CN115433945B - 一种用于燃煤锅炉化学清洗的四元复合缓蚀剂及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于燃煤锅炉化学清洗的四元复合缓蚀剂及应用，所述缓蚀剂包括质量浓度比为12～20:5～8:5～10:8～10的羧甲基壳聚糖、酒石酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠和碘化钠。本发明四元复合缓蚀剂为环境友好型缓蚀剂，不存在环境污染风险，符合当前绿色发展理念。本发明四元复合缓蚀剂各化学组分之间具有一定的协同效应，原料易得且成本低廉，用于锅炉化学清洗时能够产生显著的经济效益。本发明四元复合缓蚀剂对清洗介质中含有的Fe3+具备良好抗腐蚀性，能够有效阻止化学清洗过程Fe3+引起的点蚀破坏。本发明四元复合缓蚀剂缓蚀性能稳定，在不同腐蚀环境下仍能保持较好的缓蚀效果，具有较强的市场竞争力。

Description

一种用于燃煤锅炉化学清洗的四元复合缓蚀剂及应用
技术领域
本发明公开了一种用于燃煤锅炉化学清洗的四元复合缓蚀剂及应用，属于热力设备金属腐蚀防护技术领域。
背景技术
化学清洗主要应用于工业换热和冷却设备等污垢的清除和金属表面的钝化，尤其是在发电企业的热力设备(如锅炉和换热器)的化学清洗极为普遍。锅炉化学清洗目的是去除表面杂质和积垢，防止受热面因腐蚀结垢而引起事故，也是提高机组水汽品质的必要措施之一。从经济角度来看，化学清洗可减少因污垢带来的锅炉热损耗费用；从环保角度来看，化学清洗可减少燃料废气和大气污染；从安全角度来看，锅炉和换热器等热力设备在使用过程中逐渐形各类污垢，而这些污垢导热不良致使炉管局部温度升高，降低了钢材的强度，导致经常性的爆管事故，因此化学清洗对于燃煤锅炉安全、环保和经济运行起着举足轻重的作用。
锅炉化学清洗常用的清洗液主要有无机物(盐酸、硝酸、氢氟酸和硫酸)和有机物(柠檬酸、草酸、氨基磺酸、甲酸、羟基乙酸和EDTA)两类，它们作为清洗介质，均对金属有腐蚀作用，因此需在化学清洗液中加入合适剂量的缓蚀剂。缓蚀剂的作用是在化学清洗过程中防止或减缓清洗剂对金属本体的腐蚀，保证金属管道在清洗除垢的同时不受酸液的腐蚀破坏。在整个化学清洗工程中，选择和应用缓蚀剂是一个非常关键的环节。随着缓蚀技术的发展和复杂腐蚀环境对药剂缓蚀能力要求的提高，金属腐蚀防护工作者越来越关注各种缓蚀物质之间的协同作用，采用具有协同效应的多组分复配方法来提高缓蚀性能，在不产生环境污染条件下，可以灵活应对腐蚀环境的变化，用较少的缓蚀剂获得较佳的防护效果，并解决单组分缓蚀剂难以克服的困难，产生较高的经济效益。
目前，化学清洗领域中的缓蚀剂种类繁多，但大多数针对不同的清洗介质，其经济适用性不强、难降解且有毒性，对环境危害性较大；而有关于有机物、表面活性剂与无机物的缓蚀复配技术专利及其在清洗液中对碳钢缓蚀性能效果现有研究报道甚少，因此本发明通过前期试验，逐步筛选出一种绿色、廉价且高效的有机缓蚀物质(羧甲基壳聚糖、酒石酸钠)、表面活性剂(琥珀酸二异辛酯磺酸钠)、无机缓蚀剂(碘化钠)，探究四者之间的缓蚀协同效应；采用失重法和电化学技术研究了不同质量浓度配比的羧甲基壳聚糖/酒石酸钠/琥珀酸二异辛酯磺酸钠/碘化钠的四元复配缓蚀剂，在不同化学清洗介质中对碳钢的缓蚀性能，以确定最佳的缓蚀剂配方，进而深入了解缓蚀剂的作用机理，同时为环保高效型多组分复配缓蚀剂的研制提供一定技术指导。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于燃煤锅炉化学清洗的四元复合缓蚀剂及应用，该复合缓蚀剂符合环境友好的标准要求，且能够高效地抑制锅炉化学清洗中金属本体腐蚀问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种用于燃煤锅炉化学清洗的四元复合缓蚀剂，包括质量浓度比为12～20:5～8:5～10:8～10的羧甲基壳聚糖、酒石酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠和碘化钠。
优选的，羧甲基壳聚糖、酒石酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠和碘化钠的质量浓度比为2:1:1:1。
一种所述的四元复合缓蚀剂在防止或减缓化学清洗剂对金属腐蚀中的应用。
进一步，所述四元复合缓蚀剂加入化学清洗剂中。
进一步，所述的化学清洗剂为无机化学清洗剂或有机化学清洗剂。
进一步，所述的无机化学清洗剂为盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸。
进一步，所述的有机化学清洗剂为柠檬酸、草酸、氨基磺酸、甲酸、羟基乙酸、EDTA。
进一步，四元复合缓蚀剂在化学清洗剂中的质量分数为0.4％。
本发明四元复合缓蚀剂中各成分的作用：
(1)羧甲基壳聚糖：是壳聚糖的衍生物之一，通过羧甲基化反应制备得到，外观为白色粉末，可用简单的分子式来描述它：C20H37N3O14。壳聚糖衍生物中含有未配对的杂原子(N，O)和极性基团(氨基、羧基和羟基)，易与铁原子d空轨道间形成配位键，使有机分子牢固地吸附在金属表面而形成保护膜。
