CN115462387A - 一种农药干悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种农药干悬浮剂及其制备方法。本发明提供了一种农药干悬浮剂，包括以下质量份的组分：农药活性成分1～10份、润湿剂1～5份、分散剂5～15份、粘结剂1～5份、崩解剂1～5份和填料57～91份。本发明提供的农药干悬浮剂无需两级磨砂的打磨过程，以更简单的工艺即可制得，且能够保留农药活性成分的结构完整，从而提升了农药干悬浮剂的生物活性，进而使农药干悬浮剂具有优异的防治植物病虫害效果。

Description

一种农药干悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种农药干悬浮剂及其制备方法。
背景技术
近几年，随着社会的经济发展，民众对食品的安全要求逐渐提高，有机食品、绿色食品等概念也开始频繁被提及。传统高毒化学农药因为高毒、高残留和对环境不友好等缺点被慢慢淘汰，取而代之的是低毒微毒的化学农药和生物源农药。生物源农药是指天然产生的，用于病虫害防治的生物化学农药和微生物农药，以及含有添加基因的植物产生的具有农药功效的物质，生物源农药具有对人畜安全无毒、对环境友好、无残留和可在植物生长的任何时期使用的特点，并且具有很强的专一性(只对靶标害虫作用，对害虫天敌以及蚯蚓、蜜蜂等有益生物无毒)，有利于维持生态的平衡。
干悬浮剂是农药剂型之一，它是由水悬浮剂脱水而成的。常规的干悬浮剂制备过程包括粗磨和细磨两级磨砂的过程，从而能够获得均质分散的水悬浮剂，进而使制得的农药干悬浮剂在作物表面均匀分散，保证药物吸收效果。目前的农药干悬浮剂制备工艺繁琐，成本较高。因此，现有的农药干悬浮剂需要进一步改进其组成，在简化制备工艺的情况下也能够取得优异的药效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种农药干悬浮剂及其制备方法，本发明提供的农药干悬浮剂在保证药效的前提下，简化制备工艺。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种农药干悬浮剂，包括以下质量份的组分：农药活性成分1～10份、润湿剂1～5份、分散剂5～15份、粘结剂1～5份、崩解剂1～5份和填料57～91份；
所述润湿剂包括烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基丁二酸磺酸盐、烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠和烷基胺基牛磺酸中的一种或多种；
所述分散剂包括木质素磺酸盐、脱氧木质素磺酸钠、磺酸盐甲醛缩合物和Dispersol CBZ中的一种或多种；
所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；
所述崩解剂包括硫酸铵、尿素、硫酸钠、纤维素、果糖、玉米淀粉、蔗糖、氯化钾和海藻酸钠中的一种或多种；
所述填料包括白炭黑、轻钙、滑石粉、活性白土、膨润土和高岭土中的一种或多种。
优选地，所述农药干悬浮剂的粒径为0.125～0.85mm。
优选地，所述农药活性成分包括中生菌素、春雷霉素、多抗霉素、井冈霉素或嘧啶核苷类抗菌素。
优选地，所述农药干悬浮剂还包括消泡剂；
所述农药活性成分和消泡剂的质量比为1～10：0.1～3。
优选地，所述消泡剂包括有机硅氧烷、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、饱和脂肪族羧酸酯和烷基醚磷酸酯中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述农药干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
将农药活性成分、润湿剂、分散剂、粘结剂、崩解剂、填料和水进行混合，得到浆液；
将浆液进行喷雾干燥，得到所述农药干悬浮剂。
优选地，所述浆液的固液质量比为40～60％。
优选地，所述喷雾干燥为离心喷雾干燥；
所述离心喷雾干燥的压力为4～6MPa，进风温度为120～150℃，出风温度为50～75℃。
优选地，所述喷雾干燥前还包括将所述浆液进行过滤；
所述过滤采用的过滤网目数为100～300目。
优选地，所述喷雾干燥后还包括筛分；
所述筛分采用的筛网目数为20～120目。
