CN115485084A - 处理硬质合金采矿刀片的方法 - Google Patents

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Abstract

一种将硬质合金采矿刀片的粘结相重新分布的方法，所述硬质合金采矿刀片包含WC硬质相成分、任选的一种以上其它硬质相成分和粘结剂，所述方法包括以下步骤：提供硬质合金采矿刀片生坯；将选自金属氧化物或金属碳酸盐的至少一种粘结剂拉拔剂施加至所述硬质合金刀片生坯的5表面的仅至少一个局部区域；烧结所述硬质合金采矿刀片生坯以形成烧结的硬质合金刀片；和使所述烧结的硬质合金刀片经受在100℃以上的升高的温度下、优选在200℃以上的温度下、更优选在200℃至450℃之间的温度下进行的干法翻滚工序。

Description

处理硬质合金采矿刀片的方法
技术领域
本发明涉及一种在硬质合金采矿刀片内将粘结剂重新分布、然后在烧结后使所述硬质合金采矿刀片在升高的温度下经受表面硬化工序的方法，由所述方法制造的具有压缩强度的硬质合金采矿刀片及其用途。
背景技术
硬质合金具有高弹性模量、高硬度、高压缩强度、高耐磨损性与良好的韧性水平的独特组合。因此，硬质合金通常用于诸如采矿工具的产品。硬质合金采矿刀片通常在烧结后以边缘去毛刺和表面硬化工序例如翻滚(tumbling)和无心磨削进行处理。所述表面硬化工序将压缩应力引入采矿刀片中。压缩应力的存在改善了采矿刀片的抗疲劳性和破裂韧性。因此，使采矿刀片破裂所需的阈值能量更高，从而使部件崩裂、开裂和/或破裂的可能性降低。因此，希望增加被引入采矿刀片的压缩应力水平以增加刀片的使用寿命。
为了最大化硬质合金采矿刀片的性能，希望将这些性质结合起来，并且对产品的不同部分的材料有不同的要求。例如，在用于凿岩和矿物切削的刀片中，希望韧性较高的内部以将损坏风险最小化，并希望具有较硬的外部以优化耐磨性。
WO 2010/056191公开了一种形成包含硬质相和粘结相的硬质合金主体的方法，其中中间表面区的至少一部分比更深入主体中的部分的平均粘结剂含量更低。
高能翻滚(HET)法，如US7258833B2中所公开的那些方法，提供了一种增加引入的压缩应力水平的方式，然而希望能够通过提供一种能够将甚至更高水平的压缩应力引入采矿刀片而不损伤它们的方法来进一步改进该工序。
本发明的一个目的是提供一种制造硬质合金刀片的方法，所述刀片具有优化的硬度梯度和高水平的压缩应力，使得它们更为持久并具有改善的工作性能。另一个目的是所述方法可以应用于非对称硬质合金采矿刀片和/或从相对于碳含量处于化学计量平衡或具有高碳含量的标准碳化物粉末开始以增强粘结剂拉拔效果。
定义
“硬质合金”在本文中是指包含至少50重量％的WC、任选的其它在硬质合金制造领域中常见的硬质组分和优选选自Fe、Co和Ni中的一种以上的金属粘结相的材料。
术语“本体(bulk)”在本文中是指凿岩刀片的最内部(中心)的硬质合金并且对于本公开内容而言是具有最低硬度的区域。
术语“生坯(green)”是指通过将硬质相成分和粘结剂一起研磨、然后压制该研磨的粉末以形成致密的硬质合金采矿刀片而制造的硬质合金采矿刀片，该刀片尚未经烧结。
术语“粘结剂拉拔剂(binder puller)”是指当施加至硬质合金采矿刀片的表面时会导致粘结剂在烧结步骤期间向该表面迁移的物质，即粘结剂被向着已施加了“粘结剂拉拔剂”的表面的方向拉拔。粘结剂拉拔剂通过局部消耗碳、从而导致粘结剂从具有正常碳水平的区域流向碳水平已经贫化的局部区域来发挥作用。粘结剂拉拔剂还可以充当WC晶粒生长抑制剂，这也导致粘结剂向WC晶粒尺寸比本体中小的施加表面迁移。
发明内容
根据本发明的一个方面是一种将硬质合金采矿刀片的粘结相重新分布的方法，所述硬质合金采矿刀片包含WC硬质相成分、任选的一种以上其它硬质相成分和粘结剂，所述方法包括以下步骤：
a)提供硬质合金采矿刀片生坯；
b)将选自金属氧化物或金属碳酸盐的至少一种粘结剂拉拔剂施加至所述硬质合金刀片生坯的表面的至少一个局部区域；
c)烧结所述硬质合金采矿刀片生坯以形成烧结的硬质合金刀片；和
d)使所述烧结的硬质合金刀片经受在100℃以上的升高的温度下、优选在200℃以上的温度下、更优选在200℃至450℃之间的温度下进行的干法翻滚工序。
