CN115433862A - 一种无Ni可降解镁基材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，属于镁基复合材料技术领域，解决常规石油资源开采效率偏低、成本较高的问题，本发明采用半固态搅拌的制备方法，且选择在半固态直接压铸，解决了复合材料制备过程中Fe易沉降会导致在铸锭中分散不均匀的技术问题，制备出了分散均匀的铸锭，并进一步通过热挤压改善了复合材料铸坯的组织，提高了其力学性能，制得的无Ni可降解镁基材料具有优异的力学性能、优异的降解性能、可控的降解速率和低廉的生产成本，为石油开采中压裂球材料的选择提供了一种低成本可降解且高耐压材料的可选方案。

Description

一种无Ni可降解镁基材料的制备方法
技术领域
本发明属于镁基复合材料技术领域，具体涉及的是一种无Ni可降解镁基材料的制备方法。
背景技术
石油资源在世界各国的能源战略中占有着重要地位，油气资源的开采效率是能源供应的核心问题，水平多级投球滑套压裂技术可以解决非常规油气难以开采的问题，并且可以有效提高开采率，所以受到了广泛的关注。为使油气开采工艺经济且高效，需制造出低成本、高强度和高腐蚀速率（即优良降解性能）的压裂球，使压裂球在工作结束后可以自动降解。
镁广泛存在于地壳之中，拥有良好的力学性能和降解性能。且当镁与比其惰性的杂质共存时容易发生电偶腐蚀，在以往的研究中，研究人员常常采用向镁基材料中引入Ni的方法来提高其降解性能，但与此同时，有研究表明，把微量Fe元素添加在镁合金中时，因为Fe元素在镁中的固溶度极小，所以并不能与镁互溶，且会成为有效的阴极，从而提高合金的降解性能，降低镁合金的耐蚀性。
但微量Fe元素同时也会对镁合金的整体质量和综合的机械性能造成不良影响。若能提高镁合金中Fe元素的含量，就有机会使其在可以高效降解的同时保持优异的力学性能。但传统的粉末冶金等工艺在将大量Fe元素引入镁合金时会面临分散不均匀，材料存在空洞等问题，因此将大量Fe元素引入镁合金后Fe元素对其微观组织，腐蚀性能和抗压、抗拉强度等一系列性能的影响仍不清楚，如何制备含Fe量高的镁基复合材料也是现阶段所面临的主要问题。
发明内容
本发明是为了克服在传统石油开采中反排压裂球时费时费力的缺点，进而解决常规石油资源开采效率偏低、成本较高的问题，从而提供了一种无Ni且低成本可降解的镁基复合材料的制备方法。
为了解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按成分及其重量百分比称取原料：镁合金基体原料85%~95%，铁粉5%~15%；其中，镁合金基体原料的成分按重量份数称取为：纯Zn：5份，纯Ca：0.3份，纯Al：0.3份，其余为纯Mg及不可避免的杂质；将称量的铁粉密封保存，将镁合金基体原料表面打磨干净后密封保存，留待后步使用；
S2、将步骤S1中称取的铁粉预热至450℃，保温时间不小于30min，将浇铸模具预热至400℃，留待后步使用；将坩埚清理干净，然后将坩埚加热到 450℃~550℃进行预热，最后取出坩埚并在坩埚内壁均匀地涂刷涂敷剂；
S3、首先，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入加热温度为730℃~750℃的熔炼炉中，将步骤S1称取的纯Mg放入坩埚中，待纯Mg由固态开始转变为液态时，向坩埚中通入混合保护气；然后，待纯Mg完全熔化为液态后将加热温度降低为720℃，将步骤S1称取的纯Zn、纯Al和纯Ca加入坩埚中，保温 15min；
S4、持续通入混合保护气，控制熔炼炉的加热温度为615℃~625℃，向半固态熔体中置入搅拌桨，启动搅拌装置，并向半固态熔体中加入步骤S2中预热的铁粉，持续搅拌20min；
S5、将合金液边搅拌边升温至700℃~715℃，紧接着降温至645℃~655℃，同时降低搅拌速度直至合金液状态稳定后停止搅拌，撤离搅拌桨和搅拌装置；
S6、将步骤S5制得的合金液浇注到步骤S2预热的浇铸模具中，然后将浇铸模具置于压力机上进行压铸，完成后取出铸锭并自然冷却至室温，制得。