本发明提供了一种农药干悬浮剂，包括以下质量份的组分：农药活性成分1～10份、润湿剂1～5份、分散剂5～15份、粘结剂1～5份、崩解剂1～5份和填料57～91份；所述润湿剂包括烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基丁二酸磺酸盐、烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠和烷基胺基牛磺酸中的一种或多种；所述分散剂包括木质素磺酸盐、脱氧木质素磺酸钠、磺酸盐甲醛缩合物和Dispersol CBZ中的一种或多种；所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；所述崩解剂包括硫酸铵、尿素、硫酸钠、纤维素、果糖、玉米淀粉、蔗糖、氯化钾和海藻酸钠中的一种或多种；所述填料包括白炭黑、轻钙、滑石粉、活性白土、膨润土和高岭土中的一种或多种。本发明提供的农药干悬浮剂的各组分在制备中能够形成粘度适宜、性状稳定的均质浆液，分散性良好，在制备时无需两级磨砂的打磨过程，以更简单的工艺即可制得，且能够保留农药活性成分的结构完整，从而提升了农药干悬浮剂的生物活性，进而使农药干悬浮剂具有优异的防治植物病虫害效果。
本发明还提供了上述技术方案所述农药干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将农药活性成分、润湿剂、分散剂、粘结剂、崩解剂、填料和水进行混合，得到浆液；将浆液进行喷雾干燥，得到所述农药干悬浮剂。在上述技术方案所述组分配比下，本发明提供的农药干悬浮剂的制备方法减少了磨砂步骤，从而能够保留完整的原药结构，保证了药效的充分发挥。同时，本发明提供的农药干悬浮剂的制备方法减少了废水的产生，生产更加快速简便，提高了生产效率，平均节省时间30％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1～8所述农药干悬浮剂制备方法和现有农药干悬浮剂的流程对比示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种农药干悬浮剂，包括以下质量份的组分：农药活性成分1～10份、润湿剂1～5份、分散剂5～15份、粘结剂1～5份、崩解剂1～5份和填料57～91份；
所述润湿剂包括烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基丁二酸磺酸盐、烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠和烷基胺基牛磺酸中的一种或多种；
所述分散剂包括木质素磺酸盐、脱氧木质素磺酸钠、磺酸盐甲醛缩合物和Dispersol CBZ中的一种或多种；
所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；
所述崩解剂包括硫酸铵、尿素、硫酸钠、纤维素、果糖、玉米淀粉、蔗糖、氯化钾和海藻酸钠中的一种或多种；
所述填料包括白炭黑、轻钙、滑石粉、活性白土、膨润土和高岭土中的一种或多种。
在本发明中，如无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
按照质量份数计，本发明提供的农药干悬浮剂包括农药活性成分1～10份，优选为2～8份，更优选为3～6份。在本发明中，所述农药活性成分优选包括中生菌素、春雷霉素、多抗霉素、井冈霉素或嘧啶核苷类抗菌素，更优选包括中生菌素、春雷霉素、多抗霉素或井冈霉素，最优选包括中生菌素、春雷霉素或多抗霉素。
在本发明中，所述中生菌素的原药含量优选为36％；所述春雷霉素的原药含量优选为70％；所述多抗霉素的原药含量优选为75％；所述井冈霉素的原药含量优选为60％；所述嘧啶核苷类抗菌素的原药含量优选为50％。
在本发明中，所述所述中生菌素优选购于福建凯立生物制品有限公司；所述春雷霉素优选购于日本北兴化学工业株式会社；所述多抗霉素优选购于江苏丰源生物工程有限公司；所述井冈霉素优选购于福建绿安生物农药有限公司；所述嘧啶核苷类抗菌素优选购于浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司。
以所述农药活性成分的质量份数为基准，本发明提供的农药干悬浮剂包括润湿剂1～5份，优选为2～4份，更优选为3～4份。在本发明中，所述所述润湿剂包括烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基丁二酸磺酸盐、烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠和烷基胺基牛磺酸中的一种或多种，优选包括十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基丁二酸磺酸盐、烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠和烷基胺基牛磺酸中的一种或多种，更优选包括十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基丁二酸磺酸盐、烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠和烷基胺基牛磺酸中的一种或多种。当所述润湿剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
