CN115487779B - 一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法及对四环素的吸附应用 - Google Patents

一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法及对四环素的吸附应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法及对四环素的吸附应用。将海藻酸钠和纤维素纳米晶体混合形成均匀分散的溶液，利用推进设备将分散液滴入FeCl2·4H2O溶液中；滴加完毕后，在上述铁盐溶液中浸泡0.5‑5h；随后洗涤去除交联水凝胶珠上未结合的Fe2+离子；将交联水凝胶珠在100℃下加热干燥5～8h，即可得到的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料。本发明制备的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料具有良好的成本效益、低毒性、生物相容性和生物降解性，并且富含大量电负性基团和羟基，可用于吸附去除废水中的四环素。

Description

一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备 方法及对四环素的吸附应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法及对水中四环素的吸附应用。
背景技术
四环素类抗生素作为第二大应用抗生素，由于其骨架结构稳定，很难被人或动物完全代谢，因此在各种水环境系统中经常被检出，对生态环境和人类造成重大威胁。四环素在水中的化学稳定性、毒性、高亲水性和低挥发性使其难以消除，导致细菌耐药性增加。与常见的水处理技术(包括混凝、膜过滤、生物过程和降解等)相比，吸附技术简便高效、维护成本低、不产生有毒中间体，因此被广泛应用于水体中四环素污染物的去除。
生物炭、活性炭等粉末状吸附剂是目前最常用的吸附剂，但它们的机械强度低、难以回收、易在水中团聚和合成过程消耗大量的能量等缺点阻碍了它们在吸附方面的发展。而海藻酸钠和纤维素这两种天然生物聚合物，由于具有广泛的强亲水基团，极易形成三维水凝胶结构。这种水凝胶基质吸附剂不仅能够轻易从水体中分离，而且具备生物相容性和生物降解性。但纯海藻酸钠韧性不足限制了其实际工程应用。因此，需要进一步提高海藻酸钠的稳定性。纤维素纳米晶体是一种具有高纵横比的棒状和刚性纳米颗粒，可以增强海藻酸钠的机械性能。并且海藻酸钠和纤维素纳米晶体分子链上的大量基团能够通过静电作用、氢键和n-π电子供体-受体相互作用吸附阳离子有机污染物。纤维素纳米晶体复合海藻酸钠的吸附能力可以根据聚合物本身的交联度和化学结构而显着改变。而交联度与交联阳离子的性质有关。钙离子是研究最多的阳离子，能够与羧酸和磺酸基团协同结合，从而形成离子交联水凝胶。由这两种生物基质组合形成的纯生物质复合吸附剂已经被报道证明对水生系统中许多带正电荷的化学物质(例如阳离子有机染料和重金属离子)具有良好的亲和力，但对四环素这类抗生素的吸附研究仍然很少。
发明内容
为了克服现有技术中吸附剂难从水体中分离、吸附效率低、毒性等限制了它在去除废水中西环素方面应用的缺陷，本发明提供了一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法及对水中四环素的吸附应用，本发明制备得到的复合材料具有良好的成本效益、低毒性、生物相容性和生物降解性，并且富含大量电负性基团和羟基，可高效吸附去除废水中的四环素。
具体的，本发明提供了以下技术方案：一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1：将海藻酸钠和纤维素纳米晶体混合形成均匀分散的溶液；
S2：利用推进设备将步骤S1得到的分散液滴入2～5wt.％的FeCl2·4H2O溶液中；
S3：滴加完毕后，将形成的交联水凝胶珠在上述铁盐溶液中浸泡0.5-5h；随后洗涤去除交联水凝胶珠上未结合的Fe2+离子；
S4：将步骤S3得到的交联水凝胶珠在80～120℃下加热干燥5～8h，即可得到的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料。
在本发明的一种实施方式中，步骤S1中，所述溶液的溶剂为水。
在本发明的一种实施方式中，步骤S1中，所述纤维素纳米晶体和海藻酸钠的质量比为(1-2)：(1-2)，优选为1:1。
在本发明的一种实施方式中，步骤S1中，所述纤维素纳米晶体和海藻酸钠的分散液的浓度为1～5wt％(以纤维素纳米晶体浓度计算)。
在本发明的一种实施方式中，步骤S1中，分散液的获得可通过磁力搅拌获得，磁力搅拌的转速为150-300r/min，搅拌时间为3-36h。
在本发明的一种实施方式中，步骤S2中，所述推进设备可以为任意能够将分散液滴加至FeCl2·4H2O溶液的设备，包括但不限于注射器。
在本发明的一种实施方式中，步骤S3中，所述洗涤优选用去离子水和乙醇分别洗涤三次以上。
在本发明的一种实施方式中，所述方法优选包括以下步骤：
S1：通过连续200r/min磁力搅拌12h得到2wt.％(以纤维素纳米晶体计)的纤维素纳米晶体/海藻酸钠均匀分散的溶液(纤维素纳米晶体和海藻酸钠的质量比为1:1)；
S2：用无注射针的一次性聚丙烯材料注射器将上述分散液逐滴注入到2wt.％的FeCl2·4H2O溶液中；