进一步地，对步骤S6制得的无Ni可降解镁基材料压铸坯进行热挤压，包括以下步骤：首先，将无Ni可降解镁基材料压铸坯进行均匀化处理，将均匀化处理后的压铸坯表面打磨干净并密封保存；然后将压铸坯与挤压模具预热，预热温度为350℃，保温时间不小于30min；最后，将挤压模具安装于压力机上，通过压力机和挤压模具对压铸坯热挤压变形，挤出速率为0.1m/s， 挤出温度为350℃，挤压比为16:1。
进一步地，所述均匀化处理的具体参数为：首先，将压铸坯加热至320℃，保温时间为8h；然后，将压铸坯升温至430℃，保温时间为16h。
进一步地，所述压力机的型号为YAW-300型压力机。
进一步地，在所述步骤S2中，所述涂敷剂的成分及其配比为：35份氧化锌涂料和65份滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其配比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其配比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml。
进一步地，在所述步骤S3中，所述混合保护气的成分及其体积比为：SF6：CO2=2：98，并且SF6气体吹入的速度为：20cm3/min，CO2气体吹入的速度为：1000cm3/min。
进一步地，在所述步骤S4中，搅拌过程中先顺时针搅拌12min，然后逆时针搅拌8min。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明制备了Fep/Mg-5Zn-0.3Ca-0.3Al复合材料，本发明的难点主要在于复合材料制备过程中Fe易沉降会导致在铸锭中分散不均匀，本发明采用半固态搅拌的制备方法，且选择在半固态直接压铸，很好的克服了这一难点，制备出了分散均匀的铸锭，并进一步通过热挤压改善了复合材料铸坯的组织，提高了其力学性能，为石油开采中压裂球材料的选择提供了一种低成本可降解且高耐压材料的可选方案，主要有以下优点：
（1）优异的力学性能：随着Fep/Mg复合材料中Fe颗粒含量的增加，其晶粒不断发生细化，且铁在镁合金中固溶度小，有着抑制裂纹生长的作用，当Fe含量为15wt.%时，YS、UTS和UCS都达到最高，分别为255.4MPa，272.1MPa和382.3MPa，远远高于压裂球的强度要求；
（2）优异的降解性能：因为铁在镁中的溶解度非常小，Fe颗粒分布于镁基体的晶粒边界上，且与镁有着较大的电位差从而容易形成电偶腐蚀，提高了镁合金的腐蚀速度。当复合材料中Fe含量达到 15wt.%时降解性能最好，其降解速度相对于合金基体增大了28.9倍，完全满足压裂球对降解性能的要求；
（3）可控的降解速率：本发明所述Fep/Mg-5Zn-0.3Ca-0.3Al复合材料的降解速率可以通过Fe的含量来进行控制，其降解速率随着Fe含量的增大而增大；
（4）低廉的生产成本：Fe作为一种最常用的金属之一，使用其作为增强体大大节约了生产成本。
附图说明
图1为Fe质量分数为5%的复合材料挤压态的OM形貌图；
图2为Fe质量分数为10%的复合材料挤压态的OM形貌图；
图3为Fe质量分数为15%的复合材料挤压态的OM形貌图；
图4为基体合金与不同质量分数Fe的复合材料的压缩曲线图；
图5为基体合金与不同质量分数Fe的复合材料的平均析氢速率；
图6为基体合金与不同质量分数Fe的复合材料的平均质量损失率。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用线切割机按成分及其重量份数称取原料：纯Mg：1165.84g，纯Zn：61.7g，纯Ca：3.7g，纯Al：3.7g，铁粉：65g，其余为不可避免的杂质；将称量的铁粉密封保存于试样袋中，将原料表面打磨干净后密封保存于试样袋中，留待后步使用；