以所述农药活性成分的质量份数为基准，本发明提供的农药干悬浮剂包括分散剂5～15份，优选为6～12份，更优选为8～10份。在本发明中，所述分散剂包括木质素磺酸盐、脱氧木质素磺酸钠、磺酸盐甲醛缩合物和Dispersol CBZ中的一种或多种，优选包括木质素磺酸盐、磺酸盐甲醛缩合物和Dispersol CBZ中的一种或多种，更优选包括木质素磺酸盐和/或磺酸盐甲醛缩合物；所述木质素磺酸盐优选包括木质素磺酸钠和/或木质素磺酸钙，更优选包括木质素磺酸钠；所述磺酸盐甲醛缩合物优选包括2-萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物和苄基磺酸盐甲醛缩合物中的一种或多种，更优选包括甲基萘磺酸钠甲醛缩合物和/或苄基磺酸盐甲醛缩合物；当所述分散剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
以所述农药活性成分的质量份数为基准，本发明提供的农药干悬浮剂包括粘结剂1～5份，优选为2～4份，更优选为2～3份。在本发明中，所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种，优选包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或多种，更优选包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或多种；所述聚乙二醇优选包括PEG 6000；当所述粘结剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
以所述农药活性成分的质量份数为基准，本发明提供的农药干悬浮剂包括崩解剂1～5份，优选为2～4份，更优选为2～3份。在本发明中，所述崩解剂包括硫酸铵、尿素、硫酸钠、纤维素、果糖、玉米淀粉、蔗糖、氯化钾和海藻酸钠中的一种或多种，优选包括硫酸钠、纤维素、果糖、玉米淀粉、蔗糖、氯化钾和海藻酸钠中的一种或多种，更优选包括硫酸钠、纤维素、玉米淀粉、蔗糖和海藻酸钠中的一种或多种；当所述崩解剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
以所述农药活性成分的质量份数为基准，本发明提供的农药干悬浮剂包括填料57～91份，优选为60～85份，更优选为70～80份。在本发明中，所述填料包括白炭黑、轻钙、滑石粉、活性白土、膨润土和高岭土中的一种或多种，优选包括白炭黑、轻钙、膨润土和高岭土中的一种或多种，更优选包括白炭黑、轻钙和高岭土中的一种或多种；当所述填料为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述农药干悬浮剂还优选包括消泡剂；所述农药活性成分和消泡剂的质量比优选为1～10：0.1～3，更优选为2～8：0.2～2，最优选为3～6：0.5～1，所述消泡剂优选包括有机硅氧烷、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、饱和脂肪族羧酸酯和烷基醚磷酸酯中的一种或多种，更优选包括有机硅氧烷、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯和烷基醚磷酸酯中的一种或多种，最优选包括有机硅氧烷、磷酸三丁酯和磷酸三辛酯中的一种或多种。当所述消泡剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述农药干悬浮剂的粒径优选为0.125～0.85mm，更优选为0.2～0.8mm，最优选为0.4～0.6mm。
本发明提供的农药干悬浮剂的各组分在制备中能够形成粘度适宜、性状稳定的均质浆液，分散性良好，无需两级磨砂的打磨过程，以更简单的工艺即可制得，且能够保留农药活性成分的结构完整，从而提升了农药干悬浮剂的生物活性，进而使农药干悬浮剂具有优异的防治植物病虫害效果。
本发明还提供了上述技术方案所述农药干悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
将农药活性成分、润湿剂、分散剂、粘结剂、崩解剂、填料和水进行混合，得到浆液；
将浆液进行喷雾干燥，得到所述农药干悬浮剂。
本发明将农药活性成分、润湿剂、分散剂、粘结剂、崩解剂、填料和水进行混合，得到浆液。
在本发明中，所述混合优选采用高速裁剪机进行。本发明对所述混合的过程没有其他任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程即可。
在本发明中，所述浆液的固液质量比优选为40～60％，更优选为42～48％，最优选为44～46％。
得到浆液后，本发明将浆液进行喷雾干燥，得到所述农药干悬浮剂。