该方法使得粘结剂以定制和最有利的方式重新分布，从而与硬质合金采矿刀片中引入的更高水平的压缩应力相结合为硬质合金采矿刀片提供了最佳功能性。应用的粘结剂拉拔剂是一种金属化合物，其在烧结期间形成消耗碳的氧化物。所述粘结剂拉拔剂选自金属氧化物或金属碳酸盐，并施加于所述硬质合金采矿刀片生坯表面的至少一个局部区域中，在烧结期间该区域中碳被局部消耗，导致碳势(carbon potential)的形成。这将促进粘结相从具有正常或较高碳水平的区域迁移到具有贫化的碳水平的该局部区域。如果所述粘结剂拉拔剂化合物导致WC晶粒细化，则它也会导致粘结剂迁移到添加了所述化合物的表面。因此，这将在所述硬质合金采矿刀片表面的局部区域上形成富粘结剂的区域。施加了所述粘结剂拉拔剂的硬质合金采矿刀片表面称为“氧化物/碳酸盐掺杂”表面。众所周知，富粘结剂区和贫粘结剂区在烧结后将分别处于拉伸应力和压缩应力下。这通常对于引入拉伸应力将是不利的。然而，本发明人发现，在诸如离心翻滚的处理之后，能够将高水平压缩应力引入到直至翻滚表面下面至少1mm深度以抵消存在的拉伸应力。因此，能够获得应用所述粘结剂拉拔剂的益处而没有引入拉伸应力的不利影响。
所述“硬质合金采矿刀片生坯的表面上的至少一个局部区域”可以是该表面上的任何位置，例如尖端、底部或侧面，这取决于需要产生粘结剂含量增加的部位。取决于期望的效果是产生韧性还是耐磨性的局部增加，所述粘结剂拉拔剂可施加于所述硬质合金采矿刀片表面上的一个以上局部区域。各“局部区域”可以是所述硬质合金采矿刀片的总表面积的0.5％-85％，优选3％-75％。
烧结温度适合为约1000℃至约1700℃，优选约1200℃至约1600℃，最优选约1300℃至约1550℃。烧结时间适合为约15分钟至约5小时，优选约30分钟至约2小时。
更高水平的压缩应力与减少的碰撞缺陷相结合将改善采矿刀片的抗疲劳性和破裂韧性，从而增加刀片的使用寿命。这种方法的其它优点是刀片几何形状，例如具有尖锐底部半径的刀片，以前容易对角部造成过度损伤，因此产率低，现在可以被翻滚而不会造成边缘损伤。这开启了开发具有不同几何形状的采矿刀片产品的可能性，这些几何形状以前不适合进行翻滚。表面处理工序温度从室温增加到诸如～300℃的温度导致刀片的性能性质改善，例如压碎强度增加。硬质合金韧性随温度而增加，因此在升高的温度下翻滚，碰撞不会导致诸如微裂纹、大裂纹或边缘崩裂的缺陷。
如果在硬质合金表面区中有更多的粘结剂和/或如果所述表面区中的铬浓度较高，则硬质合金对于在升高的温度下进行表面硬化工序的响应更好，从而增加了硬质合金的强度和韧性。
本申请的另一方面涉及一种包含一种以上硬质相成分和粘结剂的硬质合金采矿刀片，其特征在于所述刀片的上半部中的％fcc相Co对％hcp相Co的比>2、优选>3、更优选>4。
hcp结构比fcc结构更密排并且是纯Co的稳定结构。hcp相中的Co容易形成孪晶，这赋予其更多的机制吸收位错而不扰乱晶格。在升高的温度下翻滚使fcc相稳定化并同时获得高压缩强度，因此在钻削期间可以发生更多的相变，从而增加刀片的使用寿命。
附图说明
图1：压碎能(crush energy)的图。
图2：运行11(比较)和12(发明)的硬度分布。
图3：运行4(比较)和14(发明)的硬度分布。
图4：钴浓度分布图。
图5：铬浓度分布图。
图6：Cr/Co浓度比图。
具体实施方式
在所述方法的一个实施方式中，所述硬质合金采矿刀片含有包含至少80重量％、优选至少90重量％WC的硬质相。
所述硬质合金的金属粘结剂可以包含在烧结期间溶解在所述金属粘结剂中的其它元素，例如源自WC的W和C。取决于存在何种其它类型的硬质组分，还有其它元素可以溶解在粘结剂中。
在一个实施方式中，所述硬质合金包含在金属粘结相中的硬质组分，其中所述硬质合金中的金属粘结相含量为4至30重量％、优选5至15重量％。
所述粘结相含量需要足够高以提供所述采矿刀片的韧性行为。所述金属粘结相含量优选不高于30重量％、优选不高于15重量％。粘结相含量过高会降低所述采矿刀片的硬度和耐磨性。所述金属粘结相含量优选大于4重量％、更优选大于6重量％。
在一个实施方式中，金属粘结相包含至少80重量％的一种以上选自Co、Ni和Fe的金属元素。
优选Co和/或Ni，最优选Co，甚至更优选3至20重量％之间的Co。任选地，所述粘结剂是镍铬合金或镍铝合金。所述硬质合金采矿刀片还可任选包含晶粒细化化合物，所述晶粒细化化合物的量≤粘结剂含量的20重量％。所述晶粒细化化合物适合选自钒、铬、钽和铌的碳化物、混合碳化物、碳氮化物或氮化物的组。所述硬质合金采矿刀片的其余部分由所述一种以上硬质相成分构成。
所述一种以上其它硬质相成分可选自TaC、TiC、TiN、TiCN、NbC、CrC。所述粘结相可选自Co、Ni、Fe或其混合物，优选Co和/或Ni，最优选Co。所述硬质合金采矿刀片具有约4至约3重量％、优选约5至约15重量％的合适的粘结剂含量。所述硬质合金采矿刀片还可任选包含晶粒细化化合物，所述晶粒细化化合物的量≤粘结剂含量的20重量％。所述晶粒细化化合物适合选自钒、铬、钽和铌的碳化物、混合碳化物、碳氮化物或氮化物的组。所述硬质合金采矿刀片的其余部分由所述一种以上硬质相成分构成。
