CN115418584A - 一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二维纳米金属复合材料技术领域，尤其涉及一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法。该方法包括以下步骤：镁合金材料表面预处理、表面机械打磨、预热处理、变形加工。本发明选用a‑Mg/LPSO纳米片层结构Mg‑Zn‑Y镁合金作为原材料，对镁合金进行380～420℃热处理后，使得镁合金材料内部产生大量层错，阻碍基体再结晶的生成，同时为具有良好稳定性的LPSO相提供有利形核位置，在镁合金基体内形成二维层状纳米结构。
Description
技术领域
本发明涉及二维纳米金属复合材料技术领域，尤其涉及一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法。
背景技术
纳米级结构材料为结构单元尺寸介于1nm～100nm范围之内的材料，由于它的尺寸以近乎接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此表现出许多优异特性，如熔点、磁性、光学、导热、导电性、电磁屏蔽性能等。
自2004年石墨烯的成功制备掀起了广大学者对二维纳米材料其独特性质的研究热潮，二维纳米结构材料相关制备与应用的研究近年来呈现井喷式上升趋势。如今还发现了二维金属纳米材料、层状二维纳米材料，这种二维纳米材料不同于块体金属的独特性。比如，由于维度的降低，二维金属纳米材料、层状二维纳米材料往往表现出更高的电子迁移率、更高密度的不饱和配位表面原子、更高的纵横比、更大的比表面积、更大的界面面积、更高的表面能和更高的电磁屏蔽性能。
尽管二维纳米材料展现出诱人的前景以及发展空间，但是制约其发展的瓶颈在于如何能够实现二维纳米材料的热稳定性。现有的二维纳米MgZnY镁合金材料由于基体a-Mg/LPSO相呈片层状，片层尺寸细小，高温下易发生动态再结晶，同时基体LPSO相易发生结构转变而热稳定性较差。
因此，如何提高二维纳米MgZnY镁合金材料的热稳定性，是本领域技术人员所要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，以解决现有技术存在的缺陷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，包括以下步骤：
(1)镁合金材料表面预处理：将镁合金材料表面进行打磨后依次采用丙酮和无水乙醇进行表面清洗并吹干，得到预处理后的镁合金材料；
(2)表面机械打磨：将镁合金材料两面依次进行打磨处理；
(3)预热处理：将镁合金材料进行预热处理；
(4)变形加工：对预热处理后的镁合金进行变形处理。
优选的，所述镁合金为Mg-Zn-Y合金，Mg-Zn-Y的含量比值为98.5：0.5:1。
优选的，所述步骤(1)丙酮和无水乙醇的清洗时间各自独立为5～10min。
优选的，所述步骤(2)打磨处理的时间独立的为2～5min。
优选的，所述步骤(3)预热处理的温度为380～420℃，预热处理时间为15～20min。
优选的，所述步骤(4)变形加工为异步轧制、异步累积叠轧或等通道挤压；
其中，每道次异步轧制变形量为20～25％，调节轧制速率为95～105mm/s，轧机异步比为1：1.2～1.3；
每道次异步累积叠轧变形量为20～25％，调节轧制速率为95～105mm/s，轧机异步比为1：1.2～1.3；
等通道挤压压下速率为0.25～0.3mm/s，变形温度为380～420℃，变形道次为1～3次，总变形量≥40％。
优选的，所述异步轧制道次为2～3。
优选的，所述步骤(1)打磨是采用1000～2000#砂纸进行打磨。
经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明选用a-Mg/LPSO纳米片层结构Mg-Zn-Y镁合金作为原材料，对镁合金进行380～420℃热处理后，使得镁合金材料内部产生大量层错，阻碍基体再结晶的生成，同时为具有良好稳定性的LPSO相提供有利形核位置,在镁合金基体内形成二维层状纳米结构。镁合金变形机制也将发生改变，由位错、孪晶为主导变形转换成以纳米级LPSO相为主导变形。