(2)酒石酸钠：有机化合物，安全无毒且原料易得，外观为透明无色或白色结晶粉末，5％水溶液pH值为7～9，分子式为C4H4Na2O6。酒石酸钠在清洗介质中具有较好的溶解性能和抗氧化性能，对清洗释放出的金属离子有良好的络合能力，能够与清洗液中的Fe2+和Fe3+发生螯合反应生成柠檬酸铁等不溶物，吸附在金属表面形成钝化膜，阻止介质中更多的H+接近金属表面，通过竞争吸附和协同效应，使得原有吸附膜变得均匀致密，抑制了腐蚀活性。
(3)碘化钠：分子式为NaI，白色立方结晶或粉末，可溶于水，在清洗介质中可生成氢碘酸而表现出还原性；由于I-是无机活性阴离子，可与金属腐蚀反应时在其表面产生的O2 -结合，从而抑制O2 -在金属表面的吸附，进而提高缓蚀剂在碳钢表面的吸附率；I-作为卤素离子，因还原性而具有一定的抗铁离子(Fe3+)点蚀破坏能力。
(4)琥珀酸二异辛酯磺酸钠：无色至淡琥珀色透明微粘稠液体，难挥发，可溶于水形成半透明溶液，分子式为C20H37NaO7S。琥珀酸二异辛酯磺酸钠可作为阴离子型表面活性剂，具有快速迁移至界面的特性，可降低溶液表面张力，一方面可增加接触面的润湿性和分散性，促进化学清洗液与水垢的接触；另一方面能在气、液表面形成致密的单分子膜，具有较好的抑雾效率。
本发明的有益效果：
(1)本发明四元复合缓蚀剂为环境友好型缓蚀剂，不存在环境污染风险，符合当前绿色发展理念。
(2)本发明四元复合缓蚀剂各化学组分之间具有一定的协同效应，原料易得且成本低廉，用于锅炉化学清洗时能够产生显著的经济效益。
(3)本发明四元复合缓蚀剂对清洗介质中含有的Fe3+具备良好抗腐蚀性，能够有效阻止化学清洗过程Fe3+引起的点蚀破坏。
(4)本发明四元复合缓蚀剂缓蚀性能稳定，在不同腐蚀环境下仍能保持较好的缓蚀效果，具有较强的市场竞争力。
附图说明
图1为失重法试验所用的静态腐蚀装置。
图2为复合缓蚀剂的电化学阻抗谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
本发明实施例中缓蚀剂使用时优选先加入除盐水中溶解后再加入化学清洗液中，除盐水用量为在保证缓蚀剂完全溶解情况下的最少用量。
实施例1
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加缓蚀剂羧甲基壳聚糖，羧甲基壳聚糖的加入量为盐酸溶液质量分数的0.4％。
实施例2
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加缓蚀剂酒石酸钠，酒石酸钠的加入量为盐酸溶液质量分数的0.4％。
实施例3
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加二元复合缓蚀剂，二元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.2％，酒石酸钠0.2％。
实施例4
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加缓蚀剂碘化钠，碘化钠的加入量为盐酸溶液质量分数的0.4％。
实施例5
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加三元复合缓蚀剂，三元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.2％，酒石酸钠0.1％，碘化钠0.1％。
实施例6
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.16％，酒石酸钠0.08％，碘化钠0.08％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.08％。
实施例7
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.2％，酒石酸钠0.05％，碘化钠0.05％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.1％。
实施例8
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.12％，酒石酸钠0.08％，碘化钠0.1％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.1％。
实施例9
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.2％，酒石酸钠0.1％，碘化钠0.1％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.1％。
实施例10
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.12％，酒石酸钠0.06％，碘化钠0.06％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.06％。
实施例11
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.08％，酒石酸钠0.12％，碘化钠0.12％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.08％。