在所述方法的一个实施方式中，作为金属氧化物或金属碳酸盐的粘结剂拉拔剂选自Cr2O3、MnO、MnO2、MoO2、Fe氧化物、NiO、NbO2、V2O3、MnCO3、FeCO3、CoCO3、NiCO3、CuCO3或Ag2CO3。或者也可以将金属施加至所述硬质合金采矿刀片生坯的表面上，该金属在烧结步骤期间加热时会形成氧化物。所述金属氧化物或金属碳酸盐的选择将影响所述硬质合金在烧结后的性质，例如形变硬化、耐热性和/或耐腐蚀性，并且可以做出最适合所需应用的选择。如果等效的金属氧化物有毒性而金属碳酸盐没有毒性，则会选择金属碳酸盐。在这种方法中，关于施加所述粘结剂拉拔剂的位置有高度的自由度，例如，取决于所述氧化物或碳酸盐中的金属改善所述硬质合金的耐磨性与否，所述粘结剂拉拔剂可以施加在所述硬质合金工具的磨损区内或远离该磨损区。
在所述方法的一个实施方式中，所述粘结剂拉拔剂是Cr2O3。使用Cr2O3作为粘结剂拉拔剂的优点是会形成富铬合金的表面层，增强了对翻滚处理的响应。因此，将引入更高的压缩应力，将会改善所述硬质合金采矿刀片的耐磨性。Cr2O3有助于晶粒细化，因此，在所述刀片的已施加Cr2O3的侧测得减小的晶粒尺寸。
所述金属氧化物或金属碳酸盐适合以约0.1至约100mg/cm2的量、优选以约1至约50mg/cm2的量提供到一个或多个表面上。起始硬质合金粉末掺合物应适当地具有相当于0.75<Com/％Co<1的碳平衡、或具有将会补偿因施加所述氧化物或碳酸盐所致的碳减少的过量碳。Com(％)等于100*4πσ1/4πσ0，其中4πσ1[μTm3/kg]是所述硬质合金刀片的重量比磁饱和(weight specific magnetic saturation)，4πσ0＝201.9[μTm3/kg]是纯Co的重量比磁饱和。Com在Foerster Koerzimat CS.1097装置中测量。
在所述方法的一个实施方式中，将所述粘结剂拉拔剂施加于所述硬质合金采矿刀片的顶部。在所述方法的另一个实施方式中，将所述粘结剂拉拔剂施加于所述硬质合金采矿刀片的侧面。因此，能够定制所述硬质合金采矿刀片的性质以适应应用。所述粘结剂拉拔剂可能被选择施加于所述硬质合金采矿刀片表面上暴露于最高磨损的位置。
在一个实施方式中，施加所述粘结剂拉拔剂的方法选自压制、浸渍、涂抹、喷涂(气刷)、冲压或3D打印。浸渍可以在有或没有掩模下进行。所述粘结剂拉拔剂可以以液体分散体或浆料的形式施加于硬质合金采矿刀片生坯的表面。在这样的情况下，液相适合是水、醇或聚合物如聚乙二醇。所述浆料的浓度适合在液相中的粉末为5-50重量％、例如10-40重量％。该范围有利于实现所述粘结剂拉拔剂的充分效果。如果粉末含量过高，则可能有在所述液体分散体或浆料内出现堵塞和结块的问题。或者，它们可以作为固体物质引入，例如通过将粉末添加到压制模具中的合适位置而引入。所述粉末可以与硬质相粉末、例如WC系粉末混合。所述粘结剂拉拔剂也可以以任何其它合适的方式施加于所述硬质合金采矿刀片。所述浆料的组成和浓度及其施加方式影响了对粘结剂重新分布的控制，因此使得能够控制所述硬质合金采矿刀片的硬度分布。
由于在施加所述粘结剂拉拔剂的部位中有挠性，这使得能够定制“磨损区”的位置，即表面上强度和耐磨性的组合增强最大的位置。例如，取决于所述硬质合金采矿刀片与被钻削的岩石之间的相互作用最高的部位，所述磨损区可以位于所述刀片的顶部或侧面。这将取决于所用于的应用和所述硬质合金采矿刀片在凿岩钻头上的位置而异。此外，由于Cr合金化改善了耐磨性，因此可以将所述掺杂应用于在钻削期间所述刀片最暴露于岩石的大部分区域。
硬质合金采矿刀片承受高压缩载荷。因此，小裂纹通过反复的间歇性高负荷而增长到临界尺寸所导致的表面开裂是刀片损坏的常见原因。已知将压缩应力引入所述刀片的表面能够减少这个问题，因为压缩应力的存在能够防止材料的裂纹扩展和磨损。将压缩应力引入硬质合金采矿刀片表面的已知方法包括喷丸硬化、振动翻滚和离心翻滚。这些方法都基于主体的外表面的机械冲击或形变，并将增加所述硬质合金采矿刀片的使用寿命。
表面硬化处理被定义为通过物理冲击将压缩应力引入材料中从而导致表面处和表面下方的形变硬化的任何处理，例如翻滚或喷丸硬化。所述表面硬化处理在烧结和磨光后进行。出人意料地发现，在升高的温度下用表面硬化处理来处理采矿刀片，减少或甚至消除了在崩裂和微破裂损伤方面的碳化物与碳化物的碰撞损伤，从而改善了产品使用寿命。本发明的表面硬化工序是在升高的温度下进行的，并且该温度在本文中被定义为在表面硬化工序开始时所述采矿刀片的温度。进行所述表面硬化工序的部位的温度上限优选低于烧结温度，更优选低于900℃。所述采矿刀片的温度通过任何适合于测量温度的方法、例如红外测温来测量。
在本发明的一个实施方式中，所述采矿刀片在100-600℃之间的温度下、优选在150-500℃之间的温度下、更优选在200-400℃进行表面硬化处理。
使用任何合适的测量温度的方法在所述采矿刀片上测量温度。优选地，使用红外测温装置。
