酸碱度降低再进行检测，并且每次测试都需要人工取液回实验室做化验。该方法不仅检测过程中存在目测误差，还使得酸碱度测量值严重滞后，现场操作员难以根据测量值及时调整NaOH的添加量，造成添加药剂的浪费，不利于后续工序的进行。
基于颜色传感器(色度传感器)的检测方法，是在酸碱度检测中通过颜色传感器代替肉眼识别pH指示剂颜色的变化，该方法是通过对被测物图像的测定和还原达到颜色识别目的,通常采用CCD摄像机对目标进行图像采集，将采集图片中的颜色信息转换为RGB值，进一步结合软测量的方法来构建RGB值与pH值之间的非线性关系模型，从而实现酸碱度的在线检测。然而此法检测范围有限，难以检测酸碱度过高的液体，同时对于极易受到环境光的干扰，即使采用辅助的反射式光路结构的透镜也难以适应恶劣的生产环境，并且CCD摄像机成本较高，因而在工况复杂恶劣，光源复杂的现场该方法检测的精度不高，实用性低，在复杂的工业环境中容易损坏，并且不易安装和维护。
光学检测法还包括近红外光谱法，另外，近红外光谱法(Near infrared NIR)是一种快速、无损、绿色的分析技术，应用广泛，但存在特征光谱区域或特征波长难以筛选的问题，目前还没有通用的选择方法，因此难以在实际现场当中具体实施。
电位分析法为根据原电池的原理，复合电极的测量电极和参考电极形成电动势，通过建立pH测量值与电极之间产生的电势差E的关系模型，得到E-pH曲线，并根据建立的E-pH关系曲线获得待测液体酸碱度信息。电位法的灵敏度高，检测时间短(正常一次测量时间10-15s)，应用范围广，而且设备相较于基于色度对比法的颜色传感器、光纤传感器、基于近红外光谱的光谱仪成本低廉。
利用电位式pH电极传感器是在复杂工业中进行测量是最常用、最广泛的一种方式，但是仍存在一些问题制约着该技术的应用范围。现有液体酸碱度自动检测方法中，pH电极测量范围无法覆盖pH<0或pH>14的强酸/强碱液体酸碱度。
因此需要一种强酸/强碱液体酸碱度自动检测方法，能够持久有效地实现强酸/强碱液体的自动化酸碱度检测，保障生产的稳定进行。
发明内容
鉴于目前存在的上述不足，本发明提供一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，能够解决现有液体酸碱度自动检测方法中，pH电极测量范围无法覆盖pH<0的强酸/pH>14的强碱液体酸碱度的问题，且误差小。
为了达到上述目的，本发明提供一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，包括以下步骤：
步骤1：对不同已知浓度的强酸/强碱液体的标准样本进行中和滴定，分别提取并记录其在中和滴定过程中的pH电极示数变化曲线，即中和滴定曲线，将不同已知浓度的强酸/强碱液体的中和滴定曲线制作成中和滴定曲线模板数据库；
步骤2：提取待测液的中和滴定曲线；
步骤3：在中和滴定曲线模板数据库中对待测液的中和滴定曲线进行模板匹配，识别出相似标准样本集；
步骤4：基于相似标准样本集中的相似标准样本的酸碱度计算出待测液的酸碱度；
其中，待测液为室温下pH<0的强酸或室温下pH>14的强碱。
依照本发明的一个方面，所述步骤1具体为：
步骤11：配置已知不同酸碱度的标准样本和用于中和滴定的标准液；
步骤12：取定量体积的标准样本，向其中缓慢滴加标准液，并记录中和滴定过程中标准液的液滴体积与pH电极示数；
步骤13：提取上述中和滴定过程中标准液的体积与pH电极示数生成pH电极示数随标准液滴液体积的变化曲线，即该标准样本的中和滴定曲线；
步骤14：将不同酸碱度的标准样本的中和滴定曲线存入中和滴定曲线模板数据库。
依照本发明的一个方面，所述步骤11具体为：
制作已知不同H+浓度梯度的强酸标准样本，并制作用于中和滴定强酸液体的碱性标准液；
或制作不同OH-浓度梯度的强碱标准样本，并制作用于中和滴定强碱液体的酸性标准液。
依照本发明的一个方面，所述步骤2具体为：
步骤21：取定量体积的待测液，向其中缓慢滴加标准液，记录中和滴定过程中标准液的液滴体积与pH电极示数；
步骤22：提取上述中和滴定过程中标准液的体积与pH电极示数生成pH电极示数随标准液滴液体积的变化曲线，即该待测液的中和滴定曲线。