实施例12
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.08％，酒石酸钠0.16％，碘化钠0.08％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.08％。
实施例13
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.08％，酒石酸钠0.08％，碘化钠0.16％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.08％。
实施例14
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.08％，酒石酸钠0.08％，碘化钠0.08％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.16％。
实施例15
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：乌洛托品(六次甲基四胺)0.16％，酒石酸钠0.08％，碘化钠0.08％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.08％。
实施例16
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.16％，乙二胺四乙酸钠0.08％，碘化钠0.08％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.08％。
实施例17
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.16％，酒石酸钠0.08％，溴化钠0.08％，0.08％。
实施例18
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在清洗液中添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.16％，酒石酸钠0.08％，碘化钠0.08％，聚丙烯酰胺0.08％。
实施例19
在500mL烧杯配制好400mL试验条件所需的化学清洗液，质量浓度为5％的盐酸溶液，保持水浴温度为50～60℃，在5％的盐酸清洗液中加入氯化铁(FeCl3)至浓度为200mg/L，再添加四元复合缓蚀剂，四元复合缓蚀剂中各组分分别为盐酸溶液质量分数的：羧甲基壳聚糖0.16％，酒石酸钠0.08％，碘化钠0.08％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.08％。
实施例20-37
实施例20～37分别同实施例1～18，其区别在于，所用化学清洗液为质量浓度为5％的柠檬水溶液，保持水浴温度为85～95℃。
性能检测方法：
1、缓蚀效果验证
利用静态腐蚀装置(见图1)，按照行业标准JB/T 7901-1999《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》采用失重法进行试验。根据试片试验前后重量的变化来测定碳钢A20试片的腐蚀速率，来评价缓蚀剂的防腐蚀性能。
本发明四元复合缓蚀剂在不同化学清洗介质中的碳钢静态腐蚀防护效果评价方法如下：
(1)制备标准的A20碳钢腐蚀试片，加工成尺寸为50mm×10mm×4mm的长方体，且上下开两个的对称孔；用600号水磨砂纸将试片打磨除锈，然后用丙酮除油、无水乙醇清洗试片表面，电吹风(冷风)吹干，放在干燥器中干燥1h以上；最后用游标卡尺测量腐蚀试样表面的尺寸，读数精确到0.1mm，计算其表面积为S0，同时对试样称重，记录重量为m0，读数精确至0.1mg。
(2)在250mL烧杯中配制好200mL试验条件所需的化学清洗液(不同温度、浓度和不同介质)，再加入对应的缓蚀剂，烧杯中用尼龙绳悬挂三片腐蚀试片(A20碳钢)，试片与烧杯壁及试片之间不能接触，然后将烧杯置于恒温水浴锅中；采用全浸式静态挂片，时间为6h。试验后，先用除盐水清洗，然后置于pH为9.5的氨水溶液中浸泡约60s，取出用除盐水冲洗脱脂棉擦干，再用无水乙醇浸泡60s左右，取出用冷风吹干，置于干燥器中4h恒重，最后用分析天平称量，记录质量数据为m1；另外，试验仍需做一组对照组，即不加入缓蚀剂重复上述试验，以测定试片的腐蚀速率。
(3)失重法实验的腐蚀速率用如下的公式(1)计算：
式(1)中：ν-腐蚀速率，g/(m2·h)；m0-试验前腐蚀试片的质量，g；m1-试验后腐蚀试片的质量，g；S0-腐蚀试片的全表面积，m2；t-试验时间，h。
(4)缓蚀剂的性能可以通过缓蚀率δ(％)表征，并重复上述试验测量3次。缓蚀率越大，缓蚀性能越好。其失重法实验缓蚀率的计算公式(2)如下：
式(2)中：δ-缓蚀剂缓蚀率，％；ν0-未加入缓蚀剂时试片腐蚀速率，g/(m2·h)；ν1-缓蚀剂加入后试片腐蚀速率，g/(m2·h)。
2、协同效应的电化学验证：
