CN115448701B - 一种aod冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法 - Google Patents

一种aod冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法，本镁钙耐火材料包括20~31wt%的白云石颗粒、20~35wt%的镁白云石颗粒、5~11wt%的电熔镁砂颗粒、10~20wt%的白云石细粉、5~10wt%的电熔镁砂细粉、5~17wt%的轻烧镁粉、0.5~1.5wt%的添加剂细粉，外加2.5~3.5wt%的石蜡、3~5wt%的无水树脂。技术方案为将颗粒混合均匀后，加入融化后的石蜡和无水树脂，搅拌均匀后加入预混的细粉，困料后机压成型，最后在隧道窑中经热处理后高温烧成，冷却后即得AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。本发明将镍基合金冶炼用AOD的炉龄由44~49次提升到65~72次。

Description

一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法。
背景技术
镍基合金一般使用AOD炉进行冶炼，温度高达1750℃，且渣的碱度在各个冶炼时期是变化的，冶炼环境恶劣，因此对耐火材料具有较高的要求。镁钙耐火材料具有抗渣性优良，热震稳定性好以及高温强度高等优点而被广泛的应用于镍基合金的工业化冶炼。以太原某大型不锈钢厂为例，冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的主要问题在于镁钙耐火材料的抗渗透能力较差，导致炉龄在使用过程中大部分低于55次。
目前，制备镁钙耐火材料研究有：专利“一种纳米抗水化不烧镁钙碳砖及其制造方法（CN201810044385.X）”，其虽然便于储存，储存过程中抗水化性能较好，但是由于没有经过高温烧结，基质呈颗粒状态存在，即使在使用现场进行高温烘烤，燃气热值很难使砖的温度很难达到1400℃，颗粒态的基质没有充分烧结形成陶瓷结合，在冶炼镍基合金过程中很容易被冶金渣渗透，使用寿命因此大幅减低；又如专利“一种增加不烧镁钙砖中温强度的方法（CN201611077331.0）”，其加入镁钙合金粉增加了材料的中温强度，降低了中温下材料内部微裂纹的生成，但是中温形成的微弱陶瓷结合同样不能从本质上改变基质呈颗粒态存在现状，在高温下使用时，也面临被镍基合金渣渗透风险，使用寿命不会有明显的改善。
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法，所制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料基质陶瓷结合程度高，致密度好，强度高，抗渣渗透能力强，使用寿命大幅提升，安全性高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述问题，提供一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法，包括以下步骤：步骤一：将10~20wt%的白云石细粉、5~10wt%的电熔镁砂细粉、5~17wt%的轻烧镁粉、0.5~1.5wt%的添加剂细粉倒入混料机中混合2~4h，得到预混细粉；步骤二：将20~31wt%的白云石颗粒、20~35wt%的镁白云石颗粒和5~11wt%的电熔镁砂颗粒倒入配料车中，由所述配料车将所述颗粒倒入40~70℃的搅拌机中搅拌5~10min，之后加入2.5~3.5wt%已经融化后的石蜡和3~5wt%液态无水树脂，搅拌5~7min后加入所述预混细粉，持续搅拌10~30min得到混合料；步骤三：将混合料在40~50℃的热风中困料24~36h，之后使用摩擦压砖机在150~200MPa压力下机压成型得到砖坯；然后将所述砖坯放入窑车，推进隧道窑中，经500~700℃热处理1~2h后，推进所述窑车，在1400~1550℃保温4~8h烧成，冷却后得到AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
所述白云石细粉的粒度小于等于0.088mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%；所述白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3；所述镁白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为20-30wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3。
所述电熔镁砂细粉粒度小于等于0.088mm，MgO含量大于等于95wt%；所述电熔镁砂颗粒粒度为3~5mm，MgO含量为大于96wt%；所述轻烧镁粉粒度小于等于0.074mm，MgO含量为大于94wt%。
所述添加剂细粉粒度小于等于0.045mm，组成为30~40wt%的NiO、10~20wt%的Cr2O3、30~50wt%的Fe2O3、1~3wt%的CaF2、Mg(OH)2含量小于5wt%、Ca(OH)2含量小于5wt%。
所述石蜡在使用前需加热脱水，并在80~120℃下保温；所述无水树脂呈液态且游离水的含量小于0.5wt%。
所述搅拌机的转速为0-1500r/min，且具有良好的保温性能。