在一个实施方式中，所述方法包括在所述表面硬化工序之前加热所述采矿刀片和介质的步骤，并且所述表面硬化工序在加热的采矿刀片上进行。
所述采矿刀片可以在所述表面硬化工序步骤之前的单独步骤中进行加热。可以使用多种方法来造成所述采矿刀片的升高的温度，如感应加热，摩擦加热，电阻加热，热空气加热，火焰加热，在热表面上、烘箱或炉子中预热或使用激光加热。
在一个替代性实施方式中，所述采矿刀片在所述表面硬化工序期间保持被加热。例如使用感应线圈。
所述翻滚处理可以是离心翻滚或振动翻滚。“标准”翻滚工序通常将使用振动翻滚机、例如Reni Cirillo RC 650进行，其中约30kg刀片将以约50Hz翻滚约40分钟。一种替代性的典型“标准”翻滚工序将使用离心翻滚机，例如顶部有封闭的盖子并且底部有旋转圆盘的ERBA-120。另一种方法是离心式滚筒抛光工序。在这两种离心工序中，旋转导致刀片与其它刀片或与添加的任何介质碰撞。对于使用离心翻滚机的“标准”翻滚而言，翻滚操作通常从120RPM运行至少20分钟。所述翻滚机的内衬可能在所述刀片的表面上形成氧化物或金属的沉积物。
可能有必要改良所述翻滚机的内衬，使其能够承受进行所述工序时的更高的“升高的温度”。
为了将更高水平的压缩应力引入所述硬质合金采矿刀片中，可以使用高能翻滚工序。有许多不同的可能的工序设置可以用于引入HET，包括翻滚机的类型、添加的介质体积(如果有)、处理时间和工序设置，例如离心翻滚机的RPM等。因此，定义HET最合适的方式是按照“在质量约20g的由WC-Co组成的均质硬质合金采矿刀片中引入特定程度的形变硬化的任何工序设置”。在本公开内容中，HET定义为在翻滚之后会引入使用HV3测量的至少如下的硬度变化(ΔHV3％)的翻滚处理：
ΔHV3％ ＝ 9.72 - 0.00543* HV3本体 (式1)
其中
ΔHV3％ ＝ 100*(HV30.3mm – HV3本体)/HV3本体 (式2)
HV3本体是在所述硬质合金采矿刀片最内部(中心)测量的至少30个压痕点的平均值，HV30.3mm是在所述硬质合金采矿刀片的翻滚表面下方0.3mm处的至少30个压痕点的平均值。这是基于对具有均质性质的硬质合金采矿刀片所做的测量。“均质性质”我们是指烧结后从表面区到本体区的硬度差不超过1％。用于在均质硬质合金采矿刀片上实现式(1)和(2)中描述的形变硬化的翻滚参数将应用于具有梯度性质的硬质合金主体。
HET翻滚通常可使用圆盘尺寸约600mm的ERBA 120进行，如果在没有介质或用尺寸大于被翻滚的刀片的介质时进行所述翻滚操作的话，以约150RPM运行，或者如果使用的介质尺寸小于被翻滚的刀片的话，则以约200RPM运行；使用圆盘尺寸约350mm的
Figure BDA0003913861050000101
翻滚机进行，如果在没有介质或用尺寸大于被翻滚的刀片的介质时进行所述翻滚操作的话，以约200RPM运行，或者如果使用的介质尺寸小于被翻滚的刀片的话，则以约280RPM运行。通常，所述部件被翻滚至少40-60分钟。
如果所述工序在干燥条件下进行，则在升高的温度下进行表面硬化处理的效果增强。“干燥”条件是指不向所述工序添加液体。在没有通过该理论来发现的情况下，认为如果将液体引入所述工序中，它将使部件保持在室温。此外，包含液体将降低正在翻滚的部件之间的冲击程度。液体防止了增加碰撞点的温度的内部摩擦和碰撞热。如果不使用液体，则碰撞点处的温度变高，导致碰撞点处的材料的韧性更高。
或者，可以将所述翻滚机加压到阻止水沸腾的压力，从而将可以在湿法条件下进行高温翻滚。
取决于被翻滚的采矿刀片的几何形状和材料组成，所述翻滚工序可以在存在或不存在翻滚介质下进行。如果决定添加翻滚介质，则选择介质的类型和与刀片的比率以适应被翻滚的采矿刀片的几何形状和材料组成。
任选地，全部或部分热量由所述刀片与所述翻滚工序中添加的任何介质之间的摩擦产生。
任选地，所述刀片进一步经受第二表面硬化工序。优选地，如果完成了在室温下进行的第二表面硬化工序，则优选所述第二表面硬化工序是在室温和湿法条件下的HET翻滚。
本发明的另一方面涉及一种包含一种以上硬质相成分和粘结剂的硬质合金采矿刀片，其特征在于所述刀片的上半部中的％fcc相Co对％hcp相Co的比>2、优选>3、更优选>4。“％fcc Co”是面心立方相中Co的百分比，“％hcp Co”是六方密排相中Co的百分比。各相的百分比可以使用EBSD测量。所述刀片的上半部中％fcc相Co与％hcp相Co的比增加导致刀片具有更高的压碎强度。对于纯Co，hep是稳定相，fcc是亚稳的。最常见地，由于烧结期间碳和钨的合金化，硬质合金中的主导相是fcc。所述表面硬化处理会诱导粘结剂中的缺陷，即堆垛层错和位错。当形成堆垛层错的趋势增加时，它改善了fcc Co的力学性质。随着应变增加，缺陷的移动性将受到限制，在所述材料中将发生fcc向hcp的相变。通过能够使fcc Co相稳定化，这意味着在钻削期间将发生更多的fcc向hcp的转变。因此，具有更高的fcc对hcpCo比的起始材料是有利的。