所述喷雾干燥前，本发明还优选包括将浆液进行过滤；所述过滤采用的过滤网目数优选为100～300目，更优选为150～250目，最优选为180～210目；所述过滤网优选采用纱网。本发明对所述过滤的过程没有其他任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程即可。
在本发明中，所述喷雾干燥优选为离心喷雾干燥；所述离心喷雾干燥的压力优选为4～6MPa，更优选为4～5.5MPa，最优选为4.5～5.5MPa；进风温度优选为120～150℃，更优选为125～145℃，最优选为135～145℃；出风温度优选为50～75℃更优选为55～70℃，最优选为60～70℃。本发明对所述离心喷雾干燥的过程没有其他任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程将脱粉含量控制在小于3％即可。
在本发明中，所述喷雾干燥后还优选包括筛分；所述筛分采用的筛网目数优选为20～120目，更优选为40～100目，最优选为60～80目。所述筛网优选为纱网。
当本发明所述农药干悬浮剂包括消泡剂时，农药干悬浮剂的制备方法，包括：将农药活性成分、润湿剂、分散剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、填料和水进行混合，得到浆液。
在本发明中，所述农药干悬浮剂的制备方法不包括磨砂步骤。
本发明提供的农药干悬浮剂的制备方法减少了磨砂步骤，从而能够保留完整的原药结构，保证了药效的充分发挥。同时，本发明提供的农药干悬浮剂的制备方法减少了废水的产生，生产更加快速简便，提高了生产效率，平均节省时间30％。
本发明还提供了上述技术方案所述的农药干悬浮剂或上述技术方案所述的制备方法得到的农药干悬浮剂在防治植物病虫害中的应用。
在本发明中，所述应用优选包括：将所述农药干悬浮剂加水稀释后进行喷雾；所述喷雾为低容量喷雾或超低容量喷雾；所述稀释优选为按喷雾面积每亩剂量加水0.5～1L稀释。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的农药干悬浮剂及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表1：
表1 3％中生菌素干悬浮剂
组分 含量 备注
中生菌素 3％ 活性成分
烷基胺基牛磺酸 3％ 润湿剂
木质素磺酸钠 6％ 第一分散剂
苄基磺酸盐甲醛缩合物 3％ 第二分散剂
硫酸钠 2％ 崩解剂
聚乙二醇(PEG 6000) 2％ 粘结剂
磷酸三丁酯 0.5％ 消泡剂
高岭土 补足100％ 填料
具体制备步骤如下：
S1:将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入中生菌素8.3kg、润湿剂烷基胺基牛磺酸3kg、第一分散剂木质素磺酸钠6kg、第二分散剂苄基磺酸盐甲醛缩合物3kg、崩解剂硫酸钠2kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂磷酸三丁酯500g、填料高岭土75.2kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
实施例2
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表2：
表2 3％中生菌素干悬浮剂
组分 含量 备注
中生菌素 3％ 活性成分
十二烷基苯磺酸钠 3％ 润湿剂
木质素磺酸钠 6％ 第一分散剂
苄基磺酸盐甲醛缩合物 3％ 第二分散剂
硫酸铵 2％ 崩解剂
聚乙二醇(PEG 6000) 2％ 粘结剂
有机硅氧烷 0.5％ 消泡剂
白炭黑 补足100％ 填料
具体制备步骤如下：
S1：将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入中生菌素8.3kg、润湿剂十二烷基苯磺酸钠3kg、第一分散剂木质素磺酸钠6kg、第二分散剂苄基磺酸盐甲醛缩合物3kg、崩解剂硫酸铵2kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂有机硅氧烷500g、填料白炭黑75.2kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
实施例3
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表3：
表3 2％春雷霉素干悬浮剂
组分 含量 备注
春雷霉素 2％ 活性成分
十二烷基苯磺酸钠 3％ 润湿剂
木质素磺酸钠 8％ 第一分散剂
2-萘磺酸甲醛缩合物 2％ 第二分散剂
硫酸钠 3％ 崩解剂
聚乙二醇(PEG 6000) 2％ 粘结剂
磷酸三丁酯 0.5％ 消泡剂
高岭土 补足100％ 填料
具体制备步骤如下：