所述摩擦压砖机的压力为0-2500t。
所述窑车的平整度不大于5mm。
所述隧道窑的温差小于50℃。
所述AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料是根据权利要求1~9项中任一项所述的45tAOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法所制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
本发明的有益效果是：本发明使用杂质含量低致密度好白云石颗粒，在高温下能够充分抵抗渣的侵蚀和渗透，即使在与镍基合金与渣接触的耳轴渣线工作面，白云石颗粒仍旧能够稳定的存在，稳定存在的白云石颗粒降低了渣对耐火材料的单位侵蚀和渗透面积，耐火材料的抗渣能力得到提升。
添加剂的组成和镍基合金组成相近，可以很好的增强耐火材料与镍基合金的相容性，阻止镍基合金对耐火材料的渗透；在1400~1550℃高温烧成时，添加剂中的F可以降低液相的黏度，促进传质，可以有效促进基质的陶瓷结合以及骨料与基质的陶瓷结合，极大增加耐火材料的强度；其次添加剂可以固溶到基质中，增加了基质中的晶格畸变，促进了晶粒的发育，提高了基质对渣的抵抗能力；Mg(OH)2和Ca(OH)2可以起到胶结作用，防止烧结初期骨料和基质的分离，即使中温分解成高活性的MgO和CaO，也可以起到结合基质的作用，提升中温强度，降低形变；此外铁与钙形成铁酸钙还可以增加耐火材料的抗水化能力，镍和铬可以形成高熔点物相，不仅可以降低耐火材料向渣中溶解，阻止渣的渗透，还可以增韧，阻止微裂纹的扩展，提高使用寿命。
石蜡的使用可以防止搅拌以及成型过程中的水化；高转速搅拌机可以保证搅拌的均匀；无水树脂能增加耐火材料的中温强度，防止中温下的形变；窑车良好平整度也可以降低高温烧结扭曲；隧道窑温差小可以保证烧结的均匀性；以上细节叠加可以有效阻止裂纹的生成，增加产品的稳定性，增加成品率；在冶炼镍基合金过程中，耐火材料良好的稳定性保证了炉龄的稳定性，提升了冶炼的安全性；此外耐火材料良好的抗渣渗透能力可以有效的提升AOD炉的使用寿命。
本发明制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料经检测：显气孔率为10.0~14.2%；体积密度为2.92~3.11/cm3；耐压强度大于100MPa；抗折强度大于18.0MPa，高温抗折强度（1400℃）为4.7~8.5MPa，耐磨性为1.2~5.1cm3；0.2MPa荷重软化开始温度大于1700℃。
因此，本发明所制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料基质陶瓷结合程度高，致密度好，强度高，抗渣渗透能力强，使用寿命大幅提升，安全性高。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：①白云石颗粒稳定性好，降低了渣对耐火材料的单位侵蚀和渗透面积，耐火材料的抗渣能力得到提升；②添加剂的使用一方面促进了骨料和基质之间的直接结合，促进了基质内的陶瓷结合，极大增加了镁钙耐火材料的高温使用性能；另一方面形成高熔点物相，不仅降低了耐火材料向渣中溶解，阻止渣的渗透，还可以增韧，阻止微裂纹的扩展，提高使用寿命；③石蜡和无水树脂以及添加剂的使用，提高了镁钙耐火材料的中温强度，保证了制品的合格率以及稳定性。
所述AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法，所述制备方法的步骤是：
步骤一：将10~20wt%的白云石细粉、5~10wt%的电熔镁砂细粉、5~17wt%的轻烧镁粉、0.5~1.5wt%的添加剂细粉倒入混料机中混合2~4h，得到预混细粉。
步骤二：将20~31wt%的白云石颗粒、20~35wt%的镁白云石颗粒和5~11wt%的电熔镁砂颗粒倒入配料车中，由所述配料车将所述颗粒倒入40~70℃的搅拌机中搅拌5~10min，之后加入2.5~3.5wt%已经融化后的石蜡和3~5wt%液态无水树脂，搅拌5~7min后加入所述预混细粉，持续搅拌10~30min得到混合料。
步骤三：将混合料在40~50℃的热风中困料24~36h，之后使用摩擦压砖机在150~200MPa压力下机压成型得到砖坯；然后将所述砖坯放入窑车，推进隧道窑中，经500~700℃热处理1~2h后，推进所述窑车，在1400~1550℃保温4~8h烧成，冷却后得到AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
所述白云石细粉的粒度小于等于0.088mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%；所述白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3；所述镁白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为20-30wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3。
所述电熔镁砂细粉粒度小于等于0.088mm，MgO含量为大于等于95wt%；所述电熔镁砂颗粒粒度为3~5mm，MgO含量大于96wt%；所述轻烧镁粉粒度小于等于0.074mm，MgO含量大于94wt%。