表面掺杂导致Co在烧结期间向掺杂区域迁移，在此情况下是钻头刀片顶部。Cr的合金化效果和Cr带来的晶粒生长抑制效果也应该会影响磁矫顽力和磁比例。因此，顶部和底部之间的磁性质存在差异。
在一个实施方式中：
Figure BDA0003913861050000121
其中ComT是刀片上半部的磁性百分比比例，ComB是刀片下半部的磁性百分比比例。HcT是刀片上半部的磁矫顽力，HcB是刀片下半部的磁矫顽力。Hc和Com分别为刀片在切削前的磁矫顽力和磁性百分比比例。
在一个实施方式中，
Figure BDA0003913861050000122
其中％CrT是刀片上半部中Cr的重量百分比，％CrB是刀片下半部中Cr的重量百分比。刀片尖端中的铬水平较高将导致耐磨性增加，从而将导致钻削性能改善。
在一个实施方式中，在表面下方150μm测量的硬度比在本体中测量的硬度高至少20HV3、优选至少30HV3。这种硬度分布对于凿岩刀片是最理想的，因为它提供了硬质表面和韧性的本体。
使用维氏硬度自动测量来测量所述硬质合金刀片的硬度。沿纵轴剖切所述硬质合金主体并使用标准程序抛光。所述剖切是用金刚石盘形刀具在流动的水下完成的。然后在表面下方给定深度处的抛光切面上分布3kg载荷下的维氏压痕。顶面区的硬度是在圆顶下面在表面下方150μm的给定距离处做出的约20个压痕(非掺杂刀片)或30个压痕(掺杂刀片)的平均值。底面区的硬度是在底部下面在表面下方150μm的给定距离处做出的约18个压痕(非掺杂刀片)或24个压痕(掺杂刀片)的平均值。
硬度测量使用KB Prüftechnik公司的可编程硬度测试仪KB30S进行，该硬度测试仪相对于英国欧洲产品校准实验室(Euro Products Calibration Laboratory)发行的HV1测试块进行了校准。根据ISO EN6507-01测量硬度。
HV3测量按以下方式进行：
-扫描样品的边缘。
-对所述硬度测试仪进行编程以在距样品的边缘的指定距离处进行压痕。
-在所有编程的坐标处用3kg载荷压痕。
-计算机将载物台移动到各坐标，将显微镜定位在各压痕上，并运行自动调光、自动聚焦并自动测量各压痕的尺寸。
-用户检查所有压痕照片的焦点和其它干扰结果的事项。
在一个实施方式中，在掺杂表面和本体之间有第一粘结剂浓度极小值(％binder-min)，其以烧结的硬质合金采矿刀片总高度的百分比计，在距掺杂表面1％-50％之间、优选5％-40％之间。％binder-min通常在距表面的第一部分0.5-10mm、优选0.8-7mm的深度处。
在一个实施方式中，在所述掺杂表面处存在第一铬浓度极大值。
在一个实施方式中，与所述采矿刀片的下半部相比，所述采矿刀片的上半部中的钴浓度更高。
在一个实施方式中，与所述采矿刀片的下半部相比，所述采矿刀片的上半部中的铬浓度更高。
所述硬质合金采矿刀片内的化学浓度使用波长色散光谱(WDS)沿硬质合金采矿刀片的横截面中心线测量。
在一个实施方式中，所述采矿刀片未涂层。
本公开内容的另一方面涉及如上文或下文所述的硬质合金采矿刀片在凿岩或油气钻探中的用途。
实施例
实施例1-起始材料和翻滚条件
使用实验设计(DOE)来规划输入因素在因素空间中以系统性方式变化的实验，来了解所研究的工序的响应。在这种情况下，使用了SAS公司的JMP软件。选择软件中的用户设计选项，改变粘结剂浓度、碳平衡、掺杂量和翻滚温度因素。磁矫顽力(kA/m)和钴磁比例(Com％)均在烧结和磨光后测量并在翻滚后再次测量。
表1显示了被测采矿刀片的组成、掺杂剂和翻滚温度的总结，以及测量的磁性质。Com在翻滚期间没有显著变化。
Figure BDA0003913861050000151
表1：被测采矿刀片的组成。*余量为WC。
所有硬质合金刀片都是使用WC粉末制作的，所述WC粉末在研磨前按FSSS测量粒度在5至18μm之间。WC和Co粉末在球磨机中在湿法条件下使用乙醇并添加作为有机粘结剂(压制剂)的2重量％的聚乙二醇(PEG 8000)和硬质合金研磨体进行研磨。研磨后，将所述混合物在N2气氛中喷雾干燥，然后单轴压制成外径(OD)尺寸约10mm、高度约16-20mm且重量约17g的GT7S100A采矿刀片，各刀片在顶部都有球形圆顶(“切削刃”)。通过将所述刀片尖端向下垂直浸入到包含Cr2O3和PEG300的浆料中达到对应于所述刀片的圆柱体部分的一半或总刀片高度的约11mm的深度，对其进行掺杂。使用了三种不同的Cr2O3浓度，15％、20％和26％，详见表1。15％ Cr2O3悬浮液导致各刀片8-10mg Cr2O3，20％ Cr2O3悬浮液导致各刀片15-16mg Cr2O3，26％Cr2O3悬浮液导致各刀片17.5-20mg Cr2O3。然后使用Sinter-HIP在55巴的Ar压力和1410℃下将所述样品烧结1小时，然后磨光。