S1：将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入春雷霉素2.8kg、润湿剂十二烷基苯磺酸钠3kg、第一分散剂木质素磺酸钠8kg、第二分散剂2-萘磺酸甲醛缩合物2kg、崩解剂硫酸钠3kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂磷酸三丁酯500g、填料高岭土78.7kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
实施例4
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表4：
表4 2％春雷霉素干悬浮剂
Figure BDA0003909409830000101
Figure BDA0003909409830000111
具体制备步骤如下：
S1：将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入春雷霉素2.8kg、润湿剂烷基丁二酸磺酸盐4kg、第一分散剂木质素磺酸钠8kg、第二分散剂2-萘磺酸甲醛缩合物2kg、崩解剂硫酸钠3kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂磷酸三丁酯500g、填料高岭土77.7kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
实施例5
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表5：
表5 3％多抗霉素干悬浮剂
Figure BDA0003909409830000112
Figure BDA0003909409830000121
具体制备步骤如下：
S1：将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入多抗霉素4kg、润湿剂烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠3kg、第一分散剂木质素磺酸钠8kg、第二分散剂DisperolCBZ2kg、崩解剂硫酸钠2kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂磷酸三丁酯500g、填料高岭土78.5kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
实施例6
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表6：
表6 5％井冈霉素干悬浮剂
组分 含量 备注
井冈霉素 5％ 活性成分
十二烷基苯磺酸钠 3％ 润湿剂
木质素磺酸钠 6％ 第一分散剂
甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 3％ 第二分散剂
硫酸钠 2％ 崩解剂
聚乙二醇(PEG 6000) 2％ 粘结剂
有机硅氧烷 0.5％ 消泡剂
轻钙 补足100％ 填料
具体制备步骤如下：
S1：将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入井冈霉素8.3kg、润湿剂十二烷基苯磺酸钠3kg、第一分散剂木质素磺酸钠6kg、第二分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物3kg、崩解剂硫酸钠2kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂有机硅氧烷500g、填料轻钙75.2kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
实施例7
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表7：
表7 4％嘧啶核苷类抗菌素干悬浮剂
组分 含量 备注
嘧啶核苷类抗菌素 4％ 活性成分
十二烷基苯磺酸钠 3％ 润湿剂
木质素磺酸钠 5％ 第一分散剂
甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 3％ 第二分散剂
硫酸钠 2％ 崩解剂
聚乙二醇(PEG 6000) 2％ 粘结剂
有机硅氧烷 0.5％ 消泡剂
轻钙 补足100％ 填料
具体制备步骤如下：
S1：将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入嘧啶核苷类抗菌素8kg、润湿剂十二烷基苯磺酸钠3kg、第一分散剂木质素磺酸钠5kg、第二分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物3kg、崩解剂硫酸钠2kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂有机硅氧烷500g、填料轻钙76.5kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