所述添加剂细粉粒度小于等于0.045mm，组成为30~40wt%的NiO、10~20wt%的Cr2O3、30~50wt%的Fe2O3、1~3wt%的CaF2、Mg(OH)2含量小于5wt%、Ca(OH)2含量小于5wt%。
所述石蜡在使用前需加热脱水，并在80~120℃下保温；所述无水树脂呈液态且游离水的含量小于0.5wt%。
所述搅拌机的转速为0-1500r/min，且具有良好的保温性能。
所述摩擦压砖机的压力为0-2500t。
所述窑车的平整度不大于5mm。
所述隧道窑的温差小于50℃。
所述AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料是根据权利要求1~9项中任一项所述的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法所制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，现将具体实施方式所涉及的设备和物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述白云石细粉的粒度小于等于0.088mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%；所述白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3；所述镁白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为20-30wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3。
所述电熔镁砂细粉粒度小于等于0.088mm，MgO含量大于等于95wt%；所述电熔镁砂颗粒粒度为3~5mm，MgO含量大于96wt%；所述轻烧镁粉粒度小于等于0.074mm，MgO含量大于94wt%。
所述添加剂细粉粒度小于等于0.045mm，组成为30~40wt%的NiO、10~20wt%的Cr2O3、30~50wt%的Fe2O3、1~3wt%的CaF2、Mg(OH)2含量小于5wt%、Ca(OH)2含量小于5wt%。
所述石蜡在使用前需加热脱水，并在80~120℃下保温；所述无水树脂呈液态且游离水的含量小于0.5wt%。
所述搅拌机的转速为1500r/min，且具有良好的保温性能。
所述摩擦压砖机的压力为2500t。
所述窑车的平整度不大于5mm。
所述隧道窑的温差小于50℃。
实施例1
一种45t AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一：将20wt%的白云石细粉、10wt%的电熔镁砂细粉、17wt%的轻烧镁粉、0.5wt%的外加添加剂细粉倒入混料机中混合2h，得到预混细粉。
步骤二：将23wt%的白云石颗粒、23wt%的镁白云石颗粒和7wt%的电熔镁砂颗粒倒入配料车中，由所述配料车将所述颗粒倒入50℃的搅拌机中搅拌5min，之后加入3wt%已经融化后的石蜡和3wt%液态无水树脂，搅拌7min后加入所述预混细粉，持续搅拌10min得到混合料。
步骤三：将混合料在45℃的热风中困料24h，之后使用摩擦压砖机在200MPa压力下机压成型得到砖坯；然后将所述砖坯放入窑车，推进隧道窑中，经500℃热处理2h后，推进所述窑车，在1400℃保温6h烧成，冷却后得到AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
本实施例制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料经检测：使用寿命为65-68次，使用后耐火材料残厚为80-300mm，其中原砖层厚度为30-195mm。（炉子在不同位置使用很多次，但大致炉龄在65-68）。
实施例2
一种45tAOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一：将17wt%的白云石细粉、9wt%的电熔镁砂细粉、11wt%的轻烧镁粉、1.0wt%的外加添加剂细粉倒入混料机中混合3h，得到预混细粉。
步骤二：将27wt%的白云石颗粒、28wt%的镁白云石颗粒和8wt%的电熔镁砂颗粒倒入配料车中，由所述配料车将所述颗粒倒入50℃的搅拌机中搅拌5min，之后加入3wt%已经融化后的石蜡和4wt%液态无水树脂，搅拌6min后加入所述预混细粉，持续搅拌20min得到混合料。
步骤三：将混合料在45℃的热风中困料30h，之后使用摩擦压砖机在200MPa压力下机压成型得到砖坯；然后将所述砖坯放入窑车，推进隧道窑中，经600℃热处理2h后，推进所述窑车，在1500℃保温6h烧成，冷却后得到AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
本实施例制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料经检测：使用寿命为67~70次，使用后耐火材料残厚为84-346mm，其中原砖层厚度为40-217mm。
实施例3
一种45tAOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一：将14wt%的白云石细粉、8wt%的电熔镁砂细粉、5wt%的轻烧镁粉、1.5wt%的外加添加剂细粉倒入混料机中混合4h，得到预混细粉。