S2、将步骤S1中称取的铁粉预热至450℃，保温时间为30min，将浇铸模具预热至400℃，留待后步使用；将坩埚清理干净，然后将坩埚加热到 450℃进行预热，最后取出坩埚并在坩埚内壁均匀地涂刷涂敷剂，防止坩埚内锈迹等杂质脱落；所述涂敷剂的成分及其配比为：35份氧化锌涂料和65份滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其配比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其配比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml；
S3、首先，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入加热温度为730℃的熔炼炉中，将步骤S1称取的纯Mg放入坩埚中，待纯Mg由固态开始转变为液态时，向坩埚中通入混合保护气，所述混合保护气的成分及其体积比为：SF6：CO2=2：98，并且SF6气体吹入的速度为：20cm3/min，CO2气体吹入的速度为：1000cm3/min；然后，待纯Mg完全熔化为液态后将加热温度降低为720℃，将步骤S1称取的纯Zn、纯Al和纯Ca加入坩埚中，保温 15min；
S4、持续通入混合保护气，控制熔炼炉的加热温度为615℃，向半固态熔体中置入搅拌桨，启动搅拌装置，并向半固态熔体中加入步骤S2中预热的铁粉，持续搅拌20min，搅拌过程中先顺时针搅拌12min，然后逆时针搅拌8min；
S5、将合金液边搅拌边升温至700℃，紧接着降温至645℃，同时降低搅拌速度直至合金液状态稳定后停止搅拌，撤离搅拌桨和搅拌装置；
S6、将步骤S5制得的合金液浇注到步骤S2预热的浇铸模具中，然后将浇铸模具置于压力机上进行压铸，完成后取出铸锭并自然冷却至室温，制得无Ni可降解镁基材料。
进一步地，对步骤S6制得的无Ni可降解镁基材料压铸坯进行热挤压，包括以下步骤：首先，将无Ni可降解镁基材料压铸坯进行均匀化处理，均匀化处理的具体参数为：首先，将压铸坯加热至320℃，保温时间为8h；然后，将压铸坯升温至430℃，保温时间为16h，将均匀化处理后的压铸坯表面打磨干净并密封保存；然后将压铸坯与挤压模具预热，预热温度为350℃，保温时间不小于30min；最后，将挤压模具安装于压力机上，压力机的型号为YAW-300型压力机，通过压力机和挤压模具对压铸坯热挤压变形，挤出速率为0.1m/s， 挤出温度为350℃，挤压比为16:1。
实施例2
一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用线切割机按成分及其重量份数称取原料：纯Mg：1104.5g，纯Zn：58.5g，纯Ca：3.5g，纯Al：3.5g，铁粉：130g，其余为不可避免的杂质；将称量的铁粉密封保存于试样袋中，将原料表面打磨干净后密封保存于试样袋中，留待后步使用；
S2、将步骤S1中称取的铁粉预热至450℃，保温时间为30min，将浇铸模具预热至400℃，留待后步使用；将坩埚清理干净，然后将坩埚加热到 500℃进行预热，最后取出坩埚并在坩埚内壁均匀地涂刷涂敷剂，防止坩埚内锈迹等杂质脱落；所述涂敷剂的成分及其配比为：35份氧化锌涂料和65份滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其配比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其配比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml；
S3、首先，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入加热温度为740℃的熔炼炉中，将步骤S1称取的纯Mg放入坩埚中，待纯Mg由固态开始转变为液态时，向坩埚中通入混合保护气，所述混合保护气的成分及其体积比为：SF6： CO2=2：98%，并且SF6气体吹入的速度为：20cm3/min，CO2气体吹入的速度为：1000cm3/min；然后，待纯Mg完全熔化为液态后将加热温度降低为720℃，将步骤S1称取的纯Zn、纯Al和纯Ca加入坩埚中，保温 15min；