在烧结和磨光之后，为了在实验室规模上复制在升高的温度下的翻滚，使用了“热摇(hot shaking)”法。所述热摇法使用商标CorobTM Simple Shake 90的可商购的油漆摇动器，最大载荷为40kg，最大摇动频率为65Hz。所述“热摇”法以45Hz的频率进行。将约800克或50个刀片和4.2kg碳化物介质(1560个约7mm的球)放入内径10cm、内高12cm的圆筒形钢容器中，填充至高度的2/3。将具有所述采矿刀片的钢筒在炉子中与介质一起加热到150℃或300℃的升高的温度，将所述采矿刀片在该目标温度下保持120分钟。加热后，将所述钢筒马上转移到油漆摇动器中，立即摇动9分钟。在炉子至摇动器启动之间的转移时间少于20秒。所述介质由H10F级硬质合金制成，具有10重量％Co、0.5重量％Cr和89.5重量％WC，导致烧结的HV20为约1600。所述摇动在干法条件下进行，即在150℃或300℃的摇动中不加水。使用MIKRON公司的激光制导红外温度计M7进行温度测量，并取所述容器内部刀片上的温度。为了防止在25℃下进行的运行1-6的温度升高，将100ml量的水添加到刀片和介质的批料中。对于所有运行，所述刀片都放置冷却至室温，然后在
Figure BDA0003913861050000161
FKS04翻滚机中与50kg 7mmH10F翻滚介质一起以300RPM进行50分钟最终湿法离心翻滚操作(表1中的翻滚后Hc测量值是在这两个翻滚步骤之后)。
实施例2–边缘损伤
为了有最高的产率，重要的是在翻滚后对所述采矿刀片的边缘的损伤要低，优选完全没有损伤。最易于发生崩裂的区域是在所述刀片的底部和侧面之间的尖角处，那里的半径通常为约0.5mm。
目视检查所述采矿刀片在翻滚后的损伤，在150℃或300℃硬化的样品表面都没有显示出任何边缘损伤，即使在所述刀片的底部和侧面之间的最尖锐半径处也是如此。
实施例3–刀片压缩测试
刀片压缩测试方法包括以恒定的位移速率在两个成平行面的硬质对立表面(counter surface)之间压缩钻头刀片，直到刀片损坏。使用基于ISO 4506:2017(E)标准“硬质金属——压缩测试(Hardmetals-Compression test)”的测试夹具，用硬度超过2000HV的硬质合金砧，同时调节测试方法本身使之适用于凿岩刀片的韧性测试。所述夹具安装在Instron 5989测试框架上。
加载轴与所述刀片的旋转对称轴相同。所述夹具的对立表面满足ISO 4506:2017(E)标准中要求的平行度，即最大偏差为0.5μm/mm。被测刀片以等于0.6mm/分钟的恒定十字头位移速率加载直至损坏，同时记录载荷-位移曲线。在测试评价之前，从测得的荷载-位移曲线中减去测试装备(rig)和测试夹具的柔量。对于每个运行，测试五个刀片。在每次测试前检查所述对立表面的损伤。当测得的载荷突然下降至少1000N时，即定义为发生了刀片损坏。对被测刀片的后续检查确认了，在所有情况下，这都与宏观可见裂纹的发生相符合。材料强度通过直至破裂为止的总吸收形变能来表征。压碎样品所需的总破裂能(Ec)以焦耳(J)计如下表2所示：
运行 破裂能Ec(J)
1 9.3
2 9.3
3 10.9
4 9.4
5 9.0
6 10.2
7 11.0
8 10.1
9 10.4
10 9.9
11 10.5
12 11.3
13 10.8
14 10.0
15 10.9
16 10.3
表2：压碎样品所需的破裂能(J)
图1是由DOE结果表1和2建模的图，显示了翻滚温度和掺杂剂中Cr2O3浓度对Com/Co＝0.9和本体硬度为1400HV3的6％Co等级的压碎强度的效果。从图1中可以看出，压碎强度随着翻滚温度增加和用于掺杂的Cr2O3浆料的量(浓度)增加而增加。由于粘结剂中的Cr而增加的耐磨性和增加的压碎强度的组合提高了刀片性能。
实施例4–硬度测量
使用如上所述的维氏硬度自动测量来测量所述硬质合金刀片的硬度。沿纵轴剖切所述硬质合金主体并使用标准程序抛光。所述剖切是用金刚石盘形刀具在流动的水下完成的。然后在表面下方给定深度处的抛光切面上分布3kg载荷下的维氏压痕。在非掺杂的运行的情况下，压痕之间的距离在深度0.15和0.3mm处为0.7mm，在深度0.6和1.2mm处为0.6mm，在深度2.4和4.8mm处为0.4mm。对于掺杂的运行，压痕之间的距离在深度0.15、0.3、0.8、1.3、1.8、2.3、2.8、3.3、3.8、4.3和4.8mm处为0.5mm。
顶表面区的硬度是在圆顶下面在表面下方150μm的给定距离处做出的对非掺杂刀片约20个压痕或对掺杂刀片约30个压痕的平均值。底面区的硬度是在底部下面在表面下方150μm的给定距离处做出的对非掺杂刀片约18个压痕或对掺杂刀片约24个压痕的平均值。
