CN115418076B - 高导复合材料散热制品及其冷/热压成型的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导复合材料散热制品及其冷/热压成型的制备方法，属于散热材料领域。该制备方法包括：原料准备，准备如下材料：导热材料粉体，水性树脂，固化剂和助剂；混炼造粒，将原料倒入密炼机中进行混炼，将混炼后的原料进行造粒；物料成型，将造粒的物料放入模具中成型。通过混炼造粒，得到一种含量高的颗粒，随后进行成型，根据不同的模具得到不同形状的产品，并最后进行烘干得到基本成品，并对基本成品进行最后的去毛刺和检测后得到产品，此产品具有高导热性，即具备良好的散热性能，而且其厚度可以控制压片机的压片厚度进行控制，能更好的适应现在电子产品的轻薄化、高集成化和功能多元化的发展。
Description
技术领域
本发明涉及高导复合材料技术领域，尤其涉及一种高导复合材料散热制品及其冷/热压成型的制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，电子设备向着小型化和微型化方向发展，系统的集成度越来越高。在一块尺寸较小的材料上，设置有若干个电器元件，在电子设备运行时，其散热空间变小，同时随着电子设备的高速运转，电器元件的发热急剧增大，同时散热空间狭小，导致热量不能及时散发，可能影响电子设备的工作性能和使用寿命。
一般来说，散热方式包括热传导，热传导是物质本身或当物质与物质接触时，进行能量传递的方式，这是最普遍的一种热传递方式，也是目前散热效果最好的一种散热方式。但是，现有的热传导散热方式的应用中，几乎是铜、铝等金属材料。但是在用于网通产品(智能电视、手机、电脑、交换机等电子行业的产品)时，要求良好的散热性能，通过要兼顾电磁干扰问题，现有的这种金属材料的散热片难以满足市场需要。
因此，本发明专利的发明人欲开发一种能满足现代电子产品的轻薄化、高集成化、功能多元化发展的高导复合材料，具备高导热性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高导复合材料散热制品及其冷/热压成型的制备方法。
本发明的技术方案是：一种高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，包括：
原料准备，所述原料准备包括称取以下按重量份数计的各组分：导热材料粉体80-90份，水性树脂10-20份，固化剂3-8份、加工助剂3-5份；
树脂混合物的制备，将水性树脂使用中和剂(一般使用胺类中和剂，可以是德谦DMAE水性涂料体系用胺中和剂、多功能助剂水性涂料amp95涂料pH值调节剂中的至少一种。)中和至pH为7-8后，加入去离子水将该水性树脂稀释至固含量为10-20wt.％，然后加入固化剂和加工助剂并在常温下搅拌均匀，得到树脂混合物；
混炼造粒，将导热材料粉体和所述树脂混合物倒入密炼机中在50-60度的温度下进行混炼，混炼后进行压延破碎处理，得到复合导热颗粒；
产品成型，将所得复合导热颗粒倒入模具中进行热压成型或冲压成型，得到所述高导复合材料散热制品。
进一步的，所述压延破碎处理包括：
通过0-10度的低温压延得到压片；(混炼时的温度在40-50度，再进行低温压片，能利用高低温差，能保证压片时不粘，保证片材的整洁)
压片后进行80-90度的烘干；
烘干后的压片在破碎机中进行破碎，并对破碎的颗粒进行筛选，得到30-120目的复合导热颗粒；(筛选时，分三步进行，先利用30目进行筛选，留下小颗粒的进行60目筛选，再进行120目筛选，颗粒小于120目为过细颗粒，不能使用，可以回用至导热材料，30-120目之间的，可以在烘干后进行产品成型。)
筛选后，进行90-95度、2小时的烘干处理。
进一步的，所述热压成型包括：在170-190度的模具中放入复合导热颗粒进行30-40秒的压合成型。而且此处的热压成型包括传统的油压机进行热压成型，而且热压的吨位在20-180吨；还包括注塑成型，在高温下，通过完全熔融的高导复合材料，用高压射入模腔，经冷却压合固化后，得到产品。
进一步的，所述冲压成型包括：室温下，在模具中放入复合导热颗粒进行冲压成型，且冲压的吨位在30-250吨，冲压后在150-190度烘烤20-30min。
而且热压成型和冲压成型作为两种不同的成型方式，当产品尺寸较小时，可以选用热压成型，速度快；但是当产品尺寸较大时，如果利用高温模具进行成型时，需要保证模具整体温度保持在高温，成型时，耗时也会变长，所以这时候可以使用冲压成型，室温下，先进行基本形状的成型，在进行烘烤固化，在固化后进行去毛刺，并进行最后的清洗。
对成型的产品再进行振动研磨去除产品表面的毛刺，最后进行清洗，将木屑放入研磨设备中，在设备开启时，木屑会发生运动，继而与研磨出来的毛刺进行吸附或附着，最后通过筛网分离出木屑，木屑进行焚烧，最终留下固体颗粒碳，又能回用至碳材料。
对高导复合材料散热制品进行检测，分为合格品和不良品，对不良品进行二次回收，二次回收的步骤包括：
对不良品进行碳化处理；
将碳化后的不良率进行粉碎，并在粉碎后回用至导热材料。