步骤二：将30wt%的白云石颗粒、33wt%的镁白云石颗粒和10wt%的电熔镁砂颗粒倒入配料车中，由所述配料车将所述颗粒倒入50℃的搅拌机中搅拌5min，之后加入3wt%已经融化后的石蜡和5wt%液态无水树脂，搅拌5min后加入所述预混细粉，持续搅拌30min得到混合料。
步骤三：将混合料在45℃的热风中困料36h，之后使用摩擦压砖机在200MPa压力下机压成型得到砖坯；然后将所述砖坯放入窑车，推进隧道窑中，经700℃热处理2h后，推进所述窑车，在1550℃保温6h烧成，冷却后得到AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
本实施例制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料经检测：使用寿命为70~72次，使用后耐火材料残厚为87-385mm，其中原砖层厚度为45-241mm。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明所保护范围的结构特征并不限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (9)

1.一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将10~20wt%的白云石细粉、5~10wt%的电熔镁砂细粉、5~17wt%的轻烧镁粉、0.5~1.5wt%的添加剂细粉倒入混料机中混合2~4h，得到预混细粉；所述添加剂细粉粒度小于等于0.045mm，组成为30~40wt%的NiO、10~20wt%的Cr2O3、30~50wt%的Fe2O3、1~3wt%的CaF2、Mg(OH)2含量小于5wt%、Ca(OH)2含量小于5wt%；
步骤二：将20~31wt%的白云石颗粒、20~35wt%的镁白云石颗粒和5~11wt%的电熔镁砂颗粒倒入配料车中，由所述配料车将所述颗粒倒入40~70℃的搅拌机中搅拌5~10min，之后加入2.5~3.5wt%已经融化后的石蜡和3~5wt%液态无水树脂，搅拌5~7min后加入所述预混细粉，持续搅拌10~30min得到混合料；
步骤三：将混合料在40~50℃的热风中困料24~36h，之后使用摩擦压砖机在150~200MPa压力下机压成型得到砖坯；然后将所述砖坯放入窑车，推进隧道窑中，经500~700℃热处理1~2h后，推进所述窑车，在1400~1550℃保温4~8h烧成，冷却后得到AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
2.根据权利要求1所述的一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：所述白云石细粉的粒度小于等于0.088mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%；所述白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为40-55wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3；所述镁白云石颗粒粒度为0.1~5mm，MgO+CaO含量为90-99wt%，CaO含量为20-30wt%，Al2O3+SiO2+Fe2O3含量小于3wt%，体积密度为3.25-3.70g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：所述电熔镁砂细粉粒度小于等于0.088mm，MgO含量大于等于95wt%；所述电熔镁砂颗粒粒度为3~5mm，MgO含量为大于96wt%；所述轻烧镁粉粒度小于等于0.074mm，MgO含量为大于94wt%。
4.根据权利要求1所述的一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：所述石蜡在使用前需加热脱水，并在80~120℃下保温；所述无水树脂呈液态且游离水的含量小于0.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌机的转速为0-1500r/min，且具有良好的保温性能。
6.根据权利要求1所述的一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：所述摩擦压砖机的压力为0-2500t。
7.根据权利要求1所述的一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：所述窑车的平整度不大于5mm。
8.根据权利要求1所述的一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法，其特征在于：所述隧道窑的温差小于50℃。
9.一种AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料，其特征在于：所述AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料是根据权利要求1~8项中任一项所述的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料的制备方法所制备的AOD冶炼镍基合金用镁钙耐火材料。
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