(2)随着高剪切应力的不断引入，调控纳米结构LPSO相偏转至最适合剪切应力变形的位相。同时在镁合金基体中形成了新的层错，新旧层错的存在导致变形后重新形核长大的LPSO相与初始态a-Mg/LPSO片层结构转变成“硬-硬”纳米片层结构。随着基体层错能的降低，层错数量大幅度增加，新旧层错稳定存在的位置促使a-Mg基体融进LPSO相中形成“一体式”片层结构，新旧层错的稳定存在可在一定程度上提高二维纳米镁合金材料热稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的MgZnY合金截面TEM图，其中(a)为未经变形处理的初始MgZnY镁合金，(b)为一道次变形处理后的MgZnY镁合金，(c)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金，(d)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金；
图2为实施例1制备的MgZnY合金内部组织层错高分辨图，其中(a)为未经变形处理的初始MgZnY镁合金，(b)为一道次变形处理后的MgZnY镁合金，(c)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金，(d)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金；
图3为实施例2制备的MgZnY合金截面TEM图，其中(a)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金，(b)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金；
图4为实施例2制备的MgZnY合金内部组织层错高分辨图，其中(a)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金，(b)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金。
具体实施方式
本发明提供了一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，包括以下步骤：
(1)镁合金材料表面预处理：将镁合金材料表面进行打磨后依次采用丙酮和无水乙醇进行表面清洗并吹干，得到预处理后的镁合金材料；
(2)表面机械打磨：将镁合金材料两面依次进行打磨处理；
(3)预热处理：将镁合金材料进行预热处理；
(4)变形加工：对预热处理后的镁合金进行变形处理。
在本发明中，所述镁合金为Mg-Zn-Y合金，Mg-Zn-Y的含量比值为98.5：0.5:1。
在本发明中，所述步骤(1)打磨是采用1000～2000#砂纸进行打磨，优选为1100～1500#砂纸。
在本发明中，所述步骤(1)丙酮和无水乙醇的清洗时间各自独立为5～10min，优选为6～8min。
在本发明中，所述步骤(2)打磨处理的时间独立的为2～5min，优选为3～4min。
在本发明中，所述步骤(3)预热处理的温度为380～420℃，优选为390～410℃，预热处理时间为15～20min，优选为17～19min。
在本发明中，所述步骤(4)变形加工为异步轧制、异步累积叠轧或等通道挤压；
其中，每道次异步轧制变形量为20～25％，优选为21～24％，调节轧制速率为95～105mm/s，优选为98～102mm/s，轧机异步比为1：1.2～1.3，优选为1：1.22～1.28；
每道次异步累积叠轧变形量为20～25％，，优选为21～24％，调节轧制速率为95～105mm/s，优选为98～102mm/s，轧机异步比为1：1.2～1.3，优选为1：1.22～1.28；
等通道挤压压下速率为0.25～0.3mm/s，变形温度为380～420℃，变形道次为1～3次，总变形量≥40％，优选为等通道挤压压下速率为0.27～0.29mm/s，变形温度为390～410℃，变形道次为2～3次，总变形量≥50％。
在本发明中，所述异步轧制道次为2～3，优选为3，其中每道次异步轧制前重复步骤(3)。
在本发明中，异步轧制的一道次变形是对初始样品进行轧制，二道次变形是对一道次样品进行轧制，三道次如上；
在本发明中，异步累积叠轧的一道次轧制试样是由两块初始大小、厚度均一致的镁合金薄板用铝箔包覆在一起构成，同理二道次轧制试样即由两块轧制完成的一道次样品用铝箔包覆在一起构成，三道次轧制试样即由两块轧制完成的二道次样品用铝箔包覆在一起构成。