S3：将形成的交联水凝胶珠在上述铁盐溶液中浸泡3h。随后，将交联的水凝胶珠用去离子水和乙醇分别洗涤三次以上来完全去除未结合的金属离子；
S4：将上述珠子在烘箱中100℃下加热6h即得到二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料(CNC/Alg-Fe2+)。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料。
本发明还提供了一种吸附去除四环素的方法，所述方法以上述二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料作为吸附材料。
本发明还提供了上述二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料在吸附有机污染物种的应用。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优点，
1.本发明制备的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料具有良好的成本效益、低毒性、生物相容性和生物降解性，并且富含大量电负性基团和羟基，可用于吸附去除废水中的四环素。
2.本发明制备的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料对四环素的动力学吸附容量可高达68.50mg/g，吸附符合准二级吸附模型，是单分子层化学吸附。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制得的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的红外光谱图。
图2是本发明实施例1中制得的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料去除四环素的吸附动力学拟合曲线。
图3是本发明实施例1中制得的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料去除四环素的循环实验数据。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1：通过连续200r/min磁力搅拌12h得到2wt.％的纤维素纳米晶体/海藻酸钠均匀分散的溶液(以纤维素纳米晶体计，纤维素纳米晶体和海藻酸钠的质量比为1:1)；
S2：用无注射针的一次性聚丙烯材料注射器将上述分散液逐滴注入到2wt.％的FeCl2·4H2O溶液中；
S3：将形成的交联水凝胶珠在上述铁盐溶液中浸泡3h。随后，将交联的水凝胶珠用去离子水和乙醇分别洗涤三次以上来完全去除未结合的金属离子；
S4：将上述珠子在烘箱中100℃下加热6h即得到二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料(CNC/Alg-Fe2+)。
实施例2
本实施例提供了一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1：通过连续150r/min磁力搅拌3h得到2wt.％的纤维素纳米晶体/海藻酸钠均匀分散的溶液(以纤维素纳米晶体计，纤维素纳米晶体和海藻酸钠的质量比为1:2)；
S2：用无注射针的一次性聚丙烯材料注射器将上述分散液逐滴注入到2wt.％的FeCl2·4H2O溶液中；
S3：将形成的交联水凝胶珠在上述铁盐溶液中浸泡0.5h。随后，将交联的水凝胶珠用去离子水和乙醇分别洗涤三次以上来完全去除未结合的金属离子；
S4：将上述珠子在烘箱中100℃下加热5h即得到二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料(CNC/Alg-Fe2+)。
实施例3
本实施例提供了一种二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1：通过连续300r/min磁力搅拌36h得到2wt.％的纤维素纳米晶体/海藻酸钠均匀分散的溶液(以纤维素纳米晶体计，纤维素纳米晶体和海藻酸钠的质量比为2:1)；
S2：用无注射针的一次性聚丙烯材料注射器将上述分散液逐滴注入到5wt.％的FeCl2·4H2O溶液中；
S3：将形成的交联水凝胶珠在上述铁盐溶液中浸泡5h。随后，将交联的水凝胶珠用去离子水和乙醇分别洗涤三次以上来完全去除未结合的金属离子；
S4：将上述珠子在烘箱中100℃下加热8h即得到二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料(CNC/Alg-Fe2+)。
对比例1
将实施例1中的FeCl2·4H2O溶液替换为FeCl3·6H2O溶液，其余参数同实施例1，制备得到的三价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料(CNC/Alg-Fe3+)。
对比例2
将实施例1中的FeCl2·4H2O溶液替换为CaCl2溶液，其余参数同实施例1，制备得到的钙离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料(CNC/Alg-Ca2+)。
测试例1