(1)采用电化学工作站，以碳钢电极为工作电极，带盐桥的饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂片电极(1.5cm2)为辅助电极。待电极在酸洗液中浸泡至开路电位(EOCP)稳定后，开始进行动电位Tafel极化曲线测量，设置扫描起止电位为-700mV～500mV，扫描速度为0.50mV/s，扫描方向由自腐蚀电位处开始分别向正方向、负方向扫描，测量数据采用相关软件进行分析，得到腐蚀电流密度。
(2)电化学阻抗谱图扫描，首先将工作电极放入测试电解液中进行开路电压扫描，待开路电压稳定30～60min后，对电极体系施加一个振幅为5mV的正弦电压信号，设定频率范围为35mHz～10kHz。
本发明四元复合缓蚀剂的实际缓蚀效果数据见表1，电化学测试结果见表2和图2，同时设置有未加入缓蚀剂的空白组。
表1：复合缓蚀剂配方对碳钢A20在盐酸和柠檬酸清洗介质中的缓蚀效果
表2：碳钢A20浸泡在不同清洗配方体系中的电化学参数
结果分析：
(1)对比实施例1～18和20～37，本发明四元复合缓蚀剂的缓蚀作用优异，其中的优选配方为：W1％(羧甲基壳聚糖)：W2％(酒石酸钠)：W3％(碘化钠)：W4％(琥珀酸二异辛酯磺酸钠)＝12～20:5～8:5～10:8～10，更优选为2:1:1:1。综合考虑缓蚀剂效果(缓蚀率90％以上)和成本，缓蚀剂最佳用量为清洗液质量分数的0.4％。
(2)实施例6、19和25结果表明：在温度为50～60℃，质量浓度为5％的盐酸溶液中缓蚀效率平均为92.8％，静态腐蚀速率为0.58g/(m2·h)；在温度为85～95℃，质量浓度为6％的柠檬酸溶液中缓蚀效率平均为92.1％，静态腐蚀速率为0.57g/(m2·h)；同时在盐酸溶液中加入浓度200mg/L的Fe3+，其缓蚀率仍能达到89.8％，静态腐蚀速率为0.83g/(m2·h)，证明本发明四元复合缓蚀剂在不同腐蚀环境下均能保持较好的缓蚀效果。
(3)实施例19说明了本发明四元复合缓蚀剂对Fe3+具有良好抗腐蚀性，能满足DL/T794-2012《火力发电厂锅炉化学清洗导则》和DL/T 523-2017《化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法》对缓蚀剂缓蚀效果的要求。
(4)缓蚀协同效应：a)对比实施例1～3和20～22的结果，说明羧甲基壳聚糖和酒石酸钠二者之间具有协同作用效果，羧甲基壳聚糖凭借其多类别的功能性官能团，易形成疏水膜包裹在金属材料表面，将金属表面与外界介质隔离，起到显著缓蚀效应，加上酒石酸钠对清洗介质中Fe离子具有螯合作用，能够在金属表面生成难溶的沉淀膜，通过竞争吸附和协同效应，促使吸附膜变得均匀致密，进而提高了缓蚀效果。b)对比实施例4～6和23～25结果，说明有机缓蚀剂(羧甲基壳聚糖和酒石酸钠)和无机缓蚀剂(碘化钠)复配对碳钢能够产生较好的协同防护效果，应用范围扩大；表面活性剂琥珀酸二异辛酯磺酸钠可降低溶液的表面张力和界面张力，两者增加了有机缓蚀剂等大分子在腐蚀介质中的分散性和渗透性，增强了金属表面的润湿度，使其较好地吸附在金属表面，产生完备的腐蚀防护效果。
(5)表2数据显示本发明四元复合缓蚀剂各组分依次加入到清洗液中可产生正向配合作用，改善了碳钢电荷分布和表面状态，致使腐蚀开路电位逐步负移，腐蚀电流密度也逐渐减小；图2阻抗谱图进一步验证了四元复合缓蚀剂每一种组分的加入均有利于碳钢表面吸附膜变厚，保护金属本体的作用更强，因而缓蚀效果更好。
综上，本发明四元复合缓蚀剂的实际缓蚀效果较为显著，电化学试验结果与失重法试验结论基本一致，表明本发明各组分之间存在协同缓蚀效应。

Claims (8)

1.一种用于燃煤锅炉化学清洗的四元复合缓蚀剂，其特征在于，包括质量浓度比为12～20:5～8:5～10:8～10的羧甲基壳聚糖、酒石酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠和碘化钠。
2.根据权利要求1所述的四元复合缓蚀剂，其特征在于，羧甲基壳聚糖、酒石酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠和碘化钠的质量浓度比为2:1:1:1。
3.一种权利要求1所述的四元复合缓蚀剂在防止或减缓化学清洗剂对金属腐蚀中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述四元复合缓蚀剂加入化学清洗剂中。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的化学清洗剂为无机化学清洗剂或有机化学清洗剂。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的无机化学清洗剂为盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的有机化学清洗剂为柠檬酸、草酸、氨基磺酸、甲酸、羟基乙酸、EDTA。
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，四元复合缓蚀剂在化学清洗剂中的质量分数为0.4％。
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