S4、持续通入混合保护气，控制熔炼炉的加热温度为620℃，向半固态熔体中置入搅拌桨，启动搅拌装置，并向半固态熔体中加入步骤S2中预热的铁粉，持续搅拌20min，搅拌过程中先顺时针搅拌12min，然后逆时针搅拌8min；
S5、将合金液边搅拌边升温至710℃，紧接着降温至650℃，同时降低搅拌速度直至合金液状态稳定后停止搅拌，撤离搅拌桨和搅拌装置；
S6、将步骤S5制得的合金液浇注到步骤S2预热的浇铸模具中，然后将浇铸模具置于压力机上进行压铸，完成后取出铸锭并自然冷却至室温，制得无Ni可降解镁基材料。
进一步地，对步骤S6制得的无Ni可降解镁基材料压铸坯进行热挤压，包括以下步骤：首先，将无Ni可降解镁基材料压铸坯进行均匀化处理，均匀化处理的具体参数为：首先，将压铸坯加热至320℃，保温时间为8h；然后，将压铸坯升温至430℃，保温时间为16h，将均匀化处理后的压铸坯表面打磨干净并密封保存；然后将压铸坯与挤压模具预热，预热温度为350℃，保温时间不小于30min；最后，将挤压模具安装于压力机上，压力机的型号为YAW-300型压力机，通过压力机和挤压模具对压铸坯热挤压变形，挤出速率为0.1m/s， 挤出温度为350℃，挤压比为16:1。
实施例3
一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用线切割机按成分及其重量份数称取原料：纯Mg：1043g，纯Zn：55.3g，纯Ca：3.3g，纯Al：3.3g，铁粉：195g，其余为不可避免的杂质；将称量的铁粉密封保存于试样袋中，将原料表面打磨干净后密封保存于试样袋中，留待后步使用；
S2、将步骤S1中称取的铁粉预热至450℃，保温时间为30min，将浇铸模具预热至400℃，留待后步使用；将坩埚清理干净，然后将坩埚加热到550℃进行预热，最后取出坩埚并在坩埚内壁均匀地涂刷涂敷剂，防止坩埚内锈迹等杂质脱落；所述涂敷剂的成分及其配比为：35份氧化锌涂料和65份滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其配比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其配比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml；
S3、首先，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入加热温度为750℃的熔炼炉中，将步骤S1称取的纯Mg放入坩埚中，待纯Mg由固态开始转变为液态时，向坩埚中通入混合保护气，所述混合保护气的成分及其体积比为：SF6：CO2=2：98，并且SF6气体吹入的速度为：20cm3/min，CO2气体吹入的速度为：1000cm3/min；然后，待纯Mg完全熔化为液态后将加热温度降低为720℃，将步骤S1称取的纯Zn、纯Al和纯Ca加入坩埚中，保温 15min；
S4、持续通入混合保护气，控制熔炼炉的加热温度为625℃，向半固态熔体中置入搅拌桨，启动搅拌装置，并向半固态熔体中加入步骤S2中预热的铁粉，持续搅拌20min，搅拌过程中先顺时针搅拌12min，然后逆时针搅拌8min；
S5、将合金液边搅拌边升温至715℃，紧接着降温至655℃，同时降低搅拌速度直至合金液状态稳定后停止搅拌，撤离搅拌桨和搅拌装置；
S6、将步骤S5制得的合金液浇注到步骤S2预热的浇铸模具中，然后将浇铸模具置于压力机上进行压铸，完成后取出铸锭并自然冷却至室温，制得无Ni可降解镁基材料。