本体硬度是对非掺杂刀片约30个压痕或对掺杂刀片约60个压痕的平均值，本体硬度测量是在最内部距离处进行的。对于每个运行，测量两个样品。表3显示了翻滚后硬度测量的总结。
Figure BDA0003913861050000191
表3：硬度测量
图2是运行11(比较)和12(发明)的刀片从尖端到底部的硬度分布，图3是运行4(比较)和14(发明)的刀片的硬度分布。所述分布显示，表面处硬度比本体更高，并且在观察未掺杂的运行4和11时，所述翻滚使底部和尖端的硬度增加大致相同。
实施例5-化学分析
使用Jeol JXA-8530F微探针通过波长色散光谱(WDS)分析来研究样品的化学梯度。对烧结材料的横截面进行沿中心线的线扫描，然后对包含6重量％Co和96重量％WC的硬质合金刀片和包含11重量％Co和89重量％Co的硬质合金刀片进行翻滚，所述硬质合金刀片通过将样品浸入包含30重量％Cr3O2和70重量％PEG300的浆料中而对其圆顶表面(相当于浓度0.25 -0.28mg/mm2)以大约60％的总刀片长度暴露于所述氧化物浆料的方式进行掺杂。使用精密刀具制备样品，然后进行机械磨光和抛光。样品制备的最后一步是在软布上用1μm金刚石糊料进行抛光。使用15kV的加速电压进行线扫描，步长为100μm，探针直径为100μm。每个样品进行三次线扫描并报告平均值。图4显示了钴浓度的化学分布，图5显示了铬浓度的化学分布，图6显示了6重量％和11重量％Co样品在翻滚前的Cr/Co化学分布。所述翻滚处理不会影响化学组成，因此翻滚后将呈现相同的化学梯度分布。
根据ASTM B 890-07，使用Malvern Panalytical Axios Max Advanced仪器，用X射线荧光(XRF)测量刀片的上半部和下半部中的铬浓度。对于铬测量，则使用1mm金刚石盘形刀具将每个运行的一个刀片正交切割成上半部和下半部，各部分具有大致相同的高度(±0.5mm)。
然后对于铬掺杂刀片，我们将铬比表示为：
Figure BDA0003913861050000201
其中％CrT是刀片上半部中Cr的百分比，％CrB是刀片下半部中Cr的百分比。
Figure BDA0003913861050000211
表4：铬浓度测量
实施例6-磁性质
在翻滚后测量磁矫顽力(Hc)和磁性百分比比例Com(％)。然后使用1mm金刚石盘形刀具将每个运行的三个刀片正交切割成上半部和下半部，各部分具有大致相同的高度(±0.5mm)。对每一半再次测量Hc和Com。HcT和HcB分别是刀片的上半部和下半部的所测量的磁矫顽力。ComT和ComB分别是上半部和下半部的所测量的磁性百分比比例。这些测量值与α一起记录在下表中，α由下式计算：
Figure BDA0003913861050000212
Figure BDA0003913861050000221
表5：翻滚后的磁性测量
实施例7-电子背散射衍射(EBSD)
对样品进行EBSD测量以生成选定位置的样品微观结构映射。利用晶体学信息对这些映射进行评价以确定相。
在距表面0.5mm深度处进行测量以表现刀片顶部的微观结构，并且在距刀片表面10mm处进行测量以表现刀片本体的微观结构。通过使用9μm金刚石浆料向下至金刚石尺寸为1μm对平面平行横截面进行机械抛光，然后在Hitachi IM 400中以平坦模式进行离子抛光步骤，来制备用于EBSD的刀片。然后将制备的样品安装在样品夹持器上并插入扫描电子显微镜(SEM)中。样品相对于水平面并朝向EBSD检测器倾斜70度。用于表征的SEM是JeolJSM-7800F，使用70μm im物镜孔径。使用的EBSD探测器是Oxford Instruments nordys探测器，使用Oxford Instruments的“AZtec”软件4.3版进行操作。EBSD数据获取是通过将聚焦电子束施加至抛光表面上、并使用0.05μm的步长循序获取90μm×90μm区域的EBSD数据。使用的SEM设置是：加速电压＝20kV；孔径＝70μm；工作距离＝15mm；检测器插入距离＝182mm；优化模式：分箱(binning)4×4；静态背景打开，自动背景打开；优化求解器：优化TKL模型；频带数8；霍夫分辨率(Hough Resolution)60；应用细化(Apply refinement)打开。使用的参考相为：
WC(六角相)，41个反射面(reflector)，晶体学报(Acta Ctystallogr.)，[ACCRA9]，(1961)，第14卷，200-201页。
Co(立方相)，44个反射面，应用物理学杂志(Z.Angew.Phys.)，[ZAPHAX]，(1967)，第23卷，第245-249页。Co(六角相)，44个反射面，金属和金相学物理(Fiz.Met.Metalloved)，{FMMTAKJ，(1968)，第26卷，140-143页。