实施例8
本实施例提供的干悬浮剂配方如下表8：
表8 4％嘧啶核苷类抗菌素干悬浮剂
组分 含量 备注
嘧啶核苷类抗菌素 4％ 活性成分
十二烷基苯磺酸钠 4％ 润湿剂
木质素磺酸钠 6％ 第一分散剂
甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 4％ 第二分散剂
硫酸钠 2％ 崩解剂
聚乙二醇(PEG 6000) 2％ 粘结剂
有机硅氧烷 0.5％ 消泡剂
轻钙 补足100％ 填料
具体制备步骤如下：
S1：将100kg自来水投入200kg的搅拌釜中，依次加入嘧啶核苷类抗菌素8kg、润湿剂十二烷基苯磺酸钠4kg、第一分散剂木质素磺酸钠6kg、第二分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物4kg、崩解剂硫酸钠2kg、粘结剂聚乙二醇(PEG 6000)2kg、消泡剂有机硅氧烷500g、填料轻钙73.5kg。通过高速裁剪机混合均匀以后制成浆液。
S2：将S1中得到的浆液用100目的过滤纱网将浆液过滤。
S3：将S2中得到的滤液泵入离心式喷雾干燥机进行干燥造粒，喷雾压力控制在4.5MPa，进风温度控制在120～150℃，出风温控控制在50～75℃，获得的干悬浮剂水分含量小于3％。
S4：将S3中得到的干悬浮剂使用物料经筛分机进行筛分，得到颗粒粒度在20～120目的成品。
测试例1
分别称取实施案例1～8的生物源农药干悬浮剂进行稳定性测试，包括常温贮存测试和热贮存测试，其中常温贮存测试条件为25℃条件下贮存14天，热贮存测试条件为54℃条件下贮存14天，观察贮后外观、含量、悬浮率(GB/T 14825-2006)、分散性(GB/T 32775-2016)、持久起泡性(GB/T 28137-2011)，崩解后的粒径。测试结果见表9～10。
表9 14天常温贮存测试结果
Figure BDA0003909409830000151
表10 14天热贮存测试结果
Figure BDA0003909409830000152
由表9～10可见，本发明实施案例的生物源农药干悬浮剂外观均一，悬浮率高，分散性好，泡沫少，常热贮存分解率低，粒径微小。
测试例2
药剂处理：处理1～2：分别为实施案例1～2所得3％中生菌素干悬浮剂制剂样品；处理3：3％中生菌素可湿性粉剂；处理4：传统工艺生产的3％中生菌素干悬浮剂。
试验对象：水稻(孕穗期)白叶枯。
试验方法：参考田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻叶部病害(GB/T17980,20-2000)。
试验时间：2021年6月10日-2021年7月10日。
试验地点：湖南省永州市祁阳市文明铺镇。
试验结果：如表11所示。
表11防治水稻(孕穗期)白叶枯病田间试验结果
Figure BDA0003909409830000161
由表11可见，本发明实施例1～2均能有效地防治水稻白叶枯病，与传统可湿粉剂和传统工艺方式制作的干悬浮剂药效相比，对病害防治效果均有了较大提升，且无药害产生，经过调查，对非靶标生物也无影响。说明新工艺生产的中生菌素干悬浮剂应用于水稻白叶枯病防治效果更优。
测试例3
药剂处理：处理1～2：分别为实施案例3～4所得2％春雷霉素干悬浮剂制剂样品；处理3：2％春雷霉素水剂；处理4：传统工艺生产的2％春雷霉素干悬浮剂。
试验对象：水稻(破口期)稻瘟病。
试验方法：参考田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻叶部病害(GB/T17980,20-2000)。
试验时间：2021年7月29日-2021年8月26日。
试验地点：广东省清远市龙塘镇。
试验结果：如表12所示。
表12防治水稻(破口期)稻瘟病田间试验结果
Figure BDA0003909409830000171
由表12可见，本发明实施例3～4均能有效地防治水稻稻瘟病，与传统水分散粒剂和传统工艺方式制作的干悬浮剂药效相比，均有了较大程度的提升，且无药害产生，经过调查，对非靶标生物也无影响。说明新工艺生产的春雷霉素干悬浮剂应用于水稻稻瘟病防治效果更优。
测试例4
药剂处理：处理1～2：分别为实施案例5～6所得3％多抗霉素、5％井冈霉素干悬浮剂制剂样品；处理3～4：10％多抗霉素可湿性粉剂、15％井冈霉素水溶性粉剂；处理5～6：传统工艺生产的3％多抗霉素、5％井冈霉素干悬浮剂。
试验对象：水稻(孕穗期)纹枯病。
试验方法：参考田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻纹枯病(GB/T17980,20-2000)。
试验时间：2021年6月7日-2021年7月7日。
试验地点：湖南省衡阳市祁东县。