依照本发明的一个方面，所述步骤3具体为：
步骤31：遍历中和滴定曲线模板数据库中的曲线模板；
步骤32：使用相似性度量算法计算待测液中和滴定曲线与遍历到的中和滴定曲线模板的相似度误差；
步骤33：识别出相似度最高的数个标准样本，即相似标准样本集。
依照本发明的一个方面，所述相似性度量算法具体为按照以下公式(1)计算相似度：
Score＝1-Sigmoid(log(F(X,Y)·D(X,Y))-5) (1)
其中，公式(1)中的F(X,Y)是X和Y序列的离散弗雷歇距离；D(X,Y)是X和Y序列的动态时间归整值；Sigmoid(·)是一个非线性激活函数，将计算结果约束到(0,1)区间；Score为最后的相似度数值；X序列为待测液的中和滴定曲线中的pH电极示数值构成序列X＝[x1,x2,···,xm]；Y序列为待匹配的曲线模板的pH电极示数值构成序列Y＝[y1,y2,···,ym]。
依照本发明的一个方面，所述步骤4具体为：
步骤41：查询相似标准样本的酸碱度数据；
步骤42：依据待测液与相似标准样本的相似度数值、相似标准样本的酸碱度数值，插值计算出待测液的酸碱度。
本发明的有益效果：
(1)在制作中和滴定曲线模板数据库和提取待测液中和滴定曲线步骤中，并非直接使用pH电极检测强酸/强碱液体的酸碱度，而是使用了中和滴定的方式，逐渐中和强酸/强碱液体中过高H+/OH-的离子，让强酸/强碱液体的酸碱度逐渐降低到pH电极的测量量程内，在这一滴定中和过程中持续记录滴加标准液的量和pH电极示数，提取中和滴定曲线，以中和滴定曲线作为酸碱度计算的依据。这一中和滴定的方式扩大了pH电极的适用范围，有效地解决了pH电极测量范围无法覆盖pH<0或pH>14的强酸/强碱液体酸碱度的问题。
(2)在中和滴定曲线模板匹配和待测液酸碱度计算步骤中，算法的计算依据是中和滴定曲线，是在多个标准液的滴液体积与pH电极示数的实验数据中提取出的酸碱度变化趋势，所依赖的是连续的、非单一的数据，使得算法更为可靠。并且，模板匹配算法以匹配出的相似标准样本集而非单一样本进行酸碱度计算，可以有效减少计算误差。
(3)本发明解决了现有液体酸碱度自动检测方法中，pH电极测量范围无法覆盖pH<0的强酸/pH>14的强碱液体酸碱度的问题，并且算法具备一定的可靠性和准确度，能够广泛应用于复杂工业环境中进行液体酸碱度检测，保证复杂工业过程的稳定控制，提高生产效率。
附图说明
图1为本申请的所述的一种强酸/强碱液体酸碱度自动检测方法流程示意图；
图2为本申请实施例1的中和滴定曲线模板图；
图3为本申请实施例1的待测液中和滴定曲线图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，下文所用专业术语和本领域专业技术人员所理解的含义一致；除非特殊说明，本文所涉及的原料、试剂均可从市场购买，或通过公知的方法制得。
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合附图，对本发明进行详细阐述。
一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，包括以下步骤，具体参见图1：
步骤1：制作中和滴定曲线模板数据库(参见图1中的S01)；
具体为：对不同已知浓度的强酸/强碱液体的标准样本进行中和滴定，分别提取并记录其在中和滴定过程中的pH电极示数变化曲线，即中和滴定曲线，将不同已知浓度的强酸/强碱液体的中和滴定曲线制作成中和滴定曲线模板数据库；
更加具体为：
步骤11：配置已知不同酸碱度的标准样本和用于中和滴定的标准液；更加具体为：制作已知不同H+浓度梯度的强酸标准样本，并制作用于中和滴定强酸液体的碱性标准液；或制作不同OH-浓度梯度的强碱标准样本，并制作用于中和滴定强碱液体的酸性标准液。
步骤12：取定量体积的标准样本，向其中缓慢滴加标准液，并记录中和滴定过程中标准液的液滴体积与pH电极示数；
步骤13：提取上述中和滴定过程中标准液的体积与pH电极示数生成pH电极示数随标准液滴液体积的变化曲线，即该标准样本的中和滴定曲线；