在AZtec 3.4中收集和分析EBSD数据。通过除去野峰(wild spike)和以外推级别3(低级别)执行零解除去来进行降噪。对于每个运行测量2个样本。下表显示了在刀片上半部和下半部测得的fcc Co vs hcp Co的平均比例：
Figure BDA0003913861050000231
表6：使用EBSD测量的平均Co相分数

Claims (15)

1.一种将硬质合金采矿刀片的粘结相重新分布的方法，所述硬质合金采矿刀片包含WC硬质相成分、任选的一种以上其它硬质相成分和粘结剂，所述方法包括以下步骤：
a)提供硬质合金采矿刀片生坯；
b)将选自金属氧化物或金属碳酸盐的至少一种粘结剂拉拔剂施加至所述硬质合金刀片生坯的表面的仅至少一个局部区域；
c)烧结所述硬质合金采矿刀片生坯以形成烧结的硬质合金刀片；和
d)使所述烧结的硬质合金刀片经受在100℃以上的升高的温度下、优选在200℃以上的温度下、更优选在200℃至450℃之间的温度下进行的干法翻滚工序。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述粘结剂拉拔剂是Cr2O3。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法包括在表面硬化工序之前加热所述采矿刀片和介质的步骤，并且所述表面硬化工序在加热的采矿刀片上进行。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述采矿刀片在所述表面硬化工序期间保持被加热。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中全部或部分热量由所述刀片与所述翻滚工序中添加的任何介质之间的摩擦产生。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述翻滚工序是“高能翻滚”工序，其中翻滚后，均质的硬质合金采矿刀片已形变硬化而使得ΔHV3％≥9.72-0.00543*HV3本体，其中ΔHV3％是距所述表面0.3mm处的HV3测量值与本体中的HV3测量值之间的百分比差值。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述采矿刀片已在升高的温度下经受所述表面硬化工序后，所述采矿刀片在室温下经受第二表面硬化工序。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中第二表面硬化工序是高能翻滚。
9.一种硬质合金采矿刀片，包含一种以上硬质相成分和粘结剂，其特征在于所述刀片的上半部中的％fcc相Co对％hcp相Co的比>2。
10.根据权利要求9所述的硬质合金，其中：
Figure FDA0003913861040000021
其中
Figure FDA0003913861040000022
是距所述刀片尖端10mm距离处的平均hcp Co相分数，
Figure FDA0003913861040000023
是距所述刀片尖端0.5mm距离处的平均hcp Co相分数，
Figure FDA0003913861040000024
是距所述刀片尖端10mm距离处的平均fcc Co相分数，并且
Figure FDA0003913861040000025
是距所述刀片尖端0.5mm处的平均fcc Co相分数。
11.根据权利要求9或10所述的硬质合金采矿刀片，其中：
Figure FDA0003913861040000026
其中ComT是所述刀片上半部的磁性百分比比例；ComB是所述刀片下半部的磁性百分比比例；HcT是所述刀片上半部的磁矫顽力；HcB是所述刀片下半部的磁矫顽力；Hc是所述刀片在切成两半之前的磁矫顽力并且Com是所述刀片在切成两半之前的磁性百分比。
12.根据权利要求9-11中任一项所述的硬质合金采矿刀片，其中：
Figure FDA0003913861040000031
其中％CrT是所述刀片上半部中Cr的重量百分比，％CrB是所述刀片下半部中Cr的重量百分比。
13.根据权利要求9-12中任一项所述的硬质合金刀片，其中在所述表面下方150μm测量的硬度比在本体中测量的硬度高至少20HV3。
14.根据权利要求9-13中任一项所述的硬质合金采矿刀片，其中位于掺杂表面和本体之间的第一粘结剂浓度极小值的位置以烧结的硬质合金采矿刀片的总高度的百分比计在所述掺杂表面下方的1％-50％之间。
15.根据权利要求9-14中任一项所述的硬质合金采矿刀片，其中在所述掺杂表面处有第一铬浓度极大值。
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