在本发明中，每次轧制前对轧辊喷涂高温润滑脂，同时对试样进行喷涂高温润滑剂，其中，所述高温润滑脂为ZN2高温润滑脂，所述高温润滑剂为BN SPRAY高温润滑剂。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明各实施例中所述的MgZnY镁合金Mg-Zn-Y的含量比值为98.5：0.5:1。
实施例1
(1)选取长宽为60×60mm，厚度为1.0mm的MgZnY镁合金薄板，采用1500#砂纸进行打磨去油污后依次采用丙酮和无水乙醇进行表面清洗并吹干，丙酮和无水乙醇的清洗时间各自独立为8min；
(2)将MgZnY镁合金薄板两面依次进行打磨处理，打磨处理的时间独立的为3min，打磨使用SiSL-150台式砂轮机，输出功率：370W，额定电压：220V，额定频率：50Hz，轮径：额定转速：2840r/min，砂轮安全线度：40ms；
(3)将打磨后的镁合金薄板，在400℃下，预处理15min，每道次异步轧制前重复该步骤；
(4)对轧辊喷涂ZN2高温润滑脂，同时对试样进行喷涂BN SPRAY高温润滑剂，调节轧机每道次异步轧制变形量为23％，调节轧制速率为100mm/s，轧机异步比为1：1.25，每道次异步轧制后，试样保持原来的状态，(即不做任何旋转)，继续下一道次轧制，正法向不变；轧制三道次后得到MgZnY镁合金。
图1(a)为实施例1制备的未经变形处理的初始MgZnY镁合金TEM图，图1(b)为一道次变形处理后的MgZnY镁合金TEM图，可见，未经变形处理的初始MgZnY镁合金和一道次变形处理后的MgZnY镁合金TEM图中均未发现新的LPSO相的产生，基体a-Mg与LPSO相之间界面分明，并未出现相互交叠在一起的现象。
图1(c)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金TEM图，图(d)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金TEM图，二道次、三道次变形后的MgZnY镁合金TEM图中可以清晰的看出基体中生成大量新型短小细密的LPSO相，同时基体a-Mg与LPSO相相互交叠在一起，构成“一体式”a-Mg/LPSO纳米片层结构(A.经过二道次变形后MgZnY合金基体生成新的短小细密的LPSO相；B.经过三道次变形后，MgZnY合金基体构成有“一体式”a-Mg/LPSO纳米片层结构；C.经过三道次变形后，MgZnY合金基体内部出现位错滑移现象)。
图2为实施例1制备的MgZnY合金内部组织层错高分辨图，其中(a)为未经变形处理的初始MgZnY镁合金，(b)为一道次变形处理后的MgZnY镁合金，(c)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金，(d)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金。高分辨图中显示出未变形的初始态镁合金以及较小变形量一道次轧制后的镁合金组织内部未出现大量新生成的层错，经二道次、三道次较大变形量轧制后的镁合金组织内部出现大量规则排列的层错和刃位错，这些新型生成的层错与位错为“一体式”a-Mg/LPSO纳米片层结构提供强有力形核以及固型条件，表现出二维纳米镁合金结构的热稳定性。
实施例2
(1)选取长宽为60×60mm，厚度为1.0mm的MgZnY镁合金薄板，采用1000#砂纸进行打磨去油污后依次采用丙酮和无水乙醇进行表面清洗并吹干，丙酮和无水乙醇的清洗时间各自独立为10min；
(2)将MgZnY镁合金薄板两面依次进行打磨处理，打磨处理的时间独立的为2min，打磨使用SiSL-150台式砂轮机，输出功率：370W，额定电压：220V，额定频率：50Hz，轮径：额定转速：2840r/min，砂轮安全线度：40ms；
(3)将打磨后的镁合金薄板，在380℃下，预处理16min，每道次异步累积叠轧前重复该步骤；