进一步的，碳化处理温度为在400-600度下，且处理4-5小时，随后在密闭环境中进行6小时冷却。在密封腔室内先进行4小时的高温处理，随后进行6-8小时的冷却，结束后再打开密封腔，实现对不良品的碳化。
进一步的，所述水性树脂为环氧树脂、氨基树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、有机硅树脂、有机氟树脂、聚氨酯树脂、改性聚丁二烯树脂中的至少一种。
进一步的，所述导热材料为碳和辅助导热组件，所述辅助导热组分为碳化硅、氮化硅、氮化硼、氮化铝、中的至少一种，其中碳材料占所述导热材料总重量的5-8wt.％，且导热材料的粒径为30-60目。其中碳材料占所述导热材料总重量的5-8wt.％。
进一步的，所述碳材料为石墨片、石墨烯、碳纳米管、碳黑中的至少一种。
进一步的，所述导热材料的粒径为30-60目。目是指每英寸筛网上的孔眼数目，50目就是指每英寸上的孔眼是50个，每平方英寸上的孔眼是50*50＝2500个；500目就是指每英寸上的孔眼是500个，每平方英寸上的孔眼是500*500＝250000个；目数越高，孔眼越多，除了表示筛网的孔眼外，它同时用于表示能够通过筛网的粒子的粒径，目数越高，粒径越小，在本申请中目表示的就是粒径。
进一步的，在研磨和粉碎设备上，还对应的设置粉尘回收设备，将粉尘回收设备设置在研磨设备的粉碎设备上，当进行研磨或粉碎时产生的粉尘会进入回收设备，这些粉尘在收集后可以回用至导热材料，保证了生产时的干净和卫生。一般包括导热材料的研磨和不良品的粉碎以及去毛刺时的研磨。
进一步的，所述助剂包括平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂。一般来说，助剂的添加是根据产品的需要进行选择的，在本申请中使用了上述助剂能保证成品的具有良好的稳定性和韧性。
进一步的，压片后的烘干采用多段分步烘干设备，且烘干温度可以依次是升温段(可以分为100、150度进行两步升温)、烘干段(170-200度进行选择，并持续20分钟)、低温段(100、25度进行分步降温，能有效的保证片材的质量)。同时是多段分步烘干设备中，添加一个废气处理系统，废气处理系统能收集来自烘干设备的蒸汽，蒸汽中含有大量的水分和一定量的有机物，因此废气处理系统可以为VOC处理系统，能对有机物进行处理，保证处理后排出的气体是干净的，无污染的。
进一步的，研磨机在工作时，内部填充木屑，在振动时，木屑随之振动，继而将产品表面的毛刺进行去除。
检测时，根据片材成品的表面进行外观检查和测试其含水率，以及进行强度测试、韧性测试和恒温测试。
进一步的，使用树脂稀释剂对水性树脂进行稀释，并使水性树脂的固含量在12-18％。
进一步的，所述去离子水、二丙酮醇(DAA)、乙二醇丁醚(BCS),无水乙醇、二甲基乙醇胺(DMEA)中的至少一种。
一种高导复合材料散热制品，由上述制备方法制备所得。
本发明的高导复合材料冷/热压成型的制备方法的有益技术效果：通过混炼造粒，得到了一种碳含量高的颗粒，随后进行成型，根据不同的模具形状得到不同形状的产品，并最后进行烘干得到基本成品，并对基本进行最后的去毛刺和检测后得到产品，此产品具有高导热性，即具备良好的散热性能，而且其厚度可以控制压片机的压片厚度进行控制，能更好的适应现在电子产品的轻薄化、高集成化和功能多元化的发展。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
第一、配制不同配比的原料样品。
样品1
配方：导热材料75份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳和碳化硅，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
按照步骤进行依次进行树脂混合物的制备、混炼造粒、产品成型，对产品进行去毛刺处理，最后进行检测。
样品2
配方：导热材料80份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳和碳化硅，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品3
配方：导热材料85份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳和碳化硅，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品4
配方：导热材料90份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳和碳化硅，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品5
配方：导热材料95份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳和碳化硅，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品6