试验结果：如表13所示。
表13防治水稻(孕穗期)稻瘟病田间试验结果
Figure BDA0003909409830000181
由表13可见，本发明实施例5-6均能有效地防治水稻稻瘟病，与传统水分散粒剂和传统工艺方式制作的干悬浮剂药效相比相比，均有了较大程度的提升，且无药害产生，经过调查，对非靶标生物也无影响。说明新工艺生产的多抗菌素、井冈霉素干悬浮剂应用于水稻纹枯病防治效果更优。
测试例5
药剂处理：处理1～2：分别为实施案例7～8所得4％嘧啶核苷类抗菌素干悬浮剂制剂样品；处理3：10％嘧啶核苷类抗菌素可湿性粉剂；处理4：传统工艺生产的4％嘧啶核苷类抗菌素干悬浮剂。
试验对象：番茄晚疫病。
试验方法：参考田间药效试验准则(一)杀菌剂防治番茄早疫病和晚疫病(GB/T17980,31-2000)。
试验时间：2021年3月7日—2021年4月7日。
试验地点：广东省茂名市化州市山车村。
试验结果：如表14所示。
表14防治番茄晚疫病田间试验结果
Figure BDA0003909409830000182
Figure BDA0003909409830000191
由表14可见，本发明实施例7～8均能有效地防治番茄晚疫病，与传统可湿性粉剂和传统工艺方式制作的干悬浮剂药效相比，均有了较大程度的提升，且无药害产生，经过调查，对非靶标生物也无影响。说明新工艺生产的嘧啶核苷类抗菌素干悬浮剂应用于水稻纹枯病防治效果更优。
由以上实施例可知本发明提供的农药干悬浮剂无需两级磨砂的打磨过程，以更简单的工艺即可制得，且能够保留农药活性成分的结构完整，从而提升了农药干悬浮剂的生物活性，进而使农药干悬浮剂具有优异的防治植物病虫害效果。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种农药干悬浮剂，其特征在于，包括以下质量份的组分：农药活性成分1～10份、润湿剂1～5份、分散剂5～15份、粘结剂1～5份、崩解剂1～5份和填料57～91份；
所述润湿剂包括烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基丁二酸磺酸盐、烷基苯聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠和烷基胺基牛磺酸中的一种或多种；
所述分散剂包括木质素磺酸盐、脱氧木质素磺酸钠、磺酸盐甲醛缩合物和DispersolCBZ中的一种或多种；
所述粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种；
所述崩解剂包括硫酸铵、尿素、硫酸钠、纤维素、果糖、玉米淀粉、蔗糖、氯化钾和海藻酸钠中的一种或多种；
所述填料包括白炭黑、轻钙、滑石粉、活性白土、膨润土和高岭土中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的农药干悬浮剂，其特征在于，所述农药干悬浮剂的粒径为0.125～0.85mm。
3.根据权利要求1所述的农药干悬浮剂，其特征在于，所述农药活性成分包括中生菌素、春雷霉素、多抗霉素、井冈霉素或嘧啶核苷类抗菌素。
4.根据权利要求1所述的农药干悬浮剂，其特征在于，所述农药干悬浮剂还包括消泡剂；
所述农药活性成分和消泡剂的质量比为1～10：0.1～3。
5.根据权利要求4所述的农药干悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂包括有机硅氧烷、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、饱和脂肪族羧酸酯和烷基醚磷酸酯中的一种或多种。
6.权利要求1～5任一项所述农药干悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将农药活性成分、润湿剂、分散剂、粘结剂、崩解剂、填料和水进行混合，得到浆液；
将浆液进行喷雾干燥，得到所述农药干悬浮剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述浆液的固液质量比为40～60％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥为离心喷雾干燥；
所述离心喷雾干燥的压力为4～6MPa，进风温度为120～150℃，出风温度为50～75℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥前还包括将所述浆液进行过滤；
所述过滤采用的过滤网目数为100～300目。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥后还包括筛分；
所述筛分采用的筛网目数为20～120目。
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