步骤14：将不同酸碱度的标准样本的中和滴定曲线存入中和滴定曲线模板数据库。
需要说明的是，滴加标准液的方式可以采蠕动泵或其它高精度滴液设备，对检测结果影响不大。
需要说明的是，本申请并不限制强酸标准样本和强碱标准样本的离子浓度梯度的实施细节。强酸标准样本和强碱标准样本的离子浓度梯度由实际设计所需计算精度所决定，举例来说，一般工业应用中可以在所需量程内以0.1mol·ml-1的离子浓度间隔制作标准样本，在对精度要求更高的其它实施例中，可以减小标准样本离子浓度间隔，如0.01mol·ml-1。定量体积的标准样本的液体体积，一般工业应用中可以以1ml作为参照)，在其它实施例中可以依据应用场景作出调整，因此本申请对此也并不作出限制。
步骤2：提取待测液中和滴定曲线(参见图1中的S02)；
具体为：
步骤21：取定量体积的待测液，向其中缓慢滴加标准液，记录中和滴定过程中标准液的液滴体积与pH电极示数；
步骤22：提取上述中和滴定过程中标准液的体积与pH电极示数生成pH电极示数随标准液滴液体积的变化曲线，即该待测液的中和滴定曲线。
步骤3：中和滴定曲线模板匹配(参见图1中的S03)；
具体为：在中和滴定曲线模板数据库中对待测液的中和滴定曲线进行模板匹配，识别出相似标准样本集；
更加具体为：
步骤31：遍历中和滴定曲线模板数据库中的曲线模板；
步骤32：使用相似性度量算法计算待测液中和滴定曲线与遍历到的中和滴定曲线模板的相似度误差；其中，所述相似性度量算法具体为按照以下公式(1)计算相似度：
Score＝1-Sigmoid(log(F(X,Y)·D(X,Y))-5) (1)
其中，公式(1)中的F(X,Y)是X和Y序列的离散弗雷歇距离(Discrete Frechet-Distance)；D(X,Y)是X和Y序列的动态时间归整值(Dynamic Time Warping)；Sigmoid(·)是一个非线性激活函数，将计算结果约束到(0,1)区间；Score为最后的相似度数值；X序列为待测液的中和滴定曲线中的pH电极示数值构成序列X＝[x1,x2,···,xm]；Y序列为待匹配的曲线模板的pH电极示数值构成序列Y＝[y1,y2,···,ym]。
步骤33：识别出相似度最高的数个标准样本，即相似标准样本集。
需要说明的是，相似标准样本集中的相似标准样本的数量由实际设计所需计算精度所决定，举例来说，一般采用两个最近邻相似标准样本，以便在后续步骤中进行线性插值计算。在其它实施例中，可以增加相似标准样本样本集的样本数量来提高插值计算精度，本实施例对此并不作出限制。
步骤4：待测液酸碱度计算(参见图1中的S04)；
具体为：基于相似标准样本集中的相似标准样本的酸碱度计算出待测液的酸碱度；
更加具体为：
步骤41：查询相似标准样本的酸碱度数据；
步骤42：依据待测液与相似标准样本的相似度数值、相似标准样本的酸碱度数值，插值计算出待测液的酸碱度。
需要说明的是，本申请不限制待测酸碱度计算的插值计算方法的实施细节。具体来说，依照实施设计，可以采用两个最近邻相似标准样本进行线性插值计算。在其它实施例中，可以采用三次样条插值、拉格朗日插值、牛顿插值等多种插值方法。
其中，待测液为室温下pH<0的强酸或室温下pH>14的强碱。
需要说明的是，在制作中和滴定曲线模板数据库步骤1和提取待测液中和滴定曲线步骤2中，并非直接使用pH电极检测强酸/强碱液体的酸碱度，而是使用了中和滴定的方式，逐渐中和强酸/强碱液体中过高H+/OH-的离子，让强酸/强碱液体的酸碱度逐渐降低到pH电极的测量量程内，在这一滴定中和过程中持续记录滴加标准液的量和pH电极示数，提取中和滴定曲线，以中和滴定曲线作为酸碱度计算的依据。这以中和滴定的方式扩大了pH电极的适用范围，有效地解决了pH电极测量范围无法覆盖pH<0的强酸/pH>14/的强碱液体酸碱度的问题。
需要说明的是，在中和滴定曲线模板匹配步骤3和待测液酸碱度计算步骤4中，算法的计算依据是中和滴定曲线，是在多个标准液的滴液体积与pH电极示数的实验数据中提取出的酸碱度变化趋势，所依赖的是连续的、非单一的数据，使得算法更为可靠。并且，模板匹配算法以匹配出的相似标准样本集而非单一样本进行酸碱度计算，可以有效减少计算误差。