如图1所示，其示出了本实施例1和对比例1～2制备得到的二价铁离子、三价铁离子、钙离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的红外光谱图。可见，分别由二价铁离子、三价铁离子、钙离子诱导形成的纤维素纳米晶体/海藻酸钠材料在3340cm-1处都有一个宽的O-H伸缩振动特征峰，这表示金属阳离子、纤维素纳米晶体和海藻酸钠之间存在氢键。三价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料的羟基峰比其他两者的更窄，这意味着三价铁离子与纤维素纳米晶体/海藻酸钠的电负性基团之间产生更强的螯合作用，减少分子间/分子内氢键的形成。1617、1428、1165和1038cm-1处的吸收峰分别属于由羧酸根阴离子C-C和-COO-(不对称)和-COO-(对称)的拉伸峰。在三价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠和二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料上发现了一个额外的1740cm-1的羧基伸缩振动峰，表明存在未络合的羧酸。
测试例2
将50mg实施例1和对比例1～2吸附剂加入100mL、50mg/L的四环素溶液中，在25℃下以200r/min的转速充分搅拌5h。每隔一段时间用滴管吸取3毫升溶液用紫外分光光度计在波长357nm处测定吸附后的四环素浓度，直至吸附平衡。
实施例1和对比例1～2的复合材料去除四环素的吸附动力学拟合曲线如图2所示，可以看出，二价铁离子交联的纤维素纳米晶体/海藻酸钠吸附容量为68.50mg/g,三价铁离子交联的纤维素纳米晶体/海藻酸钠吸附容量为32.24mg/g，钙离子交联的纤维素纳米晶体/海藻酸钠吸附容量为20.12mg/g。可见，采用二价铁离子能够明显提高复合材料对四环素的吸附容量。
按照同样的测试方法，发现，实施例2和实施例3制备得到的二价铁离子交联的纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料对四环素的吸附容量分别为56.35mg/g和61.10mg/g，同样具有较大的吸附容量，能够用于四环素的吸附去除。
测试例3
将50mg实施例1得的二价铁离子交联的纤维素纳米晶体/海藻酸钠加入100mL、50mg/L的四环素溶液中，在25℃下以200r/min的转速充分搅拌5h(保证吸附完全饱和)。用滴管吸取3毫升溶液用紫外分光光度计在波长357nm处测定吸附后的四环素浓度。吸附后，在0.1M HCl中200rpm磁力搅拌2h，水洗3次后60℃烘干吸附剂达到吸附剂再生。之后按照上述方式循环吸附四环素，循环结果见图3，可见，循环5次后，其吸附容量仅下降了15.4％，仍然保持了较高的吸附容量，说明本发明复合材料能够循环使用且稳定性较好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种吸附去除四环素的方法，其特征在于，所述方法以二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料作为吸附材料，其中，所述二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料通过以下制备方法得到：
S1：将海藻酸钠和纤维素纳米晶体混合形成均匀分散的溶液，其中，所述溶液的溶剂为水，所述纤维素纳米晶体和海藻酸钠的质量比为（1-2）：（1-2）；
S2：利用推进设备将步骤S1得到的分散液滴入2~5 wt.% 的FeCl2·4H2O溶液中；
S3：滴加完毕后，将形成的交联水凝胶珠在步骤S2的2~5 wt.%的FeCl2·4H2O溶液中浸泡0.5-5 h；随后洗涤去除交联水凝胶珠上未结合的Fe2+离子；
S4：将步骤S3得到的交联水凝胶珠在80~120 ℃下加热干燥5~8 h，即可得到的二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种吸附去除四环素的方法，其特征在于，步骤S1中，纤维素纳米晶体和海藻酸钠的分散液中，纤维素纳米晶体占比为1~5 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种吸附去除四环素的方法，其特征在于，步骤S1中，分散液的获得通过磁力搅拌获得，磁力搅拌的转速为150-300 r/min，搅拌时间为3-36 h。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种吸附去除四环素的方法，其特征在于，步骤S2中，所述推进设备为任意能够将分散液滴加至FeCl2·4H2O溶液的设备。
5.根据权利要求1~3任一项所述的一种吸附去除四环素的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：通过连续200 r/min磁力搅拌12 h得到2 wt.%的纤维素纳米晶体/海藻酸钠均匀分散的溶液，其中，纤维素纳米晶体和海藻酸钠的质量比为1:1；
S2：用无注射针的一次性聚丙烯材料注射器将步骤S1得到的分散液逐滴注入到2 wt.%的FeCl2·4H2O溶液中；
S3：将形成的交联水凝胶珠在步骤S2的2 wt.% 的FeCl2·4H2O溶液中浸泡3 h，随后，将交联的水凝胶珠用去离子水和乙醇分别洗涤三次以上来完全去除未结合的金属离子；S4：将步骤S3得到的交联的水凝胶珠在烘箱中100 ℃下加热6 h即得到二价铁离子/纤维素纳米晶体/海藻酸钠复合材料。
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