配方：导热材料85份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳化硅，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品7
配方：导热材料85份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择氮化硅，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品8
配方：导热材料85份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择氮化铝，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品9
配方：导热材料85份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
样品10
配方：导热材料85份、水性树脂15份、固化剂4份、助剂4份。
其中：导热材料选择碳、碳化硅和氮化硅的混合，并且研磨后的粒径控制在40目；水性树脂选择环氧树脂，且当其固含量较高时，使用树脂稀释剂将其稀释15％；平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂各1份，固化剂4份。
制备步骤与样品1相同。
第二，检测包括：
强度和韧性测试：将产品从距离地面1米的高度自然下落，地面为水泥地面或陶瓷地面，掉落5次，观察是否断裂，无断裂为合格，断裂为不合格；并且测试标准为15-20m2/kg，测试其强度。
含水率测试：对产品的含水率进行测试。
恒温检测：模拟芯片的尺寸为30mm*30mm，且以7W的功率运行，且9个高导复合材料的长宽高分别是60mm*60mm*6mm，同时设置3个对比例，分别是铜、钢、铝三种材质的同尺寸的材料，持续发热1小时，分别测试环境温度、平衡温度、温升、重量、导热系数和热辐射系数得到表1。
表1 9个样品与常见金属材质的基本性能对比数据
通过样品2-4和铜材、钢材和铝材的分析可知，在相同尺寸时，样品4的散热效果最高，相比其他三种金属材质，能降低8-9度，而且其质量最小，样品2-4的重量约是铝材重量的一半，同时约是铜材和钢材质量的五分之一至四分之一。在小质量的条件下，还能有效的提高散热性能。
通过对样品1-5进行分析可知，随着含量的提高，散热性能也随之提高，但是其强度和韧性也发生变化，样品5的强度为2H，其余4个样品的表面硬度为3H，测试通过；在韧性测试时，样品5发生断裂，其余4个样品合格。分析可知，在保证强度、韧性和导热系数的条件下，90％是目前能做到的最高含量，当超过此范围时，强度和韧性下降。
通过对样品3、6-10进行分析可知，当仅包括一种物质时，碳材料、碳化系材料、氮化系材料均能提供良好的散热性能(即平衡温度最高在100度左右)；当使用复合材料时，两种或三种的复合，也能提供良好的散热性能，且较之单一组分，其效果更为明显，由此可见，发生了协同增效作用。
同时，由于铜材、钢材和铝材是金属材质，测试其强度和韧性、含水率意义不大，因为其本身具备很好的强度和韧性，在1米的高度掉落时，不会发生断裂和变形，同时其内部也几乎不可能含有水，所以测试其含水率并无意义。
对样品1-9，测试其含水率，大概在0.2-0.5％，其含水量极低。
石墨烯能增强散热性的实验对比
对比例1选择189.3平方厘米的铝合金散热片；
对比例2选择189.3平方厘米的铝合金散热片并在其表面喷石墨烯；
实验例1选择样品2的片材，其尺寸为99.78平方厘米；
实验例2选择样品3的片材，其尺寸为99.78平方厘米；
将两个对比例和两个实验例，分别加热至90度，在30分和60分钟时，分别测试其恒温温度，得到表2。
表2石墨烯增强散热性能的测试数据
| 起始温度(℃) | 30min恒温(℃) | 60min恒温(℃) | 总降温(℃) | |
| 对比例1 | 90 | 55.8 | 55.5 | 34.5 |
| 对比例2 | 90 | 49.6 | 50.2 | 39.8 |
| 实验例1 | 90 | 57.9 | 57.7 | 32.3 |
| 实验例2 | 90 | 58.6 | 58.9 | 31.3 |
通过对表2分析可知，四个实施例在30min时，已经基本达到最大程度的降温，当持续至60min时，降温效果基本不变。
通过对比例1和2的比较可知，对铝合金表面施加石墨烯时，其降温效果增加，可知石墨烯能有效的增强降温效果。
通过对比例1和实验例1的比较可知，当具备基本相同的散热效果时，实验例1的尺寸约为对比例1尺寸的一半。更好的适应现代电子产品的发展趋势。
对长宽均为50mm的铝材和样品3，进行散热性能测试。
铝材的尺寸是50*50*13，样品3的尺寸是50*50*5，高度不同是因为铝材的鳍片高度较高，而样品3的鳍片高度较低。测试条件是7W的功率下，30mm*30mm的热源，处理1小时。得到表3。