实施例1
本申请是用于检测未知浓度的室温下pH<0的强酸或室温下pH>14的强碱，为了验证本申请的精确性，本实施例给出的是已知浓度的室温下pH<0的强酸方便后续验证其结果的准确性。本申请的具体检测方法如下，本实施例以检测已知2.270mol·ml-1H+的强酸液体(H2SO4)为例：
(1)制作中和滴定曲线模板数据库：
制作0.01mol·ml-1OH-的NaOH标准液；
以0.1mol·ml-1H+的离子浓度间隔制作H2SO4标准样本；
取1ml H2SO4标准样本，向其中缓慢滴加标准液，记录中和滴定过程中标准液的滴液体积与pH电极示数，绘出曲线图，即中和滴定曲线模板。为简化说明，本实施例以2.0mol·ml-1、2.1mol·ml-1、2.2mol·ml-1、2.3mol·ml-1的H2SO4标准样本进行说明，各标准样本中和滴定曲线模板如图2所示，并各取其中15个数据点进行计算，分别如下表1至表4所示。
表1 2.0mol·ml-1H+的H2SO4标准样本
Figure BDA0003894267250000081
表2 2.1mol·ml-1H+的H2SO4标准样本
Figure BDA0003894267250000082
表3 2.2mol·ml-1H+的H2SO4标准样本
Figure BDA0003894267250000083
表4 2.3mol·ml-1H+的H2SO4标准样本
Figure BDA0003894267250000091
(2)提取待测液中和滴定曲线：
取1ml pH<0的强酸待测液，向其中缓慢滴加标准液，记录中和滴定过程中标准液的滴液体积与pH电极示数，绘出曲线图，如图3所示，并取其中15个数据点进行计算，如下表5所示。
表5待测液
Figure BDA0003894267250000092
(3)中和滴定曲线模板匹配：
由表5和表1可得，待测液中和滴定曲线和2.0mol·ml-1H+的H2SO4标准样本中和滴定曲线模板的离散弗雷歇距离为22.00，动态时间规整值为114.79，代入公式Score＝1-Sigmoid(log(F(X,Y)·D(X,Y))-5)，算得相似度值为0.06；
由表4和表2可得，待测液中和滴定曲线和2.1mol·ml-1H+的H2SO4标准样本中和滴定曲线模板的离散弗雷歇距离为12.20，动态时间规整值为61.00，代入公式Score＝1-Sigmoid(log(F(X,Y)·D(X,Y))-5)，算得相似性分数为0.17；
由表5和表3可得，待测液中和滴定曲线和2.2mol·ml-1H+的H2SO4标准样本中和滴定曲线模板的离散弗雷歇距离为2.20，动态时间规整值为9.65，代入公式Score＝1-Sigmoid(log(F(X,Y)·D(X,Y))-5)，算得相似度值为0.87；
由表5和表4可得，待测液中和滴定曲线和2.3mol·ml-1H+的H2SO4标准样本中和滴定曲线模板的离散弗雷歇距离为10.5，动态时间规整值为50.10，代入公式Score＝1-Sigmoid(log(F(X,Y)·D(X,Y))-5)，算得相似度值为0.22。
(4)待测液酸碱度计算：
选取相似度值最高的2个中和滴定曲线模板，即2.2mol·ml-1和2.3mol·ml-1H+的曲线模板；
本实施例使用线性插值方式计算待测液酸碱度，即：
Figure BDA0003894267250000101
对比例1
本对比例采用现有稀释检测方法：
将实施例1的已知强酸液体(2.270mol·ml-1H+的H2SO4)稀释100倍后用pH电极检测，pH电极示数为1.64。计算待测液酸碱度，即：
η＝10-1.64×100＝2.291mol·ml-1H+。
结果分析：
将已知浓度的强酸(2.270mol·ml-1H+的H2SO4)采用本申请的方法，得到的H+浓度为2.280mol·ml-1；采用现有稀释检测方法，得到的H+浓度为2.291mol·ml-1。由此可知，本发明自动检测方法的相对误差为0.44％，现有稀释检测方法的相对误差为0.93％，由此可以证明本发明自动检测方法具备较高的检测精度。