(4)对轧辊喷涂ZN2高温润滑脂，同时对试样进行喷涂BN SPRAY高温润滑剂，采用异步累积叠轧的变形加工方式，调节轧机每道次异步轧制变形量为20％，调节轧制速率为95mm/s，轧机异步比为1：1.2，每道次异步累积叠轧后，试样保持原来的状态，(即不做任何旋转)，继续下一道次累积叠轧，正法向不变；轧制三道次后得到MgZnY镁合金。图3为实施例2制备的MgZnY合金截面TEM图，其中(a)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金，(b)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金(A.经过二道次变形后MgZnY合金基体生成新的短小细密的LPSO相；B.经过三道次变形后，MgZnY合金基体构成有“一体式”a-Mg/LPSO纳米片层结构)；
图4为实施例2制备的MgZnY合金内部组织层错高分辨图，其中(a)为二道次变形处理后的MgZnY镁合金，(b)为三道次变形处理后的MgZnY镁合金，高分辨图中显示出经二道次、三道次较大变形量轧制后的镁合金组织内部出现大量规则排列的层错和刃位错，这些新型生成的层错与位错为“一体式”a-Mg/LPSO纳米片层结构提供强有力形核以及固型条件，表现出二维纳米镁合金结构的热稳定性。
实施例3
(1)选取长宽高为10mm×10mm×30mm的MgZnY镁合金薄板，采用2000#砂纸进行打磨去油污后依次采用丙酮和无水乙醇进行表面清洗并吹干，丙酮和无水乙醇的清洗时间各自独立为5min；
(2)将MgZnY镁合金薄板两面依次进行打磨处理，打磨处理的时间独立的为5min，打磨使用SiSL-150台式砂轮机，输出功率：370W，额定电压：220V，额定频率：50Hz，轮径：额定转速：2840r/min，砂轮安全线度：40ms；
(3)将打磨后的镁合金薄板，在420℃下，预处理20min，每道次等通道挤压前重复该步骤；
(4)进行等通道挤压，等通道挤压前对模具进行检查，打磨通道璧、喷涂ZN2高温润滑脂、上紧螺钉，同时对试样进行喷涂BN SPRAY高温润滑剂，等通道转角挤压模具采用上下模的设计，通道挤压转角为120°，等通道挤压压下速率为0.28mm/s，变形温度为400℃，变形道次为2次，每道次挤压后，保持固定相同的转动方向90°继续下道次挤压，即一道次顺时针则二道次也同样顺时针依次下去，控制总变形量为50％，得到MgZnY镁合金。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)镁合金材料表面预处理：将镁合金材料表面进行打磨后依次采用丙酮和无水乙醇进行表面清洗并吹干，得到预处理后的镁合金材料；
(2)表面机械打磨：将镁合金材料两面依次进行打磨处理；
(3)预热处理：将镁合金材料进行预热处理；
(4)变形加工：对预热处理后的镁合金进行变形处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，所述镁合金为Mg-Zn-Y合金，Mg-Zn-Y的含量比值为98.5：0.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(1)丙酮和无水乙醇的清洗时间各自独立为5～10min。
4.根据权利要求3所述的一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(2)打磨处理的时间独立的为2～5min。
5.根据权利要求1或2或4所述的一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(3)预热处理的温度为380～420℃，预热处理的时间为15～20min。
6.根据权利要求5所述的一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(4)变形加工为异步轧制、异步累积叠轧或等通道挤压；
其中，每道次异步轧制变形量为20～25％，调节轧制速率为95～105mm/s，轧机异步比为1：1.2～1.3；
每道次异步累积叠轧变形量为20～25％，调节轧制速率为95～105mm/s，轧机异步比为1：1.2～1.3；
等通道挤压压下速率为0.25～0.3mm/s，变形温度为380～420℃，变形道次为1～3次，总变形量≥40％。
7.根据权利要求6所述的一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，所述异步轧制道次为2～3。
8.根据权利要求1或2或4或6或7所述的一种提高二维纳米镁合金材料热稳定性的方法，其特征在于，所述步骤(1)打磨是采用1000～2000#砂纸进行打磨。
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