进一步地，对步骤S6制得的无Ni可降解镁基材料压铸坯进行热挤压，包括以下步骤：首先，将无Ni可降解镁基材料压铸坯进行均匀化处理，均匀化处理的具体参数为：首先，将压铸坯加热至320℃，保温时间为8h；然后，将压铸坯升温至430℃，保温时间为16h，将均匀化处理后的压铸坯表面打磨干净并密封保存；然后将压铸坯与挤压模具预热，预热温度为350℃，保温时间不小于30min；最后，将挤压模具安装于压力机上，压力机的型号为YAW-300型压力机，通过压力机和挤压模具对压铸坯热挤压变形，挤出速率为0.1m/s， 挤出温度为350℃，挤压比为16:1。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按成分及其重量百分比称取原料：镁合金基体原料85%~95%，铁粉5%~15%；其中，镁合金基体原料的成分按重量份数称取为：纯Zn：5份，纯Ca：0.3份，纯Al：0.3份，其余为纯Mg及不可避免的杂质；将称量的铁粉密封保存，将镁合金基体原料表面打磨干净后密封保存，留待后步使用；
S2、将步骤S1中称取的铁粉预热至450℃，保温时间不小于30min，将浇铸模具预热至400℃，留待后步使用；将坩埚清理干净，然后将坩埚加热到 450℃~550℃进行预热，最后取出坩埚并在坩埚内壁均匀地涂刷涂敷剂；
S3、首先，将内壁涂刷涂敷剂的坩埚放入加热温度为730℃~750℃的熔炼炉中，将步骤S1称取的纯Mg放入坩埚中，待纯Mg由固态开始转变为液态时，向坩埚中通入混合保护气；然后，待纯Mg完全熔化为液态后将加热温度降低为720℃，将步骤S1称取的纯Zn、纯Al和纯Ca加入坩埚中，保温 15min；
S4、持续通入混合保护气，控制熔炼炉的加热温度为615℃~625℃，向半固态熔体中置入搅拌桨，启动搅拌装置，并向半固态熔体中加入步骤S2中预热的铁粉，持续搅拌20min；
S5、将合金液边搅拌边升温至700℃~715℃，紧接着降温至645℃~655℃，同时降低搅拌速度直至合金液状态稳定后停止搅拌，撤离搅拌桨和搅拌装置；
S6、将步骤S5制得的合金液浇注到步骤S2预热的浇铸模具中，然后将浇铸模具置于压力机上进行压铸，完成后取出铸锭并自然冷却至室温，制得无Ni可降解镁基材料。
2.根据权利要求1所述的一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，其特征在于：对步骤S6制得的无Ni可降解镁基材料压铸坯进行热挤压，包括以下步骤：首先，将无Ni可降解镁基材料压铸坯进行均匀化处理，将均匀化处理后的压铸坯表面打磨干净并密封保存；然后将压铸坯与挤压模具预热，预热温度为350℃，保温时间不小于30min；最后，将挤压模具安装于压力机上，通过压力机和挤压模具对压铸坯热挤压变形，挤出速率为0.1m/s，挤出温度为350℃，挤压比为16:1。
3.根据权利要求2所述的一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，其特征在于：所述均匀化处理的具体参数为：首先，将压铸坯加热至320℃，保温时间为8h；然后，将压铸坯升温至430℃，保温时间为16h。
4.根据权利要求2所述的一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，其特征在于：所述压力机的型号为YAW-300型压力机。
5.根据权利要求1所述的一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述涂敷剂的成分及其配比为：35份氧化锌涂料和65份滑石粉涂料，所述氧化锌涂料的组成及其配比为：氧化锌22.5g、水玻璃22.5g和水125ml，所述滑石粉涂料的组成及其配比为：滑石粉80g、水玻璃20g和水250ml。
6.根据权利要求1所述的一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述混合保护气的成分及其体积比为：SF6：CO2=2：98，并且SF6气体吹入的速度为：20cm3/min，CO2气体吹入的速度为：1000cm3/min。
7.根据权利要求1所述的一种无Ni可降解镁基材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，搅拌过程中先顺时针搅拌12min，然后逆时针搅拌8min。
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