综上所述，本发明提出了一种强酸/强碱液体酸碱度自动检测方法，解决了强酸/强碱液体酸碱度超过pH电极测量范围，难以实现自动化检测的问题，能够广泛应用于复杂工业环境中进行液体酸碱度检测，保证复杂工业过程的稳定控制，提高生产效率。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对不同已知浓度的强酸/强碱液体的标准样本进行中和滴定，分别提取并记录其在中和滴定过程中的pH电极示数变化曲线，即中和滴定曲线，将不同已知浓度的强酸/强碱液体的中和滴定曲线制作成中和滴定曲线模板数据库；
步骤2：提取待测液的中和滴定曲线；
步骤3：在中和滴定曲线模板数据库中对待测液的中和滴定曲线进行模板匹配，识别出相似标准样本集；
步骤4：基于相似标准样本集中的相似标准样本的酸碱度计算出待测液的酸碱度；
其中，待测液为室温下pH<0的强酸或室温下pH>14的强碱。
2.根据权利要求1所述的强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，其特征在于，所述步骤1具体为：
步骤11：配置已知不同酸碱度的标准样本和用于中和滴定的标准液；
步骤12：取定量体积的标准样本，向其中缓慢滴加标准液，并记录中和滴定过程中标准液的液滴体积与pH电极示数；
步骤13：提取上述中和滴定过程中标准液的体积与pH电极示数生成pH电极示数随标准液滴液体积的变化曲线，即该标准样本的中和滴定曲线；
步骤14：将不同酸碱度的标准样本的中和滴定曲线存入中和滴定曲线模板数据库。
3.根据权利要求2所述的强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，其特征在于，所述步骤11具体为：
制作已知不同H+浓度梯度的强酸标准样本，并制作用于中和滴定强酸液体的碱性标准液；
或制作不同OH-浓度梯度的强碱标准样本，并制作用于中和滴定强碱液体的酸性标准液。
4.根据权利要求2所述的强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，其特征在于，所述步骤2具体为：
步骤21：取定量体积的待测液，向其中缓慢滴加标准液，记录中和滴定过程中标准液的液滴体积与pH电极示数；
步骤22：提取上述中和滴定过程中标准液的体积与pH电极示数生成pH电极示数随标准液滴液体积的变化曲线，即该待测液的中和滴定曲线。
5.根据权利要求1所述的强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，其特征在于，所述步骤3具体为：
步骤31：遍历中和滴定曲线模板数据库中的曲线模板；
步骤32：使用相似性度量算法计算待测液中和滴定曲线与遍历到的中和滴定曲线模板的相似度误差；
步骤33：识别出相似度最高的数个标准样本，即相似标准样本集。
6.根据权利要求5所述的强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，其特征在于，所述相似性度量算法具体为按照以下公式(1)计算相似度：
Score＝1-Sigmoid(log(F(X,Y)·D(X,Y))-5) (1)
其中，公式(1)中的F(X,Y)是X和Y序列的离散弗雷歇距离；D(X,Y)是X和Y序列的动态时间归整值；Sigmoid(·)是一个非线性激活函数，将计算结果约束到(0,1)区间；Score为最后的相似度数值；X序列为待测液的中和滴定曲线中的pH电极示数值构成序列X＝[x1,x2,···,xm]；Y序列为待匹配的曲线模板的pH电极示数值构成序列Y＝[y1,y2,···,ym]。
7.根据权利要求6所述的强酸/强碱溶液的酸碱度自动检测方法，其特征在于，所述步骤4具体为：
步骤41：查询相似标准样本的酸碱度数据；
步骤42：依据待测液与相似标准样本的相似度数值、相似标准样本的酸碱度数值，插值计算出待测液的酸碱度。
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