表3 50*50的铝材与样品3的性能比对
| 参数 | 环境温度(℃) | 平衡温度(℃) | 温升(℃) | 重量(g) |
| 铝材 | 28.9 | 76.2 | 47.3 | 40.4 |
| 样品3 | 29.5 | 74.5 | 45 | 19.0 |
根据表3的分析可知，在尺寸均为50*50时，样品3的重量为铝材重量的一半，且样品3的散热效果优于铝材。
对长宽均为25mm的铝材和样品3，进行散热性能测试。
铝材的尺寸是25*25*5，样品3的尺寸是25*25*5，均为鳍片型。测试条件是7W的功率下，30mm*30mm的热源，处理1小时。得到表4。
表4 25*25的铝材与样品3的性能比对
| 参数 | 环境温度(℃) | 平衡温度(℃) | 温升(℃) | 重量(g) |
| 铝材 | 28.5 | 63.3 | 44.8 | 7.1 |
| 样品3 | 29.0 | 60.8 | 31.8 | 5.1 |
根据表4的分析可知，在尺寸均为25*25时，样品3的重量为铝材重量的差距较小，但是样品3的散热效果远远高于铝材，原因在于，当铝材尺寸较小是，几乎相等或略小于或略大于热源时，其散热效果受表面积影响，在短时间内达到最大散热；相比较而言，样品3能同时实现热传导和辐射散热，保证散热效果的尺寸和稳定。
因此，综合比较表1、3和4可以发现，在较小尺寸的散热时，采用本发明的高导复合材料效果更好，而且更符合现在电子产品的需要，例如可以应用到LCD或LED电视的芯片或主板散热，机顶盒、路由器等网通产品的散热，甚至是5G服务器、计算机主板、网络数位监控设备、以及家电产品的散热。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，包括：
原料准备，所述原料准备包括称取以下按重量份数计的各组分：导热材料粉体80-90份，水性树脂10-20份，固化剂3-8份、加工助剂3-5份；
树脂混合物的制备，将水性树脂使用中和剂中和至pH为7-8后，加入去离子水将该水性树脂稀释至固含量为10-20wt.%，然后加入固化剂和加工助剂并在常温下搅拌均匀，得到树脂混合物；
混炼造粒，将导热材料粉体和所述树脂混合物倒入密炼机中在50-60度的温度下进行混炼，混炼后进行压延破碎处理，得到复合导热颗粒，所述压延破碎处理包括：通过0-10度的低温压延得到压片；压片后进行80-90度的烘干；烘干后的压片在破碎机中进行破碎，并对破碎的颗粒进行筛选，得到30-120目的复合导热颗粒；筛选后，进行90-95度、2小时的烘干处理；
产品成型，将所得复合导热颗粒倒入模具中进行热压成型或冲压成型，得到所述高导复合材料散热制品。
2.根据权利要求1所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，
所述热压成型包括：在170-190度的模具中放入复合导热颗粒进行30-40秒的压合成型。
3.根据权利要求1所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，
所述冲压成型包括：室温下，在模具中放入复合导热颗粒进行冲压成型，且冲压的吨位在30-250吨，冲压后在150-190度烘烤20-30min。
4.根据权利要求1所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，
对高导复合材料散热制品进行检测，分为合格品和不良品，对不良品进行二次回收，二次回收的步骤包括：
对不良品进行碳化处理，碳化处理为在400-600℃下进行高温处理4-5小时，再于密闭环境中进行6-8小时的冷却；
将碳化后的不良品进行粉碎，并在粉碎后回用至导热材料。
5.根据权利要求1所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，所述水性树脂为环氧树脂、氨基树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、有机硅树脂、有机氟树脂、聚氨酯树脂、改性聚丁二烯树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，所述导热材料为碳和辅助导热组分，所述辅助导热组分为碳化硅、氮化硅、氮化硼、氮化铝中的至少一种，其中碳材料占所述导热材料总重量的5-8wt.%，且导热材料的粒径为30-60目。
7.根据权利要求6所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，所述碳的材料为石墨片、石墨烯、碳纳米管、碳黑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法，其特征在于，所述助剂包括平滑剂、分散剂、流平剂、消泡剂。
9.一种高导复合材料散热制品，其特征在于：由权利要求1-7中任一项所述的高导复合材料散热制品冷/热压成型的制备方法制备所得。
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